CN111875848A - 电磁屏蔽填料、电磁屏蔽塑料 - Google Patents

电磁屏蔽填料、电磁屏蔽塑料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电磁屏蔽填料、电磁屏蔽塑料，其中电磁屏蔽填料由以下方法制备而成：将纳米金属氧化物加入到乙醇水溶液中超声处理，再添加氨水溶液继续超声；最后加入正硅酸乙酯反应，过滤，干燥。电磁屏蔽塑料包括以下重量份的原料：PVC树脂70‑90份，PP树脂10‑30份，上述电磁屏蔽填料10‑20份，3‑(2,3‑环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷0.5‑1份，双酚A‑双(二苯基磷酸酯)0.5‑1份，抗氧剂0.5‑1份。本发明的电磁屏蔽塑料具有良好的电磁屏蔽性能。

Description

电磁屏蔽填料、电磁屏蔽塑料
技术领域
本发明涉及塑料技术领域，尤其涉及一种电磁屏蔽填料、电磁屏蔽塑料。
背景技术
随着计算机网络、信息处理设备及电子通信设备等在各个行业的广泛应用，在这其中起关键作用的电磁波与我们的生活越来越密切。电磁辐射是电磁波的电场能量和磁场能量脱离场源向远处传播不返回场源的现象。电磁波的辐射让无线、高速和远距离地信息传播成为现实，促进信息交流和沟通；同时，电磁辐射也带来了很多的负面影响，包括电磁干扰、电磁污染和电磁泄露等。电磁波作用到生物体上，会因吸收辐射能量，产生热效应、非热效应以及累积效应。当辐射能量超过一定范围时，电磁波会诱发癌症、内分泌系统紊乱、视觉损伤、免疫缺陷性疾病等。
电磁屏蔽技术是抑制电磁波辐射的主要手段之一，通过阻断或减少电磁能量传输，有效防止电磁波从空间的一侧传播到另一侧。金属纤维或金属片填充复合型塑料具有优良的导电性能，屏蔽效能高，综合性能好，是常用的电磁屏蔽材料，但是其加工成本高，纤维混合困难，且金属纤维或金属片极易氧化腐蚀，影响材料的性能。因此，开发一种替代金属的电磁屏蔽填料及相应的电磁屏蔽塑料具有重要的意义。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题之一是：提供一种电磁屏蔽填料；本发明所要解决的技术问题之二是：提供一种电磁屏蔽塑料。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种电磁屏蔽填料，由以下方法制备而成：将纳米金属氧化物加入到乙醇水溶液中超声处理，再添加氨水溶液继续超声；最后加入正硅酸乙酯反应，过滤，干燥。
优选的，电磁屏蔽填料，由以下方法制备而成：将纳米金属氧化物加入到10wt％-50wt％乙醇水溶液中，所述纳米金属氧化物与10wt％-50wt％乙醇水溶液的质量比为(0.5-5):50，超声5-20min；再滴加18wt％-25wt％氨水溶液，所述18wt％-25wt％氨水溶液与10wt％-50wt％乙醇水溶液的质量比为(1-2):50，超声20-60min；将正硅酸乙酯滴加至上述混合溶液中，所述正硅酸乙酯与10wt％-50wt％乙醇水溶液的质量比为(0.1-1):50，转速300-600rpm搅拌10-20h；最后，离心、过滤，用乙醇洗涤1-3次，在50-100℃下烘干，即得；所述超声频率20kHz-25kHz，输出功率为500W-800W。
优选的，所述纳米金属氧化物为纳米氧化镍、纳米三氧化二铁、纳米氧化铜中的至少一种。所述纳米金属氧化物为纳米氧化镍和纳米三氧化二铁按质量比为(1-3):1的混合物。
本发明通过二氧化硅包覆纳米金属氧化物，使电磁屏蔽填料均匀分散在塑料中，一方面，增加了有效表面积，从而增强塑料的介电性能与铁电性能，电磁辐射的吸收损耗大大增加；另一方面，包覆的二氧化硅壳体作为界面，使电磁辐射在这些界面上被多次反射与散射，进一步增加了电磁辐射的损耗。此外，当硅包金属氧化物纳米材料中纳米金属氧化物选择纳米氧化镍时，塑料的抗紫外性能增强，取得了意料之外的技术效果。进一步，本发明将纳米氧化镍和纳米三氧化二铁二者复配作为纳米金属氧化物，协同增效，电磁屏蔽性能与抗紫外性能都得到了提高，取得了1+1＞2的综合效果。
本发明还提供了一种电磁屏蔽塑料，包括以下重量份的原料：PVC树脂70-90份，PP树脂10-30份，上述电磁屏蔽填料10-20份，3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷0.5-1份，双酚A-双(二苯基磷酸酯)0.5-1份，抗氧剂0.5-1份。
优选的，所述抗氧剂为N-环己基-N'-苯基对苯二胺和/或抗氧剂1076；进一步优选的，所述抗氧剂为N-环己基-N'-苯基对苯二胺和抗氧剂1076按质量比为3：(1-3)的混合物。
优选的，所述电磁屏蔽塑料的制备方法，包括以下步骤：按配方将PVC树脂、PP树脂、上述电磁屏蔽填料、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、双酚A-双(二苯基磷酸酯)、抗氧剂混合均匀后，挤出造粒，注塑成型；其中挤出设备的具体工艺参数为：一区温度为285-290℃，二区温度为290-300℃，三区温度为300-310℃，四区温度为310-315℃，五区温度为290-300℃，螺杆转速为450-600r/min。
本发明的有益效果：本发明的电磁屏蔽塑料具有良好的电磁屏蔽性能与抗紫外性能，制备方法简便，生产效率高，有利于普遍推广应用。采用硅包金属氧化物纳米材料，增加了电磁屏蔽填料的有效表面积，同时包覆的二氧化硅壳体作为界面，使电磁辐射在这些界面上被多次反射、散射，提升了电磁屏蔽塑料的电磁屏蔽效能。此外，当硅包金属氧化物纳米材料中纳米金属氧化物选择纳米氧化镍时，电磁屏蔽塑料的抗紫外性能增强，取得了意料之外的技术效果。进一步，本发明将纳米氧化镍和纳米三氧化二铁二者复配作为纳米金属氧化物，协同增效，电磁屏蔽性能与抗紫外性能均得到了提高。
具体实施方式
实施例中原料介绍如下：
PVC树脂，购于上海凯茵化工有限公司，牌号
Figure BDA0002637911300000031
1522。
PP树脂，购于东莞市邦健塑胶原料有限公司，牌号Clyrell RC6049。
3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷：CAS号：2530-83-8；购于上海迈瑞尔。
N-环己基-N'-苯基对苯二胺：CAS号：6683-19-8；购于杭州杰恒。
抗氧剂1076：CAS号：2082-79-3；购于合肥天健。
双酚A-双(二苯基磷酸酯)：CAS号：181028-79-5；购于上海皋翔化工。
红磷：CAS号：7723-14-0；购于上海阿拉丁。
正硅酸乙酯：CAS号：78-10-4；购于上海卓锐。
纳米氧化镍：CAS号：1313-99-1；购于上海阿拉丁，粒径＜30nm。
纳米三氧化二铁：CAS号：1309-37-1；购于西格玛奥德里奇(上海)，粒径＜50nm。
石墨烯纳米纤维：购于福斯曼科技(北京)；比表面积(m2/g)：70-250，
Figure BDA0002637911300000032
10-160nm，长度：<1000μm。
实施例1
一种电磁屏蔽塑料，包括以下重量份的原料：PVC树脂85份，PP树脂15份，电磁屏蔽填料16份，3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷0.8份，双酚A-双(二苯基磷酸酯)0.7份，抗氧剂0.7份。
其中，所述抗氧剂为N-环己基-N'-苯基对苯二胺。
所述电磁屏蔽填料为石墨烯纳米纤维；
所述电磁屏蔽塑料的制备方法如下：
按配方将PVC树脂、PP树脂、上述电磁屏蔽填料、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、双酚A-双(二苯基磷酸酯)、抗氧剂混合均匀后，挤出造粒，注塑成型；其中，挤出设备的具体工艺参数为：一区温度为288℃，二区温度为296℃，三区温度为305℃，四区温度为311℃，五区温度为297℃，螺杆转速为460r/min。
实施例2
一种电磁屏蔽塑料，包括以下重量份的原料：PVC树脂85份，PP树脂15份，电磁屏蔽填料16份，3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷0.8份，双酚A-双(二苯基磷酸酯)0.7份，抗氧剂0.7份。
其中，所述抗氧剂为N-环己基-N'-苯基对苯二胺。
所述电磁屏蔽填料由以下方法制备而成：将纳米金属氧化物加入到20wt％乙醇水溶液中，纳米金属氧化物与20wt％乙醇水溶液质量比为0.8:50，超声10min；再滴加20wt％氨水溶液，20wt％氨水溶液与20wt％乙醇水溶液质量比为1.4:50，超声40min；将正硅酸乙酯滴加至上述混合溶液中，正硅酸乙酯与20wt％乙醇水溶液质量为0.4:50，转速500rpm搅拌18.5h；最后，离心、过滤，用乙醇洗涤2次，在82℃下烘干12h，即得；所述超声频率20kHz，输出功率为600W；所述纳米金属氧化物为纳米三氧化二铁。
所述电磁屏蔽塑料的制备方法如下：
按配方将PVC树脂、PP树脂、上述电磁屏蔽填料、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、双酚A-双(二苯基磷酸酯)、抗氧剂混合均匀后，挤出造粒，注塑成型；其中，挤出设备的具体工艺参数为：一区温度为288℃，二区温度为296℃，三区温度为305℃，四区温度为311℃，五区温度为297℃，螺杆转速为460r/min。
实施例3
一种电磁屏蔽塑料，包括以下重量份的原料：PVC树脂85份，PP树脂15份，电磁屏蔽填料16份，3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷0.8份，双酚A-双(二苯基磷酸酯)0.7份，抗氧剂0.7份。
其中，所述抗氧剂为N-环己基-N'-苯基对苯二胺。
所述电磁屏蔽填料由以下方法制备而成：将纳米金属氧化物加入到20wt％乙醇水溶液中，纳米金属氧化物与20wt％乙醇水溶液质量比为0.8:50，超声10min；再滴加20wt％氨水溶液，20wt％氨水溶液与20wt％乙醇水溶液质量比为1.4:50，超声40min；将正硅酸乙酯滴加至上述混合溶液中，正硅酸乙酯与20wt％乙醇水溶液质量为0.4:50，转速500rpm搅拌18.5h；最后，离心、过滤，用乙醇洗涤2次，在82℃下烘干12h，即得；所述超声频率20kHz，输出功率为600W；所述纳米金属氧化物为纳米氧化镍。
所述电磁屏蔽塑料的制备方法如下：
按配方将PVC树脂、PP树脂、上述电磁屏蔽填料、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、双酚A-双(二苯基磷酸酯)、抗氧剂混合均匀后，挤出造粒，注塑成型；其中，挤出设备的具体工艺参数为：一区温度为288℃，二区温度为296℃，三区温度为305℃，四区温度为311℃，五区温度为297℃，螺杆转速为460r/min。
实施例4
一种电磁屏蔽塑料，包括以下重量份的原料：PVC树脂85份，PP树脂15份，电磁屏蔽填料16份，3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷0.8份，双酚A-双(二苯基磷酸酯)0.7份，抗氧剂0.7份。
其中，所述抗氧剂为N-环己基-N'-苯基对苯二胺。
所述电磁屏蔽填料由以下方法制备而成：将纳米金属氧化物加入到20wt％乙醇水溶液中，纳米金属氧化物与20wt％乙醇水溶液质量比为0.8:50，超声10min；再滴加20wt％氨水溶液，20wt％氨水溶液与20wt％乙醇水溶液质量比为1.4:50，超声40min；将正硅酸乙酯滴加至上述混合溶液中，正硅酸乙酯与20wt％乙醇水溶液质量为0.4:50，转速500rpm搅拌18.5h；最后，离心、过滤，用乙醇洗涤2次，在82℃下烘干12h，即得；所述超声频率20kHz，输出功率为600W；所述纳米金属氧化物为纳米氧化镍和纳米三氧化二铁按质量比为2:1的混合物。实施例4的电磁屏蔽塑料测试结果为色差ΔE值：3.5。
所述电磁屏蔽塑料的制备方法如下：
按配方将PVC树脂、PP树脂、上述电磁屏蔽填料、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、双酚A-双(二苯基磷酸酯)、抗氧剂混合均匀后，挤出造粒，注塑成型；其中，挤出设备的具体工艺参数为：一区温度为288℃，二区温度为296℃，三区温度为305℃，四区温度为311℃，五区温度为297℃，螺杆转速为460r/min。
实施例5
一种电磁屏蔽塑料，包括以下重量份的原料：PVC树脂85份，PP树脂15份，电磁屏蔽填料16份，3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷0.8份，双酚A-双(二苯基磷酸酯)0.7份，抗氧剂0.7份。
其中，所述抗氧剂为抗氧剂1076。
所述电磁屏蔽填料由以下方法制备而成：将纳米金属氧化物加入到20wt％乙醇水溶液中，纳米金属氧化物与20wt％乙醇水溶液质量比为0.8:50，超声10min；再滴加20wt％氨水溶液，20wt％氨水溶液与20wt％乙醇水溶液质量比为1.4:50，超声40min；将正硅酸乙酯滴加至上述混合溶液中，正硅酸乙酯与20wt％乙醇水溶液质量为0.4:50，转速500rpm搅拌18.5h；最后，离心、过滤，用乙醇洗涤2次，在82℃下烘干12h，即得；所述超声频率20kHz，输出功率为600W；所述纳米金属氧化物为纳米氧化镍和纳米三氧化二铁按质量比为2:1的混合物。
所述电磁屏蔽塑料的制备方法如下：
按配方将PVC树脂、PP树脂、上述电磁屏蔽填料、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、双酚A-双(二苯基磷酸酯)、抗氧剂混合均匀后，挤出造粒，注塑成型；其中，挤出设备的具体工艺参数为：一区温度为288℃，二区温度为296℃，三区温度为305℃，四区温度为311℃，五区温度为297℃，螺杆转速为460r/min。
实施例6
一种电磁屏蔽塑料，包括以下重量份的原料：PVC树脂85份，PP树脂15份，电磁屏蔽填料16份，3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷0.8份，双酚A-双(二苯基磷酸酯)0.7份，抗氧剂0.7份。
其中，所述抗氧剂为N-环己基-N'-苯基对苯二胺和抗氧剂1076按质量比为3:2的混合物。
所述电磁屏蔽填料由以下方法制备而成：将纳米金属氧化物加入到20wt％乙醇水溶液中，纳米金属氧化物与20wt％乙醇水溶液质量比为0.8:50，超声10min；再滴加20wt％氨水溶液，20wt％氨水溶液与20wt％乙醇水溶液质量比为1.4:50，超声40min；将正硅酸乙酯滴加至上述混合溶液中，正硅酸乙酯与20wt％乙醇水溶液质量为0.4:50，转速500rpm搅拌18.5h；最后，离心、过滤，用乙醇洗涤2次，在82℃下烘干12h，即得；所述超声频率20kHz，输出功率为600W；所述纳米金属氧化物为纳米氧化镍和纳米三氧化二铁按质量比为2:1的混合物。
所述电磁屏蔽塑料的制备方法如下：
按配方将PVC树脂、PP树脂、上述电磁屏蔽填料、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、双酚A-双(二苯基磷酸酯)、抗氧剂混合均匀后，挤出造粒，注塑成型；其中，挤出设备的具体工艺参数为：一区温度为288℃，二区温度为296℃，三区温度为305℃，四区温度为311℃，五区温度为297℃，螺杆转速为460r/min。
对比例1
一种电磁屏蔽塑料，包括以下重量份的原料：PVC树脂85份，PP树脂15份，电磁屏蔽填料16份，3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷0.8份，双酚A-双(二苯基磷酸酯)0.7份，抗氧剂0.7份。
其中，所述抗氧剂为N-环己基-N'-苯基对苯二胺。
所述电磁屏蔽填料为纳米氧化镍。对比例1的电磁屏蔽塑料测试结果为电磁屏蔽效能：17.2dB。
所述电磁屏蔽塑料的制备方法如下：
按配方将PVC树脂、PP树脂、上述电磁屏蔽填料、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、双酚A-双(二苯基磷酸酯)、抗氧剂混合均匀后，挤出造粒，注塑成型；其中，挤出设备的具体工艺参数为：一区温度为288℃，二区温度为296℃，三区温度为305℃，四区温度为311℃，五区温度为297℃，螺杆转速为460r/min。
对比例2
一种电磁屏蔽塑料，包括以下重量份的原料：PVC树脂85份，PP树脂15份，电磁屏蔽填料16份，3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷0.8份，双酚A-双(二苯基磷酸酯)0.7份，抗氧剂0.7份。
其中，所述抗氧剂为N-环己基-N'-苯基对苯二胺。
所述电磁屏蔽填料为纳米三氧化二铁。对比例2的电磁屏蔽塑料测试结果为电磁屏蔽效能：16.5dB。
所述电磁屏蔽塑料的制备方法如下：
按配方将PVC树脂、PP树脂、上述电磁屏蔽填料、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、双酚A-双(二苯基磷酸酯)、抗氧剂混合均匀后，挤出造粒，注塑成型；其中，挤出设备的具体工艺参数为：一区温度为288℃，二区温度为296℃，三区温度为305℃，四区温度为311℃，五区温度为297℃，螺杆转速为460r/min。
测试例1
电磁屏蔽测试
按照同轴法，使用矢量网格分析仪(E8363B安捷伦科技有限公司)测试实施例及对比例在40Hz～110MHz低频范围内的电磁屏蔽效能(EMI SE)。将试样电磁屏蔽塑料加工成尺寸为内径3mm、外径7mm、厚度2mm的圆环形试样。
表1电磁屏蔽测试结果
实施例 电磁屏蔽效能(dB)
实施例1 20.3
实施例2 29.1
实施例3 30.7
实施例4 33.9
从表1可知，采用本发明硅包金属氧化物纳米材料复配制备的电磁屏蔽塑料，其电磁屏蔽效能优于采用石墨烯纳米纤维制备的电磁屏蔽塑料的电磁屏蔽效能。原因在于：本发明通过二氧化硅包覆纳米金属氧化物，使电磁屏蔽填料均匀分散在电磁屏蔽塑料材料中，一方面，增加了有效表面积，从而增强合金的介电性能与铁电性能，电磁辐射的吸收损耗大大增加；另一方面，包覆的二氧化硅壳体作为界面，使电磁辐射在这些界面上被多次反射与散射，进一步增加了电磁辐射的损耗。
测试例2
抗紫外性能测试
根据氙灯加速老化实验标准SAE J2412，对实施例及对比例制备的电磁屏蔽塑料进行测试。能量值：600KJ/m2，测量色差ΔE值。
表2色差ΔE值测试结果
实施例 ΔE值
实施例1 5.2
实施例3 3.3
对比例1 4.5
从表2可知，采用本发明的硅包金属氧化物纳米材料制备的电磁屏蔽塑料，所述金属氧化物为纳米氧化镍时，抗紫外性能显著提高，实施例3的色差ΔE值小于实施例1与对比例1。
测试例3
抗老化性能测试
根据热氧老化实验标准GB/T7141-2008，对实施例4-6制备的电磁屏蔽塑料进行人工加速老化实验(90℃，500h)。
表3抗老化性能测试表(90℃，500h)
实施例 拉伸强度保持率(％)
实施例4 81.5
实施例5 82.2
实施例6 85.8
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (6)

1.电磁屏蔽填料，其特征在于，由以下方法制备而成：将纳米金属氧化物加入到乙醇水溶液中超声处理，再添加氨水溶液继续超声；最后加入正硅酸乙酯反应，过滤，干燥。
2.如权利要求1所述的电磁屏蔽填料，其特征在于，由以下方法制备而成：将纳米金属氧化物加入到10wt％-50wt％乙醇水溶液中，所述纳米金属氧化物与10wt％-50wt％乙醇水溶液的质量比为(0.5-5):50，超声5-20min；再滴加18wt％-25wt％氨水溶液，所述18wt％-25wt％氨水溶液与10wt％-50wt％乙醇水溶液的质量比为(1-2):50，超声20-60min；将正硅酸乙酯滴加至上述混合溶液中，所述正硅酸乙酯与10wt％-50wt％乙醇水溶液的质量比为(0.1-1):50，转速300-600rpm搅拌10-20h；最后，离心、过滤，用乙醇洗涤1-3次，在50-100℃下烘干，即得。
3.如权利要求2所述的电磁屏蔽填料，其特征在于，所述纳米金属氧化物为纳米氧化镍、纳米三氧化二铁、纳米氧化铜中的至少一种。
4.电磁屏蔽塑料，其特征在于，包括以下重量份的原料：PVC树脂70-90份，PP树脂10-30份，如权利要求2所述的电磁屏蔽填料10-20份，3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷0.5-1份，双酚A-双(二苯基磷酸酯)0.5-1份，抗氧剂0.5-1份。
5.如权利要求4所述的电磁屏蔽塑料，其特征在于：所述抗氧化剂为N-环己基-N'-苯基对苯二胺和/或抗氧剂1076。
6.如权利要求4所述的电磁屏蔽塑料，其特征在于，所述电磁屏蔽塑料的制备方法包括以下步骤：按配方将PVC树脂、PP树脂、上述电磁屏蔽填料、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、双酚A-双(二苯基磷酸酯)、抗氧剂混合均匀后，挤出造粒，注塑成型。
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