CN115537924A - 一种yig微波滤波晶体及其生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种YIG微波滤波晶体及其生长方法，属于晶体生长技术领域，包括以下步骤：根据晶体分子式Y3‑xBiXFe5(1‑y)O12，将称量好的原料和无水乙醇混合，球磨，得到一次球磨料；将一次球磨料预烧结，得到YIG预烧料；将YIG预烧料、无水乙醇和助剂，球磨，烘干，得到YIG前驱体粉料；向YIG前驱体粉料中加入聚乙烯醇水溶液，造粒，成型，得到素坯样品；将素坯样品烧结，得到YIG微波滤波晶体，本发明采用固相反应法，以氧化铋作为取代物，使用Bi离子取代YIG铁氧体中十二面体次晶铬中心位置的Y离子，加入助剂使个原料之间混合均匀，得到的晶体具有较低的介电常数和铁磁共振线宽，适用于微波滤饼器中。
Description
技术领域
本发明属于晶体生长技术领域，具体地，涉及一种YIG微波滤波晶体及其生长方法。
背景技术
钇铁石榴石晶体(YIG)是一种具有优异的微波、磁光以及磁性的石榴石结构的功能材料，在红外辐射下呈现全透明状态，被广泛研究应用于各类光学器件、磁光器件和微波器件，是光通信领域的关键材料。
钇铁石榴石晶体(YIG)制备的微波滤波器具有各项优异的性能，但是根据谐振频率f0＝1/2π(LC)1/2，在一定的谐振频率下，为缩减器件的结构并降低材料的介电损耗，应尽量采用低介电常数的钇铁石榴石晶体，而现有的钇铁石榴石晶体的介电常数较高，其中纯度较低是主要原因之一，如专利公开号为CN110820045A公开了一种稀土石榴石单晶的制备方法，以PbO-B2O3复合助熔剂，专利公开号为CN112267146A公开了一种采用复合助熔剂生长钇铁石榴石晶体的方法，复合助熔剂为Bi2O3-B2O3，在晶体生长过程中加入助溶剂的优点为降低晶体生长原料的熔点，并且在晶体生长过程中液化的助熔剂浸润样品与样品的间隙，在表面张力的作用下拉近晶粒之间的距离促进生长，但是助熔剂多为非磁性物质，液化后堆积分布在晶粒之间，在晶粒之间形成非磁性阻隔性层，对晶体的自旋波的转到起阻碍的作用，导体晶体铁磁共振线宽的增加，并且还使晶体的介电常数增加，因此提供一种性能较高的YIG微波滤波晶体及其生长方法是目前需要解决的技术问题。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明提供一种YIG微波滤波晶体及其生长方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种YIG微波滤波晶体的生长方法，包括以下步骤：
一、原料准备：根据晶体分子式Y3-xBiXFe5(1-y)O12，其中x＝0.5-0.9，y＝0.05-0.075，按照摩尔比分别称取纯度≥99.99％的Y2O3、Bi2O3和Fe2O3原料，将称量好的原料和无水乙醇加入行星球磨机中，转速200-250r/min条件下球磨5-6h，得到一次球磨料；
二、预烧：将一次球磨料烘干过筛置于坩埚中，在氧气气氛下，以2℃/min的升温速率升温至880-900℃，保温2-3h，自然冷却至室温，得到YIG预烧料；
三、球磨：将YIG预烧料过80目筛网后，再次置于行星球磨机中，加入无水乙醇和助剂，转速与步骤一中相同，球磨12h后，取出浆料，在78-80℃下烘干，得到YIG前驱体粉料；
四、成型：向YIG前驱体粉料中加入其质量10％的聚乙烯醇水溶液，造粒，过40-80目筛得到大小均匀的混合颗粒，成型，得到素坯样品；
五、烧结：将素坯样品置于烧结炉中，以1℃/min的升温速率升温至550℃，保温30min排胶，再以1.5℃/min的速率升温至1000-1100℃，保温6-8h，烧结完成后，自然冷却至室温，得到YIG微波滤波晶体。
进一步地，步骤一中无水乙醇用量为Y2O3、Bi2O3和Fe2O3质量和的1.05-1.1倍。
进一步地，步骤二中氧气氛围下具体指氧气压力0.3MPa，氧气流速100-150mL/min。
进一步地，步骤三中YIG预烧料、无水乙醇和助剂的质量比为1：1：0.03-0.05。
进一步地，助剂通过以下步骤制成：
将二乙醇胺与柠檬酸同时加入至装有机械搅拌、分水器、回流冷凝管和温度计的四口烧瓶中，搅拌后加入对甲苯磺酸，升温至105℃进行聚合反应2.5-3h，聚合过程中控制机械搅拌转速为200r/min，通过循环水式多用真空泵控制体系内真空度为0.07MPa，反应结束后，得到助剂，二乙醇胺和柠檬酸的摩尔比为1：3，对甲苯磺酸用量为二乙醇胺和柠檬酸质量和的2％，以柠檬酸和二乙醇胺为反应单体，对甲苯磺酸为催化剂，制备出端羧基超支化聚合物，即助剂。
进一步地，步骤四中成型具体为采用液压机将造粒后的粉料压制成素坯样品，成型压力为8-9MPa，保压时间15s。
进一步地，聚乙烯醇水溶液通过以下步骤制成：
将聚乙烯醇在去离子水中加热至90-100℃搅拌反应2-6h，配制浓度为100-150mg/mL的聚乙烯醇水溶液。
进一步地，一种YIG微波滤波晶体由上述生长方法制得。
本发明的有益效果：
本发明采用固相反应法制备出YIG微波滤波晶体，摒弃传统制备工艺中助熔剂的使用，而是以氧化铋作为取代物，使用Bi离子取代YIG铁氧体中十二面体次晶铬中心位置的Y离子，不会像助熔剂一样存在于晶粒之间，有杂质残留，而是能够使产物具有完整的纯相，这种离子的置换可以改善YIG铁氧体在低温烧结条件下，由于热量不足导致的晶粒熟化生长程度不够的问题，并且本发明球磨浆料中加入助剂，该助剂为端羧基超支化聚合物，分子内部具有大量的三维空隙，细颗粒金属氧化物能够分散于三维空隙中，分子结构中含有羧基、氨基等与金属粒子之间产生相互作为的官能团，将其加入球磨浆料中，能够提高浆料中颗粒的均匀度，并且造粒过程中，助剂能够与聚乙烯醇形成互穿网络，在烧结排胶过程中，助剂和聚乙烯醇在高温中排出，而助剂三维空隙中细颗粒金属氧化物能够作为填充粒子，弥补胶料排出引起坯体空隙增大的问题，提高晶体的致密度，因此，本发明制备的YIG微波滤波晶体不仅纯度高，性能好，且烧结温度较低。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种助剂，通过以下步骤制成：
将0.15mol二乙醇胺与0.45mol柠檬酸同时加入至装有机械搅拌、分水器、回流冷凝管和温度计的四口烧瓶中，搅拌后加入对甲苯磺酸，升温至105℃进行聚合反应2.5h，聚合过程中控制机械搅拌转速为200r/min，通过循环水式多用真空泵控制体系内真空度为0.07MPa，反应结束后，得到助剂，对甲苯磺酸用量为二乙醇胺和柠檬酸质量和的2％。
实施例2
一种助剂，通过以下步骤制成：
将0.15mol二乙醇胺与0.45mol柠檬酸同时加入至装有机械搅拌、分水器、回流冷凝管和温度计的四口烧瓶中，搅拌后加入对甲苯磺酸，升温至105℃进行聚合反应3h，聚合过程中控制机械搅拌转速为200r/min，通过循环水式多用真空泵控制体系内真空度为0.07MPa，反应结束后，得到助剂，对甲苯磺酸用量为二乙醇胺和柠檬酸质量和的2％。
实施例3
一种YIG微波滤波晶体的生长方法，包括以下步骤：
一、原料准备：根据晶体分子式Y3-xBiXFe5(1-y)O12，其中x＝0.5，y＝0.05，按照摩尔比分别称取纯度≥99.99％的Y2O3、Bi2O3和Fe2O3原料，将称量好的原料和无水乙醇加入行星球磨机中，转速200r/min条件下球磨5h，得到一次球磨料；
二、预烧：将一次球磨料烘干过筛置于坩埚中，在氧气气氛下，以2℃/min的升温速率升温至880℃，保温2h，自然冷却至室温，得到YIG预烧料；
三、球磨：将YIG预烧料过80目筛网后，再次置于行星球磨机中，加入无水乙醇和助剂，转速与步骤一中相同，球磨12h后，取出浆料，在78℃下烘干，得到YIG前驱体粉料；
四、成型：向YIG前驱体粉料中加入其质量10％的聚乙烯醇水溶液，造粒，过40-80目筛得到大小均匀的混合颗粒，成型，得到素坯样品；
五、烧结：将素坯样品置于烧结炉中，以1℃/min的升温速率升温至550℃，保温30min排胶，再以1.5℃/min的速率升温至1000℃，保温6h，烧结完成后，自然冷却至室温，得到YIG微波滤波晶体。
其中，步骤一中无水乙醇用量为Y2O3、Bi2O3和Fe2O3质量和的1.05倍，步骤二中氧气氛围下具体指氧气压力0.3MPa，氧气流速100mL/min，步骤三中YIG预烧料、无水乙醇和助剂的质量比为1：1：0.03，步骤四中成型具体为采用液压机将造粒后的粉料压制成素坯样品，成型压力为8Mpa，保压时间15s。
所述聚乙烯醇水溶液通过以下步骤制成：
将聚乙烯醇在去离子水中加热至90℃搅拌反应6h，配制浓度为100mg/mL的聚乙烯醇水溶液。
实施例4
一种YIG微波滤波晶体的生长方法，包括以下步骤：
一、原料准备：根据晶体分子式Y3-xBiXFe5(1-y)O12，其中x＝0.7，y＝0.065，按照摩尔比分别称取纯度≥99.99％的Y2O3、Bi2O3和Fe2O3原料，将称量好的原料和无水乙醇加入行星球磨机中，转速220r/min条件下球磨5.5h，得到一次球磨料；
二、预烧：将一次球磨料烘干过筛置于坩埚中，在氧气气氛下，以2℃/min的升温速率升温至890℃，保温2.5h，自然冷却至室温，得到YIG预烧料；
三、球磨：将YIG预烧料过80目筛网后，再次置于行星球磨机中，加入无水乙醇和助剂，转速与步骤一中相同，球磨12h后，取出浆料，在78℃下烘干，得到YIG前驱体粉料；
四、成型：向YIG前驱体粉料中加入其质量10％的聚乙烯醇水溶液，造粒，过40-80目筛得到大小均匀的混合颗粒，成型，得到素坯样品；
五、烧结：将素坯样品置于烧结炉中，以1℃/min的升温速率升温至550℃，保温30min排胶，再以1.5℃/min的速率升温至1100℃，保温6h，烧结完成后，自然冷却至室温，得到YIG微波滤波晶体。
其中，步骤一中无水乙醇用量为Y2O3、Bi2O3和Fe2O3质量和的1.1倍，步骤二中氧气氛围下具体指氧气压力0.3MPa，氧气流速120mL/min，步骤三中YIG预烧料、无水乙醇和助剂的质量比为1：1：0.04，步骤四中成型具体为采用液压机将造粒后的粉料压制成素坯样品，成型压力为9MPa，保压时间15s。
所述聚乙烯醇水溶液通过以下步骤制成：
将聚乙烯醇在去离子水中加热至100℃搅拌反应2h，配制浓度为120mg/mL的聚乙烯醇水溶液。
实施例5
一种YIG微波滤波晶体的生长方法，包括以下步骤：
一、原料准备：根据晶体分子式Y3-xBiXFe5(1-y)O12，其中x＝0.9，y＝0.075，按照摩尔比分别称取纯度≥99.99％的Y2O3、Bi2O3和Fe2O3原料，将称量好的原料和无水乙醇加入行星球磨机中，转速250r/min条件下球磨6h，得到一次球磨料；
二、预烧：将一次球磨料烘干过筛置于坩埚中，在氧气气氛下，以2℃/min的升温速率升温至900℃，保温3h，自然冷却至室温，得到YIG预烧料；
三、球磨：将YIG预烧料过80目筛网后，再次置于行星球磨机中，加入无水乙醇和助剂，转速与步骤一中相同，球磨12h后，取出浆料，在80℃下烘干，得到YIG前驱体粉料；
四、成型：向YIG前驱体粉料中加入其质量10％的聚乙烯醇水溶液，造粒，过40-80目筛得到大小均匀的混合颗粒，成型，得到素坯样品；
五、烧结：将素坯样品置于烧结炉中，以1℃/min的升温速率升温至550℃，保温30min排胶，再以1.5℃/min的速率升温至1100℃，保温8h，烧结完成后，自然冷却至室温，得到YIG微波滤波晶体。
其中，步骤一中无水乙醇用量为Y2O3、Bi2O3和Fe2O3质量和的1.1倍，步骤二中氧气氛围下具体指氧气压力0.3MPa，氧气流速150mL/min，步骤三中YIG预烧料、无水乙醇和助剂的质量比为1：1：0.05，步骤四中成型具体为采用液压机将造粒后的粉料压制成素坯样品，成型压力为9MPa，保压时间15s。
所述聚乙烯醇水溶液通过以下步骤制成：
将聚乙烯醇在去离子水中加热至100℃搅拌反应6h，配制浓度为150mg/mL的聚乙烯醇水溶液。
对比例1
将实施例4步骤三中的助剂去除，其余原料及制备过程同实施例4。
将实施例3-5和对比例1制备的YIG微波滤波晶体进行测试，铁磁共振线宽是通过用0.6-0.8mm的球形样品以及采用波导谐振空腔铁磁共振法来测试，介电常数通过采用长度为2.6cm，直径1mm的圆柱体样品在谐振腔中测试得到，两者测试所采用的频度均为9.3GHz，测试结果如表1所示：
表1
| 项目 | 介电常数 | 铁磁共振线宽(Oe) |
| 实施例3 | 17.4 | 28.5 |
| 实施例4 | 17.3 | 28.1 |
| 实施例5 | 17.9 | 28.8 |
| 对比例1 | 25.6 | 35.4 |
由表1可以看出，相比于对比例1，实施例3-5所制备的晶体介电常数更小，铁磁共振线宽更小，因此，物理化学性质稳定、易于加工和保存，且晶体生长工艺简单、稳定可靠，适用于隔离器、环形器、移相器、滤波器等器件。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种YIG微波滤波晶体的生长方法，其特征在于，包括以下步骤：
一、原料准备：根据晶体分子式Y3-xBiXFe5(1-y)O12，x＝0.5-0.9，y＝0.05-0.075，按照摩尔比分别称取纯度≥99.99％的Y2O3、Bi2O3和Fe2O3原料，将称量好的原料和无水乙醇混合，球磨5-6h，得到一次球磨料；
二、预烧：将一次球磨料烘干过筛置于坩埚中，在氧气气氛下，升温至880-900℃，保温2-3h，自然冷却至室温，得到YIG预烧料；
三、球磨：将YIG预烧料过筛，置于球磨机中，加入无水乙醇和助剂，球磨12h后，取出浆料，烘干，得到YIG前驱体粉料；
四、成型：向YIG前驱体粉料中加入其质量10％的聚乙烯醇水溶液，造粒，成型，得到素坯样品；
五、烧结：将素坯样品置于烧结炉中，升温至550℃保温30min，再升温至1000-1100℃保温6-8h，自然冷却至室温，得到YIG微波滤波晶体。
2.根据权利要求1所述的一种YIG微波滤波晶体的生长方法，其特征在于，助剂通过以下步骤制成：
将二乙醇胺与柠檬酸混合，搅拌后加入对甲苯磺酸，升温至105℃进行聚合反应2.5-3h，聚合过程中体系内真空度为0.07MPa，反应结束后，得到助剂，二乙醇胺和柠檬酸的摩尔比为1：3，对甲苯磺酸用量为二乙醇胺和柠檬酸质量和的2％。
3.根据权利要求1所述的一种YIG微波滤波晶体的生长方法，其特征在于，步骤一中无水乙醇用量为Y2O3、Bi2O3和Fe2O3质量和的1.05-1.1倍。
4.根据权利要求1所述的一种YIG微波滤波晶体的生长方法，其特征在于，步骤二中氧气氛围下具体指氧气压力0.3MPa，氧气流速100-150mL/min。
5.根据权利要求1所述的一种YIG微波滤波晶体的生长方法，其特征在于，步骤三中YIG预烧料、无水乙醇和助剂的质量比为1：1：0.03-0.05。
6.根据权利要求1所述的一种YIG微波滤波晶体的生长方法，其特征在于，步骤四中成型具体为采用液压机将造粒后的粉料压制成素坯样品，成型压力为8-9MPa，保压时间15s。
7.根据权利要求1所述的一种YIG微波滤波晶体的生长方法，其特征在于，聚乙烯醇水溶液通过以下步骤制成：
将聚乙烯醇在去离子水中加热至90-100℃搅拌反应2-6h，配制浓度为100-150mg/mL的聚乙烯醇水溶液。
8.一种YIG微波滤波晶体，其特征在于，由权利要求1-7任一项所述生长方法制得。
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