CN115744947A - 一种高导热氧化铝制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高导热氧化铝制备方法，涉及化合物及其组合物、生产制造的其它产品技术领域，旨在解决现有的氧化铝吸油率较高、导热率较低的技术问题，采用的技术方案是，按照1:1的比例称取矿化剂和铝源化合物，用球磨机研磨至粒度中位粒径10‑30um，制得混合物A；将混合物A与铝源化合物进行混合研磨，保证矿化剂添加比例0.5‑10％，制得混合物B；将混合物B盛入容器，将容器装入高温窑炉；通过低温保温及高温烧结，制得混合物C；将混合物C从容器中取出，并剔除表面粘接的容器碎片，投入球磨机进行研磨，研磨到解离度98％以上，在工艺中，使用了两种或多种矿化剂，有利于氧化铝在重结晶过程中结晶速度的各向同性，从而提高球形度。
Description
技术领域
本发明涉及化合物及其组合物、生产制造的其它产品技术领域，具体为一种高导热氧化铝制备方法。
背景技术
α-氧化铝因其性质稳定、原料易得、成本低廉、吸油率低、导热率适中等特点，广泛应用于导热硅胶、导热硅脂、导热凝胶等导热材料，该系列材料成为电子电气、新能源汽车、LED灯发展不可或缺的一部分。
随着电子元器件功率和集成度的不断提高，发热功率也同步增加，从而对导热材料的要求也越来越高，传统α-氧化铝原晶粒径一般在5-10um，最多也在40um左右，因其粒度小、比表面积大、形貌不规则，无法实现在有机物中的高填充率，从而制约着导热率的升高。
基于导热率进一步提高的要求，球形氧化铝应运而生。球形氧化铝以工业氧化铝为原料，喷入高温热场，使氧化铝表面瞬间融化成液体，在表面张力的作用下形成球形，再通过急剧冷却，形成球形氧化铝。该工艺生产的球形氧化铝球形度高，流动性好，能实现较高的填充率；但工业氧化铝属于γ相，导热率低于α相的氧化铝，而γ相氧化铝无法在瞬间的加热条件下转化成α相，因此球形氧化铝颗粒本身受相态的影响，导热率偏低；另一方面，工业氧化铝是由工业氢氧化铝经高温脱除结晶水的产物，颗粒呈内部多孔的多晶体的结构，进一步影响了单个颗粒的导热率。
在导热材料的生产过程中，往往需要用不同的粉体进行复配，以提高粉体的堆比重，增加粉体的添加比例，在有机体系中形成更多的导热通道，最终达成提高导热率的目的。实践经验表明，粉体复配中，5-6um的粉体应用得最多，目前市场上该类型的粉体，吸油率一般都在12-15g/100g-DOP(邻苯二甲酸二辛酯)的水平，究其原因主要在于粉体球形度差，表面结晶不完善，粒度分布不合理所致。
因此，降低单一粉体的吸油率，是降低复配粉体吸油率的主要途径，开发低吸油率、高导热氧化铝粉体是促进导热材料发展的重要方向。
发明内容
鉴于现有技术中所存在的问题，本发明公开了一种高导热氧化铝制备方法，采用的技术方案是，包括以下步骤：
步骤1，选取铝源化合物和矿化剂；
步骤2，称取矿化剂和铝源化合物，用球磨机研磨，制得混合物A；
步骤3，将混合物A与铝源化合物进行混合研磨，制得混合物B；
步骤4，将混合物B盛入容器，将容器装入高温窑炉；
步骤5，先对高温窑炉进行升温，升温至T1摄氏度，保温4-10小时，再对高温窑炉进行升温，升温至T2摄氏度，保温10-20小时，随后进行冷却降温，
冷却到接近常温时出窑，制得混合物C；
步骤6，将混合物C从容器中取出，并剔除表面粘接的容器碎片，投入球磨机进行研磨，通过低温保温烧结工艺，有利于形成较多晶核，为下阶段高温烧结提供晶种，促进单晶颗粒的长大。
作为本发明的一种优选技术方案，所述铝源化合物采用工业氧化铝、γ-氧化铝、δ-氧化铝、η-氧化铝、θ-氧化铝、κ-氧化铝中的两种或多种。
作为本发明的一种优选技术方案，所述矿化剂采用氟化物、硼化物、磷化物中的两种或多种；所述氟化物采用NH4F、NaF、KF、AlF3、LiF、CaF2、HF、ZnF2；所述硼化物采用硼酸、硼酸钠、硼酸铝；所述磷化物采用磷酸、磷酸钠、磷酸铝。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤2中，按照1:1的比例称取矿化剂和铝源化合物，用球磨机研磨至粒度中位粒径10-30um，该工艺通过对原料及矿化剂的研磨，并达到30um左右，降低了原料粒度，提高了矿化剂混合均匀性，从而提高了产品的均匀性。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤3中，矿化剂添加比例0.5-10％。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤5中，所述步骤5中，按照1-2℃/min的升温速度升温至T1摄氏度，T1摄氏度为1200℃
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤5中，按照0.5-1.5℃/min的速度升温至T2摄氏度，T2摄氏度为1580-1680℃。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤5中，按照0.5-1.5℃/min的速度升温至T2摄氏度，T2摄氏度为1450-1500℃。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤5中，冷却降温的速度小于4℃/min。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤6中，研磨到解离度98％以上，通过低温保温烧结工艺，有利于形成较多晶核，为下阶段高温烧结提供晶种，促进单晶颗粒的长大。
本发明的有益效果：本发明在工艺中，使用了两种或多种矿化剂，有利于氧化铝在重结晶过程中结晶速度的各向同性，从而提高球形度；该工艺通过对原料及矿化剂的研磨，并达到30um左右，降低了原料粒度，提高了矿化剂混合均匀性，从而提高了产品的均匀性；通过低温保温烧结工艺，有利于形成较多晶核，为下阶段高温烧结提供晶种，促进单晶颗粒的长大。
具体实施方式
实施例1
本发明公开了一种高导热氧化铝制备方法，采用的技术方案是，包括以下步骤：
步骤1，取250g工业氧化铝，硼酸100g，氟化钙50g，氟化铝50g，氯化铵25g，磷酸铝25g，装入快速研磨机研磨10分钟，研磨后粒度10um，制得混合物A；
步骤2，称取421g混合物A与4000g工业氧化铝混合，矿化剂比例5％，将二者装入球磨机研磨4小时，检测粒度28um，制得混合物B；
步骤3，将混合物B装入1升的坩埚，再装入梭式窑，按照1.5℃/min的升温速度升温至1200℃，保温8小时，再按照1℃/mim的速度升温至1650℃保温15小时，随后进行自然冷却降温，制得混合物C；
步骤4，将混合物C从坩埚中取出，用球磨机研磨4小时，检测粒度65um。通过本实施例的制备方法，制备出一种大原晶高导热α-氧化铝，通过对原料及矿化剂的研磨，并达到30um左右，降低了原料粒度，提高了矿化剂混合均匀性，从而提高了产品的均匀性，并通过低温保温烧结工艺，有利于形成较多晶核，为下阶段高温烧结提供晶种，促进单晶颗粒的长大。
实施例2
本发明公开了一种高导热氧化铝制备方法，采用的技术方案是，包括以下步骤：
步骤1，取250g工业氧化铝，硼酸100g，氟化钙50g，氟化铝50g，氯化铵25g，磷酸铝25g，装入快速研磨机研磨10分钟，研磨后粒度10um，制得混合物A；
步骤2，称取200g混合物A与4000g工业氧化铝混合，矿化剂比例2％，将二者装入球磨机研磨4小时，检测粒度28um，制得混合物B；
步骤3，将混合物B装入匣钵，再装入隧道窑，按照1.5℃/min的升温速度升温至1200℃，保温4小时，再按照1℃/mim的速度升温至1450℃保温10小时，随后冷却降温，制得混合物C；
步骤4，将混合物C从匣钵中取出，用球磨机研磨4小时，检测粒度6um，吸油率10g/100g-DOP。
通过本实施例的制备方法，制备出一种低吸油值高导热α-氧化铝，使用了两种或多种矿化剂，有利于氧化铝在重结晶过程中结晶速度的各向同性，从而提高球形度。
本文中未详细说明的部件为现有技术。
上述虽然对本发明的具体实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化，而不具备创造性劳动的修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (10)
1.一种高导热氧化铝制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，选取铝源化合物和矿化剂；
步骤2，称取矿化剂和铝源化合物，用球磨机研磨，制得混合物A；
步骤3，将混合物A与铝源化合物进行混合研磨，制得混合物B；
步骤4，将混合物B盛入容器，将容器装入高温窑炉；
步骤5，先对高温窑炉进行升温，升温至T1摄氏度，保温4-10小时，再对高温窑炉进行升温，升温至T2摄氏度，保温10-20小时，随后进行冷却降温，冷却到接近常温时出窑，制得混合物C；
步骤6，将混合物C从容器中取出，并剔除表面粘接的容器碎片，投入球磨机进行研磨。
2.根据权利要求1所述的一种高导热氧化铝制备方法，其特征在于：所述铝源化合物采用工业氧化铝、γ-氧化铝、δ-氧化铝、η-氧化铝、θ-氧化铝、κ-氧化铝中的两种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种高导热氧化铝制备方法，其特征在于：所述矿化剂采用氟化物、硼化物、磷化物中的两种或多种；所述氟化物采用NH4F、NaF、KF、AlF3、LiF、CaF2、HF、ZnF2；所述硼化物采用硼酸、硼酸钠、硼酸铝；所述磷化物采用磷酸、磷酸钠、磷酸铝。
4.根据权利要求1所述的一种高导热氧化铝制备方法，其特征在于：所述步骤2中，按照1:1的比例称取矿化剂和铝源化合物，用球磨机研磨至粒度中位粒径10-30um。
5.根据权利要求1所述的一种高导热氧化铝制备方法，其特征在于：所述步骤3中，矿化剂添加比例0.5-10％。
6.根据权利要求1所述的一种高导热氧化铝制备方法，其特征在于：所述步骤5中，按照1-2℃/min的升温速度升温至T1摄氏度，T1摄氏度为1200℃。
7.根据权利要求1所述的一种高导热氧化铝制备方法，其特征在于：所述步骤5中，按照0.5-1.5℃/min的速度升温至T2摄氏度，T2摄氏度为1580-1680℃。
8.根据权利要求1所述的一种高导热氧化铝制备方法，其特征在于：所述步骤5中，按照0.5-1.5℃/min的速度升温至T2摄氏度，T2摄氏度为1450-1500℃。
9.根据权利要求1所述的一种高导热氧化铝制备方法，其特征在于：所述步骤5中，冷却降温的速度小于4℃/min。
10.根据权利要求1所述的一种高导热氧化铝制备方法，其特征在于：所述步骤6中，研磨到解离度98％以上。
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20230307 |
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| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |