CN108264339A - 高性能旋磁镁锰铁氧体材料、制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于磁芯材料技术领域，具体涉及一种高性能旋磁铁氧体材料，还涉及上述材料的制备方法，以及上述的材料其应用。高性能旋磁锰锌铁氧体材料，其特征在于,各原料的摩尔百分比如下：Fe2O3 59.33%；ZnO 17.89%；CuO 5.01%；MnO 4.86%；MgO 8.63%,TiO2 1.97%；ZrO2 1.49%；SiC 0.82%，μi=300‑400。本发明的有益效果在于，利用本发明的方法制备所得到的高性能的旋磁镁锰铁氧体材料，其性能显著的提高，其矫顽力Hc：20A·m‑1，比损耗系数tanδ/μi：32×10‑6，密度d：4.0g·cm‑3，ρ：106Ω·m。

Description

高性能旋磁镁锰铁氧体材料、制备方法及其应用
技术领域
本发明属于磁芯材料技术领域，具体涉及一种高性能旋磁铁氧体材料，还涉及上述材料的制备方法，以及上述的材料其应用。
背景技术
磁性材料近年来应用广泛，例如发动机、发电机、变压器、驱动器，医学仪器，小的元件例如传感器、存储器、天线，都需要应用到磁性材料。
旋磁铁氧体器件的特点是，在高频环境下具有优良的性能，非常适应当前科技发展对器件小型化、高性能、高集成度、低损耗的要求。
关于旋磁铁氧体的研究，目前有以下的专利披露：
CN104496448A提供了一种LiZnTi旋磁铁氧体材料及其制备方法，属于磁性材料制备领域。所述LiZnTi旋磁铁氧体材料由主料和玻璃相助烧剂构成，其中主料的重量百分比为98.8％～99.9％，玻璃相助烧剂的重量百分比为0.1％～1.2％，所述主料为Li0.43Zn0.27Ti0.12Fe2.18O4，所述玻璃相助烧剂由原料按照质量比BaO：Bi2O3：B2O3：Li2O：SiO2＝2:2:2:3:1配制。本发明实现了LiZnTi铁氧体在低温(900～940℃)下的烧结和制备，且得到的LiZnTi旋磁铁氧体材料具有低烧结温度、低铁磁共振线宽和高饱和磁化强度。
CN104402427A提供了一种低矫顽力LiZnTi旋磁铁氧体材料及其制备方法，属于磁性材料技术领域。所述低矫顽力LiZnTi旋磁铁氧体材料由主料、玻璃相助烧剂和助熔剂构成，其中主料的重量百分比为99.5％～99.8％，玻璃相助烧剂的重量百分比为0.1％～0.4％，助熔剂重量百分比为0.1％，所述主料为Li0.42Zn0.28Ti0.13Fe2.17O4，所述玻璃相助烧剂由原料按照质量比ZnO：Bi2O3：SiO2,：Li2CO3＝5:3:1:1配制，所述助熔剂为粒径小于100nm的Al2O3纳米粉。本发明实现了LiZnTi铁氧体在低温(900～940℃)下的烧结和制备，并得到矫顽力低的铁氧体材料。
关于旋磁镁锰铁氧体材料。因此需要发明一种高性能的旋磁镁锰铁氧体材料。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种高性能旋磁镁锰铁氧体材料，还涉及上述的铁氧体材料的制备方法以应用。
高性能旋磁锰锌铁氧体材料，各原料的摩尔百分比如下：
Fe2O3 59.33 %； ZnO 17.89 %；
CuO 5.01% MnO 4.86%；
MgO 8.63%, TiO2 1.97%
ZrO2 1.49% SiC 0.82%
μi=300-400。
各原料经过二次球磨后的比表面积在2.5～5.0m2/g 的范围内。
高性能旋磁镁锰铁氧体材料的制备方法，包括下述的步骤：
配料、一次球磨、预烧，二次球磨，造粒，压制成型，烧结；
具体步骤如下：
（1）配料：将原料Fe2O3、 ZnO 、 CuO 、 MnO 、 MgO按质量百分比称重，在搅拌机中混合均匀，各原料的重量百分比为： Fe2O3 56.3 %； ZnO 17.8 %； CuO 5.01% ；MnO 4.86%； MgO7.63%,
（2）一次球磨：将步骤（1）所得的搅拌均匀的物料置于球磨机，再加入ZrO2，ZrO2 的质量百分比为1.49%，研磨；研磨的功率为30-50z，一次球磨后的物料颗粒粒径小于或等于0.6μm占30%，大于0.6μm且小于0.8μm的占70%；
（3）预烧：将步骤（2）中所得的物料于700-800℃下预烧20-40min；
（4）一次烧结：再对步骤（3）中预烧后的物料烧结，烧结温度为900-1100℃，时间为0.5-4h；
（5）二次球磨：再将对步骤（4）中的原料进行球磨，加入SiC和TiO2 ，其加入量为 ：TiO2 1.97%，SiC 0.82%；时间为4-6小时；
（6）成型：将步骤（5）所得的原料干燥后，加入粘合剂，混匀，造粒后，在压机上将粒状粉料压制成坯件；
（7）二次烧结：将步骤（6）所得坯件置于烧结炉内烧结，在1200～1300℃下保温2～6 小时。粘合剂的用量为步骤（5）中所得原料重量的10%。
粘合剂为有机硅粘合剂。
二次球磨之后的物料粒径小于0.6μm的占80%。
二次烧结时，真空淬火，真空度为0.1mmHg，抽真空2小时。
本发明所提供的高性能旋磁铁氧体材料在隔离器、振荡器、滤波器、移相器、环形器中的应用，也是本发明所要保护的范围。
在采用普通方法研磨时，会遇到以下的技术问题：
磨不细：是传统超细研磨设备难以解决的问题之一，因为在介质磨设备中，要将物料研磨至微米或纳米级，必须使极小的研磨介质，而小尺寸介质的质量小，要提高介质的破碎功能，必须提高运动速度，而介质很难在密闭容器中获得更大的运动速度；
分不离，是传统研磨设备需要解决的另一个难题，一般所研磨的产品颗粒尺寸约为所用介质尺寸的1/1000，如果研磨的产品细度为100纳米，应该使用介质的尺寸为0.1mm，如此小尺寸介质与物料的机械分离（通过缝隙网）是十分困难；
本发明通过在二次球磨时加入SiC和TiO2，解决了上述的技术问题。
电阻率和晶粒状态在高频下影响功率铁氧体的功率损耗，提高电阻率，控制铁氧体的晶粒在最佳状态范围内（晶粒过小，P会变小，但是Ph会增大），都具能降低其功率损耗，粒径还会影响铁氧体的矫顽力，若粒径为一定值，通过加入晶界掺杂物改变锰锌铁氧体的微观结构，掺杂物的量对其起始磁导率和磁导率增量都有影响。随着掺杂量的增加，其起始磁导率降低，但是磁导率增量却大大增加。随着锌含量的增加，粒径减小，团聚现象加重。随着焙烧时最高温度的升高，颗粒的异常生长现象加重，有不规则的超大颗粒生成，并且孔状结构更加明显，这些结构上的变化会导致磁导率的降低和功率损耗的增大。
本发明的各原料的配比及方法，解决了上述的“随着焙烧时最高温度的升高，颗粒的异常生长现象加重，有不规则的超大颗粒生成，并且孔状结构更加明显，这些结构上的变化会导致磁导率的降低和功率损耗的增大”的问题。
本发明的有益效果在于，利用本发明的方法制备所得到的高性能的旋磁镁锰铁氧体材料，首先解决了其存在的磨不细、分不离、纯不够的技术难题，而且进一步的使其性能显著的提高，其矫顽力Hc：20A·m-1，比损耗系数tanδ/μi：32×10-6，密度d：4.0g·cm-3，ρ：106Ω·m。
附图说明
图1为本发明产品的衍射图；
图2为第一批次的样品磁导率和温度关系图；
图3为第一批次的样品磁导率和温度关系图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明，以便本领域的技术人员更了解本发明，但并不因此限制本发明。
实施例1
高性能旋磁镁锰铁氧体材料的制备方法，包括下述的步骤：
配料、一次球磨、预烧，二次球磨，造粒，压制成型，烧结；
按以下的摩尔百分比准备各原料：
Fe2O3 59.33 %； ZnO 17.89 %；
CuO 5.01% MnO 4.86%；
MgO 8.63%, TiO2 1.97%
ZrO2 1.49% SiC 0.82%
μi=300-400。
具体步骤如下：
（1）配料：将原料Fe2O3、 ZnO 、 CuO 、 MnO 、 MgO按质量百分比称重，在搅拌机中混合均匀，各原料的重量百分比为： Fe2O3 56.3 %； ZnO 17.8 %； CuO 5.01% ；MnO 4.86%； MgO7.63%,
（2）一次球磨：将步骤（1）所得的搅拌均匀的物料置于球磨机，再加入ZrO2，ZrO2 的质量百分比为1.49%，研磨；研磨的功率为30-50z，一次球磨后的物料颗粒粒径小于或等于0.6μm占30%，大于0.6μm且小于0.8μm的占70%；
（3）预烧：将步骤（2）中所得的物料于700-800℃下预烧20-40min；
（4）一次烧结：再对步骤（3）中预烧后的物料烧结，烧结温度为900-1100℃，时间为0.5-4h；
（5）二次球磨：再将对步骤（4）中的原料进行球磨，加入SiC和TiO2 ，其加入量为 ：TiO2 1.97%，SiC 0.82%；时间为4小时；各原料经过二次球磨后的比表面积在2.5～5.0m2/g的范围内；二次球磨之后的物料粒径小于0.6μm的占80%；
（6）成型：将步骤（5）所得的原料干燥后，加入有机硅粘合剂，混匀，造粒后，在压机上将粒状粉料压制成坯件；粘合剂的用量为步骤（5）中所得原料重量的10%；
（7）二次烧结：将步骤（6）所得坯件置于烧结炉内烧结，在1300℃下保温4 小时，二次烧结时，真空淬火，真空度为0.1mmHg，抽真空2小时。
顽力Hc用Magnet-Physik B-H测试系 统测试，电阻率用LCR2810测试，密度用阿基米德原理测试，其性能指标如下：
起始磁导率μi：1300±20％
饱和磁感应强度Bs：360mT(25℃)
居里温度Tc：160℃
剩余磁感应强度Br：170mT(25℃)
矫顽力Hc：20A·m-1
比损耗系数tanδ/μi：32×10-6
密度d：4.0g·cm-3
电阻率ρ：106Ω·m。
对比例
二次烧结中，不同的灼烧温度影响了产品的组成和晶粒尺寸，本实验中取T=400℃，600℃，800℃，1300℃，进行研究，以确定最佳的热处理条件。
从图1中可以看出，提高热处理温度出现单相铁氧体到产生杂质相，同时铁氧体相和杂质相的衍射峰逐渐变得狭窄尖锐，说明两相的晶粒尺寸增加，400℃时衍射峰不平滑，说明铁氧体结晶不完整，通过分析最终确定了热处理的温度为1300℃。
从图2中可以看出，本发明的材料，可以和具有负温系数的电容在很宽的温度范围内进行温度补偿。而含钛材料的加入，由于四价钛离子占据八面体位置，它阻碍了电子在八面体中的二价铁离子和三价铁离子之间迁移，使材料的电阻率提高。另一个原料是加入了氮化硅，使氮化硅集中在晶粒边界上形成高电阻层，从而提高了电阻率，降低了涡流损耗。
实施例2
高性能旋磁镁锰铁氧体材料的制备方法，包括下述的步骤：
配料、一次球磨、预烧，二次球磨，造粒，压制成型，烧结；
按以下的摩尔百分比准备各原料：
Fe2O3 59.33 %； ZnO 17.89 %；
CuO 5.01% MnO 4.86%；
MgO 8.63%, TiO2 1.97%
ZrO2 1.49% SiC 0.82%
μi=300-400。
具体步骤如下：
（1）配料：将原料Fe2O3、 ZnO 、 CuO 、 MnO 、 MgO按质量百分比称重，在搅拌机中混合均匀，各原料的重量百分比为： Fe2O3 56.3 %； ZnO 17.8 %； CuO 5.01% ；MnO 4.86%； MgO7.63%,
（2）一次球磨：将步骤（1）所得的搅拌均匀的物料置于球磨机，再加入ZrO2，ZrO2 的质量百分比为1.49%，研磨；研磨的功率为30-50z，一次球磨后的物料颗粒粒径小于或等于0.6μm占30%，大于0.6μm且小于0.8μm的占70%；
（3）预烧：将步骤（2）中所得的物料于700-800℃下预烧20-40min；
（4）一次烧结：再对步骤（3）中预烧后的物料烧结，烧结温度为900-1100℃，时间为0.5-4h；
（5）二次球磨：再将对步骤（4）中的原料进行球磨，加入SiC和TiO2 ，其加入量为 ：TiO2 1.97%，SiC 0.82%；时间为6小时；各原料经过二次球磨后的比表面积在2.5～5.0m2/g的范围内；二次球磨之后的物料粒径小于0.6μm的占80%；
（6）成型：将步骤（5）所得的原料干燥后，加入有机硅粘合剂，混匀，造粒后，在压机上将粒状粉料压制成坯件；粘合剂的用量为步骤（5）中所得原料重量的10%；
（7）二次烧结：将步骤（6）所得坯件置于烧结炉内烧结，在1200～1300℃下保温6 小时，二次烧结时，真空淬火，真空度为0.1mmHg，抽真空2小时。

Claims (8)

1.高性能旋磁锰锌铁氧体材料，其特征在于,各原料的摩尔百分比如下：
Fe2O3 59.33 %； ZnO 17.89 %；
CuO 5.01% MnO 4.86%；
MgO 8.63%, TiO2 1.97%
ZrO2 1.49% SiC 0.82%
μi=300-400。
2.如权利要求1所述的高性能旋磁镁锰铁氧体材料，其特征在于，各原料经过二次球磨后的比表面积在2.5～5.0m2/g 的范围内。
3.如权利要求1所述的高性能旋磁镁锰铁氧体材料的制备方法，包括下述的步骤：
配料、一次球磨、预烧，二次球磨，造粒，压制成型，烧结；
具体步骤如下：
（1）配料：将原料Fe2O3、 ZnO 、 CuO 、 MnO 、 MgO按质量百分比称重，在搅拌机中混合均匀，各原料的重量百分比为： Fe2O3 56.3 %； ZnO 17.8 %； CuO 5.01% ；MnO 4.86%； MgO7.63%,
（2）一次球磨：将步骤（1）所得的搅拌均匀的物料置于球磨机，再加入ZrO2，ZrO2 的质量百分比为1.49%，研磨；研磨的功率为30-50z，一次球磨后的物料颗粒粒径小于或等于0.6μm占30%，大于0.6μm且小于0.8μm的占70%；
（3）预烧：将步骤（2）中所得的物料于700-800℃下预烧20-40min；
（4）一次烧结：再对步骤（3）中预烧后的物料烧结，烧结温度为900-1100℃，时间为0.5-4h；
（5）二次球磨：再将对步骤（4）中的原料进行球磨，加入SiC和TiO2 ，其加入量为 ： TiO2 1.97%，SiC 0.82%；时间为4-6小时；
（6）成型：将步骤（5）所得的原料干燥后，加入粘合剂，混匀，造粒后，在压机上将粒状粉料压制成坯件；
（7）二次烧结：将步骤（6）所得坯件置于烧结炉内烧结，在1200～1300℃下保温2～6 小时。
4.如权利要求3所述的高性能旋磁镁锰铁氧体材料的制备方法，其特征在于，粘合剂的用量为步骤（5）中所得原料重量的10%。
5.如权利要求3所述的高性能旋磁镁锰铁氧体材料的制备方法，其特征在于，粘合剂为有机硅粘合剂。
6.如权利要求3所述的高性能旋磁镁锰铁氧体材料的制备方法，其特征在于，二次球磨之后的物料粒径小于0.6μm的占80%。
7.如权利要求3所述的高性能旋磁镁锰铁氧体材料的制备方法，其特征在于，二次烧结时，真空淬火，真空度为0.1mmHg，抽真空2小时。
8.如权利要求1所述的高性能旋磁铁氧体材料在隔离器、振荡器、滤波器、移相器、环形器中的应用。
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