CN102849748A - 单质硅一步法制备硅溶胶方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单质硅一步法制备硅溶胶方法，涉及硅溶胶的生产制备方法，包括依次进行以下步骤：a原料的选择;选用纯度为99.9%以上、粒度为80目以上的单质硅粉；b催化加热溶解;用纯水作为溶解介质，按重量计，单质硅粉与纯水的比例为1：7.5-10，将单质硅粉置于溶解介质中，加入适量催化剂，所述催化剂指浓度为4%-10%的氢氧化钠或氢氧化钾溶液；催化剂重量为单质硅粉与纯水重量的0.05%-0.20%，加热至90-95℃，反应8－10小时，可得硅溶胶稀成品即硅溶胶母液；c蒸发去水;将硅溶胶母液经过蒸发去水，可得硅溶胶的成品。本发明的有益效果是：制备出来的硅溶胶成本低，稳定性好、质量好、产品收率高。
Description
技术领域
本发明涉及电子工业、太阳能材料制作技术领域，进一步是硅溶胶的生产制备方法，尤其是采用单质硅为原料生产硅溶胶的制备方法。
背景技术
硅溶胶在化工中亦称硅酸溶胶。它的基本成份是无定型的二氧化硅，起分子式为mSiO2·nH2O，SiO2以胶团形式均匀分散在水货有机溶液中，外观多呈乳白色或淡青透明的溶液状。硅溶胶是一种特殊的纳米材料，其胶粒粒径一般为3－100nm，故具有较大的表面积。硅溶胶具有“高度的分散性”，“较好的耐磨性”和良好的“透光性”等。正因为硅溶胶有这些性能，并且对人类和环境无害，近年来，涂料、粘接剂、耐火绝热材料、陶瓷、纺织、冶金、精铸、造纸、制药等行业对硅溶胶的需要日益增大，特别是无机高分子建筑涂料的兴起，更为硅溶胶的大量应用，开辟了广阔的市场。自1996年以来，随着电子工业迅速发展，用作硅晶片抛光液原料的硅溶胶的量也快速增加。目前，国外发达国家的常规硅溶胶制备技术已经成熟，制备抛光液用大粒径硅溶胶，展特殊用途的新型硅溶胶，通过改性开拓硅溶胶新的应用领域已成为硅溶胶研究的新热点。
现有技术一般采用离子交换法生产硅溶胶，其缺陷是：生产周期长，能耗高，产品杂质含量高。
发明内容
本发明的目的是提供一种单质硅一步法制备硅溶胶方法，采用该方法生产硅溶胶，生产周期短，能耗少，产品杂质含量低。
本发明的目的是通过以下方案实现的：
单质硅一步法制备硅溶胶方法，以单质硅粉为原料，将单质硅直接溶解在软水介质中，在催化剂的作用下加热反应，再经蒸发，可制得硅溶胶成品。
具体是：
单质硅一步法制备硅溶胶方法，其特征在于包括依次进行以下步骤：a原料的选择;选用纯度为99.9%以上、粒度为80目以上的单质硅粉；b催化加热溶解;用纯水作为溶解介质，按重量计，单质硅粉与纯水的比例为1：7.5－10，将单质硅粉置于溶解介质中，加入适量催化剂，所述催化剂指浓度为4%－10%的氢氧化钠或氢氧化钾溶液；催化剂重量为单质硅粉与纯水重量的0.05%－0.20%，加热至90－95℃，反应8－10小时，可得硅溶胶稀成品即硅溶胶母液；c蒸发去水;将硅溶胶母液经过蒸发去水，可得硅溶胶的成品。
本发明的目的是可通过以下方案进一步实现：
所述的b催化加热溶解中：加催化剂前纯水温度是18－60℃，优选纯水温度是40－60℃。
所述的c蒸发去水指：将盛有硅溶胶母液的装置加热至100－110℃，持续时间为5－10小时即可。
所述的单质硅粉的纯度为99.9－99.999%。
所述的纯水是指去离子纯水，电阻率为10兆欧姆·米－18兆欧姆·米。
所述的氢氧化钠分析纯级，纯度为99.8%以上。
所述的b催化加热溶解在玻璃或陶瓷容器中进行。
所述的玻璃容器指三口烧瓶，其容量为5000－10000ml，三个口径各为50mm。
本发明的有益效果是：本发明采用单质硅为原料，用单质硅水溶解法制备高纯硅溶胶，在催化剂的作用下加热，使单质硅直接溶解在水溶液中，制得高纯硅溶胶。制备出来的硅溶胶成本低，稳定性好、质量好、产品收率高。经检测表明，硅溶胶SiO2质量分数>30%，PH值范围为8－10，粒径为3－100nm，收率>80%。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，并使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例：
将100目左右（100±20目）、纯度为99.9－99.999%的单质硅粉重量40－100克，用40－60℃的纯水重量为300－1000克浸泡使之活化，呈稀膏状加入盛有浓度为4%－10%的氢氧化钠溶液的三口烧瓶中，搅拌并加热，投料温度约65℃±5℃，反应温度90－95℃，此温度下反应8－10小时，可得硅溶胶稀成品即硅溶胶母液；再将硅溶胶母液经过蒸发去水，可得硅溶胶的成品。硅溶胶成品的质量高：SiO2质量分数>30%，PH值范围为8－10，粒径为3－100nm，且收率>80%，从而降低了成本。
所述的纯水是指去离子纯水，电阻率为10－18兆欧姆·米。
所述的催化剂为氢氧化钠分析纯级纯度为99.8%。
所述的三口烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器，容量为5000－10000ml，三个口径各为50mm。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域及其他技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换及用途的扩展，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.单质硅一步法制备硅溶胶方法，其特征在于包括依次进行以下步骤：a原料的选择;选用纯度为99.9%以上、粒度为80目以上的单质硅粉；b催化加热溶解;用纯水作为溶解介质，按重量计，单质硅粉与纯水的比例为1：7.5－10，将单质硅粉置于溶解介质中，加入适量催化剂，所述催化剂指浓度为4%－10%的氢氧化钠或氢氧化钾溶液；催化剂重量为单质硅粉与纯水重量的0.05%－0.20%，加热至90－95℃，反应8－10小时，可得硅溶胶稀成品即硅溶胶母液；c蒸发去水;将硅溶胶母液经过蒸发去水，可得硅溶胶的成品。
2.根据权利要求1所述的单质硅一步法制备硅溶胶方法，其特征在于：所述的b催化加热溶解中：加催化剂前纯水温度是18－60℃。
3.根据权利要求1所述的单质硅一步法制备硅溶胶方法，其特征在于：所述的b催化加热溶解中：加催化剂前纯水温度是40－60℃。
4.根据权利要求1所述的单质硅一步法制备硅溶胶方法，其特征在于：所述的c蒸发去水指：将盛有硅溶胶母液的装置加热至100－110℃，持续时间为5－10小时即可。
5.根据权利要求1所述的单质硅一步法制备硅溶胶方法，其特征在于：所述的单质硅粉的纯度为99.9－99.999%。
6.根据权利要求1或2所述的单质硅一步法制备硅溶胶方法，其特征在于：所述的纯水是指去离子纯水，电阻率为10兆欧姆·米－18兆欧姆·米。
7.根据权利要求1所述的单质硅一步法制备硅溶胶方法，其特征在于：所述的氢氧化钠分析纯级，纯度为99.8%以上。
8.根据权利要求1或2或3所述的单质硅一步法制备硅溶胶方法，其特征在于：所述的b催化加热溶解在玻璃或陶瓷容器中进行。
9.根据权利要求8所述的单质硅一步法制备硅溶胶方法，其特征在于：所述的玻璃容器指三口烧瓶，其容量为5000－10000ml，三个口径各为50mm。
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