CN112892480A - 一种多孔生物炭及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔生物炭及其制备方法，属于生物炭制备技术领域，其包括生物炭本体和附着在所述生物炭本体表面的碳颗粒，所述碳颗粒表面和/或所述生物炭本体表面带有亲水性基团，所述生物炭本体的孔道内填充有纳米磁性形状记忆合金颗粒，本发明其表面附着的碳颗粒可以增加比表面积和吸附位点的数量，从而提高其比表面积，同时引入的亲水基团，更利于液滴的附着，同时在孔道内填充纳米磁性形状记忆合金颗粒，由于其具有优异的弹性性能，一方面能够防止原料之间的团聚现象，另一方面进入孔道的合金颗粒能够起到支撑的作用，防止生物炭孔道的坍塌，保证生物炭多孔的稳定性，同时磁性颗粒还利于重金属的吸附。
Description
技术领域
本发明涉及生物炭制备技术，具体涉及一种多孔生物炭及其制备方法。
背景技术
近年来，生物炭作为一种新型环境材料，因具有制备来源广泛、生产成本低廉、对污染物去除能力强的特点，成为在土壤、水体和空气环境介质的污染防治中有力武器。因此，如何制作一种多孔生物炭极为重要。
发明内容
本发明的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种多孔生物炭及其制备方法。
本发明的技术解决方案如下：
一种多孔生物炭，包括生物炭本体和附着在所述生物炭本体表面的碳颗粒，所述碳颗粒表面和/或所述生物炭本体表面带有亲水性基团，所述生物炭本体的孔道内填充有纳米磁性形状记忆合金颗粒。
优选地，所述纳米磁性形状记忆合金颗粒为纳米Fe基形状记忆合金颗粒。
本发明还提供一种多孔生物炭的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将生物炭呈多层间隙放置，并在持续流通的高炉尾气中进行烧蚀，制得前驱体；
步骤二：将步骤一中的前驱体和纳米磁性形状记忆合金颗粒，在高压反应器中进行搅拌，制得中间体；
步骤三：将步骤二中的中间体进行紫外辐射处理，制得多孔生物炭。
优选地，所述步骤一中，将生物炭呈多层间隙放置之前，对生物炭进行预处理，具体为将其表面涂覆有机胶。
优选地，所述步骤一中，按体积占比算，高炉尾气的气体成分为：一氧化碳含量20-35％，二氧化碳含量19-42％，氮气含量41-69％，氧含量0.1-0.5％，其余为杂质气体。
优选地，所述步骤一中，多层间隙放置具体的间隙为10-30cm。
优选地，所述步骤一中，高炉尾气的体积流量为60-80mL/min。
优选地，所述步骤三中，紫外辐射处理的具体方法为：在100-380nm波长范围内的紫外辐射灯照射，照射过程中保持中间体温度在100-150℃，照射时间为10-20h，期间，每3-5h将中间体翻动1次，并再次放入臭氧接触柱中作用5-10min。
优选地，所述前驱体和纳米磁性形状记忆合金颗粒的质量比为10:0.1-2。
优选地，所述步骤二中，搅拌速率为1000-1800r/min。
本发明至少具有以下有益效果之一：
(1)本发明的一种多孔生物炭，生物炭本体由植物细胞的原始管状结构造成的孔道，另外其表面附着的碳颗粒可以增加比表面积和吸附位点的数量，从而提高其比表面积，同时引入的亲水基团，更利于液滴的附着，同时在孔道内填充纳米磁性形状记忆合金颗粒，由于其具有优异的弹性性能，一方面能够防止原料之间的团聚现象，另一方面进入孔道的合金颗粒能够起到支撑的作用，防止生物炭孔道的坍塌，保证生物炭多孔的稳定性，同时磁性颗粒有静电吸附作用，还可以提高材料表面电位，有利于重金属在吸附表面的富集，还利于重金属的吸附。
(2)本发明的一种多孔生物炭的制备方法，含二氧化碳的高炉尾气经生物炭还原的一部分一氧化碳能够形成燃气，助于燃烧，对热源进行重复利用；同时在生物炭上涂覆有机胶，一方面利于高炉尾气中碳颗粒的附着，另一方面在烧蚀过程中，有机胶燃烧挥发进一步提供碳源，同时对多层的生物炭中间体同时进行附着碳颗粒，使得生物炭表面粗糙化，产生更多地吸附位点。另采用紫外辐射使得生物炭表面带上含氧官能团，更利于其对重金属的吸附。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步具体描述，但本发明的技术方案并不局限于下述实施例的范围。
需要说明的是以下份数按照重量份数计算。
以下生物炭采用稻草秸秆切碎至1厘米左右，烘干后在隔绝空气的条件下加热到480℃，并维持该温度4h制得。
实施例1
一种多孔生物炭，包括生物炭本体和附着在所述生物炭本体表面的碳颗粒，所述碳颗粒表面和/或所述生物炭本体表面带有亲水性基团，所述生物炭本体的孔道内填充有纳米磁性形状记忆合金颗粒。
纳米磁性形状记忆合金颗粒为纳米Fe基形状记忆合金颗粒，具体为Fe2Mn2Si2Ni2Mo。
一种多孔生物炭的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将生物炭呈3层间隙放置，3层间隙放置具体的间隙为20cm。并在持续流通的高炉尾气中进行烧蚀，制得前驱体；按体积占比算，高炉尾气的气体成分为：一氧化碳含量20％，二氧化碳含量19％，氮气含量41％，氧含量0.1％，其余为杂质气体，高炉尾气的体积流量为68mL/min。
步骤二：将步骤一中的10份前驱体和0.1份纳米磁性形状记忆合金颗粒，在高压反应器中进行搅拌，搅拌速率为1000r/min，制得中间体；
步骤三：将步骤二中的中间体进行紫外辐射处理，制得多孔生物炭。其中，紫外辐射处理的具体方法为：在280nm波长范围内的紫外辐射灯照射，照射过程中保持中间体温度在100℃，照射时间为10h，期间，每5h将中间体翻动1次。
实施例2
一种多孔生物炭，包括生物炭本体和附着在所述生物炭本体表面的碳颗粒，所述碳颗粒表面和/或所述生物炭本体表面带有亲水性基团，所述生物炭本体的孔道内填充有纳米磁性形状记忆合金颗粒。
纳米磁性形状记忆合金颗粒为纳米Fe基形状记忆合金颗粒，具体为Fe2Mn2Si2Ni2Mo。
一种多孔生物炭的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将生物炭呈3层间隙放置，3层间隙放置具体的间隙为20cm。并在持续流通的高炉尾气中进行烧蚀，制得前驱体；按体积占比算，高炉尾气的气体成分为：一氧化碳含量25％，二氧化碳含量16％，氮气含量41％，氧含量0.12％，其余为杂质气体，高炉尾气的体积流量为72mL/min。
步骤二：将步骤一中的10份前驱体和0.2份纳米磁性形状记忆合金颗粒，在高压反应器中进行搅拌，搅拌速率为1000r/min，制得中间体；
步骤三：将步骤二中的中间体进行紫外辐射处理，制得多孔生物炭。其中，紫外辐射处理的具体方法为：在380nm波长范围内的紫外辐射灯照射，照射过程中保持中间体温度在120℃，照射时间为15h，期间，每5h将中间体翻动1次。
实施例3
一种多孔生物炭，包括生物炭本体和附着在所述生物炭本体表面的碳颗粒，所述碳颗粒表面和/或所述生物炭本体表面带有亲水性基团，所述生物炭本体的孔道内填充有纳米磁性形状记忆合金颗粒。
纳米磁性形状记忆合金颗粒为纳米Fe基形状记忆合金颗粒，具体为Fe2Mn2Si2Ni2Mo。
一种多孔生物炭的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将生物炭呈3层间隙放置，3层间隙放置具体的间隙为20cm。并在持续流通的高炉尾气中进行烧蚀，制得前驱体；按体积占比算，高炉尾气的气体成分为：一氧化碳含量29％，二氧化碳含量21％，氮气含量38％，氧含量0.21％，其余为杂质气体，高炉尾气的体积流量为68mL/min。
步骤二：将步骤一中的10份前驱体和0.1份纳米磁性形状记忆合金颗粒，在高压反应器中进行搅拌，搅拌速率为1200r/min，制得中间体；
步骤三：将步骤二中的中间体进行紫外辐射处理，制得多孔生物炭。其中，紫外辐射处理的具体方法为：在380nm波长范围内的紫外辐射灯照射，照射过程中保持中间体温度在150℃，照射时间为18h，期间，每5h将中间体翻动1次。
实施例4
本实施例是在实施例3的基础上进行的变化，具体是步骤三，将步骤二中的中间体进行紫外辐射处理，制得多孔生物炭。其中，紫外辐射处理的具体方法为：在380nm波长范围内的紫外辐射灯照射，照射过程中保持中间体温度在150℃，照射时间为18h，期间，每5h将中间体翻动1次，并再次放入臭氧接触柱中作用6min
实施例5
本实施例是在实施例4的基础上进行的变化，所述步骤一中，将生物炭呈多层间隙放置之前，对生物炭进行预处理，具体为将其表面涂覆有机胶，有机胶具体为聚乙烯醇。
对比例1(无纳米磁性形状记忆合金颗粒)
一种多孔生物炭的制备方法，包括以下步骤：
将生物炭呈3层间隙放置，3层间隙放置具体的间隙为20cm。并在持续流通的高炉尾气中进行烧蚀，制得前驱体；按体积占比算，高炉尾气的气体成分为：一氧化碳含量25％，二氧化碳含量16％，氮气含量41％，氧含量0.12％，其余为杂质气体，高炉尾气的体积流量为72mL/min。
将中间体进行紫外辐射处理，制得多孔生物炭。其中，紫外辐射处理的具体方法为：在380nm波长范围内的紫外辐射灯照射，照射过程中保持中间体温度在120℃，照射时间为15h，期间，每5h将中间体翻动1次。
对比例2(无紫外线处理)
一种多孔生物炭，包括生物炭本体和附着在所述生物炭本体表面的碳颗粒，所述生物炭本体的孔道内填充有纳米磁性形状记忆合金颗粒。
纳米磁性形状记忆合金颗粒为纳米Fe基形状记忆合金颗粒，具体为Fe2Mn2Si2Ni2Mo。
一种多孔生物炭的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将生物炭呈3层间隙放置，3层间隙放置具体的间隙为20cm。并在持续流通的高炉尾气中进行烧蚀，制得前驱体；按体积占比算，高炉尾气的气体成分为：一氧化碳含量25％，二氧化碳含量16％，氮气含量41％，氧含量0.12％，其余为杂质气体，高炉尾气的体积流量为72mL/min。
步骤二：将步骤一中的10份前驱体和0.2份纳米磁性形状记忆合金颗粒，在高压反应器中进行搅拌，搅拌速率为1000r/min，制得多孔生物炭。
对比例3(无高炉尾气处理)
一种多孔生物炭，所述生物炭本体的孔道内填充有纳米磁性形状记忆合金颗粒。
纳米磁性形状记忆合金颗粒为纳米Fe基形状记忆合金颗粒，具体为Fe2Mn2Si2Ni2Mo。
一种多孔生物炭的制备方法，包括以下步骤：
将10份生物炭和0.2份纳米磁性形状记忆合金颗粒，在高压反应器中进行搅拌，搅拌速率为1000r/min，制得中间体；
将中间体进行紫外辐射处理，制得多孔生物炭。其中，紫外辐射处理的具体方法为：在380nm波长范围内的紫外辐射灯照射，照射过程中保持中间体温度在120℃，照射时间为15h，期间，每5h将中间体翻动1次，并再次放入臭氧接触柱中作用6min。
对实施例和对比例的性能进行测试，包括比表面积和对重金属进行吸附实验；
将实施例和对比例的5g试样置于1mg/L(W吸附前)的CdCl2溶液中，在30℃下吸附12h，通过测试吸附后的溶液浓度(W吸附后)，计算其去除率(％)，去除率(％)＝(W吸附前-W吸附后)/W吸附前×100％。
采用BET测试仪测试比表面积。
表1实施例和对比例的性能力测试值
| 试样 | 比表面积(m<sup>2</sup>/g) | Cd去除率(％) |
| 实施例1 | 482.3 | 85.3 |
| 实施例2 | 486.2 | 85.1 |
| 实施例3 | 483.8 | 84.9 |
| 实施例4 | 491.5 | 85.9 |
| 实施例5 | 521.2 | 88.1 |
| 对比例1 | 421.3 | 78.1 |
| 对比例2 | 472.8 | 78.6 |
| 对比例3 | 446.2 | 79.1 |
从上表可以看出，实施例试样的比表面积大于对比例，同时重金属Cd的去除率高于对比例，其中实施例5的性能最优，主要是由于在生物炭间隙放置之前，将生物炭表面涂覆一层有机胶，结合高炉尾气，一方面能够将高炉尾气的碳颗粒将其附着于生物炭表面或有机胶上，随后有机胶随着温度升高炭化挥发，进一步提供碳颗粒源，使得生物炭表面粗糙化更加明显，比表面积增大，产生更多地吸附位点，从而提高其吸附性能；另实施例4性能也优于实施例1-3，主要是由于在在紫外辐射的基础上结合臭氧，在生物炭表面能够产生更多有效的含氧官能团，氢键作用增强，进一步提高化学吸附性能。通过对比例1的对比分析可知，实施例中加入的纳米磁性形状记忆合金，由于其优异的弹性性能，一方面能够避免纳米颗粒之间产生的团聚现象，另一方面能够在生物炭孔道中起支撑作用，减少生物炭孔道的坍塌，保持了生物炭孔道额稳定性和有效性，从而保证了高比表面积，同时形状记忆合金颗粒的磁性，能够有静电吸附作用，还可以提高材料表面电位，有利于重金属在吸附表面的富集，还利于重金属的吸附。通过对比例2的分析可知，实施例中采用紫外辐射，能够有效增加生物炭表面的含氧官能团，氢键作用加强，提高了其化学吸附能力；通过对比例3的分析可知，实施例中采用的高炉尾气处理，一方面能够对尾气热能的二次利用，另一方面能够将高炉尾气中的碳颗粒附着在生物炭表面，使其表面粗糙化，更利于液滴的附着，从而提高吸附性能。
在不出现冲突的前提下，本领域技术人员可以将上述附加技术特征自由组合以及叠加使用。
在本发明的实施例的描述中，需要理解的是，“-”和“～”表示的是两个数值之同的范围，并且该范围包括端点。例如：“A-B”表示大于或等于A，且小于或等于B的范围。“A～B”表示大于或等于A，且小于或等于B的范围。
在本发明的实施例的描述中，本文中术语“和/或”，仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。另外，本文中字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
以上所述仅为本发明的优先实施方式，只要以基本相同手段实现本发明目的的技术方案都属于本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种多孔生物炭，其特征在于：包括生物炭本体和附着在所述生物炭本体表面的碳颗粒，所述碳颗粒表面和/或所述生物炭本体表面带有亲水性基团，所述生物炭本体的孔道内填充有纳米磁性形状记忆合金颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种多孔生物炭，其特征在于：所述纳米磁性形状记忆合金颗粒为纳米Fe基形状记忆合金颗粒。
3.一种多孔生物炭的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：将生物炭呈多层间隙放置，并在持续流通的高炉尾气中进行烧蚀，制得前驱体；
步骤二：将步骤一中的前驱体和纳米磁性形状记忆合金颗粒，在高压反应器中进行搅拌，制得中间体；
步骤三：将步骤二中的中间体进行紫外辐射处理，制得多孔生物炭。
4.根据权利要求3所述的一种多孔生物炭的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，将生物炭呈多层间隙放置之前，对生物炭进行预处理，具体为将其表面涂覆有机胶。
5.根据权利要求3所述的一种多孔生物炭的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，按体积占比算，高炉尾气的气体成分为：一氧化碳含量20-35％，二氧化碳含量19-42％，氮气含量41-69％，氧含量0.1-0.5％，其余为杂质气体。
6.根据权利要求3所述的一种多孔生物炭及其制备方法，其特征在于：所述步骤一中，多层间隙放置具体的间隙为10-30cm。
7.根据权利要求3所述的一种多孔生物炭的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，高炉尾气的体积流量为60-80mL/min。
8.根据权利要求3所述的一种多孔生物炭的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，紫外辐射处理的具体方法为：在100-380nmnm波长范围内的紫外辐射灯照射，照射过程中保持中间体温度在100-150℃，照射时间为10-20h，期间，每3-5h将中间体翻动1次，并再次放入臭氧接触柱中作用5-10min。
9.根据权利要求3所述的一种多孔生物炭的制备方法，其特征在于：所述前驱体和纳米磁性形状记忆合金颗粒的质量比为10:0.1-2。
10.根据权利要求3所述的一种多孔生物炭的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，搅拌速率为1000-1800r/min。
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