CN103588201B - 利用向日葵秸秆制备活性炭方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种利用向日葵秸秆制备活性炭方法，是将向日葵秸秆粉碎过80目筛，再与氯化锌，碳酸铵，红土混合均匀，然后利用粉体造粒机造粒，干燥后转入回转炉中煅烧而得。本发明制备的活性炭具有比表面积大及吸附能力高的特点，对亚甲基蓝、甲基紫等阳离子染料及重金属离子，如铜离子，铅离子，镉离子，镍离子等均具有很好的吸附性能，因此，可用于染料废水、重离子废水等工业废水的处理。另外，本发明的制备中，向日葵秸秆粉碎后直接造粒，不需要任何处理，不仅简化了制备工艺，减少了三废物质排放，同时大大降低了活性炭的制备成本。

Description

利用向日葵秸秆制备活性炭方法

技术领域

本发明涉及一种活性炭的制备方法，尤其涉及一种利用向日葵秸秆制备活性炭方法，属于吸附材料领域。

背景技术

活性炭是由含炭为主的物质为原料，经高温炭化和活化制得的疏水性吸附剂。活性炭含有大量微孔，具有巨大的比表面积，能有效地去除色度、臭味，可去除二级出水中大多数有机污染物和某些无机物，包含某些有毒的重金属。活性炭的主要成分为碳，并含少量氧、氢、硫、氮、氯等元素。普通活性炭的比表面积在500～1700m²/g间。具有很强的吸附性能，为用途极广的一种工业吸附剂。

传统的活性炭制备原料为煤炭、木材及椰壳，这几种原料因来源有限或生长周期过长，生产出的活性炭成本较高。

目前文献报道的利用向日葵秸秆制备活性炭的方法，《生态环境学报》2011,20(2):353-358p报道了“磷酸活化活性炭对Cu²⁺的吸附特征研究”。该文以向日葵秸秆为原料，经磷酸活化制得活性炭，并研究了向日葵秸杆基活性炭对铜离子的吸附性能。结果表明，溶液pH值为5～6时活性炭对Cu²⁺的去除效果最好；向50mL170mg·L^-1的溶液中加入0.5g活性炭，温度为45℃、吸附时间为1h时，对Cu²⁺的去除率可达98.3%。但是，该文主要以磷酸处理为主，磷酸的用量非常大（秸秆与磷酸的质量比达到了1:1.8），不仅浪费了磷酸资源，增加了活性炭的成本，活性炭的吸附量不是很高。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中存在的问题，提供一种利用向日葵秸秆制备活性炭的方法。

一、活性炭的制备

本发明制备活性炭的方法，是将向日葵秸秆粉碎过80目筛，与氯化锌、碳酸铵、红土混合均匀，利用粉体造粒机造粒，在100～120℃下干燥至恒重后转入回转炉中，于600～750℃下煅烧1.5～2.5h，即得活性炭产品。

上述氯化锌的添加量为秸秆质量的2%～5%，碳酸铵的添加量为秸秆质量的1%～5%，红土的添加量为秸秆质量的10%～15%。

二、活性炭的结构表征

1、扫描电镜表征：图1为本发明制备的活性炭的扫描电镜图。从活性炭的电镜照片可以看出，秸秆和红土较好的分散在一起，达到了实验预期目标。

2、红外谱图表征：图2为本发明制备的活性炭的红外谱图。在图2中未发现新的化学键产生，由此可以说明本发明的材料是各原料物理混合的产物。

3、氮气吸附脱附测试：孔径为4.783～9.056nm，比表面积为1809～2036m²/g。

三、活性炭的吸附性能

1、对有机染料的吸附

1.1测定方法：在250mL锥形瓶中放入浓度为1200mg/L的亚甲基蓝（甲基紫）溶液100mL，添加一定量的活性炭，30℃下吸附6h，静置，取其上层溶液经过滤，用紫外分光光度计在665nm下测定其相应的吸光度，由吸光度计算剩余有机物的浓度进而得到吸附量。

1.2测试结果：对亚甲基蓝的吸附量可达到800～1000mg/g，甲基紫的吸附量可达到950～1100mg/g。

2、对Cu²⁺的吸附性能

2.1测定方法：称取一定量的活性炭置于250ml锥形瓶中，加入100ml浓度为200mg/L的CuSO₄溶液，在30℃恒温水浴锅中振荡3h。振荡结束后，取溶液10ml离心，取上清液利用原子吸收测试仪进行检测。

2.2测试结果：对Cu²⁺的吸附量不低于197mg/g。

3、对Pb²⁺的吸附性能

3.1测定方法：称取一定量的活性炭置于250ml锥形瓶中，加入100ml浓度为200mg/LPb(NO₃)₂溶液，在30℃恒温水浴锅中振荡3h。振荡结束后，取溶液10ml离心，取上清液利用原子吸收测试仪进行检测。

2.2测试结果：对Pb²⁺的吸附量不低于120mg/g。

4、对Cd²⁺的吸附性能

4.1测定方法：称取一定量的活性炭置于250ml锥形瓶中，加入100ml浓度为50mg/LCd(NO₃)₂溶液，在30℃恒温水浴锅中振荡1h。振荡结束后，取溶液10ml离心，取上清液利用原子吸收测试仪进行检测。

4.2测试结果：对Cd²⁺的吸附量不低于35mg/g。

5、对Ni²⁺的吸附性能

5.1测定方法：称取一定量的活性炭置于250ml锥形瓶中，加入100ml浓度为200mg/LNiSO₄溶液，在30℃恒温水浴锅中振荡1h。振荡结束后，取溶液10ml离心，取上清液利用原子吸收测试仪进行检测。

5.2测试结果：对Ni²⁺的吸附量不低于98mg/g。

上述实验表明，本发明制备的活性炭具有比表面积大、孔容及吸附能力高的特点，对亚甲基蓝、甲基紫等阳离子染料及重金属离子铜离子，铅离子，镉离子及镍离子等均具有很好的吸附性能，因此，可用于染料废水、重离子废水等工业废水的处理。另外，制备过程中，向日葵秸秆粉碎后直接造粒，不需要任何处理，不仅简化了制备工艺，减少了三废物质排放，同时大大降低了活性炭的制备成本。

附图说明

图1为本发明制备的活性炭的扫描电镜图；

图2为本发明制备的活性炭的红外谱图。

具体实施方式

下面通过具体实施方式对本发明活性炭的制备和吸附性能作进一步的说明。

实施例1：称取1000kg向日葵秸秆（包括外层硬壳），用粉碎机粉碎，过80目筛，与20kg氯化锌，10kg碳酸铵及100kg红土混合，在粉体混合机中混合均匀后利用粉体造粒机造粒；再将所造颗粒在100～120℃下干燥至恒重后转入回转炉中，于600℃下煅烧2.0h，即得活性炭产品。

活性炭产品的比表面积为1935m²/g，孔径为8.365nm。

对亚甲基蓝的吸附量可达到869mg/g。对甲基紫的吸附量可达到978mg/g。对Cu²⁺吸附量达到197mg/g。对Pb²⁺的吸附量达到120mg/g。对Cd²⁺的吸附量达到35mg/g。对Ni²⁺的吸附量达到98mg/g。

实施例2：称取1000kg向日葵秸秆（包括外层硬壳），用粉碎机粉碎，过80目筛，与30kg氯化锌，20kg碳酸铵及110kg红土混合，在粉体混合机中混合均匀后利用粉体造粒机造粒；再将所造颗粒在100～120℃下干燥至恒重后转入回转炉中，于650℃下煅烧2.0h，即得活性炭产品。

活性炭产品的比表面积为2036m²/g，孔径为4.783nm。

对亚甲基蓝的吸附量可达到1000mg/g。对甲基紫的吸附量可达到1100mg/g。对Cu²⁺吸附量达到199mg/g。对Pb²⁺的吸附量达到136mg/g。对Cd²⁺的吸附量达到45mg/g。对Ni²⁺的吸附量达到103mg/g。

实施例3：称取1000kg向日葵秸秆（包括外层硬壳），用粉碎机粉碎，过80目筛，与40kg氯化锌，30kg碳酸铵及120kg红土混合，在粉体混合机中混合均匀后利用粉体造粒机造粒；再将所造颗粒在100～120℃下干燥至恒重后转入回转炉中，于700℃下煅烧1.5h，即得活性炭产品。

活性炭产品的比表面积为1809m²/g，孔径为9.056nm。

对亚甲基蓝的吸附量可达到800mg/g。对甲基紫的吸附量可达到950mg/g。对Cu²⁺吸附量达到197.8mg/g。对Pb²⁺的吸附量达到127mg/g。对Cd²⁺的吸附量达到38mg/g。对Ni²⁺的吸附量达到115mg/g。

实施例4：称取1000kg向日葵秸秆（包括外层硬壳），用粉碎机粉碎，过80目筛，与50kg氯化锌，40kg碳酸铵及140kg红土混合，在粉体混合机中混合均匀后利用粉体造粒机造粒；再将所造颗粒在100～120℃下干燥至恒重后转入回转炉中，于750℃下煅烧1.0h，即得活性炭产品。

活性炭产品的比表面积为1996m²/g，孔径为7.326nm。

对亚甲基蓝的吸附量可达到945mg/g。对甲基紫的吸附量可达到1023mg/g。对Cu²⁺吸附量达到198.2mg/g。对Pb²⁺的吸附量达到135mg/g。对Cd²⁺的吸附量达到38mg/g。对Ni²⁺的吸附量达到160mg/g。

实施例5：称取1000kg向日葵秸秆（包括外层硬壳），用粉碎机粉碎，过80目筛，与20kg氯化锌，50kg碳酸铵及150kg红土混合，在粉体混合机中混合均匀后利用粉体造粒机造粒；再将所造颗粒在100～120℃下干燥至恒重后转入回转炉中，于750℃下煅烧1.5h，即得活性炭产品。

活性炭产品的比表面积为2011m²/g，孔径为8.635nm。

对亚甲基蓝的吸附量可达到971mg/g。对甲基紫的吸附量可达到1056mg/g。对Cu²⁺吸附量达到199mg/g。对Pb²⁺的吸附量达到198mg/g。对Cd²⁺的吸附量达到41mg/g。对Ni²⁺的吸附量达到179mg/g。

Claims (2)

1.利用向日葵秸秆制备活性炭方法，是将向日葵秸秆粉碎，过80目筛后与氯化锌、碳酸铵、红土混合均匀，再利用粉体造粒机造粒，干燥至恒重后转入回转炉中，于600～750℃下煅烧1.5～2.5h，即得活性炭产品；红土的添加量为向日葵秸秆质量的10%～15%；氯化锌的添加量为向日葵秸秆质量的2%～5%；碳酸铵的添加量为向日葵秸秆质量的1%～5%。

2.如权利要求1所述利用向日葵秸秆制备活性炭方法，其特征在于：所造干燥是在100～120℃下进行。