JPS61191565A - 窒化珪素焼結体の製造方法 - Google Patents

窒化珪素焼結体の製造方法

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JPS61191565A
JPS61191565A JP60029750A JP2975085A JPS61191565A JP S61191565 A JPS61191565 A JP S61191565A JP 60029750 A JP60029750 A JP 60029750A JP 2975085 A JP2975085 A JP 2975085A JP S61191565 A JPS61191565 A JP S61191565A
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JP
Japan
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powder
oxide powder
silicon nitride
weight
parts
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JP60029750A
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伸二 小池
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は窒化珪素焼結体の製造方法の改良に関する。特
に本発明はガスタービンエンジン、セラミックエンジン
等の製造に適した窒化珪素焼結体の製造方法に関する。
[従来の技術] 窒化珪素焼結体は構造用セラミックスとして注目されて
いる。この窒化珪素焼結体の高強度を実現する方法とし
て、優れた焼結助剤の開発、窒化珪素原料粉末の改良等
が図られている。
従来窒化珪素ならびに該窒化珪素の焼結助剤として用い
られた酸化イツトリウム(以下イツトリアという。)、
酸化マグネシウム(以下マグネシウアという。)および
酸化アルミニウム(以下アルミナという。)の4成分か
ら成る窒化珪素焼結体の製造方法として、この焼結助剤
の混合割合が、全体を100重量部とした場合、41i
量部以上であり、そのうちイツトリアの混合割合が3〜
13重面部と多く、しかも上記4成分の各粉末の粒径は
具体的に明記されておらず、比較的この粒径の多きなも
のを使用したと思われるものが知られている(特開昭5
7−95873>。
しかしこの方法で製造された窒化珪素焼結体は、常温強
度および高温強度が実用上十分に大きいとはいえず、ま
た耐酸化性も十分に良いとはいえない。
[発明が解決しようとする問題点] 本発明は、上記欠点を克服するものであり、室温強度を
低下させずに高温まで該室温強度を維持し、耐酸化性を
向上させ、かつ緻密性の良い窒化珪素焼結体を製造する
方法を提供することを目的とするものである。
[問題点を解決するための手段] 本発明の窒化珪素焼結体の製造方法は、窒化珪素粉末と
イツトリア粉末、マグネシア粉末およびアルミナ粉末と
を混合した原料粉末を成形し、この成形された成形体を
焼成して窒化珪素焼結体を製造する方法において、窒化
珪素粉末の平均粒径が2μll1(以下単にμという5
)以下であり、イツトリア粉末の平均粒径は0.2μ以
下であり、マグネシア粉末およびアルミナ粉末の平均粒
径は各々0.1μ以下であり、 上記窒化ケイ素粉末、上記イツトリア粉末、上記マグネ
シア粉末、該マグネシア粉末および上記アルミナ粉末の
全量を100重量部とする場合、該イツトリア粉末、該
マグネシア粉末および該アルミナ粉末は各々2重量部以
下であり、これらの3成分の粉末の全量は4重日部以下
であり、残部が該窒化ケイ素粉末であるように配合、混
合して成形することを特徴とする。
本発明の製造方法においては、原料粉末の窒化珪素粉末
と上記焼結助剤粉末の粒度および上記焼結助剤粉末の配
合割合に特色を有する。
原料粉末の粒度および焼結助剤粉末の配合割合以外の成
形工程、焼結工程等については従来の窒化珪素焼結体の
vJ造方法のそれらと同一である。
本発明の製造方法においては原料粉末を構成する窒化珪
素粉末は、その平均粒径が2μ以下である。また、窒化
珪素粉末の好ましい平均粒径は0゜8μ以下であり、よ
り好ましくは0.3μ程度である。
本発明の製造方法に用いられる焼結助剤の種類は、イツ
トリア、マグネシアおよびアルミナである。これらの焼
結助剤のうちイツトリア粉末の平均粒径は、0.2μ−
以下であり、好ましくは0゜03μ程度である。またこ
れらの焼結助剤粉末のうちマグネシア粉末およびアルミ
ナ粉末のいずれもの平均粒径は各々0.1μ以下であり
、好ましくは0.01〜0.02μ程度である。
上記焼結助剤の配合割合は、上記窒化ケイ素粉末、上記
イツトリア粉末、上記マグネシア粉末および上記アルミ
ナ粉末の全量を100重量部とする場合、該イツトリア
粉末、該マグネシア粉末および該アルミナ粉末は各々2
重量部以下(0を含まない。)であり、これらの3成分
の粉末の全1は4重層部以下であり、残部が該窒化ケイ
素粉末である。叩らこれらの3成分の粉末の総!tjf
fiは、全体の4重量%以下である。なおこの配合υ1
合は、好ましくは1〜4重量%程度である。また上記3
成分の粉末の各配合割合は、該3成分の粉末の全量を1
00重面部とする場合、該イツトリア粉末は約45〜5
5重量部、該マグネシア粉末は約25〜40重量部、該
アルミナ粉末は約10〜25重量部であるのが好ましい
。なお、本発明の製造方法においても、窒化珪素粉末と
二種類の焼結助剤粉末は可能な限り均一に混合されてい
る必要がある。このために、窒化珪素粉末と焼結助剤粉
末をボールミルモの他の公知の適当な布法で十分に混合
して使用する必要がある。
この原料粉末よりセラミックス成形体を製造する工程は
、従来のセラミックス成形体の製造工程をそのまま使用
することができる。例えば複雑な形状のセラミックス成
形体とするためには、セラミックス射出成形法を利用す
ることができる。セラミックス射出成形法は原料粉末に
樹脂を混合し、一定の混線物を形成した後、通常のプラ
スチックスの射出成形と同一の方法で射出成形し、その
成形体を加熱して樹脂を除去し、セラミックス成形体く
プリンコンパクト)とするものである。また、金型に原
$1粉末を入れ、プレス等で圧縮して圧密化されたセラ
ミックス成形体を製造することもできる。さらに、スリ
ップキャスティング等の方法でセラミックス成形体を製
造することができる。
焼結T稈も従来のセラミックス焼結体の製造方法の焼結
工程をそのまま採用することができる。
づなわら、上記のセラミックス成形体を窒素ガス雰囲気
下で1650〜1800℃に、1〜4時間加熱し、窒化
珪素焼結体とするものである。
[試験例] 以下、試験例により本発明を説明する。
試験例1 窒化珪素粉末として平均粒径1.4μの窒化珪素粉末(
商品名5N9S、電気化学工業株式会社製)、平均粒径
2.7μの窒化珪素粉末(商品名SN9、電気化学工業
株式会社製を沈降分離したもの)、平均粒径0.3μの
窒化珪素粉末(商品名TS7、東洋ソーダ株式会社製)
の市販の3種類の粒径の異なる窒化珪素粉末を入手又は
調製した。
次にイツトリア粉末として平均粒径0.2μのイツトリ
ア粉末(日本イツトリウム株式会社製、微粉末)、平均
粒径0.03μのイツトリア粉末(高純度化学株式会社
製のイツトリウムアルコキサイドから調製したもの)の
2種類の粒径の異なるイツトリア粉末を入手又は調製し
た。
マグネシア粉末として平均粒径0.015μのマグネシ
ア粉末(商品名#100.宇部興産株式会社製)、平均
粒径o、08μのマグネシア粉末(商品名UC−99、
宇部化学株式会社製)の2種類の粒径の異なるマグネシ
ア粉末を入手した。
さらにアルミナ粉末として、平均粒径0.7μのアルミ
ナ粉末(商品名5A−1、岩谷化学株式会社)、平均粒
径0.02μのアルミナ粉末(岩谷化学株式会社、Bタ
イプ)の2種類の粒径の異なるアルミナ粉末を入手した
次に上記3種類の窒化珪素粉末と、上記各2種類のイツ
トリア粉末、マグネシア粉末およびアルミナ粉末とを組
合わせ、第1表に示す10個の原料粉末を調整した。な
お、上記焼結助剤粉末は2〜8Φ吊%の組成比とした。
次に、上記の原料粉末を試薬特級のエタノールを用いて
、96時間ボールミルで混合し、乾燥後、圧力200 
kg/ cm2で一次成形し、最終的に1゜2 ton
 7cm2で静水圧成形してセラミックス成形体を成形
した。これを10気圧の窒素ガス中で1800℃に4時
間焼結して窒化珪素焼結体を製造第  2  表 した。この焼結体をダイヤモンド砥石で研磨して、1種
類の原料粉末に対して、4QIIX411X3Illl
lの棒状テストピースを各20木製造した。
これらのテストピースの曲げ強度kQ/ 11111お
よび焼結体密度を測定し、その結果を第2表に示す。
なお該曲げ強度は、室温下又は1000℃下での3点曲
げ試験により測定し、焼結体密度は理論密度に対する値
である。
第2表より窒化珪素粉末の平均粒径が2μ以下、イツト
リア粉末の平均粒径が0.2μ以下で、マグネシア粉末
およびアルミナ粉末の平均粒径が0゜1μ以下であり、
上記3種類の焼結助剤の配合割合は各々2重量部以下で
あり、かつそれらの全重量が4重量部以下である原料粉
末組成、No、1〜6については、いづれも室温曲げ強
度が80〜86kQ/matであり、1000℃での曲
げ強度が77〜82kg/l1l12であり、室温から
1000℃への曲げ強度の比は95〜98%でありその
低下は極めて小さかった。これに対して窒化珪素粉末と
焼結助剤粉末の粒度比が本発明の粒度比に入っていない
No、7〜No、9の原料粉末で1qられた窒化珪素焼
結体は、室温強度が57〜77kM−12であり、10
00℃での曲げ強度は33〜65kg/a+++uであ
り、室温から1000℃への曲げ強度の比は57〜86
%であり、いずれの強度も小さいうえに、特に1000
℃への曲げ強度の低下は著しかった。
また本発明の範囲内に含まれるN011〜No。
6の焼結体密度は96〜97%(対理論密度比)であり
、緻密な焼結体が得られている。
次に上記NO,1,3,7,8のテストピースについて
、酸化増量測定による耐酸化性の試験を行ない、その結
果を第1図に示した。なおこの試験は、1000℃の大
気中、湿度45%下に上記テストピースを200時l5
1ffき、その後の酸化増量を測定するものである。こ
の結果によれば、本発明の範囲内に含まれるN001お
よび3のテストピースの酸化増量は0.08〜0.17
u/c+++2と少ないが、−六本発明の範囲に含まれ
てないNo、7F3よび8の酸化増量は0.75〜0.
811113/CI2と多い。
[発明の効果] 本発明の窒化珪素焼結体の製造方法は、窒化11素粉末
の平均粒径が2μ以下であり、イツトリア粉末の平均粒
径は0.2μ以下であり、マグネシア粉末およびアルミ
ナ粉末の平均粒径は各々0゜1μ以下であり、 上記窒化ケイ素粉末、上記イツトリア粉末、上記マグネ
シア粉末および上記アルミナ粉末の全量を100重量部
とする場合、該イツトリア粉末、該マグネシア粉末およ
び該アルミナ粉末は各々2重量部以下であり、これらの
3成分の粉末の全量は4重量部以下であり、残部が該窒
化ケイ素粉末であるように配合、混合して成形すること
を特徴とする。
即ち本製造方法によれば、窒化珪素粉末原料に対し、一
層微細な上記焼結助剤を用い、さらにこの焼結助剤の配
合量を減少させることにより、室温強度を低下させずに
、高温まで該室温強度を維持し、耐酸化性を向上させ、
かつ緻密性の良い窒化珪素焼結体を製造することができ
る。
【図面の簡単な説明】
第1図は窒化珪素焼結体の酸化重量と、焼結助剤の全量
との関係を示ずグラフである。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)窒化珪素粉末、酸化イットリウム粉末、酸化マグ
    ネシウム粉末および酸化アルミニウム粉末とを混合した
    原料粉末を成形し、この成形された成形体を焼成して窒
    化珪素焼結体を製造する方法において、 窒化珪素粉末の平均粒径が2μm以下であり、酸化イッ
    トリウム粉末の平均粒径は0.2μm以下であり、酸化
    マグネシウム粉末および酸化アルミニウム粉末の平均粒
    径は各々0.1μm以下であり、 上記窒化ケイ素粉末、上記酸化イットリウム粉末、上記
    酸化マグネシウム粉末および上記酸化アルミニウム粉末
    の全量を100重量部とする場合、該酸化イットリウム
    粉末、該酸化マグネシウム粉末および該酸化アルミニウ
    ム粉末は各々2重量部以下であり、これらの3成分の粉
    末の全量は4重量部以下であり、残部が該窒化ケイ素粉
    末であるように配合、混合して成形することを特徴とす
    る窒化珪素焼結体の製造方法。
  2. (2)酸化イットリウム粉末、酸化マグネシウム粉末お
    よび酸化アルミニウム粉末の各配合割合は、該酸化イッ
    トリウム粉末、該酸化マグネシウム粉末および該酸化ア
    ルミニウム粉末の全量を100重量部とする場合、該酸
    化イットリウム粉末は45重量部以上55重量部以下、
    該酸化マグネシウム粉末は25重量部以上40重量部以
    下、該酸化アルミニウム粉末は10重量部以上25重量
    部以下である特許請求の範囲第1項記載の窒化珪素焼結
    体の製造方法。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5104293A (en) * 1990-07-16 1992-04-14 United Technologies Corporation Method for applying abrasive layers to blade surfaces

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS55104976A (en) * 1978-11-08 1980-08-11 Ngk Insulators Ltd Silicon nitride substrate sintering composition and its use
JPS59184771A (ja) * 1983-04-04 1984-10-20 トヨタ自動車株式会社 窒化珪素焼結体の製造方法

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