CN113135748A - 铁氧体材料及其制备方法、磁芯及其制备方法、绕线变压器 - Google Patents

铁氧体材料及其制备方法、磁芯及其制备方法、绕线变压器 Download PDF

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Abstract

本申请公开一种铁氧体材料及其制备方法、磁芯及其制备方法、绕线变压器，铁氧体材料包括：主材粉料及含硅添加剂；主材粉料包括：三氧化二铁、氧化镍、氧化锌、氧化铜；含硅添加剂包括：二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钡、二氧化锆、三氧化二镧、氧化锌、三氧化二铋；铁氧体材料的制备方法包括：将二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钡、二氧化锆、三氧化二镧、氧化锌、三氧化二铋混合，制备成纳米级的含硅添加剂；将三氧化二铁、氧化镍、氧化锌、氧化铜制成主材粉料；将主材粉料与含硅添加剂混合，并制备成粒度为1.2μm±0.2μm的铁氧体材料；使用铁氧体材料制成的磁芯，耐热及耐冲击性能较好，从而提升了磁芯的良率和性能。

Description

铁氧体材料及其制备方法、磁芯及其制备方法、绕线变压器
技术领域
本申请涉及铁氧体材料技术领域，具体涉及一种铁氧体材料及其制备方法、磁芯及其制备方法、绕线变压器。
背景技术
铁氧体材料被广泛应用于磁芯中，在铁氧体材料制成的磁芯进行后续加工时，需要对磁芯进行焊锡，以及打磨处理。
现有的铁氧体材料制成的磁芯，在进行焊锡后，开裂率超过3％，且焊锡打磨后会出现暗裂现象；而对磁芯进行打磨后再焊锡，开裂率超过20％。
因此，现有技术中的铁氧体材料，制成磁芯后，磁芯耐热及耐冲击性能较差，在进行后续加工时，容易开裂或暗裂，从而降低磁芯的良率和性能。
发明内容
基于此，为了解决或改善现有技术的问题，本申请提供一种铁氧体材料及其制备方法、磁芯及其制备方法、绕线变压器，可以提高铁氧体材料，制成磁芯后，磁芯的耐热及耐冲击性能，在进行后续加工时，不容易开裂或暗裂，从而提升磁芯的良率和性能。
本申请第一方面提供一种铁氧体材料，包括：主材粉料及含硅添加剂；所述主材粉料包括：三氧化二铁、氧化镍、氧化锌、氧化铜；所述含硅添加剂包括：二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钡、二氧化锆、三氧化二镧、氧化锌、三氧化二铋。
其中，所述主材粉料及所述含硅添加剂，按照重量百分比计，各组分占比为：64.5wt％～66.5wt％的所述三氧化二铁，12.0wt％～14.0wt％的所述氧化镍，15.0wt％～19.0wt％的所述氧化锌，3.0wt％～6.0wt％的所述氧化铜，0.2wt％～1.5wt％的所述含硅添加剂。
其中，所述含硅添加剂，按照重量百分比计，各组分占比为：30.0wt％～50.0wt％的所述二氧化硅，1.0wt％～3.0wt％的所述三氧化二铝；10.0wt％～20.0wt％的所述氧化钙，10.0wt％～20.0wt％的所述氧化镁，10.0wt％～20.0wt％的所述氧化钡，1.0wt％～3.0wt％的所述二氧化锆，1.0wt％～3.0wt％的所述三氧化二镧，5.0wt％～10.0wt％的所述氧化锌，2.0wt％～10.0wt％的所述三氧化二铋。
其中，所述含硅添加剂内的各组分中，所述二氧化硅的纯度大于或等于99.3wt％；所述三氧化二铝的纯度大于或等于99.5wt％；所述氧化钙的纯度大于或等于99.5wt％；所述氧化镁的纯度大于或等于99.5wt％；所述氧化钡的纯度大于或等于99.5wt％；所述二氧化锆的纯度大于或等于99wt％；所述三氧化二镧的纯度大于或等于99.5wt％；所述氧化锌的纯度大于或等于99.5wt％；所述三氧化二铋混合的纯度大于或等于99.5wt％。
其中，所述铁氧体材料的粒度为1.2μm±0.2μm，所述含硅添加剂为纳米级材料。
本申请第二方面提供一种铁氧体材料的制备方法，包括：将二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钡、二氧化锆、三氧化二镧、氧化锌、三氧化二铋混合，制备成纳米级的含硅添加剂；将三氧化二铁、氧化镍、氧化锌、氧化铜制成主材粉料；将所述主材粉料与所述含硅添加剂混合，并制备成粒度为1.2μm±0.2μm的铁氧体材料。
其中，所述将二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钡、二氧化锆、三氧化二镧、氧化锌、三氧化二铋混合，制备成纳米级的含硅添加剂，包括：将二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钡、二氧化锆、三氧化二镧、氧化锌、三氧化二铋混合后，在球磨机中进行球磨，所述含硅添加剂与球的质量比为1:4；将球磨后的含硅添加剂采用固相法进行预烧，预烧温度为950℃～1050℃；将预烧后的含硅添加剂粉碎至纳米级，得到纳米级的含硅添加剂；所述将三氧化二铁、氧化镍、氧化锌、氧化铜制成主材粉料包括：将三氧化二铁、氧化镍、氧化锌、氧化铜作为待磨主材料在砂磨机内进行球磨，得到粒度为1.2μm±0.2μm的主材浆料，球磨时，利用质量比为1:4:1.5的待磨主材料、氧化锆球、去离子水进行球磨，所述氧化锆球的直径为1mm～5mm；将所述主材浆料烘干处理，烘干温度为100℃～200℃，烘干时间为10h～24h；将烘干处理的主材浆料进行预烧，温度为800℃～880℃，升温曲线为1℃～4℃/min，保温2h～4h后自然冷却，得到预烧的主材粉料；所述将所述主材粉料与所述含硅添加剂混合，制备成粒度为1.2μm±0.2μm的铁氧体材料，包括：将所述主材粉料与所述含硅添加剂混合，并在球磨机中进行球磨，制成粒度为1.2μm±0.2μm的混合浆料；将所述混合浆料烘干，得到1.2μm±0.2μm的铁氧体材料，烘干温度为100℃～200℃，烘干时间为10h～24h。
本申请第三方面提供一种磁芯，包括上述中任意一项所述的铁氧体材料。
本申请第四方面提供一种磁芯的制备方法，包括：提供上述中任意一项所述的铁氧体材料，或/和，利用上述中任意一项所述的铁氧体材料的制备方法制备铁氧体材料；在所述铁氧体材料中加入粘结剂，制成磁芯坯体；烧结所述磁芯坯体，在所述粘结剂排出后，得到磁芯；所述烧结所述磁芯坯体，在所述粘结剂排出后，得到磁芯包括：以升温速率0.3℃/min～1.0℃/min使温度从室温缓缓升至400～500℃；待粘结剂排出后，以升温速率1.0℃/min～2.0℃/min，使温度升至800℃～900℃；以升温速率0.5℃/min～1.5℃/min继续升温至1020℃～1100℃，使得所述磁芯坯体逐渐收缩；在1100℃下保温1h～4h后，进行降温，降温速率为0.5℃/min～2.0℃/min，得到所述磁芯。
本申请第五方面提供一种绕线变压器，包括上述的磁芯。
本申请上述的铁氧体材料及其制备方法、磁芯及其制备方法、绕线变压器，铁氧体材料制成磁芯后，磁芯的微观结构致密，且具有较低的热膨胀系数，对磁芯的机械冲击性能和耐热冲击性能提升有帮助，另外制作成磁芯时，材料结晶均匀且有明显的晶界，结晶的均匀化可使热传导较快，热冲击产生的热应力相对减小，明显的晶界可以作为热冲击裂纹扩张的缓冲地带，抑制裂纹的扩张，从而有效提升了磁芯的耐热耐冲击能力，因此提升了磁芯的良率和性能。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍。应当理解的是，下面描述中的附图仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
图1为本申请一实施例磁芯的制备方法的流程示意图；
图2为本申请一实施例磁芯的制备方法的铁氧体材料样品的微观结构图；
图3为现有技术中铁氧体材料样品的微观结构图。
具体实施方式
下面结合附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本申请一部分实施例，而非全部实施例。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如背景技术所述，现有的铁氧体材料制成的磁芯，在进行焊锡后，开裂率超过3％，且焊锡打磨后会出现暗裂现象；而对磁芯进行打磨后再焊锡，开裂率超过20％。
发明人研究发现，现有技术中的铁氧体材料，制成磁芯后，磁芯耐热及耐冲击性能较差，在进行后续加工时，容易开裂或暗裂，从而降低磁芯的良率和性能。
本申请实施例提出一种铁氧体材料及其制备方法、磁芯及其制备方法、绕线变压器，可以提高铁氧体材料，制成磁芯后，磁芯的耐热及耐冲击性能，在进行后续加工时，不容易开裂或暗裂，从而提升磁芯的良率和性能。
实施例一
本申请实施例提供一种铁氧体材料，包括：主材粉料及含硅添加剂；主材粉料包括：三氧化二铁、氧化镍、氧化锌、氧化铜；含硅添加剂包括：二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钡、二氧化锆、三氧化二镧、氧化锌、三氧化二铋。
在使用上述的铁氧体材料，制成磁芯后，磁芯的微观结构致密，且具有较低的热膨胀系数，对磁芯的机械冲击性能和耐热冲击性能提升有帮助，另外制作成磁芯时，材料结晶均匀且有明显的晶界，结晶的均匀化可使热传导较快，热冲击产生的热应力相对减小，明显的晶界可以作为热冲击裂纹扩张的缓冲地带，抑制裂纹的扩张，从而有效提升了磁芯的耐热耐冲击能力，因此提升了磁芯的良率和性能。
其中，主材粉料及含硅添加剂，按照重量百分比计，各组分占比为：64.5wt％～66.5wt％的三氧化二铁，12.0wt％～14.0wt％的氧化镍，15.0wt％～19.0wt％的氧化锌，3.0wt％～6.0wt％的氧化铜，0.2wt％～1.5wt％的含硅添加剂。
其中，含硅添加剂，按照重量百分比计，各组分占比为：30.0wt％～50.0wt％的二氧化硅，1.0wt％～3.0wt％的三氧化二铝；10.0wt％～20.0wt％的氧化钙，10.0wt％～20.0wt％的氧化镁，10.0wt％～20.0wt％的氧化钡，1.0wt％～3.0wt％的二氧化锆，1.0wt％～3.0wt％的三氧化二镧，5.0wt％～10.0wt％的氧化锌，2.0wt％～10.0wt％的三氧化二铋。
其中，含硅添加剂内的各组分中，二氧化硅的纯度大于或等于99.3wt％；三氧化二铝的纯度大于或等于99.5wt％；氧化钙的纯度大于或等于99.5wt％；氧化镁的纯度大于或等于99.5wt％；氧化钡的纯度大于或等于99.5wt％；二氧化锆的纯度大于或等于99wt％；三氧化二镧的纯度大于或等于99.5wt％；氧化锌的纯度大于或等于99.5wt％；三氧化二铋混合的纯度大于或等于99.5wt％。
其中，铁氧体材料的粒度为1.2μm±0.2μm，含硅添加剂为纳米级材料。
请参阅图1，本申请实施例还提供的一种铁氧体材料的制备方法，制备方法包括：
S101、将二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钡、二氧化锆、三氧化二镧、氧化锌、三氧化二铋混合，制备成纳米级的含硅添加剂；
S102、将三氧化二铁、氧化镍、氧化锌、氧化铜制成主材粉料；
S103、将主材粉料与含硅添加剂混合，制备成粒度为1.2μm±0.2μm的铁氧体材料。
在本实施例中，主材粉料和含硅添加剂，粒度为1.2μm±0.2μm，使得制作出的磁芯，微观结构致密，并且该种配比的铁氧体材料制作出的磁芯，具有较低的热膨胀系数，对磁芯的机械冲击性能和耐热冲击性能提升有帮助，另外由于粒度均匀，使得烧结时的材料结晶均匀且有明显的晶界，结晶的均匀化可使热传导较快，热冲击产生的热应力相对减小，明显的晶界可以作为热冲击裂纹扩张的缓冲地带，抑制裂纹的扩张，从而有效提升了磁芯的耐热耐冲击能力，因此提升了磁芯的良率和性能。
在步骤S101中，含硅添加剂，按照重量百分比计，各组分占比为：30.0wt％～50.0wt％的二氧化硅，1.0wt％～3.0wt％的三氧化二铝；10.0wt％～20.0wt％的氧化钙，10.0wt％～20.0wt％的氧化镁，10.0wt％～20.0wt％的氧化钡，1.0wt％～3.0wt％的二氧化锆，1.0wt％～3.0wt％的三氧化二镧，5.0wt％～10.0wt％的氧化锌，2.0wt％～10.0wt％的三氧化二铋。
并且在步骤S101中，二氧化硅的纯度大于或等于99.3wt％；三氧化二铝的纯度大于或等于99.5wt％；氧化钙的纯度大于或等于99.5wt％；氧化镁的纯度大于或等于99.5wt％；氧化钡的纯度大于或等于99.5wt％；二氧化锆的纯度大于或等于99wt％；三氧化二镧的纯度大于或等于99.5wt％；氧化锌的纯度大于或等于99.5wt％；三氧化二铋混合的纯度大于或等于99.5wt％。
在步骤S103中，含硅添加剂及主材粉料，按照重量百分比计，各组分占比为：64.5wt％～66.5wt％的三氧化二铁，12.0wt％～14.0wt％的氧化镍，15.0wt％～19.0wt％的氧化锌，3.0wt％～6.0wt％的氧化铜，0.2wt％～1.5wt％的含硅添加剂。
在步骤S104中，粘结剂的作用是将铁氧体材料进行粘结，使得粉料状的铁氧体材料能够制成磁芯坯体。
在一个实施例中，步骤S101、将二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钡、二氧化锆、三氧化二镧、氧化锌、三氧化二铋混合，制备成纳米级的含硅添加剂，具体包括：将二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钡、二氧化锆、三氧化二镧、氧化锌、三氧化二铋混合后，在球磨机中进行球磨，含硅添加剂与球的质量比为1:4；将球磨后的含硅添加剂采用固相法进行预烧，预烧温度为950℃～1050℃；将预烧后的含硅添加剂粉碎至纳米级，得到纳米级的含硅添加剂。
在本实施例中，球磨机可以使用滚筒球磨机，纳米级的含硅添加剂时，可以使用砂磨机将含硅添加剂粉碎至纳米级。
在一个实施例中，步骤S102中，将三氧化二铁、氧化镍、氧化锌、氧化铜制成主材粉料包括：将三氧化二铁、氧化镍、氧化锌、氧化铜作为待磨主材料在砂磨机内进行球磨，得到粒度为1.2μm±0.2μm的主材浆料，球磨时，利用质量比为1:4:1.5的待磨主材料、氧化锆球、去离子水进行球磨，氧化锆球的直径为1mm～5mm；将主材浆料烘干处理，烘干温度为100℃～200℃，烘干时间为10h～24h；将烘干处理的主材浆料进行预烧，温度为800℃～880℃，升温曲线为1℃～4℃/min，保温2h～4h后自然冷却，得到预烧的主材粉料。
在本实施例中，设定砂磨机的转速为200～250rpm，球磨时间为4h～10h。
在一个实施例中，步骤S103、将主材粉料与含硅添加剂混合，制备成粒度为1.2μm±0.2μm的铁氧体材料，包括：
将主材粉料与含硅添加剂混合，并在球磨机中进行球磨，制成粒度为1.2μm±0.2μm的混合浆料；将混合浆料烘干，得到1.2μm±0.2μm的铁氧体材料，烘干温度为100℃～200℃，烘干时间为10h～24h。
在一个实施例中，还提供一种磁芯，磁芯包括上述实施例中的铁氧体材料。
在一个实施例中，还提供一种磁芯的制备方法，包括：
S104、提供铁氧体材料；
S105、在铁氧体材料中加入粘结剂，制成磁芯坯体；
S106、烧结磁芯坯体，在粘结剂排出后，得到磁芯；
其中，S203、烧结磁芯坯体，在粘结剂排出后，得到磁芯包括：以升温速率0.3℃/min～1.0℃/min使温度从室温缓缓升至400～500℃；待粘结剂排出后，以升温速率1.0℃/min～2.0℃/min，使温度升至800℃～900℃；以升温速率0.5℃/min～1.5℃/min继续升温至1020℃～1100℃，使得磁芯坯体逐渐收缩；在1100℃下保温1h～4h后，进行降温，降温速率为0.5℃/min～2.0℃/min，得到磁芯。
在本实施例中，铁氧体材料为上述铁氧体材料实施例描述的铁氧体材料，或者上述铁氧体材料的制备方法制备的铁氧体材料。
在本实施例中，粘结剂可以使用热熔型粘结剂，例如：尼龙酚醛热熔粘结剂、含酯型大分子单体和(甲基)丙烯酸单体的热熔粘结剂、不饱和异氰酸酯接枝的聚烯烃热熔粘结剂、丙烯酸树脂可固化热熔粘结剂等。
在一个实施例中，在经过步骤S105，得到磁芯后，磁芯的制备方法还包括：将磁芯进行冷却降温，降温速率为0.5℃/min～2.0℃/min，直至降温至室温。
在一个实施例中，本申请实施例还提供一种绕线变压器，包括上述实施例中任一项的磁芯。
应用了上述实施例中的磁芯，由于磁芯的良率和性能的提高，能够提高绕线变压器的良率和性能。
实施例二
在本实施例中，为了测试铁氧体材料的一些性能，还制备一种铁氧体材料样品，通过测试铁氧体材料样品性能，来确定利用铁氧体材料的性能。
因此，本实施例还提供一种铁氧体材料样品的制备方法，包括：
S201、提供铁氧体材料；
S202、在铁氧体材料中加入粘结剂，制成样品生坯；
S203、烧结样品生坯，在粘结剂排出后，得到铁氧体材料样品。
在本实施例中，铁氧体材料的获取方法，可参阅实施例一，这里不再赘述。
步骤S205中的烧结步骤，与实施例一中的步骤S105相同，详情可参阅实施例一，这里也不再赘述。
另外，步骤S203中，样品生坯与实施例一中的磁芯坯体不相同，样品生坯在经过步骤S203后，得到铁氧体材料样品，实施例一种的磁芯坯体，经过步骤S105后，得到磁芯，本实施例还提供磁芯性能的测试方法，具体包括：测试铁氧体材料的性能，将铁氧体材料的性能作为磁芯的性能。
测试铁氧体材料样品的性能，具体包括如下步骤：使用E4991A+16454A射频阻抗分析仪、烘箱等测试磁环电感量L和Q，计算材料的磁导率μi和居里温度Tc；采用SY-8218型磁滞回线仪测试材料的饱和磁感应强度Bs；采用DIL4021PC/471型热膨胀仪测试材料的热膨胀率和热膨胀系数；采用VEGA 3EPH扫描电子显微镜观察材料微观形貌。
本实施例还对制作的磁芯进行性能评估，用数显推拉力计对磁芯的芯折强度和摆折强度进行测试，用焊锡炉测试磁芯的耐热冲击能力。
在10KHz～1MHz频率区间，起始磁导率μi为400±25％；饱和磁感应Bs(4000A/m)为430±5％mT；居里温度Tc≥220℃。
比温度系数αμir(20℃～60℃)的绝对值在(1±0.5)*10-5以内。
其中，αμir(20℃～60℃)＝[(μi60℃-μi20℃)/μi20℃2]*[1/(T60℃–T20℃)]
μi60℃：在60℃时的初始磁导率；
μi20℃：在20℃时的初始磁导率。
材料的热膨胀变化率为0.35％(400℃)，热膨胀系数为10.5*10-6(400℃)。
测试条件：RT--400℃，5℃/min，无氮气。
温度/℃：25℃/400℃。
热膨胀变化率计算公式：△L/L0％
其中：
△L/L0％＝(L1-L0)/L0％
L0：25℃样品的长度
L1：400℃样品的长度。
热膨胀系数计算公式：αT＝△L/(L0*△T)％
其中：
△L/(L0*△T)％＝(L1-L0)/L0*(T1-T0)％
L0：25℃样品的长度
L1：400℃样品的长度
T1：400℃
T0：25℃。
经测试，本发明实施例的铁氧体材料样品在10KHz～1MHz频率区间，起始磁导率μi为400±25％；饱和磁感应Bs(4000A/m)为430±5％mT；居里温度Tc≥220℃；在20℃～60℃的比温度系数αμir的绝对值为(1±0.5)*10-5；材料的热膨胀变化率为0.35％(400℃)，热膨胀系数为10.5*10-6(400℃)；材料压制的4012磁芯熟坯芯折强度＞90N，熟坯电极面摆折强度＞10N，在焊锡温度为390℃/3S测试，磁芯打磨前后目视无破损，在焊锡温度为390℃/0.9S测试，磁芯打磨前目视无破损，磁芯打磨后目视破损率＜1％。由于材料微观结构致密，且具有较低的热膨胀系数，对材料的机械冲击性能和耐热冲击性能提升有帮助，且材料结晶均匀和有明显的晶界，结晶的均匀化可使热传导较快，热冲击产生的热应力相对减小，明显的晶界可以作为热冲击裂纹扩张的缓冲地带，抑制裂纹的扩张，从而可以提升材料的耐热冲击能力，优于行业内的同类传统材料。
实施例三：
本实施例提供的一种铁氧体材料的制备方法，制备方法包括：
S301、将二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钡、二氧化锆、三氧化二镧、氧化锌、三氧化二铋混合，制备成纳米级的含硅添加剂；
S302、将三氧化二铁、氧化镍、氧化锌、氧化铜制成主材粉料；
S303、将主材粉料与含硅添加剂混合，制备成粒度为1.2μm±0.2μm的铁氧体材料。
在步骤S301中，含硅添加剂，按照重量百分比计，各组分占比为：41.0wt％的二氧化硅，1.5wt％的三氧化二铝；16.5wt％的氧化钙，13.5wt％的氧化镁，15.5wt％的氧化钡，1.5wt％的二氧化锆，1.5wt％的三氧化二镧，6.5wt％的氧化锌，2.5wt％的三氧化二铋。
在步骤S303中，含硅添加剂及主材粉料，按照重量百分比计，各组分占比为：64.5wt％的三氧化二铁，13.0wt％的氧化镍，18.5wt％的氧化锌，4.0wt％的氧化铜，0.4wt％的含硅添加剂。
步骤S301、将二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钡、二氧化锆、三氧化二镧、氧化锌、三氧化二铋混合，制备成纳米级的含硅添加剂，具体包括：将二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钡、二氧化锆、三氧化二镧、氧化锌、三氧化二铋混合后，在球磨机中进行球磨，含硅添加剂与球的质量比为1:4；将球磨后的含硅添加剂采用固相法进行预烧，预烧温度为1000℃；将预烧后的含硅添加剂粉碎至纳米级，得到纳米级的含硅添加剂。
步骤S302中，将三氧化二铁、氧化镍、氧化锌、氧化铜制成主材粉料包括：将三氧化二铁、氧化镍、氧化锌、氧化铜作为待磨主材料在砂磨机内进行球磨，得到粒度为1.2μm±0.2μm的主材浆料，球磨时，利用质量比为1:4:1.5的待磨主材料、氧化锆球、去离子水进行球磨，氧化锆球的直径为4mm；将主材浆料烘干处理，烘干温度为150℃，烘干时间为15h；将烘干处理的主材浆料进行预烧，温度为800℃，升温曲线为1.5℃/min，保温2h后自然冷却，得到预烧的主材粉料。
在本实施例中，设定砂磨机的转速为250rpm，球磨时间为4h。
步骤S303、将主材粉料与含硅添加剂混合，制备成粒度为1.2μm±0.2μm的铁氧体材料，包括：
将主材粉料与含硅添加剂混合，并在球磨机中进行球磨，制成粒度为1.2μm±0.2μm的混合浆料；将混合浆料烘干，得到1.2μm±0.2μm的铁氧体材料，烘干温度为150℃，烘干时间为15h。
在一个实施例中，还提供一种磁芯的制备方法，包括：
步骤S304、将铁氧体材料中加入15wt％的固含量为10％的粘结剂；对加入了粘结剂的铁氧体材料进行喷雾造粒，再利用干法成型的方法制成成型的磁芯坯体。
步骤S305、烧结磁芯坯体，在粘结剂排出后，得到磁芯：
具体地，步骤S305包括：以升温速率0.8℃/min使温度从室温缓缓升至450℃，保温2h，待粘结剂排出后，以升温速率1.5℃/min，使温度升至800℃，保温2h；以升温速率1.5℃/min继续升温至1050℃，使得磁芯坯体逐渐收缩；在1050℃下保温2h后，进行降温，降温速率为1.5℃/min，得到磁芯。
在经过步骤S305，得到磁芯后，磁芯的制备方法还包括：将磁芯进行冷却降温，降温速率为1.5℃/min，直至降温至室温。
对制作的磁芯进行性能评估，用数显推拉力计对磁芯的芯折强度和摆折强度进行测试，用焊锡炉测试磁芯的耐热冲击能力，测试结果见表2。
材料结晶均匀和有明显的晶界，结晶的均匀化可使热传导较快，热冲击产生的热应力相对减小，明显的晶界可以作为热冲击裂纹扩张的缓冲地带，抑制裂纹的扩张，从而提升材料的耐热冲击能力。
在本实施例中，还提供一种铁氧体材料样品的制作方法，包括：
利用步骤S301、S302及步骤S303，对各成分进行混合，并放置于球磨机罐中进行球磨，球磨时间为4h，各成分粒度控制在1.2μm±0.2μm，制得混合浆料；将混合浆料烘干，得到铁氧体材料备用；
将铁氧体材料加入粘结剂，并进行喷雾造粒，用干法成型的方法压制成环形生坯，环形生坯厚度3.3mm，内径9mm，外径14.7mm，成型压力为3.5T，保压时间为3s；
将环形生坯置于高温烧结炉中进行烧结，烧结温度为1050℃，烧结的步骤包括：
升温阶段：缓缓升温，以升温速率0.8℃/min使温度从室温缓缓升至450℃，保温2h，待粘结剂排出后，以升温速率1.5℃/min，继续升温至800℃，保温2h；
生坯逐渐收缩阶段：以升温速率1.5℃/min继续升温至1050℃；
保温阶段：在1050℃下保温2h；
降温阶段：烧好后，进行降温，冷却速率为1.5℃/min，得到铁氧体材料样品。
根据实施例二中的测试方法，对制备的铁氧体材料样品进行测试，使用E4991A+16454A射频阻抗分析仪、烘箱等测试磁环电感量L和Q，计算材料的磁导率μi和居里温度Tc；采用SY-8218型磁滞回线仪测试材料的饱和磁感应强度Bs；采用DIL4021PC/471型热膨胀仪测试材料的热膨胀率和热膨胀系数；采用VEGA 3EPH扫描电子显微镜观察材料微观形貌等，测试结果见表1。
实施例四：
本实施例提供的一种铁氧体材料的制备方法，制备方法包括：
S401、将二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钡、二氧化锆、三氧化二镧、氧化锌、三氧化二铋混合，制备成纳米级的含硅添加剂；
S402、将三氧化二铁、氧化镍、氧化锌、氧化铜制成主材粉料；
S403、将主材粉料与含硅添加剂混合，制备成粒度为1.2μm±0.2μm的铁氧体材料。
在步骤S401中，含硅添加剂，按照重量百分比计，各组分占比为：41.0wt％的二氧化硅，1.5wt％的三氧化二铝；16.5wt％的氧化钙，13.5wt％的氧化镁，15.5wt％的氧化钡，1.5wt％的二氧化锆，1.5wt％的三氧化二镧，6.5wt％的氧化锌，2.5wt％的三氧化二铋。
在步骤S403中，含硅添加剂及主材粉料，按照重量百分比计，各组分占比为：64.8wt％的三氧化二铁，13.0wt％的氧化镍，18.5wt％的氧化锌，3.7wt％的氧化铜，0.5wt％的含硅添加剂。
步骤S401、将二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钡、二氧化锆、三氧化二镧、氧化锌、三氧化二铋混合，制备成纳米级的含硅添加剂，具体包括：将二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钡、二氧化锆、三氧化二镧、氧化锌、三氧化二铋混合后，在球磨机中进行球磨，含硅添加剂与球的质量比为1:4；将球磨后的含硅添加剂采用固相法进行预烧，预烧温度为1000℃；将预烧后的含硅添加剂粉碎至纳米级，得到纳米级的含硅添加剂。
步骤S402中，将三氧化二铁、氧化镍、氧化锌、氧化铜制成主材粉料包括：将三氧化二铁、氧化镍、氧化锌、氧化铜作为待磨主材料在砂磨机内进行球磨，得到粒度为1.2μm±0.2μm的主材浆料，球磨时，利用质量比为1:4:1.5的待磨主材料、氧化锆球、去离子水进行球磨，氧化锆球的直径为4mm；将主材浆料烘干处理，烘干温度为150℃，烘干时间为15h；将烘干处理的主材浆料进行预烧，温度为810℃，升温曲线为1.5℃/min，保温2h后自然冷却，得到预烧的主材粉料。
在本实施例中，设定砂磨机的转速为250rpm，球磨时间为4h。
步骤S403、将主材粉料与含硅添加剂混合，制备成粒度为1.2μm±0.2μm的铁氧体材料，包括：
将主材粉料与含硅添加剂混合，并在球磨机中进行球磨，制成粒度为1.2μm±0.2μm的混合浆料；将混合浆料烘干，得到1.2μm±0.2μm的铁氧体材料，烘干温度为150℃，烘干时间为15h。
在一个实施例中，还提供一种磁芯的制备方法，包括：步骤S404、将铁氧体材料中加入15wt％的固含量为10％的粘结剂；对加入了粘结剂的铁氧体材料进行喷雾造粒，再利用干法成型的方法制成成型的磁芯坯体。
步骤S405、
以升温速率0.8℃/min使温度从室温缓缓升至450℃，保温2h，待粘结剂排出后，以升温速率1.5℃/min，使温度升至800℃，保温2h；以升温速率1.5℃/min继续升温至1050℃，使得磁芯坯体逐渐收缩；在1050℃下保温2h后，进行降温，降温速率为1.5℃/min，得到磁芯。
在经过步骤S405，得到磁芯后，磁芯的制备方法还包括：将磁芯进行冷却降温，降温速率为1.5℃/min，直至降温至室温。
对制作的磁芯进行性能评估，用数显推拉力计对磁芯的芯折强度和摆折强度进行测试，用焊锡炉测试磁芯的耐热冲击能力，测试结果见表2。
材料结晶均匀和有明显的晶界，结晶的均匀化可使热传导较快，热冲击产生的热应力相对减小，明显的晶界可以作为热冲击裂纹扩张的缓冲地带，抑制裂纹的扩张，从而提升材料的耐热冲击能力。
在本实施例中，还提供一种铁氧体材料样品的制作方法，包括：
利用步骤S401、S402及步骤S403，对各成分进行混合，并放置于球磨机罐中进行球磨，球磨时间为4h，各成分粒度控制在1.2μm±0.2μm，制得混合浆料；将混合浆料烘干，得到铁氧体材料备用；
将铁氧体材料加入粘结剂，并进行喷雾造粒，用干法成型的方法压制成环形生坯，环形生坯厚度3.3mm，内径9mm，外径14.7mm，成型压力为3.5T，保压时间为3s；；
将环形生坯置于高温烧结炉中进行烧结，烧结温度为1050℃，烧结的步骤包括：
升温阶段：缓缓升温，以升温速率0.8℃/min使温度从室温缓缓升至450℃，保温2h，待粘结剂排出后，以升温速率1.5℃/min，继续升温至800℃，保温2h；
生坯逐渐收缩阶段：以升温速率1.5℃/min继续升温至1050℃；
保温阶段：在1050℃下保温2h；
降温阶段：烧好后，进行降温，冷却速率为1.5℃/min，得到铁氧体材料样品。
根据实施例二中的测试方法，对制备的铁氧体材料样品进行测试，使用E4991A+16454A射频阻抗分析仪、烘箱等测试磁环电感量L和Q，计算材料的磁导率μi和居里温度Tc；采用SY-8218型磁滞回线仪测试材料的饱和磁感应强度Bs；采用DIL4021PC/471型热膨胀仪测试材料的热膨胀率和热膨胀系数；采用VEGA 3EPH扫描电子显微镜观察材料微观形貌等，测试结果见表1。
实施例五
本实施例提供的一种铁氧体材料的制备方法，制备方法包括：
S501、将二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钡、二氧化锆、三氧化二镧、氧化锌、三氧化二铋混合，制备成纳米级的含硅添加剂；
S502、将三氧化二铁、氧化镍、氧化锌、氧化铜制成主材粉料；
S503、将主材粉料与含硅添加剂混合，制备成粒度为1.2μm±0.2μm的铁氧体材料；
在步骤S501中，含硅添加剂，按照重量百分比计，各组分占比为：41.0wt％的二氧化硅，1.5wt％的三氧化二铝；16.5wt％的氧化钙，13.5wt％的氧化镁，15.5wt％的氧化钡，1.5wt％的二氧化锆，1.5wt％的三氧化二镧，6.5wt％的氧化锌，2.5wt％的三氧化二铋。
在步骤S503中，含硅添加剂及主材粉料，按照重量百分比计，各组分占比为：65.2wt％的三氧化二铁，13.0wt％的氧化镍，17.8wt％的氧化锌，4.0wt％的氧化铜，0.6％的含硅添加剂。
步骤S501、将二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钡、二氧化锆、三氧化二镧、氧化锌、三氧化二铋混合，制备成纳米级的含硅添加剂，具体包括：将二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钡、二氧化锆、三氧化二镧、氧化锌、三氧化二铋混合后，在球磨机中进行球磨，含硅添加剂与球的质量比为1:4；将球磨后的含硅添加剂采用固相法进行预烧，预烧温度为1000℃；将预烧后的含硅添加剂粉碎至纳米级，得到纳米级的含硅添加剂。
步骤S502中，将三氧化二铁、氧化镍、氧化锌、氧化铜制成主材粉料包括：将三氧化二铁、氧化镍、氧化锌、氧化铜作为待磨主材料在砂磨机内进行球磨，得到粒度为1.2μm±0.2μm的主材浆料，球磨时，利用质量比为1:4:1.5的待磨主材料、氧化锆球、去离子水进行球磨，氧化锆球的直径为4mm；将主材浆料烘干处理，烘干温度为150℃，烘干时间为15h；将烘干处理的主材浆料进行预烧，温度为810℃，升温曲线为1.5℃/min，保温2h后自然冷却，得到预烧的主材粉料。
在本实施例中，设定砂磨机的转速为250rpm，球磨时间为4h。
步骤S503、将主材粉料与含硅添加剂混合，制备成粒度为1.2μm±0.2μm的铁氧体材料，包括：
将主材粉料与含硅添加剂混合，并在球磨机中进行球磨，制成粒度为1.2μm±0.2μm的混合浆料；将混合浆料烘干，得到1.2μm±0.2μm的铁氧体材料，烘干温度为150℃，烘干时间为15h。
在一个实施例中，还提供一种磁芯的制备方法，包括：步骤S504、将铁氧体材料中加入15wt％的固含量为10％的粘结剂；对加入了粘结剂的铁氧体材料进行喷雾造粒，再利用干法成型的方法制成成型的磁芯坯体。
步骤S505、
以升温速率0.8℃/min使温度从室温缓缓升至450℃，保温2h，待粘结剂排出后，以升温速率1.5℃/min，使温度升至810℃，保温2h；以升温速率1.5℃/min继续升温至1020℃，使得磁芯坯体逐渐收缩；在1020℃下保温2h后，进行降温，降温速率为1.5℃/min，得到磁芯。
在经过步骤S505，得到磁芯后，磁芯的制备方法还包括：将磁芯进行冷却降温，降温速率为1.5℃/min，直至降温至室温。
对制作的磁芯进行性能评估，用数显推拉力计对磁芯的芯折强度和摆折强度进行测试，用焊锡炉测试磁芯的耐热冲击能力，测试结果见表2。
材料结晶均匀和有明显的晶界，结晶的均匀化可使热传导较快，热冲击产生的热应力相对减小，明显的晶界可以作为热冲击裂纹扩张的缓冲地带，抑制裂纹的扩张，从而提升材料的耐热冲击能力。
在本实施例中，还提供一种铁氧体材料样品的制作方法，包括：
利用步骤S501、S502及步骤S503，对各成分进行混合，并放置于球磨机罐中进行球磨，球磨时间为4h，各成分粒度控制在1.2μm±0.2μm，制得混合浆料；将混合浆料烘干，得到铁氧体材料备用；
将铁氧体材料加入粘结剂，并进行喷雾造粒，用干法成型的方法压制成环形生坯，环形生坯厚度3.3mm，内径9mm，外径14.7mm，成型压力为3.5T，保压时间为3s；
将环形生坯置于高温烧结炉中进行烧结，烧结温度为1050℃，烧结的步骤包括：
升温阶段：缓缓升温，以升温速率0.8℃/min使温度从室温缓缓升至450℃，保温2h，待粘结剂排出后，以升温速率1.5℃/min，继续升温至800℃，保温2h；
生坯逐渐收缩阶段：以升温速率1.5℃/min继续升温至1050℃；
保温阶段：在1050℃下保温2h；
降温阶段：烧好后，进行降温，冷却速率为1.5℃/min，得到铁氧体材料样品。
根据实施例二中的测试方法，对制备的铁氧体材料样品进行测试，使用E4991A+16454A射频阻抗分析仪、烘箱等测试磁环电感量L和Q，计算材料的磁导率μi和居里温度Tc；采用SY-8218型磁滞回线仪测试材料的饱和磁感应强度Bs；采用DIL4021PC/471型热膨胀仪测试材料的热膨胀率和热膨胀系数；采用VEGA 3EPH扫描电子显微镜观察材料微观形貌等，测试结果见表1。
实施例六
本实施例提供的一种铁氧体材料的制备方法，制备方法包括：
S601、将二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钡、二氧化锆、三氧化二镧、氧化锌、三氧化二铋混合，制备成纳米级的含硅添加剂；
S602、将三氧化二铁、氧化镍、氧化锌、氧化铜制成主材粉料；
S603、将主材粉料与含硅添加剂混合，制备成粒度为1.2μm±0.2μm的铁氧体材料。
在步骤S601中，含硅添加剂，按照重量百分比计，各组分占比为：41.0wt％的二氧化硅，1.5wt％的三氧化二铝；16.5wt％的氧化钙，13.5wt％的氧化镁，15.5wt％的氧化钡，1.5wt％的二氧化锆，1.5wt％的三氧化二镧，6.5wt％的氧化锌，2.5wt％的三氧化二铋。
在步骤S603中，含硅添加剂及主材粉料，按照重量百分比计，各组分占比为：65.8wt％的三氧化二铁，13.2wt％的氧化镍，17.0wt％的氧化锌，4.0wt％的氧化铜，0.7％的含硅添加剂。
步骤S601、将二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钡、二氧化锆、三氧化二镧、氧化锌、三氧化二铋混合，制备成纳米级的含硅添加剂，具体包括：将二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钡、二氧化锆、三氧化二镧、氧化锌、三氧化二铋混合后，在球磨机中进行球磨，含硅添加剂与球的质量比为1:4；将球磨后的含硅添加剂采用固相法进行预烧，预烧温度为1000℃；将预烧后的含硅添加剂粉碎至纳米级，得到纳米级的含硅添加剂。
步骤S602中，将三氧化二铁、氧化镍、氧化锌、氧化铜制成主材粉料包括：将三氧化二铁、氧化镍、氧化锌、氧化铜作为待磨主材料在砂磨机内进行球磨，得到粒度为1.2μm±0.2μm的主材浆料，球磨时，利用质量比为1:4:1.5的待磨主材料、氧化锆球、去离子水进行球磨，氧化锆球的直径为4mm；将主材浆料烘干处理，烘干温度为150℃，烘干时间为15h；将烘干处理的主材浆料进行预烧，温度为810℃，升温曲线为1.5℃/min，保温2h后自然冷却，得到预烧的主材粉料。
在本实施例中，设定砂磨机的转速为250rpm，球磨时间为4h。
步骤S603、将主材粉料与含硅添加剂混合，制备成粒度为1.2μm±0.2μm的铁氧体材料，包括：
将主材粉料与含硅添加剂混合，并在球磨机中进行球磨，制成粒度为1.2μm±0.2μm的混合浆料；将混合浆料烘干，得到1.2μm±0.2μm的铁氧体材料，烘干温度为150℃，烘干时间为15h。
在一个实施例中，还提供一种磁芯的制备方法，包括：步骤S604、将铁氧体材料中加入15wt％的固含量为10％的粘结剂；对加入了粘结剂的铁氧体材料进行喷雾造粒，再利用干法成型的方法制成成型的磁芯坯体。
步骤S605、
以升温速率0.8℃/min使温度从室温缓缓升至450℃，保温2h，待粘结剂排出后，以升温速率1.5℃/min，使温度升至850℃，保温2h；以升温速率1.5℃/min继续升温至1020℃，使得磁芯坯体逐渐收缩；在1020℃下保温2h后，进行降温，降温速率为1.5℃/min，得到磁芯。
在经过步骤S605，得到磁芯后，磁芯的制备方法还包括：将磁芯进行冷却降温，降温速率为1.5℃/min，直至降温至室温。
对制作的磁芯进行性能评估，用数显推拉力计对磁芯的芯折强度和摆折强度进行测试，用焊锡炉测试磁芯的耐热冲击能力，测试结果见表2。
材料结晶均匀和有明显的晶界，结晶的均匀化可使热传导较快，热冲击产生的热应力相对减小，明显的晶界可以作为热冲击裂纹扩张的缓冲地带，抑制裂纹的扩张，从而提升材料的耐热冲击能力。
在本实施例中，还提供一种铁氧体材料样品的制作方法，包括：
利用步骤S601、S602及步骤S603，对各成分进行混合，并放置于球磨机罐中进行球磨，球磨时间为4h，各成分粒度控制在1.2μm±0.2μm，制得混合浆料；将混合浆料烘干，得到铁氧体材料备用；
将铁氧体材料加入粘结剂，并进行喷雾造粒，用干法成型的方法压制成环形生坯，环形生坯厚度3.3mm，内径9mm，外径14.7mm，成型压力为3.5T，保压时间为3s；
将环形生坯置于高温烧结炉中进行烧结，烧结温度为1050℃，烧结的步骤包括：
升温阶段：缓缓升温，以升温速率0.8℃/min使温度从室温缓缓升至450℃，保温2h，待粘结剂排出后，以升温速率1.5℃/min，继续升温至850℃，保温2h；
生坯逐渐收缩阶段：以升温速率1.5℃/min继续升温至1020℃；
保温阶段：在1020℃下保温2h；
降温阶段：烧好后，进行降温，冷却速率为1.5℃/min，得到铁氧体材料样品。
根据实施例二中的测试方法，对制备的铁氧体材料样品进行测试，使用E4991A+16454A射频阻抗分析仪、烘箱等测试磁环电感量L和Q，计算材料的磁导率μi和居里温度Tc；采用SY-8218型磁滞回线仪测试材料的饱和磁感应强度Bs；采用DIL4021PC/471型热膨胀仪测试材料的热膨胀率和热膨胀系数；采用VEGA 3EPH扫描电子显微镜观察材料微观形貌等，测试结果见表1。
实施例七
本实施例提供的一种铁氧体材料的制备方法，制备方法包括：
S701、将二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钡、二氧化锆、三氧化二镧、氧化锌、三氧化二铋混合，制备成纳米级的含硅添加剂；
S702、将三氧化二铁、氧化镍、氧化锌、氧化铜制成主材粉料；
S703、将主材粉料与含硅添加剂混合，制备成粒度为1.2μm±0.2μm的铁氧体材料。
在步骤S701中，含硅添加剂，按照重量百分比计，各组分占比为：41.0wt％的二氧化硅，1.5wt％的三氧化二铝；16.5wt％的氧化钙，13.5wt％的氧化镁，15.5wt％的氧化钡，1.5wt％的二氧化锆，1.5wt％的三氧化二镧，6.5wt％的氧化锌，2.5wt％的三氧化二铋。
在步骤S703中，含硅添加剂及主材粉料，按照重量百分比计，各组分占比为：66.1wt％的三氧化二铁，13.2wt％的氧化镍，16.2wt％的氧化锌，4.5wt％的氧化铜，0.8wt％的含硅添加剂。
步骤S701、将二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钡、二氧化锆、三氧化二镧、氧化锌、三氧化二铋混合，制备成纳米级的含硅添加剂，具体包括：将二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钡、二氧化锆、三氧化二镧、氧化锌、三氧化二铋混合后，在球磨机中进行球磨，含硅添加剂与球的质量比为1:4；将球磨后的含硅添加剂采用固相法进行预烧，预烧温度为1000℃；将预烧后的含硅添加剂粉碎至纳米级，得到纳米级的含硅添加剂。
步骤S702中，将三氧化二铁、氧化镍、氧化锌、氧化铜制成主材粉料包括：将三氧化二铁、氧化镍、氧化锌、氧化铜作为待磨主材料在砂磨机内进行球磨，得到粒度为1.2μm±0.2μm的主材浆料，球磨时，利用质量比为1:4:1.5的待磨主材料、氧化锆球、去离子水进行球磨，氧化锆球的直径为4mm；将主材浆料烘干处理，烘干温度为150℃，烘干时间为15h；将烘干处理的主材浆料进行预烧，温度为810℃，升温曲线为1.5℃/min，保温2h后自然冷却，得到预烧的主材粉料。
在本实施例中，设定砂磨机的转速为250rpm，球磨时间为4h。
步骤S403、将主材粉料与含硅添加剂混合，制备成粒度为1.2μm±0.2μm的铁氧体材料，包括：
将主材粉料与含硅添加剂混合，并在球磨机中进行球磨，制成粒度为1.2μm±0.2μm的混合浆料；将混合浆料烘干，得到1.2μm±0.2μm的铁氧体材料，烘干温度为150℃，烘干时间为15h。
在一个实施例中，还提供一种磁芯的制备方法，包括：步骤S704、将铁氧体材料中加入15wt％的固含量为10％的粘结剂；对加入了粘结剂的铁氧体材料进行喷雾造粒，再利用干法成型的方法制成成型的磁芯坯体。
步骤S705、
以升温速率0.8℃/min使温度从室温缓缓升至450℃，保温2h，待粘结剂排出后，以升温速率1.5℃/min，使温度升至850℃，保温2h；以升温速率1.5℃/min继续升温至1050℃，使得磁芯坯体逐渐收缩；在1020℃下保温2h后，进行降温，降温速率为1.5℃/min，得到磁芯。
在经过步骤S705，得到磁芯后，磁芯的制备方法还包括：将磁芯进行冷却降温，降温速率为1.5℃/min，直至降温至室温。
对制作的磁芯进行性能评估，用数显推拉力计对磁芯的芯折强度和摆折强度进行测试，用焊锡炉测试磁芯的耐热冲击能力，测试结果见表2。
材料结晶均匀和有明显的晶界，结晶的均匀化可使热传导较快，热冲击产生的热应力相对减小，明显的晶界可以作为热冲击裂纹扩张的缓冲地带，抑制裂纹的扩张，从而提升材料的耐热冲击能力。
在本实施例中，还提供一种铁氧体材料样品的制作方法，包括：
利用步骤S701、S702及步骤S703，对各成分进行混合，并放置于球磨机罐中进行球磨，球磨时间为4h，各成分粒度控制在1.2μm±0.2μm，制得混合浆料；将混合浆料烘干，得到铁氧体材料备用；
将铁氧体材料加入粘结剂，并进行喷雾造粒，用干法成型的方法压制成环形生坯，环形生坯厚度3.3mm，内径9mm，外径14.7mm，成型压力为3.5T，保压时间为3s；
将环形生坯置于高温烧结炉中进行烧结，烧结温度为1050℃，烧结的步骤包括：
升温阶段：缓缓升温，以升温速率0.8℃/min使温度从室温缓缓升至450℃，保温2h，待粘结剂排出后，以升温速率1.5℃/min，继续升温至850℃，保温2h；
生坯逐渐收缩阶段：以升温速率1.5℃/min继续升温至1050℃；
保温阶段：在1050℃下保温2h；
降温阶段：烧好后，进行降温，冷却速率为1.5℃/min，得到铁氧体材料样品。
根据实施例二中的测试方法，对制备的铁氧体材料样品进行测试，使用E4991A+16454A射频阻抗分析仪、烘箱等测试磁环电感量L和Q，计算材料的磁导率μi和居里温度Tc；采用SY-8218型磁滞回线仪测试材料的饱和磁感应强度Bs；采用DIL4021PC/471型热膨胀仪测试材料的热膨胀率和热膨胀系数；采用VEGA 3EPH扫描电子显微镜观察材料微观形貌等，测试结果见表1。
表1铁氧体材料样品测试结果对比表
Figure BDA0003027191590000221
表2磁芯测试结果对比表
Figure BDA0003027191590000222
Figure BDA0003027191590000231
根据实施例三至实施例七的检测结果，观察对比表1、表2，以及图2，图3可知，以及对比可知用本申请提供的磁芯的制作方法制作出的磁芯，性能均优于传统材料。
如本发明实施例7的材料性能分析如下：
在10KHz～1MHz频率区间，起始磁导率μi为420；饱和磁感应Bs(4000A/m)为443mT；居里温度Tc为250℃；在20℃～60℃的比温度系数αμir的绝对值为1.1*10-5；材料的热膨胀变化率为0.30％(400℃)，热膨胀系数为10.0*10-6(400℃)。材料压制的磁芯熟坯芯折强度＞90N，熟坯电极面摆折强度＞10N，在焊锡温度为370℃/3S测试，磁芯打磨前后目视无破损，在焊锡温度为390℃/0.9S测试，磁芯打磨前后目视均无破损。
传统材料的材料性能：
在10KHz～1MHz频率区间，起始磁导率μi为390；饱和磁感应Bs(4000A/m)为420mT；居里温度Tc为220℃；在20℃～60℃的比温度系数αμir的绝对值为2.1*10-5；材料的热膨胀变化率为0.51％(400℃)，热膨胀系数为14.3*10-6(400℃)；材料压制的磁芯熟坯芯折强度为74N，熟坯电极面摆折强度为6N，在焊锡温度为370℃/3S测试，磁芯打磨前目视无破损，磁芯打磨后目破损比例为0.5％，在焊锡温度为390℃/0.9S测试，磁芯打磨前目视破损率＞5％，磁芯打磨后目视破损率＞20％。
以上所述实施例仅表达了本申请的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。因此，本申请专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种铁氧体材料，其特征在于，包括：主材粉料及含硅添加剂；
所述主材粉料包括：三氧化二铁、氧化镍、氧化锌、氧化铜；
所述含硅添加剂包括：二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钡、二氧化锆、三氧化二镧、氧化锌、三氧化二铋。
2.根据权利要求1所述的铁氧体材料，其特征在于，
所述主材粉料及所述含硅添加剂，按照重量百分比计，各组分占比为：64.5wt％～66.5wt％的所述三氧化二铁，12.0wt％～14.0wt％的所述氧化镍，15.0wt％～19.0wt％的所述氧化锌，3.0wt％～6.0wt％的所述氧化铜，0.2wt％～1.5wt％的所述含硅添加剂。
3.根据权利要求1所述的铁氧体材料，其特征在于，
所述含硅添加剂，按照重量百分比计，各组分占比为：30.0wt％～50.0wt％的所述二氧化硅，1.0wt％～3.0wt％的所述三氧化二铝；10.0wt％～20.0wt％的所述氧化钙，10.0wt％～20.0wt％的所述氧化镁，10.0wt％～20.0wt％的所述氧化钡，1.0wt％～3.0wt％的所述二氧化锆，1.0wt％～3.0wt％的所述三氧化二镧，5.0wt％～10.0wt％的所述氧化锌，2.0wt％～10.0wt％的所述三氧化二铋。
4.根据权利要求1所述的铁氧体材料，其特征在于，
所述含硅添加剂内的各组分中，所述二氧化硅的纯度大于或等于99.3wt％；所述三氧化二铝的纯度大于或等于99.5wt％；所述氧化钙的纯度大于或等于99.5wt％；所述氧化镁的纯度大于或等于99.5wt％；所述氧化钡的纯度大于或等于99.5wt％；所述二氧化锆的纯度大于或等于99wt％；所述三氧化二镧的纯度大于或等于99.5wt％；所述氧化锌的纯度大于或等于99.5wt％；所述三氧化二铋混合的纯度大于或等于99.5wt％。
5.根据权利要求1所述的铁氧体材料，其特征在于，
所述铁氧体材料的粒度为1.2μm±0.2μm，所述含硅添加剂为纳米级材料。
6.一种铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括：
将二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钡、二氧化锆、三氧化二镧、氧化锌、三氧化二铋混合，制备成纳米级的含硅添加剂；
将三氧化二铁、氧化镍、氧化锌、氧化铜制成主材粉料；
将所述主材粉料与所述含硅添加剂混合，并制备成粒度为1.2μm±0.2μm的铁氧体材料。
7.根据权利要求6所述的铁氧体材料的制备方法，其特征在于，
所述将二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钡、二氧化锆、三氧化二镧、氧化锌、三氧化二铋混合，制备成纳米级的含硅添加剂，包括：将二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钡、二氧化锆、三氧化二镧、氧化锌、三氧化二铋混合后，在球磨机中进行球磨，所述含硅添加剂与球的质量比为1:4；将球磨后的含硅添加剂采用固相法进行预烧，预烧温度为950℃～1050℃；将预烧后的含硅添加剂粉碎至纳米级，得到纳米级的含硅添加剂；
所述将三氧化二铁、氧化镍、氧化锌、氧化铜制成主材粉料包括：将三氧化二铁、氧化镍、氧化锌、氧化铜作为待磨主材料在砂磨机内进行球磨，得到粒度为1.2μm±0.2μm的主材浆料，球磨时，利用质量比为1:4:1.5的待磨主材料、氧化锆球、去离子水进行球磨，所述氧化锆球的直径为1mm～5mm；将所述主材浆料烘干处理，烘干温度为100℃～200℃，烘干时间为10h～24h；将烘干处理的主材浆料进行预烧，温度为800℃～880℃，升温曲线为1℃～4℃/min，保温2h～4h后自然冷却，得到预烧的主材粉料；
所述将所述主材粉料与所述含硅添加剂混合，制备成粒度为1.2μm±0.2μm的铁氧体材料，包括：将所述主材粉料与所述含硅添加剂混合，并在球磨机中进行球磨，制成粒度为1.2μm±0.2μm的混合浆料；将所述混合浆料烘干，得到1.2μm±0.2μm的铁氧体材料，烘干温度为100℃～200℃，烘干时间为10h～24h。
8.一种磁芯，其特征在于，包括如权利要求1-5任一项所述的铁氧体材料。
9.一种磁芯的制备方法，其特征在于，包括：提供权利要求1-5任一项所述的铁氧体材料，或/和，利用如权利要求6-7任一项所述的铁氧体材料的制备方法制备铁氧体材料；
在所述铁氧体材料中加入粘结剂，制成磁芯坯体；
烧结所述磁芯坯体，在所述粘结剂排出后，得到磁芯；
所述烧结所述磁芯坯体，在所述粘结剂排出后，得到磁芯包括：以升温速率0.3℃/min～1.0℃/min使温度从室温缓缓升至400～500℃；待粘结剂排出后，以升温速率1.0℃/min～2.0℃/min，使温度升至800℃～900℃；以升温速率0.5℃/min～1.5℃/min继续升温至1020℃～1100℃，使得所述磁芯坯体逐渐收缩；在1100℃下保温1h～4h后，进行降温，降温速率为0.5℃/min～2.0℃/min，得到所述磁芯。
10.一种绕线变压器，其特征在于，包括如权利要求8所述的磁芯。
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