CN113880137A - 一种水热法制备钆酸铋材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水热法制备钆酸铋材料的方法，包括稀土溶液的配置，前驱体的制备、干燥，以及煅烧过程。按照BiGdO3的化学计量比分别将将Bi2O3和Gd2O3分别溶于浓硝酸中，混合制成稀土溶液，用氨水为矿化剂调节溶液pH值，得到均匀分散的混合沉淀溶液；将混合沉淀溶液转移到高压反应釜中，水热反应一段时间后，过滤沉淀物，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，干燥、研磨后得到前驱体粉末；之后在一定温度下煅烧一定时间，得到BiGdO3粉体。本发明提供了一种水热法制备BiGdO3粉体材料的方法，该方法工艺简单，制备出的粉体有纯度高、晶体大小均匀等优点。
Description
技术领域
本发明涉及光催化材料的制备技术领域，更具体的说是涉及一种水热法制备钆酸铋材料的方法。
背景技术
光催化被认为是一种净化和处理污染水体和空气的高效技术，但传统的光催化材料TiO2只能吸收紫外光，可见光利用效率不高。钙钛矿结构Gd-Bi复合氧化物对可见光照射响应，Gd在基态中有一个占据4d轨道，光激发会导致复合氧化物中Bi的6s2的孤对电子向其d轨道发生电荷转移，使钆酸铋成为优良的可见光催化剂。
有研究表明，可以利用Gd2O3和Bi2O3的固态粉末在高温下煅烧制得BiGdO3材料。这种方法虽然简单易行，但容易造成组分分布不均匀，烧制的晶体容易形成缺陷等问题。液相法制备的粉体粒径小分散性好，显微组织均匀等优点，现已成为研究的热点。液相法通常分为共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法等，但是目前还没有利用水热法制备BiGdO3的相关文献记载。
因此，如何提供一种水热法制备BiGdO3材料的方法是本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种水热法制备钆酸铋材料的方法。该方法工艺简单，制备出的BiGdO3粉体具有纯度高、晶体大小均匀等优点，具有广阔的应用前景。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种水热法制备钆酸铋材料的方法，包括以下步骤：
(1)将含有钆离子与铋离子的氧化物溶解在浓硝酸中制成稀土溶液，加入矿化剂调节溶液pH值，得到均匀分散的混合沉淀溶液；
(2)将步骤(1)得到的混合沉淀溶液转移到反应釜中，水热反应后过滤沉淀物，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，干燥、研磨后得到前驱体粉末；
(3)煅烧步骤(2)获得前驱体粉末得到BiGdO3粉体材料。
优选的，步骤(1)中所述的含有钆离子与铋离子的氧化物为Bi2O3和Gd2O3。
优选的，步骤(1)中所述的稀土溶液中铋离子和钆离子的摩尔比为1:1。
优选的，步骤(1)中所述浓硝酸浓度≥2mol/L。
优选的，步骤(1)中所述矿化剂为氨水，调节溶液pH为8-11。
优选的，步骤(2)中水热反应温度为100-200℃，反应时间12-48h。
优选的，其特征在于，步骤(2)中干燥温度为80-200℃，干燥时间2-24h、
优选的，其特征在于，步骤(3)中前驱体粉末的煅烧温度为500-1500℃，保温时间3-18h。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种水热法制备钆酸铋材料的方法，具有如下有益效果：
本发明采用水热法制备钆酸铋材料，工艺方法简单，原料损失少，适合工业化批量生产，前驱体经煅烧获得BiGdO3粉体材料，粉体具有纯度高、杂质少、大小均匀等优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为实施例1制备的BiGdO3粉体的XRD图谱；
图2为实施例1制备的BiGdO3粉体的SEM形貌；
图3为实施例2制备的BiGdO3粉体的XRD图谱；
图4为实施例2制备的BiGdO3粉体的SEM形貌。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
水热法制备钆酸铋材料的方法，包括如下步骤：
(1)将Bi2O3溶于6mol/L的浓硝酸中制成Bi(NO3)3溶液，并充分搅拌，将等摩尔Gd2O3溶于6mol/L浓硝酸中制成Gd(NO3)3溶液，在不断搅拌下混合Gd(NO3)3和Bi(NO3)3溶液，以氨水为矿化剂，调节溶液pH为11，得到具有白色絮状沉淀的稀土溶液；
(2)将溶液(1)移入具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，200℃反应12h后冷却至室温，过滤，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，去除多余的杂质离子，将洗净后的前驱体放到干燥箱中，80℃干燥12h，得到前驱体材料；
(3)将步骤(2)得到的前驱体材料在800℃下煅烧8h后随炉冷却，得到BiGdO3样品。
采用日本理学(Rigaku)D/MAX-RB型X射线衍射仪对样品进行分析，结果表明，生成物的特征峰与标准卡片JCPDS-04-009-5543完全吻合，没有杂峰，说明制备的样品为纯相BiGdO3，如附图1所示。
采用HITACHI S-3400N型扫描电镜对样品进行分析，结果表明，BiGdO3粉体为多晶，晶体大小均匀，如图2所示。
实施例2
水热法制备钆酸铋材料的方法，包括如下步骤：
(1)将Bi2O3溶于6mol/L的浓硝酸中制成Bi(NO3)3溶液，并充分搅拌，将等摩尔Gd2O3溶于6mol/L浓硝酸中制成Gd(NO3)3溶液，在不断搅拌下混合Gd(NO3)3和Bi(NO3)3溶液，以氨水为矿化剂，调节溶液pH为9，得到具有白色絮状沉淀的稀土溶液；
(2)将溶液(1)移入具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，170℃反应16h后冷却至室温，过滤，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，去除多余的杂质离子，将洗净后的前驱体放到干燥箱中，100℃干燥12h，得到前驱体材料；
(3)将步骤(2)得到的前驱体材料在700℃下煅烧8h后随炉冷却，得到BiGdO3样品。
采用日本理学(Rigaku)D/MAX-RB型X射线衍射仪对样品进行分析，结果表明，生成物的特征峰与标准卡片JCPDS-04-009-5543完全吻合，没有杂峰，说明制备的样品为纯相BiGdO3，如附图3所示。
采用HITACHI S-3400N型扫描电镜对样品进行分析，结果表明，BiGdO3粉体为多晶，晶体大小均匀，如图4所示。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (8)
1.一种水热法制备钆酸铋材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将含有钆离子与铋离子的氧化物溶解在浓硝酸中制成稀土溶液，加入矿化剂调节溶液pH值，得到均匀分散的混合沉淀溶液；
(2)将步骤(1)得到的混合沉淀溶液转移到反应釜中，水热反应后过滤沉淀物，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，干燥、研磨后得到前驱体粉末；
(3)煅烧步骤(2)获得前驱体粉末得到BiGdO3粉体材料。
2.根据权利要求1所述的一种水热法制备钆酸铋材料的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的含有钆离子与铋离子的氧化物为Bi2O3和Gd2O3。
3.根据权利要求1所述的一种水热法制备钆酸铋材料的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的稀土溶液中铋离子和钆离子的摩尔比为1:1。
4.根据权利要求1所述的一种水热法制备钆酸铋材料的方法，其特征在于，步骤(1)中所述浓硝酸浓度≥2mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种水热法制备钆酸铋材料的方法，其特征在于，步骤(1)中所述矿化剂为氨水，调节溶液pH为8-11。
6.根据权利要求1所述的一种水热法制备钆酸铋材料的方法，其特征在于，步骤(2)中水热反应温度为100-200℃，反应时间12-48h。
7.根据权利要求1所述的一种铈离子掺杂钆酸铋光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中干燥温度为80-200℃，干燥时间2-24h。
8.根据权利要求1所述的一种铈离子掺杂钆酸铋光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中前驱体粉末的煅烧温度为500-1500℃，保温时间3-18h。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220104 |
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