JPH046158A - 窒化けい素系セラミックス焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野］ 本発明は窒化けい素系セラミックス焼結体の製造方法に
関し、特に焼結後の変形が少なく、ネットシェーブであ
る高密度の窒化けい素系セラミックス焼結体の製造方法
に関するものである。

〔従来の技術］ 窒化けい素、サイアロン等の窒化けい素系セラミックス
は機械的強度が高く、耐熱性に優れていることから、各
種耐火物材料、エンジン部材等として、有望視されてい
る。この窒化けい素系焼結体は、窒化けい素粉末、サイ
アロン粉末の所定の粉末を鋳込み成形、押出し成形、射
出成形等の成形方法で成形した後、焼成し焼結すること
によって得られる。この焼成に際し、成形体をそのまま
炉内に入れて焼成すると、焼結体に反りゃ歪みなどの変
形を起こしやすいので、従来は、るつぼに詰めた窒化は
う素や窒化けい素の詰め粉の中に成形体を埋没させて焼
結していた。

【発明が解決しようとする課題Ｊ しかしながら、成形体が複雑な形状で寸法が大型化する
に伴い、詰め粉を用いた方法では、詰め粉自体が焼結し
硬（なり、焼結体を取り出す際の詰め粉の除去による衝
撃で焼結体に割れ目が入るおそれがあった。そのため詰
め粉の除去に手間がかかっていた。

一方、詰め粉を使用しないと、焼結体が変形するという
問題があった。

［課題を解決するための手段］ 本発明者らは、窒化けい素系セラミックス焼結体の製造
方法において、詰め粉を使用しないで常圧窒素雰囲気下
で、又は加圧窒素雰囲気下で窒化けい素系セラミックス
を焼結する方法について検討した結果、成形体を耐熱性
容器に入れ、実質的に密閉した状態にするだけで、焼結
時における成形体雰囲気中の成形原料の分圧が高まるこ
とにより、成形原料の分解、揮発が抑制され、その結果
成形体の変形が防止されることを見出し、本発明に至っ
た。

すなわち、本発明は、窒化けい素系セラミックス原料粉
末を成形後焼結する工程において、成形体を耐熱性容器
の中に入れ、実質的に密閉した状態で、常圧又は加圧の
窒素雰囲気下で焼成することを特徴とする窒化けい素系
セラミックス焼結体の製造方法である。

以下、本発明の詳細な説明する。

（原料粉末） 本発明で使用する焼結用出発原料としての窒化けい素系
セラミックスは、慣用の常圧焼結法に用いることができ
る粉末であればよく、例えば、窒化けい素粉末やザイア
ロン粉末に、希土類元素の酸化物、Ａｌ２Ｏ３、ＭｇＯ
等の焼結助剤を一種以上添加したもの等である。そのほ
か成形助剤が含まれていてもかまわない。

上記原料粉末を所望の形状に成形し、必要に応じて脱脂
する。

（容器） 本発明において、成形体は、焼成に際して、密閉可能な
耐熱容器中に収容される。

容器としては、例えばカーボン製、炭化けい素製、窒化
はう素製の蓋付のるつぼ等が用いられる。容器の密閉度
は厳密なものではなく、容器内の成形体原料の分圧を保
持し得る程度に、実質的に密閉されていればよい。

このとき、容器の容量に対する上記成形体の容量は、５
％以上であることが望ましい。５％未満では本発明の効
果が十分でなく、焼結体が変形し易く、また、得られる
焼結体が十分緻密化しないおそれがある。

すなわち、窒化けい素は焼結温度付近の温度で分解しや
すいので、容器の容量に対する上記成形体の容量が５％
以上であれば、容器中の雰囲気のＳｉＯ、あるいは焼結
助剤成分、例えばＭｇＯ等の分圧が十分高くなり、窒化
けい素及び助剤成分の分解、揮発が抑えられ、その結果
、焼結体の変形が少なく、かつ、高密度のものが得られ
る。

容器の容量に対する上記成形体の容量が５％未満の場合
、容器内の原料分圧が上がらないため、上記の効果が得
られず、変形が大きくなり、十分緻密な焼結体が得られ
ない。

成形体を窒化けい素系セラミックス焼結体の敷板の上に
置くとより効果的である。これにより成形体と容器との
直接の接触部での加熱による窒化けい素の分解を避ける
ことができ、また、熱伝導率が成形体と似ている材質の
敷板を用いることにより、局所的な潤度上昇が避けられ
る。

原料粉末として、サイアロンを用いた場合も同様である
。

（焼成） 次に、上記成形体を容器内に収容したまま、焼結炉内に
挿入し、常圧窒素雰囲気又は加圧窒素雰囲気にして、１
６５０℃以上で焼成する。

好ましい焼成温度は、窒化けい素、サイアロンなど窒化
けい素系セラミックスに関係なく、常圧窒素雰囲気下で
は１７００〜１９００℃、窒素ガス加圧雰囲気下では１
８００〜２０００℃であり、窒素ガス圧力は０．５〜１
０ＭＰａ　（５〜］００ｋｇ／ｃ＋ｎ２１が好ましい。

以上、一連の方法により、変形が少なく、高密度の窒化
けい素系焼結体が製造できる。

「実施例」 以下の実施例において、焼結による変形を数値化するた
めに、図−１に示すような、直径５ｏＩｌｌｆｆ＋、高
さ５０ｍｍの円柱状成形体を作り、焼結後、焼結体の高
さ方向の中心部の径ｉＡ）を基準とし、その基準から、
焼結体のエツジ部の径（Ｂ）がどれだけずれているか、
すなわち、　（Ｂ−Ａ）／ＡＸ１００（９６）　テ変形
を定義した。

実施例１〜６ 窒化けい素粉末（宇部興産■製、５Ｎ−ＥＩＯ）に焼結
助剤としてＭｇＯ１ＡｆｆｉＪｓ及びＹ２Ｏ３を表−１
に示す配合で添加し、水を加えて樹脂ポール及びミルを
用いて１００　ｒ、ｐ、叱で１６時間混合した。その後
噴霧乾燥を行ない、乾燥粉末をＣＩＰ成形で直径５０ｍ
ｍ、高さ５０ｍｍの円柱に成形した。

この成形体を、表−１に示す条件で、内径１２０ｍｍ　
、深さ１２００ｍｍの蓋付カーボンるつぼの中に入れて
蓋をし、これを焼結炉内に挿入し、常圧窒素雰囲気下、
　１７５０℃で１２０分焼結した。

得られた焼結体の変形と相対密度（嵩密度／理論密度）
を表−１に示す。

比較例１〜３ 表−１に示す配合原料を混合し、実施例と同様にして得
た成形体をそのまま焼結炉内に挿入し、常圧窒素雰囲気
下、１７５０℃で１２０分焼結した。得られた焼結体の
変形と相対密度の結果を表−１に示す。

〔発明の効果１ 本発明は、窒化けい素系セラミックスの製造において、
成形体を密閉容器に中に入れ、常圧窒素雰囲気下又は加
圧窒素雰囲気下で焼結することにより、焼結体に変形が
少なく、ネットシェープで高密度の窒化けい素系焼結体
が得られる。

本発明によれば、窒化けい素系セラミックス焼結体の焼
結の際に、詰め粉の充填及び除去作業を省略でき、また
、製品の歩留まりもよい。さらにまた、焼結体の変形が
少ないので研削等の加工工程も省略できる。

【図面の簡単な説明】

図−１は焼結による変形を測定するための円柱状成形体
の斜視図である。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）窒化けい素系セラミックス原料粉末を成形後焼結
   する窒化けい素系セラミックス焼結体の製造方法におい
   て、成形体を耐熱性容器の中に入れて実質的に密閉した
   状態で、常圧又は加圧の窒素雰囲気下で焼成することを
   特徴とする窒化けい素系セラミックス焼結体の製造方法
   。
2. （２）成形体を窒化けい素系セラミックス焼結体の敷板
   の上に載せて容器の中に入れることを特徴とする請求項
   １に記載の方法。