CN113896203A - 硅溶胶的制备方法及其制品 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及硅溶胶制备方法技术领域，尤其涉及一种硅溶胶的制备方法及其制品，硅溶胶的制备方法包括以下步骤：S100：将硅粉和水按比例混合，搅拌、加热，形成硅粉混合物；S200：将硅粉混合物和催化剂以一定流速分别滴加入反应容器，加热、加压反应，获得硅溶胶粗产品。采用稳定流量方式加入硅粉混合物和催化剂，使得产品粒径大小及均一性都有保证；控制压力及温度条件，既能使原材料转化程度达到最大，又能最大程度控制热源的用量；硅溶胶的二氧化硅含量达40％以上，硅溶胶浓度高，后期不需要再进行浓缩，简化了生产程序；过程中加入原料种类少，减少反应的不确定性因素以及引入其他杂质的可能，提高硅溶胶的浓度及质量，且硅溶胶的粒径可控性极佳。

Description

硅溶胶的制备方法及其制品
技术领域
本发明涉及硅溶胶制备工艺技术领域，特别是涉及硅溶胶的制备方法及其制品。
背景技术
硅溶胶是纳米级的二氧化硅颗粒在水中或溶剂中的分散液，基本成份是无定型的二氧化硅，其分子式为mSiO2·nH2O，SiO2，是以胶团的形式均匀分散在水或者是有机溶剂中，外观多呈乳白色或淡青透明的溶液状。
硅溶胶的传统制备方法主要包括：单质硅水解法、离子交换法、溶胶凝胶法，目前在工业上被广泛采用的是单质硅水解法和离子交换法。单质硅水解法合成的硅溶胶粒径一般为20-150nm左右，浓度为30％-40％，但这种产品难以满足某些特殊行业对硅溶胶粒径和浓度的要求。离子交换法，目前合成的硅溶胶粒径在50-100nm，浓度在40％-50％，无法实现很多特殊行业对硅溶胶的粒径要求，例如，氧化铝、氮化铝陶瓷的抛光、建筑涂料的固化等。
粒径作为硅溶胶产品的关键指标之一，不但影响着产品的浓度、稳定性、色泽，还直接影响到产品的性能，如何制备粒径合适、浓度高的硅溶胶是目前亟需解决的问题。
发明内容
基于此，本发明提供一种硅溶胶的制备方法，可生产粒径范围宽、浓度高的硅溶胶，且操作简单。
一种硅溶胶的制备方法，包括以下步骤：
S100：将硅粉和水按比例混合，搅拌、加热，形成硅粉混合物；
S200：将硅粉混合物和催化剂以一定流速分别滴加入反应容器，加热、加压反应，获得硅溶胶粗产品。
上述硅溶胶的制备方法，采用稳定流量的方式加入的硅粉混合物和催化剂，使得产品粒径大小及均一性都有保证；控制压力及温度条件，既能使原材料转化程度达到最大(95％以上转化率)，又能最大程度控制热源的用量；可生产粒径为8nm-500nm的硅溶胶，二氧化硅含量达40％以上，金属杂离子含量小，硅溶胶的浓度高，后期不需要再进行浓缩，简化了生产程序；过程中加入的原料种类少，减少了反应的不确定性因素以及引入其他杂质的可能，提高硅溶胶的浓度及质量，且硅溶胶的粒径可控性极佳。
在其中一个实施例中，S200步骤之后还包括S300步骤：
将硅溶胶粗产品离心过滤，去除硅渣，然后采用膜过滤，去除阴阳离子杂质，使得除催化剂阳离子外的其他阳离子<50ppm，获得硅溶胶。
在其中一个实施例中，S100步骤中，硅粉和水的质量比为1:4-20。
在其中一个实施例中，硅粉中硅质量含量大于90％。
在其中一个实施例中，步骤S100中，加热至温度为60℃-90℃。
在其中一个实施例中，步骤S200中，加热至温度为95℃～150℃。
在其中一个实施例中，催化剂每次滴加后，催化剂在硅粉混合物和催化剂的总质量中含量均≤1％。
在其中一个实施例中，催化剂为无机碱和/或偏铝酸盐。
在其中一个实施例中，催化剂为无机碱和偏铝酸盐的混合物，无机碱和偏铝酸盐的质量比为3-6：1-2。
本发明还提供了上述硅溶胶的制备方法制成的硅溶胶以及采用该硅溶胶制成的制品，所获得的硅溶胶浓度高，质量佳，有助于生产质量高的硅溶胶制品。
在其中一个实施例中，硅溶胶的粒径为8nm-500nm，分散度≤0.1，二氧化硅含量＞35％。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
本发明提供了一种硅溶胶的制备方法，包括以下步骤：
S100：将硅粉和水按比例混合，搅拌、加热，形成硅粉混合物。
在一些实施例中，硅粉和水按质量比为1:4-20混合，硅粉和水混合后形成硅粉悬浊液，为硅粉混合物。
硅粉为单质硅粉，其中，硅的质量含量大于90％，以减少杂质影响。
一些实施例中，步骤S100中，加热至温度为60℃-90℃，有助于硅粉的均匀分散，不粘团，硅粉均匀分散于水中，为后续的反应提供良好的反应环境。
S200：将硅粉混合物和催化剂以一定流速分别滴加入反应容器，加热反应，获得硅溶胶粗产品。
一些实施例中，加入的硅粉和催化剂的质量比为10-5:1。
一些实施例中，催化剂每次滴加后，催化剂在硅粉混合物和催化剂的总质量中含量均≤1％，催化剂加入的量大于1wt％时，会有局部迅速反应成团、分散不均的情况，不利于控制硅溶胶的粒径。可根据此，计算硅粉混合物和催化剂每次分别滴加的量比例，并通过控制催化剂每次滴加后的含量来调节硅溶胶的粒径范围，催化剂的滴加速度小，获得的硅溶胶粒径就小；催化剂的滴加速度较大，则获得的硅溶胶粒径较大。
一些实施例中，催化剂选用为无机碱和/或偏铝酸盐，例如催化剂可选用无机碱，或者选用偏铝酸盐，或者无机碱和偏铝酸盐的混合物。
在一些较优的方案中，催化剂选用无机碱和偏铝酸盐的混合物，反应的效果较佳，偏铝酸盐有助于提高硅粉的转化率，即生产效率，使转化率达95％以上。可选地，无机碱和偏铝酸盐的质量比为3-6：1-2或者3-4：1-2。
无机碱可选氢氧化锂、氢氧化钠、或氢氧化钾、氨水等；偏铝酸盐的金属阳离子与无机碱的金属阳离子对应，例如，无机碱为氢氧化钠，则偏铝酸盐为偏铝酸钠等。
一些实施例中，催化剂可以为质量浓度为0.5％-20％的无机碱溶液和/或质量浓度为0.5％-20％的偏铝酸盐溶液，则催化剂滴加的量为：催化剂每次滴加后，无机碱或偏铝酸盐或无机碱和偏铝酸盐的混合物在硅粉混合物和催化剂的总质量中含量均≤1％。
一些实施例中，步骤S200中，加热至温度为95℃～150℃。
S300：将硅溶胶粗产品经过离心、膜过滤，制得高纯度硅溶胶。
具体地，将硅溶胶粗产品离心过滤，去除硅渣，然后采用膜过滤，去除阴阳离子杂质，使得除催化剂阳离子外的其他阳离子<50ppm，获得硅溶胶。
制得的硅溶胶的粒径为8nm-500nm，分散度0.03，二氧化硅含量＞40％，金属杂离子含量小于50ppm，硅溶胶浓度高，质量佳，有助于生产质量高的硅溶胶制品。
本发明硅溶胶的制备方法，采用稳定流量的方式加入的硅粉混合物和催化剂，使得产品粒径大小及均一性都有保证；控制压力及温度条件，既能使原材料转化程度达到最大(95％以上转化率)，又能最大程度控制热源的用量；可生产粒径为8nm-500nm的硅溶胶，二氧化硅含量达40％以上，硅溶胶的浓度高，后期不需要再进行浓缩，简化了生产程序；过程中加入的原料种类少，减少了反应的不确定性因素以及引入其他杂质的可能，提高硅溶胶的浓度及质量，且硅溶胶的粒径可控性极佳。
以下为实施例说明。
实施例1
本实施例硅溶胶的制备方法包括以下步骤：
S100：取硅粉2kg(纯度99wt％)和纯水8kg混合，搅拌，加热至温度为90℃，形成硅粉混合物。
S200：取质量浓度为0.5％的氢氧化钠溶液和质量浓度为0.5％的偏铝酸钠溶液混合形成催化剂氢氧化钠和偏铝酸钠的混合物，氢氧化钠和偏铝酸钠的总质量为2kg，其中，氢氧化钠和偏铝酸钠的质量比为3：1。
将硅粉混合物与氢氧化钠和偏铝酸钠的混合物以一定流速分别滴加入反应容器，氢氧化钠和偏铝酸钠的混合物每次滴加后，氢氧化钠和偏铝酸钠在硅粉混合物及氢氧化钠和偏铝酸钠的混合物的总质量中含量均≤1％，保持温度为95℃，获得硅溶胶粗产品。
S300：将硅溶胶粗产品经过离心、膜过滤，获得高纯度硅溶胶。
实施例2
本实施例硅溶胶的制备方法包括以下步骤：
S100：取硅粉3kg(纯度99wt％)和纯水20kg混合，搅拌，加热至温度为60℃，形成硅粉混合物。
S200：取质量浓度为10％的氢氧化锂溶液和质量浓度为10％的偏铝酸锂溶液混合形成催化剂氢氧化锂和偏铝酸锂的混合物，氢氧化锂和偏铝酸锂的总质量为0.6kg，其中，氢氧化锂和偏铝酸锂的质量比为5：2。
将硅粉混合物与氢氧化锂和偏铝酸锂的混合物以一定流速分别滴加入反应容器，氢氧化锂和偏铝酸锂的混合物每次滴加后，氢氧化锂和偏铝酸锂在硅粉混合物及氢氧化锂和偏铝酸锂的混合物的总质量中含量均≤1％，保持温度为100℃，获得硅溶胶粗产品。
S300：将硅溶胶粗产品经过离心、膜过滤，获得高纯度硅溶胶。
实施例3
本实施例硅溶胶的制备方法包括以下步骤：
S100：取硅粉2.5kg(纯度99wt％)和纯水20kg混合，搅拌，加热至温度为100℃，形成硅粉混合物。
S200：取质量浓度为20％的氢氧化钾溶液和质量浓度为20％的偏铝酸钾溶液混合形成催化剂氢氧化钾和偏铝酸钾的混合物，氢氧化钾和偏铝酸钾的总质量为0.2kg，其中，氢氧化钾和偏铝酸钾的质量比为5：1。
将硅粉混合物与氢氧化钾和偏铝酸钾的混合物以一定流速分别滴加入反应容器，催化剂每次滴加后，氢氧化钾和偏铝酸钾在硅粉混合物及氢氧化钾和偏铝酸钾的混合物的总质量中含量均≤1％，保持温度为120℃，获得硅溶胶粗产品。
S300：将硅溶胶粗产品经过离心、膜过滤，获得高纯度硅溶胶。
实施例4
本实施例硅溶胶的制备方法包括以下步骤：
S100：取硅粉1kg(纯度99wt％)和纯水20kg混合，搅拌，加热至温度为90℃，形成硅粉混合物。
S200：取质量浓度为20％的氢氧化钠溶液和质量浓度为20％的偏铝酸钠溶液混合形成催化剂氢氧化钠和偏铝酸钠的混合物，氢氧化钠和偏铝酸钠的总质量为0.2kg，其中，氢氧化钠和偏铝酸钠的质量比为6：1。
将硅粉混合物与氢氧化钠和偏铝酸钠的混合物以一定流速分别滴加入反应容器，催化剂每次滴加后，氢氧化钠和偏铝酸钠在硅粉混合物及氢氧化钠和偏铝酸钠的混合物的总质量中含量均≤1％，保持温度为150℃，获得硅溶胶粗产品。
S300：将硅溶胶粗产品经过离心过滤，获得高纯度硅溶胶。
实施例5
本实施例硅溶胶的制备方法包括以下步骤：
S100：取硅粉3kg(纯度99wt％)和纯水30kg混合，搅拌，加热至温度为90℃，形成硅粉混合物。
S200：取质量浓度为10％的氢氧化钠溶液和质量浓度为10％的偏铝酸钠溶液混合形成催化剂氢氧化钠和偏铝酸钠的混合物，氢氧化钠和偏铝酸钠的总质量为0.4kg，其中，氢氧化钠和偏铝酸钠的质量比为3.5：1。
将硅粉混合物与氢氧化钠和偏铝酸钠的混合物以一定流速分别滴加入反应容器，催化剂每次滴加后，氢氧化钠和偏铝酸钠在硅粉混合物及氢氧化钠和偏铝酸钠的混合物的总质量中含量均≤1％，保持温度为135℃，获得硅溶胶粗产品。
S300：将硅溶胶粗产品经过离心，膜过滤，获得高纯度硅溶胶。
实施例6
本实施例硅溶胶的制备方法包括以下步骤：
S100：取硅粉1kg(纯度99wt％)和纯水8kg混合，搅拌，加热至温度为100℃，形成硅粉混合物。
S200：取质量浓度为10％的氢氧化钠溶液和质量浓度为10％的偏铝酸钠溶液混合形成催化剂氢氧化钠和偏铝酸钠的混合物，氢氧化钠和偏铝酸钠的总质量为0.1kg，其中，氢氧化钠和偏铝酸钠的质量比为3：2。
将硅粉混合物与氢氧化钠和偏铝酸钠的混合物以一定流速分别滴加入反应容器，氢氧化钠和偏铝酸钠的混合物每次滴加后，氢氧化钠和偏铝酸钠在硅粉混合物及氢氧化钠和偏铝酸钠的混合物的总质量中含量均≤1％，保持温度为110℃，获得硅溶胶粗产品。
S300：将硅溶胶粗产品经过离心、膜过滤，获得高纯度硅溶胶。
实施例7
本实施例硅溶胶的制备方法包括以下步骤：
S100：取硅粉2.5kg(纯度99wt％)和纯水30kg混合，搅拌，加热至温度为90℃，形成硅粉混合物。
S200：取质量浓度为20％的氢氧化钠溶液和质量浓度为20％的偏铝酸钠溶液混合形成催化剂氢氧化钠和偏铝酸钠的混合物，氢氧化钠和偏铝酸钠的总质量为0.85kg，其中，氢氧化钠和偏铝酸钠的质量比为4：1。
将硅粉混合物与氢氧化钠和偏铝酸钠的混合物以一定流速分别滴加入反应容器，氢氧化钠和偏铝酸钠的混合物每次滴加后，氢氧化钠和偏铝酸钠在硅粉混合物及氢氧化钠和偏铝酸钠的混合物的总质量中含量均≤1％，保持温度为140℃，获得硅溶胶粗产品。
S300：将硅溶胶粗产品经过离心、膜过滤，获得高纯度硅溶胶。
实施例8
本实施例硅溶胶的制备方法包括以下步骤：
S100：取硅粉2kg(纯度99wt％)和纯水18kg混合，搅拌，加热至温度为70℃，形成硅粉混合物。
S200：取质量浓度为1％的氢氧化钠溶液和质量浓度为1％的偏铝酸钠溶液混合形成催化剂氢氧化钠和偏铝酸钠的混合物，氢氧化钠和偏铝酸钠的总质量为0.8kg，其中，氢氧化钠和偏铝酸钠的质量比为5：1。
将硅粉混合物与氢氧化钠和偏铝酸钠的混合物以一定流速分别滴加入反应容器，氢氧化钠和偏铝酸钠的混合物每次滴加后，氢氧化钠和偏铝酸钠在硅粉混合物及氢氧化钠和偏铝酸钠的混合物的总质量中含量均≤1％，保持温度为130℃，获得硅溶胶粗产品。
S300：将硅溶胶粗产品经过离心、膜过滤，获得高纯度硅溶胶。
取实施例1至8制成的硅溶胶进行性能测试，测试结果如表1所示：
表1
Figure BDA0003349253620000101
制得的硅溶胶粒径为8nm-500nm，分散度≤0.1，二氧化硅含量＞35％，硅溶胶浓度高，质量佳，有助于生产质量高的硅溶胶制品。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种硅溶胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S100：将硅粉和热水按比例混合搅拌，形成硅粉混合物；
S200：将所述硅粉混合物和催化剂以一定流速分别滴加入反应容器，加热、加压反应，获得硅溶胶粗产品。
2.根据权利要求1所述的硅溶胶的制备方法，其特征在于，所述S200步骤之后还包括S300步骤：
将所述硅溶胶粗产品离心过滤，去除硅渣，然后采用膜过滤，去除阴阳离子杂质，使得除催化剂阳离子外的其他阳离子<50ppm，获得硅溶胶。
3.根据权利要求1所述的硅溶胶的制备方法，其特征在于，所述S100步骤中，所述硅粉和水的质量比为1:4-20。
4.根据权利要求1所述的硅溶胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S100中，加热至温度为60℃-90℃；和/或，所述步骤S200中，加热至温度为95℃～150℃。
5.根据权利要求1所述的硅溶胶的制备方法，其特征在于，每次滴加所述催化剂后，所述催化剂在所述硅粉混合物和催化剂的总质量中含量均≤1％。
6.根据权利要求1所述的硅溶胶的制备方法，其特征在于，所述催化剂为无机碱和/或偏铝酸盐。
7.根据权利要求6所述的硅溶胶的制备方法，其特征在于，所述催化剂为无机碱和偏铝酸盐的混合物，所述无机碱和偏铝酸盐的质量比为3-6：1-2。
8.采用如权利要求1至7任一项所述的硅溶胶的制备方法制成的硅溶胶。
9.根据权利要求8所述的硅溶胶的制备方法，其特征在于，所述硅溶胶的粒径为8nm-500nm，分散度≤0.1，二氧化硅含量＞35％。
10.采用如权利要求8或9所述的硅溶胶制成的制品。
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