CN104475130A - 一步合成铁掺杂的硫化镉晶体的水热制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种一步合成铁掺杂的硫化镉晶体的水热制备方法。以硝酸镉为镉源、硝酸铁为铁源、硫脲为硫源，应用水热制备技术在120~200℃下恒温反应6~18小时，经去离子水和乙醇交替洗涤、离心、干燥后，制得铁掺杂的硫化镉晶体。本发明的制备方法操作简单、原料易得且价格低廉，所得硫化镉晶体纯度高，同时过渡金属铁离子的掺杂，可有效转移光生电子，降低光生电子-空穴对的复合几率，从而提高其光催化活性，并同时减缓光腐蚀的发生，延长硫化镉的使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于无机功能晶体材料制备技术领域，具体涉及一种一步合成铁掺杂的硫化镉晶体的水热制备方法。
背景技术
硫化镉是典型的Ⅱ-Ⅵ族n型半导体结构，其禁带宽度为2.42ev，具有介电常数小、激子效应大的特点，在太阳能转化、非线性光学、光电调节器、光敏电阻、传感器、光电子、光催化、生物检测等领域具有广泛的应用前景，越来越受到人们的重视。
目前硫化镉的制备技术主要有水热法、溶剂热法、模板法、高温热解法、化学气相沉积法等。其中水热法制备的纳米材料纯度高、晶型好、分散性好、形状及大小可控，而且反应是在密闭的高压釜中进行，适合于有毒体系的合成反应。
发明内容
本发明的目的在于提供一种一步合成铁掺杂的硫化镉晶体的水热制备方法，制备方法操作简单、原料易得且价格低廉，所得硫化镉晶体纯度高，同时过渡金属铁离子的掺杂，可有效转移光生电子，降低光生电子-空穴对的复合几率，从而提高其光催化活性，并同时减缓光腐蚀的发生，延长硫化镉的使用寿命。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一步合成铁掺杂的硫化镉晶体的水热制备方法：将镉源、铁源和硫源的混合溶液经水热反应制得铁掺杂的硫化镉晶体。
镉源为硝酸镉，铁源为硝酸铁，硫源为硫脲。
混合溶液中硫脲的浓度为0.2~0.8mol/L，硫离子与镉离子的摩尔比为5~1：1，铁离子与镉离子的摩尔比为1:1~50。
水热反应的温度为120~200℃，时间为6~18小时。
本发明的显著优点在于：制备方法操作简单、原料易得且价格低廉，所得硫化镉晶体纯度高，同时过渡金属铁离子的掺杂，可有效转移光生电子，降低光生电子-空穴对的复合几率，从而提高其光催化活性，并同时减缓光腐蚀的发生，延长硫化镉的使用寿命。
附图说明
图1是实施例1制得的硫化镉晶体的SEM图。
图2是实施例1制得的硫化镉晶体和实施例2制得的铁掺杂的硫化镉晶体的XRD图。
图3是实施例1制得的硫化镉晶体和实施例2制得的铁掺杂的硫化镉晶体的光催化甲基橙的效果图。
具体实施方式
下面以具体实施例来对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。
实施例1
(1)称取硝酸镉和硫脲加入到内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中，用蒸馏水配制成硫脲浓度为0.6 mol/L的溶液，硫离子与镉离子的摩尔比为3~1；
(2)将水热反应釜放入烘箱中在160℃范围下恒温反应12小时；
(3)自然冷却后，将反应后的溶液离心，经去离子水和乙醇交替洗涤、离心、干燥后，即可得纯的硫化镉晶体。
实施例2
(1)称取硝酸镉、硫脲和九水合硝酸铁加入到内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中，用蒸馏水配制成硫脲浓度为0.6 mol/L的溶液，硫离子与镉离子的摩尔比为3~1，铁离子与镉离子的摩尔比为1:10；
(2)将水热反应釜放入烘箱中在160℃范围下恒温反应12小时；
(3)自然冷却后，将反应后的溶液离心，经去离子水和乙醇交替洗涤、离心、干燥后，即可得铁掺杂的硫化镉晶体。
由图1可知，所得硫化镉晶体为花状。掺杂铁离子对硫化镉晶体的形貌几乎没有影响，也为花状。硫化镉晶体的XRD衍射图如图2所示，在24.7°、26.4°、28°、36.5°、43.6°、47.6°和51.8°的附近出现了与六方相CdS(JCPDS crad NO.41-1049)对应的(100)、(002)、(101)、(102)、(110)、(103)、(112)特征峰，说明所得的样品均为纯净的六方纤锌矿，结晶程度高。在图3中，我们比较了实施例1-2的光催化甲基橙的降解速率，结果显示，适量的铁掺杂可以提高硫化镉的光催化活性，这是因为过渡金属铁离子掺杂可以抑制光生电子和空穴的复合，从而有效提高光生载流子的分离效率。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (5)
1.一步合成铁掺杂的硫化镉晶体的水热制备方法，其特征在于：将镉源、铁源和硫源的混合溶液经水热反应制得铁掺杂的硫化镉晶体。
2. 根据权利要求1所述的一步合成铁掺杂的硫化镉晶体的水热制备方法，其特征在于：镉源为硝酸镉，铁源为硝酸铁，硫源为硫脲。
3. 根据权利要求1所述的一步合成铁掺杂的硫化镉晶体的水热制备方法，其特征在于：混合溶液中硫脲的浓度为0.2~0.8mol/L，硫离子与镉离子的摩尔比为5~1：1，铁离子与镉离子的摩尔比为1:1~50。
4. 根据权利要求1所述的一步合成铁掺杂的硫化镉晶体的水热制备方法，其特征在于：水热反应的温度为120~200℃，时间为6~18小时。
5.一种如权利要求1所述的方法制得的铁掺杂的硫化镉晶体，其特征在于：晶体结构为六方纤锌矿，形貌为花状。
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