CN105293506A - 一种大粒径硅溶胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种大粒径硅溶胶的制备方法，原料硅粉活化处理，得到活化硅粉；将所述活化硅粉进行催化水解和聚合反应，得到大粒径硅溶胶；将所述大粒径硅溶胶固液分离除杂，得到产品，可制得粒径在20-60nm的大粒径硅溶胶产品。本申请的大粒径硅溶胶制备方法操作简单、步骤少，条件温和、设备要求低，减少了资源浪费，经济实用。硅溶胶产品粒径大，而且粒径分布均匀，粘度低，透明性好，质量优异。
Description
技术领域
本申请属于材料化学领域，具体涉及一种大粒径硅溶胶的制备方法。
背景技术
硅溶胶在化工行业中亦称硅酸溶胶。它的基本成份是无定型的二氧化硅，其分子式为mSiO2·nH2O，SiO2是以胶团的形式均匀分散在水或者是有机溶剂中，外观多呈乳白色或淡青透明的溶液状。硅溶胶粒径大小一般为1～100nm，工业上常用硅溶胶的粒径大小为10～50nm。由于硅溶胶中二氧化硅颗粒表面含大量羟基，具有较大的反应活性，硅溶胶的胶粒之间可以相互作用发生脱水缩合成网状，也可以与有些物体表面作用变成无机硅膜，经过表面改性又能与有机聚合物混溶，因此被广泛用于纤维、织物、橡胶、油漆、陶瓷、地板蜡、涂料、精密铸造、耐火材料、造纸、石油化工、电子等行业。另外其在金属表面处理、防腐、半导体硅晶片的抛光、水处理、矿物浮选和啤酒、葡萄酒酿造等工艺中也有应用。特别是无机高分子建筑涂料的兴起，更为硅溶胶的大量应用，开辟了广阔的市场。
粒径作为硅溶胶产品的关键指标之一，不但影响着产品的浓度、稳定性、色泽，还直接影响到产品的性能。粒径小于15nm的硅溶胶产品浓度一般只能达到30％，用于普通化工行业，价格低廉；而粒径大于20nm的硅溶胶产品浓度则可以达到40％甚至50％以上，此产品广泛用于金属表面处理、防腐、石化、半导体元件抛光、催化剂载体等行业，每吨价格均在万元甚至数万元以上。国内有不少科学研究工作者对大粒径硅溶胶的制备进行了研究，在一定程度上制得了硅溶胶产品，但所得产品大多仍存在二氧化硅粒径较小、粒径分布不均匀、浓度偏低等问题。因此，解决粒径增大及均匀性问题对实现生产大粒径、高浓度、多功能的硅溶胶产品具有现实意义。
发明内容
有鉴于此，本申请所要解决的技术问题是生产大粒径硅溶胶时需要高温高压，条件苛刻，提供了一种反应条件温和、操作简单的大粒径硅溶胶制备方法。
为了解决上述技术问题，本申请开了一种大粒径硅溶胶的制备方法，包括以下步骤：将原料硅粉活化处理，得到活化硅粉；将所述活化硅粉进行催化水解和聚合反应得到大粒径硅溶胶；将所述大粒径硅溶胶固液分离除杂，得到产品。
进一步的，所述原料硅粉的活化处理方法为：取硅粉，向所述硅粉中添加蒸馏水和活化试剂进行活化处理。
进一步的，所述活化试剂为NaOH。
进一步的，所述硅粉粒径小于200目，所述活化温度为20-60℃，活化时间为3-12h。
进一步的，所述活化硅粉催化水解步骤为：取蒸馏水加入NaOH，逐渐加热，然后加入所述活化硅粉进行催化水解反应。
进一步的，所述活化硅粉聚合反应步骤为，待催化水解反应1-2小时后，液面出现大量气泡时，加入氟离子型催化剂，维持加热进行聚合反应。
进一步的，所述催化水解反应中蒸馏水用量为200ml，所述加热温度为50℃，所述活化硅粉加入量为20-30g；所述聚合反应中氟离子型催化剂加入量为5.0g，所述维持加热时间为8h。
进一步的，所述氟离子型催化剂包括氟化钙、氟化钾、氟化钠、聚四氟乙烯中的任一种或几种组合。
进一步的，所述大粒径硅溶胶固液分离除杂方法为：将反应液固液抽滤分离除去未反应的硅粉渣。
与现有技术相比，本申请可以获得包括以下技术效果：
1)简化粒径增长条件：采用单质硅粉水解和聚合法制备大粒径硅溶胶，步骤简单，克服了以往制备大粒径硅溶胶需要高温高压的苛刻条件。在加入催化剂作为聚合剂的条件下，大大促进了胶粒粒径的增长，大幅度提高了产品的粒径，容易制备出粒径大于20nm的硅溶胶。
2)减少资源浪费，经济实用：在加入催化剂的条件下制备大粒径硅溶胶，对设备要求简单，不仅减少了生产过程中能量消耗，而且具有容易操作和经济实用的特点。
3)产品粒径分布均匀，粘度较低且透明性良好，能广泛应用于催化剂载体、化学器械抛光等方面。
当然，实施本申请的任一产品必不一定需要同时达到以上所述的所有技术效果。
具体实施方式
以下将配合实施例来详细说明本申请的实施方式，藉此对本申请如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
实施例1
一种大粒径硅溶胶的制备方法，包括以下步骤：将原料硅粉活化处理；将活化处理后硅粉进行催化水解和聚合反应得到大粒径硅溶胶；将所述大粒径硅溶胶固液分离除杂，得到产品。
原料硅粉活化处理：首先在250ml的烧杯中加入50g粒径小于200目的工业硅粉，然后在20℃下添加180ml蒸馏水和NaOH进行活化，12h后停止活化，得到活化硅粉。
活化硅粉催化水解和聚合反应：在500ml的三口烧瓶中加入200ml蒸馏水和0.80g的NaOH，逐渐加热到50℃；然后加入20g已活化的硅粉进行催化水解反应；反应1h后加入5.0g氟化钠作为催化剂，进行聚合和粒径增长反应，反应8h停止加热，得到大粒径硅溶胶。
大粒径硅溶胶固液分离除杂：将反应液抽滤去除未反应的硅粉，得到产品。
实施例2
一种大粒径硅溶胶的制备方法，包括以下步骤：将原料硅粉活化处理；将活化处理后硅粉进行催化水解和聚合反应得到大粒径硅溶胶；将所述大粒径硅溶胶固液分离除杂，得到产品。
原料硅粉活化处理：首先在250ml的烧杯中加入50g粒径小于200目的工业硅粉，然后在50℃下添加180ml蒸馏水和NaOH进行活化，8h后停止活化，得到活化硅粉。
活化硅粉催化水解和聚合反应：在500ml的三口烧瓶中加入200ml蒸馏水和0.80g的NaOH，逐渐加热到50℃；然后加入25g已活化的硅粉进行催化水解反应；反应1.5h后加入5.0g氟化钙作为催化剂，进行聚合和粒径增长反应，反应8h停止加热，得到大粒径硅溶胶。
大粒径硅溶胶固液分离除杂：将反应液抽滤去除未反应的硅粉，得到产品。
实施例3
一种大粒径硅溶胶的制备方法，包括以下步骤：将原料硅粉活化处理；将活化处理后硅粉进行催化水解和聚合反应得到大粒径硅溶胶；将所述大粒径硅溶胶固液分离除杂，得到产品。
原料硅粉活化处理：首先在250ml的烧杯中加入50g粒径小于200目的工业硅粉，然后在35℃下添加180ml蒸馏水和NaOH进行活化，5h后停止活化，得到活化硅粉。
活化硅粉催化水解和聚合反应：在500ml的三口烧瓶中加入200ml蒸馏水和0.80g的NaOH，逐渐加热到50℃；然后加入30g已活化的硅粉进行催化水解反应；反应1.5h后加入5.0g聚四氟乙烯作为催化剂，进行聚合和粒径增长反应，反应8h停止加热，得到大粒径硅溶胶。
大粒径硅溶胶固液分离除杂：将反应液抽滤去除未反应的硅粉，得到产品。
实施例4
一种大粒径硅溶胶的制备方法，包括以下步骤：将原料硅粉活化处理；将活化处理后硅粉进行催化水解和聚合反应得到大粒径硅溶胶；将所述大粒径硅溶胶固液分离除杂，得到产品。
原料硅粉活化处理：首先在250ml的烧杯中加入50g粒径小于200目的工业硅粉，然后在60℃下添加180ml蒸馏水和NaOH进行活化，3h后停止活化，得到活化硅粉。
活化硅粉催化水解和聚合反应：在500ml的三口烧瓶中加入200ml蒸馏水和0.80g的NaOH，逐渐加热到50℃；然后加入30g已活化的硅粉进行催化水解反应；反应2h后加入5.0g氟化钾作为催化剂，进行聚合和粒径增长反应，反应8h停止加热，得到大粒径硅溶胶。
大粒径硅溶胶固液分离除杂：将反应液抽滤去除未反应的硅粉，得到产品。
采用碱滴定法测定上述实施例1-4产品的硅溶胶粒径，得到粒径均≥45nm的大粒径硅溶胶产品。
本申请的大粒径硅溶胶制备方法利用阴离子催化剂对硅酸聚合过程的促进作用来达到制备大粒径硅溶胶的目的，制备方法操作简单、工艺步骤少，条件温和、制得产品粒径大，粒径分布均匀，粘度低、透明性好，对设备要求低，具有经济实用性。
本申请具有以下优点：
(1)简化粒径增长条件：采用单质硅粉水解和聚合法制备大粒径硅溶胶，步骤简单，克服了以往制备大粒径硅溶胶需要高温高压的苛刻条件。在加入催化剂作为聚合剂的条件下，大大促进了胶粒粒径的增长，大幅度提高了产品的粒径，容易制备出粒径大于20nm的硅溶胶。
(2)减少资源浪费，经济实用：在加入催化剂的条件下制备大粒径硅溶胶，对设备要求简单，不仅减少了生产过程中能量消耗，而且具有容易操作和经济实用的特点。
(3)产品粒径分布均匀，粘度较低且透明性良好，能广泛应用于催化剂载体、化学器械抛光等方面。
粒径作为硅溶胶产品的关键指标之一，不但影响着产品的浓度、稳定性、色泽，还直接影响到产品的性，因此，研究大粒径硅溶胶的制备新方法尤为重要。
如在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定成分。本领域技术人员应可理解，生产厂商可能会用不同名词来称呼同一个成分。本说明书及权利要求并不以名称的差异来作为区分成分的方式，而是以成分在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”为一开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。“大致”是指在可接收的误差范围内，本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题，基本达到所述技术效果。说明书后续描述为实施本申请的较佳实施方式，然所述描述乃以说明本申请的一般原则为目的，并非用以限定本申请的范围。本申请的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。
还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的商品或者系统不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种商品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的商品或者系统中还存在另外的相同要素。
上述说明示出并描述了本发明的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。
Claims (9)
1.一种大粒径硅溶胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
原料硅粉活化处理，得到活化硅粉；
将所述活化硅粉进行催化水解和聚合反应，得到大粒径硅溶胶；
将所述大粒径硅溶胶固液分离除杂，得到产品。
2.如权利要求1所述的大粒径硅溶胶的制备方法，其特征在于，所述原料硅粉活化处理方法为：取硅粉，向所述硅粉中添加蒸馏水和活化试剂进行活化处理。
3.如权利要求2所述的大粒径硅溶胶的制备方法，其特征在于，所述活化试剂为NaOH。
4.如权利要求3所述的大粒径硅溶胶的制备方法，其特征在于，所述硅粉粒径小于200目，活化温度为20-60℃，活化时间为3-12h。
5.如权利要求4所述的大粒径硅溶胶的制备方法，其特征在于，所述活化硅粉催化水解步骤为：取蒸馏水加入NaOH，逐渐加热，然后加入所述活化硅粉进行催化水解反应。
6.如权利要求5所述的大粒径硅溶胶的制备方法，其特征在于，所述活化硅粉聚合反应步骤为：所述催化水解反应1-2小时后，待液面出现大量气泡时，加入氟离子型催化剂，维持加热进行聚合反应。
7.如权利要求6所述的大粒径硅溶胶的制备方法，其特征在于，所述催化水解反应中蒸馏水用量为200ml，所述加热温度为50℃，所述活化硅粉加入量为20-30g；所述聚合反应中氟离子型催化剂加入量为5.0g，所述维持加热时间为8h。
8.如权利要求7所述的大粒径硅溶胶的制备方法，其特征在于，所述氟离子型催化剂包括氟化钙、氟化钾、氟化钠、聚四氟乙烯中的任一种或几种组合。
9.如权利要求8所述的大粒径硅溶胶的制备方法，其特征在于，所述大粒径硅溶胶固液分离除杂方法为：将反应液固液抽滤抽滤去除未反应的硅粉渣。
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