CN116178022A - 一种高致密度、高导热的碳化硅-氧化铍复合陶瓷及其制备方法 - Google Patents

一种高致密度、高导热的碳化硅-氧化铍复合陶瓷及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于复合陶瓷技术领域，具体涉及一种高致密度、高导热的碳化硅‑氧化铍复合陶瓷，将碳化硅粉体、氧化铍粉体和助烧剂，经混合、干燥、放电等离子烧结后制备而成；其中，所述碳化硅粉体与氧化铍粉体的质量比为(5‑18)：1；所述助烧剂质量为所述碳化硅粉体和所述氧化铍粉体总质量的5％‑12％。本发明中高致密度、高导热的碳化硅‑氧化铍复合陶瓷，不仅复合陶瓷的致密度以及组织的均匀性得到了有效的提高，而且有效的提高了复合陶瓷的导热性能。本发明还提供了一种高致密度、高导热的碳化硅‑氧化铍复合陶瓷的制备方法，不仅可实现碳化硅粉体、氧化铍粉体和助烧剂的快速烧结，有效的提高复合陶瓷的烧结速度，而且节能环保，可有效的防止烧结过程中杂质的产生。

Description

一种高致密度、高导热的碳化硅-氧化铍复合陶瓷及其制备 方法
技术领域
本发明属于复合陶瓷技术领域，具体涉及一种高致密度、高导热的碳化硅-氧化铍复合陶瓷及其制备方法。
背景技术
碳化硅陶瓷因具有诸多优良的性能，如良好的高温力学性能、良好的抗氧化性、耐腐蚀、耐磨损、抗热震和高热导率等，被认为是一种非常重要的高温结构材料，广泛的应用于航空航天、电子信息以及未来先进反应堆等领域。但作为强共价键材料(共价键占比达到88％)，纯碳化硅陶瓷自扩散系数很小，硅与碳原子的体积和晶界自扩散相对较低，常规条件下很难烧结致密，需要在超高温和超高压的条件(如2500℃，5GPa)下进行烧结才能获得接近理论密度的陶瓷。
现有技术中，为了降低烧结温度获得致密的碳化硅陶瓷，一般采用的是添加助烧剂的制备方法。但是，第二相及杂质的存在，会显著影响碳化硅陶瓷的热导率，因此，设计一种有效提高碳化硅陶瓷导热性能和致密度的技术，对碳化硅陶瓷的组织形貌和热导率具有深远的影响。
发明内容
为了解决所述现有技术的不足，本发明提供了一种高致密度、高导热的碳化硅-氧化铍复合陶瓷，利用碳化硅粉体、氧化铍粉体和助烧剂，经混合、干燥、放电等离子烧结后制备而成；相较于现有技术中常规条件下难以烧结的碳化硅陶瓷而言，本发明中加入了高导热氧化铍以及助烧剂的复合陶瓷，不仅导热性能得到了有效的提高，而且本发明中的复合陶瓷利用放电等离子烧结技术制备而成，可有效的提高复合陶瓷的致密度以及组织的均匀性。
一、碳化硅单晶的理论室温热导率可以达到490W/(m·K)，但实际碳化硅陶瓷的热导率受助烧剂、晶界、气孔、杂质等因素的影响远低于该理论值，因此在碳化硅中添加高导热组分对改善其热导率具有重要的作用。氧化铍陶瓷具有高熔点(2530±10℃)、高强度和高化学性和热稳定性的特点，尤其是具有目前实用陶瓷材料中最高的热导率。纯度高于99％，致密度达到99％以上的氧化铍陶瓷室温热导率可以达到310W/(m·K)，是致密氧化铝陶瓷的7-8倍，所以在碳化硅陶瓷中加入氧化铍，可使碳化硅的热导率达到理论热导率的50％。
二、放电等离子烧结技术主要利用电流脉冲作用于导电模具内样品两端，在短时间内可产生大量的焦耳热，同时施加单轴压力，从而实现材料的快速烧结；该技术具有烧结速度快、组织结构可控、节能环保等特点，是一种先进的材料制备技术，对于烧结性较差的碳化硅陶瓷而言，表现出显著的优势。
本发明所要达到的技术效果通过以下技术方案来实现：
本发明中高致密度、高导热的碳化硅-氧化铍复合陶瓷，将碳化硅粉体、氧化铍粉体和助烧剂，经混合、干燥、放电等离子烧结后制备而成；其中，所述碳化硅粉体与氧化铍粉体的质量比为(5-18)：1；所述助烧剂质量为所述碳化硅粉体和所述氧化铍粉体总质量的5％-12％。
作为其中的一种优选方案，所制得碳化硅-氧化铍复合陶瓷的相对致密度＞98.0％，热导率＞100W/(m·K)。
作为其中的一种优选方案，所述碳化硅粉体的纯度＞99.9％，平均粒径＜50μm；所述氧化铍粉体的纯度＞99.9％，平均粒径＜50μm。
作为其中的一种优选方案，所述助烧剂为氧化铝、氧化钇和氧化镁的组合物，且所述氧化铝：氧化钇：氧化镁的质量比为(3-20):(3-12):1。
本发明中高致密度、高导热的碳化硅-氧化铍复合陶瓷的制备方法，包括以下步骤，
配料：分别称取碳化硅粉体、氧化铍粉体和助烧剂；
混粉：将称取的原料粉末和磨球装入球磨罐中，加入分散介质进行球磨混合；
干燥：将球磨混合后的混合料放入干燥箱中进行烘干；
过筛：将烘干后的粉体进行振动过筛；
烧结：将干燥、过筛后的粉体装入石墨磨具中，放置于放电等离子烧结炉中分阶段进行烧结，得到碳化硅-氧化铍复合陶瓷。
作为其中的一种优选方案，所述混粉步骤中，磨球为氧化铝磨球，分散介质为无水乙醇；球料比为(3-5)：1，球磨转速为250-300rpm，球磨时间为12-24h。
作为其中的一种优选方案，所述干燥步骤中，对混合料进行烘干的温度为60-80℃，烘干的时间为12-24h；所述过筛步骤中，对粉体进行振动过筛所用筛网的目数为150-200目。
作为其中的一种优选方案，所述烧结步骤中，烧结之前先将放电等离子烧结炉抽真空至1.0×10-3Pa的真空状态，随后充入高纯氩气进行惰性气体保护。
作为其中的一种优选方案，所述烧结步骤中，包括四个阶段的烧结，其中，
第一阶段：将放电等离子烧结炉的烧结压力调节至12-15MPa，烧结温度从室温调节至800-1000℃，对粉体进行第一阶段的烧结；
第二阶段：将烧结压力增加至30-40MPa，烧结温度增加至1800-1900℃，对粉体进行第二阶段的烧结；
第三阶段：在烧结压力30-40MPa、烧结温度1800-1900℃条件下，保温10-20min；
第四阶段：停止加热，烧结样品随炉自然冷却，得到碳化硅-氧化铍复合陶瓷；或先在烧结压力30-40MPa、烧结温度1000-1100℃条件下，保温5-10min，随后停止加热，将烧结样品随炉自然冷却，得到碳化硅-氧化铍复合陶瓷。
作为其中的一种优选方案，所述烧结步骤中，升温速率为80-120℃/min，升压速率为2.5-3MPa/min。
综上所述，本发明至少具有以下有益之处：
1、本发明中高致密度、高导热的碳化硅-氧化铍复合陶瓷，利用碳化硅粉体、氧化铍粉体和助烧剂，经混合、干燥、放电等离子烧结后制备而成；相较于现有技术中常规条件下难以烧结的碳化硅陶瓷而言，加入了高导热氧化铍以及助烧剂的复合陶瓷，不仅导热性能得到了有效的提高，而且利用放电等离子烧结技术制备而成的复合陶瓷，有效的提高了复合陶瓷的致密度以及组织的均匀性。
2、本发明中高致密度、高导热的碳化硅-氧化铍复合陶瓷的制备方法，包括配料、混粉、干燥、过筛和烧结，不仅可实现碳化硅粉体、氧化铍粉体和助烧剂的快速烧结，有效的提高复合陶瓷的烧结速度，而且节能环保，可有效的防止烧结过程中杂质的产生。
附图说明
图1是本发明实施例中碳化硅-氧化铍复合陶瓷样品的XRD图谱；
图2是本发明实施例1中碳化硅-氧化铍复合陶瓷样品的SEM图像。
具体实施方式
第一方面，本发明提供一种高致密度、高导热的碳化硅-氧化铍复合陶瓷，将碳化硅粉体、氧化铍粉体和助烧剂，经混合、干燥、放电等离子烧结后制备而成；其中，所述碳化硅粉体与氧化铍粉体的质量比为(5-18)：1；所述助烧剂质量为所述碳化硅粉体和所述氧化铍粉体总质量的5％-12％。
进一步地，所制得碳化硅-氧化铍复合陶瓷的相对致密度＞98.0％，热导率＞100W/(m·K)。所述碳化硅粉体的纯度＞99.9％，平均粒径＜50μm；所述氧化铍粉体的纯度＞99.9％，平均粒径＜50μm。所述助烧剂为氧化铝、氧化钇和氧化镁的组合物；其中，氧化铝和氧化钇是碳化硅陶瓷主要的助烧剂，氧化铝和氧化镁是氧化铍陶瓷的主要助烧剂，且所述氧化铝：氧化钇：氧化镁的质量比为(3-20):(3-12):1。
第二方面，本发明还提供了上述高致密度、高导热的碳化硅-氧化铍复合陶瓷的制备方法，包括以下步骤，
配料：分别称取碳化硅粉体、氧化铍粉体和助烧剂；
混粉：将称取的原料粉末和磨球装入球磨罐中，加入分散介质进行球磨混合；
干燥：将球磨混合后的混合料放入干燥箱中进行烘干；
过筛：将烘干后的粉体进行振动过筛；
烧结：将干燥、过筛后的粉体装入石墨磨具中，放置于放电等离子烧结炉中分阶段进行烧结，得到碳化硅-氧化铍复合陶瓷；磨具直径的选择主要由磨具可承受的压强和放电等离子烧结设备能够提供的参数(如压力，压头直径等)来决定，优选地，磨具的直径为20-30㎜。
进一步地，所述混粉步骤中，磨球为氧化铝磨球，分散介质为无水乙醇；常见的磨球有氧化铝、氧化锆、不锈钢等，但为了避免杂质的引入，本发明中优先采用的磨球为助烧剂中所具有的材料，氧化铝；采用无水乙醇作为分散介质不仅可有效的避免杂质的引入，而且可在后续在粉末烘干过程中去除，不影响复合陶瓷的制备。优选地，所述混粉步骤中，球料比为(3-5)：1，即磨球和粉料的质量比为(3-5)：1；球磨转速为250-300rpm，球磨时间为12-24h。
所述干燥步骤中，对混合料进行烘干的温度为60-80℃，烘干的时间为12-24h；所述过筛步骤中，对粉体进行振动过筛所用筛网的目数为150-200目。所述烧结步骤中，烧结之前先将放电等离子烧结炉抽真空至1.0×10-3Pa的真空状态，随后充入高纯氩气进行惰性气体保护，可有效的解决碳化硅和氧化铍因高温挥发而导致的样品成分流失问题。
所述烧结步骤中，包括四个阶段的烧结，其中，
第一阶段：将放电等离子烧结炉的烧结压力调节至12-15MPa，烧结温度从室温调节至800-1000℃，对粉体进行第一阶段的烧结；
第二阶段：将烧结压力增加至30-40MPa，烧结温度增加至1800-1900℃，对粉体进行第二阶段的烧结；
第三阶段：在烧结压力30-40MPa、烧结温度1800-1900℃条件下，保温10-20min；
第四阶段：停止加热，烧结样品随炉自然冷却，得到碳化硅-氧化铍复合陶瓷；或先在烧结压力30-40MPa、烧结温度1000-1100℃条件下，保温5-10min，随后停止加热，将烧结样品随炉自然冷却，得到碳化硅-氧化铍复合陶瓷。
进一步地，所述烧结步骤中，升温速率为80-120℃/min，升压速率为2.5-3MPa/min；在设备可提供的实验条件基础上，选用尽可能高的升温速率，可缩短烧结过程，避免晶粒长大，从而获得晶粒细小的碳化硅材料；而升压速率则是根据设备和石墨磨具的要求进行适应性的选择。
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明进一步说明。本领域技术人员应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1：
本实施例提供了一种高致密度、高导热的碳化硅-氧化铍复合陶瓷，将碳化硅粉体、氧化铍粉体和助烧剂，经混合、干燥、放电等离子烧结后制备而成；其中，碳化硅粉体与氧化铍粉体的质量比为5：1；助烧剂质量为碳化硅粉体和氧化铍粉体总质量的5％。
优选地，碳化硅粉体的纯度＞99.9％，平均粒径＜50μm；所述氧化铍粉体的纯度＞99.9％，平均粒径＜50μm。助烧剂为氧化铝、氧化钇和氧化镁的组合物；且氧化铝：氧化钇：氧化镁的质量比为3:3:1。
本实施例还提供了上述高致密度、高导热的碳化硅-氧化铍复合陶瓷的制备方法，包括以下步骤，
配料：分别称取40g碳化硅粉体、7.5g氧化铍粉体、1.05g氧化铝、1.1g氧化钇、0.35g氧化镁和200g氧化铝磨球；
混粉：将称取的原料粉末和磨球装入球磨罐中，加入无水乙醇进行球磨混合，球磨转速为250rpm，球磨时间为12h；
干燥：将球磨混合后的混合料放入干燥箱中进行烘干，烘干温度为60℃，烘干时间为24h；
过筛：将烘干后的粉体进行振动过筛，所用筛网的目数为150目；
烧结：将干燥、过筛后的粉体装入直径20mm的石墨磨具中，放置于放电等离子烧结炉中，先将放电等离子烧结炉抽真空至1.0×10-3Pa的真空状态，随后充入高纯氩气开始分四个阶段进行烧结；烧结过程如下，
(1)第一阶段、将放电等离子烧结炉的烧结压力调节至12MPa，烧结温度从室温调节至800℃，对粉体进行第一阶段的烧结；
(2)第二阶段：将烧结压力增加至30MPa，烧结温度增加至1800℃，对粉体进行第二阶段的烧结；
(3)第三阶段：在烧结压力30MPa、烧结温度1800℃条件下，保温20min；
(4)第四阶段：停止加热，烧结样品随炉自然冷却，得到碳化硅-氧化铍复合陶瓷样品1。
烧结过程中，放电等离子烧结炉的升温速率为120℃/min，升压速率为3MPa/min。
实施例2：
本实施例提供了一种高致密度、高导热的碳化硅-氧化铍复合陶瓷，将碳化硅粉体、氧化铍粉体和助烧剂，经混合、干燥、放电等离子烧结后制备而成；其中，碳化硅粉体与氧化铍粉体的质量比为9：1；助烧剂质量为碳化硅粉体和氧化铍粉体总质量的5％。
优选地，碳化硅粉体的纯度＞99.9％，平均粒径＜50μm；所述氧化铍粉体的纯度＞99.9％，平均粒径＜50μm。助烧剂为氧化铝、氧化钇和氧化镁的组合物；且氧化铝：氧化钇：氧化镁的质量比为5:4:1。
本实施例还提供了上述高致密度、高导热的碳化硅-氧化铍复合陶瓷的制备方法，包括以下步骤，
配料：分别称取43g碳化硅粉体、4.5g氧化铍粉体、1.2g氧化铝、1.05g氧化钇、0.25g氧化镁和200g氧化铝磨球；
混粉：将称取的原料粉末和磨球装入球磨罐中，加入无水乙醇进行球磨混合，球磨转速为270rpm，球磨时间为18h；
干燥：将球磨混合后的混合料放入干燥箱中进行烘干，烘干温度为70℃，烘干时间为18h；
过筛：将烘干后的粉体进行振动过筛，所用筛网的目数为180目；
烧结：将干燥、过筛后的粉体装入直径25mm的石墨磨具中，放置于放电等离子烧结炉中，先将放电等离子烧结炉抽真空至1.0×10-3Pa的真空状态，随后充入高纯氩气开始分四个阶段进行烧结；烧结过程如下，
(1)第一阶段、将放电等离子烧结炉的烧结压力调节至13MPa，烧结温度从室温调节至900℃，对粉体进行第一阶段的烧结；
(2)第二阶段：将烧结压力增加至35MPa，烧结温度增加至1850℃，对粉体进行第二阶段的烧结；
(3)第三阶段：在烧结压力35MPa、烧结温度1850℃条件下，保温15min；
(4)第四阶段：先在烧结压力35MPa、烧结温度1000℃条件下，保温5min，随后将烧结样品随炉自然冷却，得到碳化硅-氧化铍复合陶瓷样品2。
烧结过程中，放电等离子烧结炉的升温速率为100℃/min，升压速率为2MPa/min。
实施例3：
本实施例提供了一种高致密度、高导热的碳化硅-氧化铍复合陶瓷，将碳化硅粉体、氧化铍粉体和助烧剂，经混合、干燥、放电等离子烧结后制备而成；其中，碳化硅粉体与氧化铍粉体的质量比为18：1；助烧剂质量为碳化硅粉体和氧化铍粉体总质量的5％。
优选地，碳化硅粉体的纯度＞99.9％，平均粒径＜50μm；所述氧化铍粉体的纯度＞99.9％，平均粒径＜50μm。助烧剂为氧化铝、氧化钇和氧化镁的组合物；且氧化铝：氧化钇：氧化镁的质量比为18:12:1。
本实施例还提供了上述高致密度、高导热的碳化硅-氧化铍复合陶瓷的制备方法，包括以下步骤，
配料：分别称取45g碳化硅粉体、2.5g氧化铍粉体、1.47g氧化铝、0.95g氧化钇、0.08g氧化镁和250g氧化铝磨球；
混粉：将称取的原料粉末和磨球装入球磨罐中，加入无水乙醇进行球磨混合，球磨转速为300rpm，球磨时间为12h；
干燥：将球磨混合后的混合料放入干燥箱中进行烘干，烘干温度为80℃，烘干时间为12h；
过筛：将烘干后的粉体进行振动过筛，所用筛网的目数为200目；
烧结：将干燥、过筛后的粉体装入直径30mm的石墨磨具中，放置于放电等离子烧结炉中，先将放电等离子烧结炉抽真空至1.0×10-3Pa的真空状态，随后充入高纯氩气开始分四个阶段进行烧结；烧结过程如下，
(1)第一阶段、将放电等离子烧结炉的烧结压力调节至15MPa，烧结温度从室温调节至1000℃，对粉体进行第一阶段的烧结；
(2)第二阶段：将烧结压力增加至40MPa，烧结温度增加至1900℃，对粉体进行第二阶段的烧结；
(3)第三阶段：在烧结压力40MPa、烧结温度1900℃条件下，保温10min；
(4)第四阶段：先在烧结压力40MPa、烧结温度1100℃条件下，保温10min，随后将烧结样品随炉自然冷却，得到碳化硅-氧化铍复合陶瓷样品3。
烧结过程中，放电等离子烧结炉的升温速率为80℃/min，升压速率为2.5MPa/min。
实施例4：
本实施例提供了一种高致密度、高导热的碳化硅-氧化铍复合陶瓷，将碳化硅粉体、氧化铍粉体和助烧剂，经混合、干燥、放电等离子烧结后制备而成；其中，碳化硅粉体与氧化铍粉体的质量比为5：1；助烧剂质量为碳化硅粉体和氧化铍粉体总质量的5％。
优选地，碳化硅粉体的纯度＞99.9％，平均粒径＜50μm；所述氧化铍粉体的纯度＞99.9％，平均粒径＜50μm。助烧剂为氧化铝、氧化钇和氧化镁的组合物；且氧化铝：氧化钇：氧化镁的质量比为3:3:1。
本实施例还提供了上述高致密度、高导热的碳化硅-氧化铍复合陶瓷的制备方法，包括以下步骤，
配料：分别称取39.5g碳化硅粉体、8g氧化铍粉体、1.07g氧化铝、1.07g氧化钇、0.36g氧化镁和150g氧化铝磨球；
混粉：将称取的原料粉末和磨球装入球磨罐中，加入无水乙醇进行球磨混合，球磨转速为300rpm，球磨时间为12h；
干燥：将球磨混合后的混合料放入干燥箱中进行烘干，烘干温度为80℃，烘干时间为18h；
过筛：将烘干后的粉体进行振动过筛，所用筛网的目数为150目；
烧结：将干燥、过筛后的粉体装入直径30mm的石墨磨具中，放置于放电等离子烧结炉中，先将放电等离子烧结炉抽真空至1.0×10-3Pa的真空状态，随后充入高纯氩气开始分四个阶段进行烧结；烧结过程如下，
(1)第一阶段、将放电等离子烧结炉的烧结压力调节至15MPa，烧结温度从室温调节至1000℃，对粉体进行第一阶段的烧结；
(2)第二阶段：将烧结压力增加至35MPa，烧结温度增加至1850℃，对粉体进行第二阶段的烧结；
(3)第三阶段：在烧结压力35MPa、烧结温度1850℃条件下，保温15min；
(4)第四阶段：先在烧结压力35MPa、烧结温度1000℃条件下，保温5min，随后将烧结样品随炉自然冷却，得到碳化硅-氧化铍复合陶瓷样品4。
烧结过程中，放电等离子烧结炉的升温速率为120℃/min，升压速率为3MPa/min。
实施例5：
本实施例提供了一种高致密度、高导热的碳化硅-氧化铍复合陶瓷，将碳化硅粉体、氧化铍粉体和助烧剂，经混合、干燥、放电等离子烧结后制备而成；其中，碳化硅粉体与氧化铍粉体的质量比为8：1；助烧剂质量为碳化硅粉体和氧化铍粉体总质量的6％。
优选地，碳化硅粉体的纯度＞99.9％，平均粒径＜50μm；所述氧化铍粉体的纯度＞99.9％，平均粒径＜50μm。助烧剂为氧化铝、氧化钇和氧化镁的组合物；且氧化铝：氧化钇：氧化镁的质量比为6:5:1。
本实施例还提供了上述高致密度、高导热的碳化硅-氧化铍复合陶瓷的制备方法，包括以下步骤，
配料：分别称取41.78g碳化硅粉体、5.22g氧化铍粉体、1.5g氧化铝、1.25g氧化钇、0.25g氧化镁和240g氧化铝磨球；
混粉：将称取的原料粉末和磨球装入球磨罐中，加入无水乙醇进行球磨混合，球磨转速为300rpm，球磨时间为12h；
干燥：将球磨混合后的混合料放入干燥箱中进行烘干，烘干温度为80℃，烘干时间为18h；
过筛：将烘干后的粉体进行振动过筛，所用筛网的目数为180目；
烧结：将干燥、过筛后的粉体装入直径25mm的石墨磨具中，放置于放电等离子烧结炉中，先将放电等离子烧结炉抽真空至1.0×10-3Pa的真空状态，随后充入高纯氩气开始分四个阶段进行烧结；烧结过程如下，
(1)第一阶段、将放电等离子烧结炉的烧结压力调节至15MPa，烧结温度从室温调节至1000℃，对粉体进行第一阶段的烧结；
(2)第二阶段：将烧结压力增加至35MPa，烧结温度增加至1850℃，对粉体进行第二阶段的烧结；
(3)第三阶段：在烧结压力35MPa、烧结温度1850℃条件下，保温15min；
(4)第四阶段：先在烧结压力35MPa、烧结温度1000℃条件下，保温5min，随后将烧结样品随炉自然冷却，得到碳化硅-氧化铍复合陶瓷样品5。
烧结过程中，放电等离子烧结炉的升温速率为120℃/min，升压速率为3MPa/min。
实施例6：
本实施例提供了一种高致密度、高导热的碳化硅-氧化铍复合陶瓷，将碳化硅粉体、氧化铍粉体和助烧剂，经混合、干燥、放电等离子烧结后制备而成；其中，碳化硅粉体与氧化铍粉体的质量比为10：1；助烧剂质量为碳化硅粉体和氧化铍粉体总质量的9％。
优选地，碳化硅粉体的纯度＞99.9％，平均粒径＜50μm；所述氧化铍粉体的纯度＞99.9％，平均粒径＜50μm。助烧剂为氧化铝、氧化钇和氧化镁的组合物；且氧化铝：氧化钇：氧化镁的质量比为9:8:1。
本实施例还提供了上述高致密度、高导热的碳化硅-氧化铍复合陶瓷的制备方法，包括以下步骤，
配料：分别称取41.82g碳化硅粉体、4.18g氧化铍粉体、2.1g氧化铝、1.68g氧化钇、0.22g氧化镁和200g氧化铝磨球；
混粉：将称取的原料粉末和磨球装入球磨罐中，加入无水乙醇进行球磨混合，球磨转速为300rpm，球磨时间为12h；
干燥：将球磨混合后的混合料放入干燥箱中进行烘干，烘干温度为80℃，烘干时间为18h；
过筛：将烘干后的粉体进行振动过筛，所用筛网的目数为180目；
烧结：将干燥、过筛后的粉体装入直径25mm的石墨磨具中，放置于放电等离子烧结炉中，先将放电等离子烧结炉抽真空至1.0×10-3Pa的真空状态，随后充入高纯氩气开始分四个阶段进行烧结；烧结过程如下，
(1)第一阶段、将放电等离子烧结炉的烧结压力调节至15MPa，烧结温度从室温调节至1000℃，对粉体进行第一阶段的烧结；
(2)第二阶段：将烧结压力增加至35MPa，烧结温度增加至1850℃，对粉体进行第二阶段的烧结；
(3)第三阶段：在烧结压力35MPa、烧结温度1850℃条件下，保温15min；
(4)第四阶段：先在烧结压力35MPa、烧结温度1000℃条件下，保温5min，随后将烧结样品随炉自然冷却，得到碳化硅-氧化铍复合陶瓷样品6。
烧结过程中，放电等离子烧结炉的升温速率为120℃/min，升压速率为3MPa/min。
实施例7：
本实施例提供了一种高致密度、高导热的碳化硅-氧化铍复合陶瓷，将碳化硅粉体、氧化铍粉体和助烧剂，经混合、干燥、放电等离子烧结后制备而成；其中，碳化硅粉体与氧化铍粉体的质量比为18：1；助烧剂质量为碳化硅粉体和氧化铍粉体总质量的12％。
优选地，碳化硅粉体的纯度＞99.9％，平均粒径＜50μm；所述氧化铍粉体的纯度＞99.9％，平均粒径＜50μm。助烧剂为氧化铝、氧化钇和氧化镁的组合物；且氧化铝：氧化钇：氧化镁的质量比为20:12:1。
本实施例还提供了上述高致密度、高导热的碳化硅-氧化铍复合陶瓷的制备方法，包括以下步骤，
配料：分别称取42.3g碳化硅粉体、2.35g氧化铍粉体、3.24g氧化铝、1.94g氧化钇、0.16g氧化镁和200g氧化铝磨球；
混粉：将称取的原料粉末和磨球装入球磨罐中，加入无水乙醇进行球磨混合，球磨转速为300rpm，球磨时间为12h；
干燥：将球磨混合后的混合料放入干燥箱中进行烘干，烘干温度为80℃，烘干时间为12h；
过筛：将烘干后的粉体进行振动过筛，所用筛网的目数为200目；
烧结：将干燥、过筛后的粉体装入直径25mm的石墨磨具中，放置于放电等离子烧结炉中，先将放电等离子烧结炉抽真空至1.0×10-3Pa的真空状态，随后充入高纯氩气开始分四个阶段进行烧结；烧结过程如下，
(1)第一阶段、将放电等离子烧结炉的烧结压力调节至15MPa，烧结温度从室温调节至1000℃，对粉体进行第一阶段的烧结；
(2)第二阶段：将烧结压力增加至40MPa，烧结温度增加至1900℃，对粉体进行第二阶段的烧结；
(3)第三阶段：在烧结压力40MPa、烧结温度1900℃条件下，保温10min；
(4)第四阶段：先在烧结压力40MPa、烧结温度1100℃条件下，保温5min，随后将烧结样品随炉自然冷却，得到碳化硅-氧化铍复合陶瓷样品7。
烧结过程中，放电等离子烧结炉的升温速率为120℃/min，升压速率为3MPa/min。
实施例8：
本实施例提供了一种高致密度、高导热的碳化硅-氧化铍复合陶瓷，将碳化硅粉体、氧化铍粉体和助烧剂，经混合、干燥、放电等离子烧结后制备而成；其中，碳化硅粉体与氧化铍粉体的质量比为12：1；助烧剂质量为碳化硅粉体和氧化铍粉体总质量的8％。
优选地，碳化硅粉体的纯度＞99.9％，平均粒径＜50μm；所述氧化铍粉体的纯度＞99.9％，平均粒径＜50μm。助烧剂为氧化铝、氧化钇和氧化镁的组合物；且氧化铝：氧化钇：氧化镁的质量比为15:9:1。
本实施例还提供了上述高致密度、高导热的碳化硅-氧化铍复合陶瓷的制备方法，包括以下步骤，
配料：分别称取42.46g碳化硅粉体、3.54g氧化铍粉体、2.4g氧化铝、1.44g氧化钇、0.16g氧化镁和200g氧化铝磨球；
混粉：将称取的原料粉末和磨球装入球磨罐中，加入无水乙醇进行球磨混合，球磨转速为300rpm，球磨时间为12h；
干燥：将球磨混合后的混合料放入干燥箱中进行烘干，烘干温度为80℃，烘干时间为12h；
过筛：将烘干后的粉体进行振动过筛，所用筛网的目数为200目；
烧结：将干燥、过筛后的粉体装入直径25mm的石墨磨具中，放置于放电等离子烧结炉中，先将放电等离子烧结炉抽真空至1.0×10-3Pa的真空状态，随后充入高纯氩气开始分四个阶段进行烧结；烧结过程如下，
(1)第一阶段、将放电等离子烧结炉的烧结压力调节至15MPa，烧结温度从室温调节至1000℃，对粉体进行第一阶段的烧结；
(2)第二阶段：将烧结压力增加至40MPa，烧结温度增加至1900℃，对粉体进行第二阶段的烧结；
(3)第三阶段：在烧结压力40MPa、烧结温度1900℃条件下，保温10min；
(4)第四阶段：先在烧结压力40MPa、烧结温度1100℃条件下，保温5min，随后将烧结样品随炉自然冷却，得到碳化硅-氧化铍复合陶瓷样品8。
烧结过程中，放电等离子烧结炉的升温速率为120℃/min，升压速率为3MPa/min。
实施例9：
本实施例提供了一种高致密度、高导热的碳化硅-氧化铍复合陶瓷，将碳化硅粉体、氧化铍粉体和助烧剂，经混合、干燥、放电等离子烧结后制备而成；其中，碳化硅粉体与氧化铍粉体的质量比为15：1；助烧剂质量为碳化硅粉体和氧化铍粉体总质量的11％。
优选地，碳化硅粉体的纯度＞99.9％，平均粒径＜50μm；所述氧化铍粉体的纯度＞99.9％，平均粒径＜50μm。助烧剂为氧化铝、氧化钇和氧化镁的组合物；且氧化铝：氧化钇：氧化镁的质量比为18:10:1。
本实施例还提供了上述高致密度、高导热的碳化硅-氧化铍复合陶瓷的制备方法，包括以下步骤，
配料：分别称取42.19g碳化硅粉体、2.81g氧化铍粉体、3.1g氧化铝、1.73g氧化钇、0.17g氧化镁和200g氧化铝磨球；
混粉：将称取的原料粉末和磨球装入球磨罐中，加入无水乙醇进行球磨混合，球磨转速为300rpm，球磨时间为12h；
干燥：将球磨混合后的混合料放入干燥箱中进行烘干，烘干温度为80℃，烘干时间为12h；
过筛：将烘干后的粉体进行振动过筛，所用筛网的目数为200目；
烧结：将干燥、过筛后的粉体装入直径25mm的石墨磨具中，放置于放电等离子烧结炉中，先将放电等离子烧结炉抽真空至1.0×10-3Pa的真空状态，随后充入高纯氩气开始分四个阶段进行烧结；烧结过程如下，
(1)第一阶段、将放电等离子烧结炉的烧结压力调节至15MPa，烧结温度从室温调节至1000℃，对粉体进行第一阶段的烧结；
(2)第二阶段：将烧结压力增加至40MPa，烧结温度增加至1900℃，对粉体进行第二阶段的烧结；
(3)第三阶段：在烧结压力40MPa、烧结温度1900℃条件下，保温10min；
(4)第四阶段：先在烧结压力40MPa、烧结温度1100℃条件下，保温5min，随后将烧结样品随炉自然冷却，得到碳化硅-氧化铍复合陶瓷样品9。
烧结过程中，放电等离子烧结炉的升温速率为120℃/min，升压速率为3MPa/min。
对比例1：
本对比例提供了一种碳化硅复合陶瓷，由45g碳化硅粉体、2.15g氧化铝粉体和2.85g氧化钇粉体在1900℃、40MPa条件下烧结而成，制得对比样品1。
对比例2：
本对比例提供了一种碳化硅复合陶瓷，由50g碳化硅粉体经2000℃放电等离子烧结炉烧结而成，制得对比样品2。
试验例：
分别对碳化硅-氧化铍复合陶瓷样品1-9和对比样品1、2的上下表面进行研磨、粗抛、精抛处理，制成厚度为2mm的测试件；
1、利用阿基米德排水法测量各测试件的实际密度后，计算得出各测试件的相对致密度如表1所示。
2、利用激光热导仪测得各测试件的热导率如表1所示。
3、利用X射线衍射仪以40kV电压、40mA电流对各测试件进行测试，测得的XRD图谱如图1。
4、利用扫描电子显微镜对碳化硅-氧化铍复合陶瓷样品1所制得的测试件进行观察，结果如图2。
表1各测试件的实际密度、相对致密度和热导率
Figure BDA0004006783190000151
由表1可知，本发明中加入了高导热氧化铍以及助烧剂的碳化硅复合陶瓷，导热率均达到100W/(m·K)以上，相较于现有技术中单一组分和仅采用助烧剂进行烧结的碳化硅陶瓷而言，导热性能得到了有效的提高，无需超高温和超高压即可实现碳化硅复合陶瓷的烧结；由表1和图2可知，本发明中的碳化硅-氧化铍复合陶瓷，相对致密度均≥98.6，组织均匀。
由图1可知，本发明提供的碳化硅复合陶瓷主要的组成相有6H-SiC、4H-SiC、3C-SiC、BeO、YAG(YAG为Al2O3和Y2O3反应形成的复合氧化物)，无其他杂质相衍射峰存在，证明采用本发明的碳化硅复合陶瓷组织均匀，致密度高。对比例1的碳化硅陶瓷中，样品中主要存在的相为6H-SiC、4H-SiC、3C-SiC和YAG相，对比例2的碳化硅陶瓷中，由于没有添加助烧剂，样品中只有6H-SiC、4H-SiC、3C-SiC相存在。
从上述实施例的技术方案可以看出，本发明提供了一种高致密度、高导热的碳化硅-氧化铍复合陶瓷，不仅导热性能得到了有效的提高，而且有效的提高了复合陶瓷的致密度以及组织的均匀性。本发明还提供了一种高致密度、高导热的碳化硅-氧化铍复合陶瓷的制备方法，不仅可实现碳化硅粉体、氧化铍粉体和助烧剂的快速烧结，有效的提高复合陶瓷的烧结速度，而且节能环保，可有效的防止烧结过程中杂质的产生。
虽然对本发明的描述是结合以上具体实施例进行的，但是，熟悉本技术领域的人员能够根据上述的内容进行许多替换、修改和变化、是显而易见的。因此，所有这样的替代、改进和变化都包括在附后的权利要求的精神和范围内。

Claims (10)

1.一种高致密度、高导热的碳化硅-氧化铍复合陶瓷，其特征在于，将碳化硅粉体、氧化铍粉体和助烧剂，经混合、干燥、放电等离子烧结后制5备而成；其中，
所述碳化硅粉体与氧化铍粉体的质量比为(5-18)：1；
所述助烧剂质量为所述碳化硅粉体和所述氧化铍粉体总质量的5％-12％。
2.根据权利要求1所述的碳化硅-氧化铍复合陶瓷，其特征在于，所制得10碳化硅-氧化铍复合陶瓷的相对致密度＞98.0％，热导率＞100W/(m·K)。
3.根据权利要求1所述的碳化硅-氧化铍复合陶瓷，其特征在于，所述碳化硅粉体的纯度＞99.9％，平均粒径＜50μm；所述氧化铍粉体的纯度＞99.9％，平均粒径＜50μm。
4.根据权利要求3所述的碳化硅-氧化铍复合陶瓷，其特征在于，所述助15烧剂为氧化铝、氧化钇和氧化镁的组合物，且所述氧化铝：氧化钇：氧化镁的质量比为(3-20):(3-12):1。
5.权利要求1-4任一所述的一种高致密度、高导热的碳化硅-氧化铍复合陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
配料：分别称取碳化硅粉体、氧化铍粉体和助烧剂；
20混粉：将称取的原料粉末和磨球装入球磨罐中，加入分散介质进行球磨混合；
干燥：将球磨混合后的混合料放入干燥箱中进行烘干；
过筛：将烘干后的粉体进行振动过筛；
烧结：将干燥、过筛后的粉体装入石墨磨具中，放置于放电等离子烧结25炉中分阶段进行烧结，得到碳化硅-氧化铍复合陶瓷。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述混粉步骤中，磨球为氧化铝磨球，分散介质为无水乙醇；球料比为(3-5)：1，球磨转速为250-300rpm，球磨时间为12-24h。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述干燥步骤中，对混30合料进行烘干的温度为60-80℃，烘干的时间为12-24h；
所述过筛步骤中，对粉体进行振动过筛所用筛网的目数为150-200目。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述烧结步骤中，烧结之前先将放电等离子烧结炉抽真空至1.0×10-3Pa的真空状态，随后充入高纯氩气进行惰性气体保护。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述烧结步骤中，包括四个阶段的烧结，其中，
第一阶段：将放电等离子烧结炉的烧结压力调节至12-15MPa，烧结温度从室温调节至800-1000℃，对粉体进行第一阶段的烧结；
第二阶段：将烧结压力增加至30-40MPa，烧结温度增加至1800-1900℃，对粉体进行第二阶段的烧结；
第三阶段：在烧结压力30-40MPa、烧结温度1800-1900℃条件下，保温10-20min；
第四阶段：停止加热，烧结样品随炉自然冷却，得到碳化硅-氧化铍复合陶瓷；或先在烧结压力30-40MPa、烧结温度1000-1100℃条件下，保温5-10min，随后停止加热，将烧结样品随炉自然冷却，得到碳化硅-氧化铍复合陶瓷。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述烧结步骤中，升温速率为80-120℃/min，升压速率为2.5-3MPa/min。
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