JPH046159A - 窒化けい素系セラミックス焼結体の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 【産業上の利用分野１ 本発明は窒化けい素系セラミックス焼結体の製造法に関
し、特に焼結による変形が少なく、ネットシェーブであ
る高密度の窒化けい素系セラミックス焼結体の製造法に
関するものである。

窒化けい素、サイアロン等の窒化けい素系セラミックス
は機械的強度が高く、耐熱性に優れていることから、各
種耐火物材料、エンジン部材等として、有望視されてい
る。

［従来の技術Ｊ この窒化けい素系焼結体は、窒化けい素粉末。

サイアロン粉末の所定の粉末を鋳込み成形、押出し成形
、射出成形等の成形方法で成形した後、焼成し焼結する
ことによって得られる。この焼成に際し、成形体をその
まま炉内に入れて焼成すると、焼結体に反りや歪みなど
の変形を起こしやすいので、従来は、るつぼに詰めた窒
化ほう素や窒化けい素の詰め粉の中に成形体を埋没させ
て焼結していた。

［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、成形体が複雑な形状で寸法が大型化する
に伴い、詰め粉を用いた方法では、詰め粉自体が焼結し
て硬くなり、焼結体を取り出す際の詰め粉の除去による
衝撃で焼結体に割れ目が入るおそれがあり、そのため詰
め粉の除去に土間がかかっていた。

また、そのような製品を大量の詰め粉の中から取出す作
業は生産性を大きく阻害していた。

一方、詰め粉を使用しないと、焼結体が変形するという
問題があり、特に、焼結体のエツジ部でこの傾向が大き
い。

［課題を解決するための手ＩＢ１ 本発明者らは、窒化けい素系セラミックス焼結体の製造
法において、詰め粉を使用しないで常圧窒素雰囲気下で
、又は加圧窒素雰囲気下で窒化けい素系セラミックスを
焼結する方法について検討した結果、焼結時における成
形体表面を保護することにより、成形原料の分解、揮発
を抑制し、その結果成形体の変形が防止されることを見
出し、本発明に至った。

すなわち、本発明は、窒化けい素系セラミックス原料粉
末を成形後焼結する窒化けい素系セラミックス焼結体の
製造法において、成形体の表面に窒化けい素及び窒化ほ
う素の混合粉末を塗布し、常圧又は加圧の窒素雰囲気下
で焼結することを特徴とする窒化けい素系セラミックス
焼結体の製造法である。

［作用］ 成形体の原料であるＳｉ３Ｎ、は焼結温度付近の温度で
分解、揮発し易く、この分解や揮発が焼結体の変形や密
度低下の原因と考えられる。

成形体の焼結に際して、成形体の表面に窒化Ｃ−＋い素
と窒化ほう素の混合粉末を密に塗布しておくことにより
、成形体より先に、塗布した窒化けい素粉末が分解、揮
発が先ず起こり、それによって生成した揮発成分の分圧
が、成形体自体の分解、揮発を抑制するものと考えられ
る。

従って、成形体中に焼結助剤が配合されている場合には
、塗布粉末にも焼結助剤を配合し、焼結助剤の分解、揮
発を抑制することができる。

−緒に配合する窒化ほう素は、塗布粉末が成形体に付着
するのを防止する。

［発明の詳細な説明］ （原料粉末） 本発明で使用する焼結用出発原料としての窒化けい素系
セラミックスは、慣用の常圧焼結法に用いることができ
る粉末であればよく、例えば、窒化けい素粉末に、希土
類元素の酸化物、Ａ１□０３、ＭｇＯ等の焼結助剤を一
種以上添加したものや、サイアロン粉末に、希土類元素
の酸化物、Ａ１□０１、ＭｇＯ等の焼結助剤を一種以上
添加したもの等である。そのほか成形助剤が含まれてい
てもかまわない。

上記原料粉末を所望の形状に成形し、必要に応じて脱脂
する。

（塗布粉末） 本発明において、成形体は、焼成に際して、その表面に
窒化けい素及び窒化ほう素の混合粉末を塗布する。

上記の混合粉末には、窒化けい素の焼結助剤、例えば、
Ｙ　、　Ｌａ、　Ｃｅ、　Ｎｄなどの希土類元素の酸化
物、ＭｇＯ、ＡｊｔＯ＊　、　Ｚｒ０ｚなどを配合して
もよい。

特に成形体中に、焼結温度で分解し易い焼結助剤が配合
されている場合は、塗布粉末にも同じ焼結助剤を添加す
ることが好ましい０例えば、焼結助剤のＭｇＯは窒素雰
囲気中で分解、揮発し易いので、塗布粉末中にＭｇＯを
加えておくことにより成形体中のＭｇＯの分解、揮発の
抑制に有効である。

これらの混合粉末の配合割合は、配合成分のいずれもが
少な（とも２０重量％であることが好ましい。

塗布粉末は、成形体表面を密に被覆することが重要であ
り、そのためには塗布粉末は、その平均粒径が５μｍ以
下であることが望ましく、特に１〜３　ｌＩｍが好まし
い。

このような混合粉末は、有機溶剤中でミルにより粉砕混
合し、得られた分散液をそのまま、塗布液として用いる
ができる。

（塗布） 上記の配合粉末を溶剤、例えばアセトンなどに分散させ
、その分散液を成形体表面に塗布する。

塗布は２分散液を筆、刷毛等で塗布するほか、スプレー
、エアーガン等を用いてもよい。

塗布は成形体表面に隈なく行うことが必要で。

塗布膜の厚さは０．２ｍｍ以上であることが好ましし１
゜ 成形体原料としてサイアロンを用いた場合も同様である
。

（焼成） 次に、上記成形体を焼結炉内に挿入し、常圧窒素雰囲気
又は加圧窒素雰囲気にして、１６５０℃以上で焼成する
。

このとき、上記成形体を耐熱性容器に入れて密閉状態に
蓋をした状態で焼成すると、より効果的である。

好ましい焼成温度は、窒化けい素、サイアロンなど窒化
けい素系セラミックスに関係なく、常圧窒素雰囲気下で
は１７００〜１９００℃、窒素ガス加圧雰囲気下では１
８００〜２０００℃であり、窒素ガス圧力は０．５〜］
０ＭＰａ　（５〜１００ｋｇ／ｃｍ２１が好ましい。

以上、一連の方法により、変形が少なく、高密度の窒化
けい素系焼結体が製造できる。

［実施例］ 以下の実施例において、Ｐ４結による変形を数値化する
ために１図−１に示すような、直径５０ｍｍ、高さ５０
ｍｍの円柱状成形体を作り、焼結後、焼結体の高さ方向
の中心部の径（Ａ）を基準とし、その基準から、焼結体
のエツジ部の径（Ｂ）がどれだけずれているか、すなわ
ち、　（Ｂ−Ａ）／Ａｘ　１００［％）で変形を定義し
た。

実施例１〜６ 窒化けい素粉末（宇部興産■製、５Ｎ−ＥＩＯ）に焼結
助剤としてＭｇＯ１Ａ１２０３及びＹ２Ｏ３を表−■に
示す配合で添加し、水を加えて樹脂ボール及びミルを用
いて１００　ｒ、ｐ、ｍ、で１６時間混合した。その後
噴霧乾燥を行ない、乾燥粉末をＣＩＰ成形で直径５０關
、高さ５０１Ｉｌ−の円柱に成形した。

この成形体に、表＝１に示す配合の混合粉末をアセトン
に分散させた分散液を、筆を用いて塗り残しのないよう
に全表面に塗布した。

塗布された成形体を焼結炉内に挿入し、常圧窒素雰囲気
下、１７５０℃で１２０分焼結した。

得られた焼結体の変形と相対密度（嵩密度／理論密度）
を表−１に示す。

比較例１及び２ 表−１に示す配合原料を混合し、実施例と同様にして得
た成形体をそのまま焼結炉内に挿入し、常圧窒素雰囲気
下、１７５０℃で１２０分焼結した。

得られた焼結体の変形と相対密度の結果を表−１に示す
。

比較例３ 実施例３において、塗布粉末を窒化けい素粉末のみとし
て、他は同様に行った。

得られた焼結体の変形と相対密度の結果を表１に示す。

比較例４ 実施例３において、塗布粉末を窒化ほう素粉末のみとし
て、他は同様に行った。

得られた焼結体の変形と相対密度の結果を表−１に示す
。

（以下余白） 〔発明の効果〕 本発明は、窒化けい素系セラミックスの製造において、
成形体の表面に窒化けい素及び窒化ほう素の混合粉末を
塗布し、常圧又は加圧の窒素雰囲気下で焼結することに
より、焼結体に変形が少なくネットシェーブであり、高
密度の窒化けい素系焼結体が得られる。

本発明により、窒化けい素系セラミックス焼結体の焼結
の際に、詰め粉の充填及び除去作業を省略でき、また、
製品の歩留まりも向上する。

【図面の簡単な説明】

図−１は焼結による変形を測定するための円柱状成形体
の斜視図である。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）窒化けい素系セラミックス原料粉末を成形後焼結
   する窒化けい素系セラミックス焼結体の製造法において
   、成形体の表面に窒化けい素及び窒化ほう素の混合粉末
   を塗布し、常圧又は加圧の窒素雰囲気下で焼結すること
   を特徴とする窒化けい素系セラミックス焼結体の製造法
   。
2. （２）成形体表面に塗布する混合粉末が窒化けい素の焼
   結助剤を含有する、請求項１に記載の方法。