CN104672446A - 一种导电吸波材料SiO2包覆CoFe2O4颗粒/聚苯胺复合材料的制备方法 - Google Patents

一种导电吸波材料SiO2包覆CoFe2O4颗粒/聚苯胺复合材料的制备方法 Download PDF

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本发明属于有机无机复合领域，特别涉及一种导电吸波材料SiO2包覆CoFe2O4颗粒/聚苯胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：1)CoFe2O4颗粒的形成步骤，包括将Co(CH3COO)2·4H2O与Fe(NO3)3·9H2O溶于PVP的乙醇溶液中，溶剂热反应，得CoFe2O4颗粒；将其分散到水—氨—乙醇溶液中；并滴加TEOS乙醇溶液，搅拌，处理得到CoFe2O4SiO2颗粒；将其超声分散于水溶液中，加入苯胺、5％的十二烷基苯磺酸溶液；放置冰水浴超声处理一段时间，滴加过硫酸铵的水溶液，反应6h，处理，即得产品。该产品具有优异的磁性能，通过与聚苯胺材料复合，得到性能稳定，性能多样的样品，合成方法简单，环境友好，适合大规模生产，具有良好的应用前景。

Description

一种导电吸波材料SiO2包覆CoFe2O4颗粒/聚苯胺复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于有机无机复合领域，特别涉及一种导电吸波材料SiO2包覆CoFe2O4颗粒/聚苯胺复合材料的制备方法。
背景技术
随着电气设备、电子仪器的广泛应用，电磁辐射污染问题也越来越突出。电磁辐射不仅会导致电子仪器设备的工作程序发生紊乱，产生错误指令和动作，还会导致信息泄露，使计算机等仪器无信息安全保障。此外，电磁辐射还会危害人类的身心健康等。使用吸波材料及涂层是一种工艺简便、成本低廉的抑制电磁污染的有效方法。众所周知，理想的吸波材料应该兼具很高的相对介电常数虚部值和相对磁导率虚部值，然而单一材料很难同时满足这些要求。将不同种类的材料以适当的形式制备成复合材料，有望在一定程度上实现理想吸波材料所要求的特性。
钴铁氧体(CoFe2O4)是一类重要的尖晶石型磁性材料，受到人们广泛重视。将无机磁性材料与有机导电聚合物复合形成的复合材料，具有优异的性能，还可以通过调节材料的组成和结构实现对复合材料电、磁性能的调控。然而单纯的磁性材料因各种原因，在实际应用中不能够满足人们对其性能稳定和性能多样的需求。
近年来,导电聚合物与无机磁性纳米粒子形成的复合物因其不仅具有导电聚合物的导电性、柔韧性和机械加工性,还具有无机纳米粒子的磁性能、机械强度和硬度,同时还会表现出两种组分间的协同作用,而被广泛应用在电子化学器件、电磁屏蔽及微波吸收材料等领域。其中导电PANI(PANI)具有密度低、导电率可调、合成工艺简单、环境稳定好和易于掺杂复合等特点，成为研究进展最快的导电高聚物之一。目前，导电PANI基复合材料的研究主要集中在PANI/磁性颗粒(金属粉末、金属合金、铁氧体及碳纳米管等)复合材料方面，各项研究表明PANI/磁性颗粒具有较好的吸波导电性能，可以很好的应用于各行业中。然而，在实际应用中，复合材料往往被各种外界环境影响，而导致其性能下降，造成大量资源浪费。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种导电吸波材料SiO2包覆CoFe2O4颗粒/聚苯胺复合材料的制备方法。该方法通过SiO2包覆CoFe2O4颗粒，使CoFe2O4颗粒能够在变化的外界环境中保持其优异的磁性能，通过与聚苯胺材料复合，得到性能稳定，性能多样的样品，合成方法简单，环境友好，适合大规模生产，应用领域广阔，具有良好的市场前景。
本发明的一种导电吸波材料SiO2包覆CoFe2O4颗粒/聚苯胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：一种导电吸波材料SiO2包覆CoFe2O4颗粒/聚苯胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：1)CoFe2O4颗粒的形成步骤，包括将Co(CH3COO)2·4H2O与Fe(NO3)3·9H2O按照一定比例溶解到PVP的乙醇溶液中，溶剂热反应，利用磁吸方法分离，后处理到CoFe2O4颗粒；
2)CoFe2O4SiO2颗粒形成步骤，将一定量的上述CoFe2O4颗粒分散到水—氨—乙醇溶液中；然后将TEOS乙醇溶液滴加到上述溶液中，机械搅拌一定时间，取出；利用磁吸方法分离，后处理到得到CoFe2O4SiO2颗粒；
3)CoFe2O4SiO2颗粒与聚苯胺复合步骤，包括将一定量上述CoFe2O4SiO2颗粒超声分散于水溶液中，加入苯胺、5％的十二烷基苯磺酸溶液；放置冰水浴超声处理一段时间，滴加过硫酸铵的水溶液，反应6h，利用磁吸方法分离，处理，即得产品。
进一步地，所述步骤1)的Co(CH3COO)2·4H2O与Fe(NO3)3·9H2O摩尔比为1:2。
进一步地，所述步骤1)的CoFe2O4颗粒的形成步骤中水热温度为185-200℃，水热时间为16-24h。
进一步地，其中所述步骤1)的Co(CH3COO)2·4H2O的浓度为0.0625mmol/ml-0.12mmol/ml。
进一步地，所述步骤2)的CoFe2O4SiO2形成步骤中水—氨—乙醇为体积比为1:1:20的混合物。
进一步地，所述步骤2)的CoFe2O4SiO2形成步骤中的机械搅拌时间选为30-90min。
进一步地，所述步骤3)的CoFe2O4SiO2颗粒与聚苯胺复合步骤中还包括在反应6h后，加入50mL丙酮破乳步骤。
进一步地，所述步骤3)的CoFe2O4SiO2颗粒与聚苯胺复合步骤中CoFe2O4SiO2与苯胺的摩尔比为：0.2-0.5：1。
有益效果：该方法通过SiO2包覆CoFe2O4颗粒，使CoFe2O4颗粒能够在变化的外界环境中保持其优异的磁性能，通过与聚苯胺材料复合，得到性能稳定，性能多样的样品，合成方法简单，环境友好，适合大规模生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐释本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明，而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明做各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
CoFe2O4颗粒的形成步骤，包括将3mmol Co(CH3COO)2·4H2O与6mmol Fe(NO3)3·9H2O加入到40ml溶解有0.3g的PVP的在乙醇溶液中，混合溶液搅拌20分钟；将上述混合物溶液转入50ml聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中；在190℃环境下恒温20h；取出反应釜，待反应釜冷却到室温；打开反应釜，利用磁吸方法分离，并用蒸馏水和无水乙醇洗涤几次；最后在真空干燥中60℃干燥4h，得到干燥后的CoFe2O4颗粒。
CoFe2O4SiO2颗粒形成步骤，包括将0.1g的CoFe2O4颗粒分散到180ml水—氨—乙醇(体积比为1:1:20)溶液中超声20min；然后将TEOS乙醇溶液滴加到上述溶液中，机械搅拌30min，取出；利用磁吸方法分离，并用蒸馏水和无水乙醇洗涤几次，最后在真空干燥中60℃干燥4h，得到干燥的CoFe2O4SiO2颗粒。
CoFe2O4SiO2颗粒与聚苯胺复合步骤，包括将1.89g的干燥的CoFe2O4SiO2颗粒放入加有100ml蒸馏水的三口烧瓶中，搅拌超声20min；加入2g的苯胺、50mL十二烷基苯磺酸(5％)溶液；放置冰水浴超声处理一段时间，30min内滴加30ml含过硫酸铵的水溶液，反应6h，静置12h；利用磁吸方法分离，并用蒸馏水和无水乙醇洗涤几次至清液为无色；得到大量复合产物，将复合产物在50℃烘箱内烘干，即得产品。
实施例2
CoFe2O4颗粒的形成步骤同具体实施例1。
CoFe2O4SiO2颗粒形成步骤，包括将0.1g的CoFe2O4颗粒分散到180ml水—氨—乙醇(体积比为1:1:20)溶液中超声20min；然后将TEOS乙醇溶液滴加到上述溶液中，机械搅拌60min，取出；利用磁吸方法分离，并用蒸馏水和无水乙醇洗涤几次，最后在真空干燥中60℃干燥4h，得到干燥的CoFe2O4SiO2颗粒。
CoFe2O4SiO2颗粒与聚苯胺复合步骤，包括将1.89g的干燥的CoFe2O4SiO2颗粒放入加有100ml蒸馏水的三口烧瓶中，搅拌超声20min；加入2g的苯胺、50mL十二烷基苯磺酸(5％)溶液；放置冰水浴超声处理一段时间，30min内滴加30ml含过硫酸铵的水溶液，反应6h，静置12h；利用磁吸方法分离，并用蒸馏水和无水乙醇洗涤几次至清液为无色；得到大量复合产物，将复合产物在50℃烘箱内烘干，即得产品。
实施例3
CoFe2O4颗粒的形成步骤同具体实施例1。
CoFe2O4SiO2颗粒形成步骤，包括将0.1g的CoFe2O4颗粒分散到180ml水—氨—乙醇(体积比为1:1:20)溶液中超声20min；然后将TEOS乙醇溶液滴加到上述溶液中，机械搅拌90min，取出；利用磁吸方法分离，并用蒸馏水和无水乙醇洗涤几次，最后在真空干燥中60℃干燥4h，得到干燥的CoFe2O4SiO2颗粒。
CoFe2O4SiO2颗粒与聚苯胺复合步骤，包括将1.89g的干燥的CoFe2O4SiO2颗粒放入加有100ml蒸馏水的三口烧瓶中，搅拌超声20min；加入2g的苯胺、50mL十二烷基苯磺酸(5％)溶液；放置冰水浴超声处理一段时间，30min内滴加30ml含过硫酸铵的水溶液，反应6h，静置12h；利用磁吸方法分离，并用蒸馏水和无水乙醇洗涤几次至清液为无色；得到大量复合产物，将复合产物在50℃烘箱内烘干，即得产品。
实施例4
CoFe2O4颗粒的形成步骤同具体实施例1。
CoFe2O4SiO2颗粒形成步骤，包括将0.1g的CoFe2O4颗粒分散到180ml水—氨—乙醇(体积比为1:1:20)溶液中超声20min；然后将TEOS乙醇溶液滴加到上述溶液中，机械搅拌60min，取出；利用磁吸方法分离，并用蒸馏水和无水乙醇洗涤几次，最后在真空干燥中60℃干燥4h，得到干燥的CoFe2O4SiO2颗粒。
CoFe2O4SiO2颗粒与聚苯胺复合步骤，包括将1.26g的干燥的CoFe2O4SiO2颗粒放入加有100ml蒸馏水的三口烧瓶中，搅拌超声20min；加入2g的苯胺、50mL十二烷基苯磺酸(5％)溶液；放置冰水浴超声处理一段时间，30min内滴加30ml含过硫酸铵的水溶液，反应6h，静置12h；利用磁吸方法分离，并用蒸馏水和无水乙醇洗涤几次至清液为无色；得到大量复合产物，将复合产物在50℃烘箱内烘干，即得产品。
实施例5
CoFe2O4颗粒的形成步骤同具体实施例1。
CoFe2O4SiO2颗粒形成步骤，包括将0.1g的CoFe2O4颗粒分散到180ml水—氨—乙醇(体积比为1:1:20)溶液中超声20min；然后将TEOS乙醇溶液滴加到上述溶液中，机械搅拌60min，取出；利用磁吸方法分离，并用蒸馏水和无水乙醇洗涤几次，最后在真空干燥中60℃干燥4h，得到干燥的CoFe2O4SiO2颗粒；
CoFe2O4SiO2颗粒与聚苯胺复合步骤，包括将2.53g的干燥的CoFe2O4SiO2颗粒放入加有100ml蒸馏水的三口烧瓶中，搅拌超声20min；加入2g的苯胺、50mL十二烷基苯磺酸(5％)溶液；放置冰水浴超声处理一段时间，30min内滴加30ml含过硫酸铵的水溶液，反应6h，静置12h；利用磁吸方法分离，并用蒸馏水和无水乙醇洗涤几次至清液为无色；得到大量复合产物，将复合产物在50℃烘箱内烘干，即得产品。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (8)

1.一种导电吸波材料SiO2包覆CoFe2O4颗粒/聚苯胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：1)CoFe2O4颗粒的形成步骤，包括将Co(CH3COO)2·4H2O与Fe(NO3)3·9H2O按照一定比例溶解到PVP的乙醇溶液中，溶剂热反应，利用磁吸方法分离，后处理得到CoFe2O4颗粒；
2)CoFe2O4SiO2颗粒形成步骤，将一定量的上述CoFe2O4颗粒分散到水—氨—乙醇溶液中；然后将TEOS乙醇溶液滴加到上述溶液中，机械搅拌一定时间，取出；利用磁吸方法分离，后处理得到CoFe2O4SiO2颗粒；
3)CoFe2O4SiO2颗粒与聚苯胺复合步骤，包括将一定量上述CoFe2O4SiO2颗粒超声分散于水溶液中，加入苯胺、5％的十二烷基苯磺酸溶液；放置冰水浴超声处理一段时间，滴加过硫酸铵的水溶液，反应6h，利用磁吸方法分离，处理，即得产品。
2.根据权利要求1所述的一种导电吸波材料SiO2包覆CoFe2O4/聚苯胺复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)的Co(CH3COO)2·4H2O与Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比为1:2。
3.根据权利要求1所述的一种导电吸波材料SiO2包覆CoFe2O4/聚苯胺复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)的CoFe2O4颗粒的形成步骤中溶剂热反应温度为185-200℃，反应时间为16-24h。
4.根据权利要求1或2或3中任一项权利要求所述的一种导电吸波材料SiO2包覆CoFe2O4/聚苯胺复合材料的制备方法，其中所述步骤1)的Co(CH3COO)2·4H2O的浓度为0.0625mmol/ml-0.12mmol/ml。
5.根据权利要求1所述的一种导电吸波材料SiO2包覆CoFe2O4/聚苯胺复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)的CoFe2O4SiO2形成步骤中水—氨—乙醇为体积比为1:1:20的混合物。
6.根据权利要求1或5中任一项权利要求所述的一种导电吸波材料SiO2包覆CoFe2O4/聚苯胺复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)的CoFe2O4SiO2形成步骤中的机械搅拌时间为30-90min。
7.根据权利要求1所述的一种导电吸波材料SiO2包覆CoFe2O4/聚苯胺复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)的CoFe2O4SiO2颗粒与聚苯胺复合步骤中还包括在反应6h后，加入50mL丙酮破乳步骤。
8.根据权利要求1所述的一种导电吸波材料SiO2包覆CoFe2O4/聚苯胺复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)的CoFe2O4SiO2颗粒与聚苯胺复合步骤中CoFe2O4SiO2与苯胺的摩尔比为：0.2-0.5：1。
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