JPS6317259A - 窒化珪素焼結体の製造方法 - Google Patents

窒化珪素焼結体の製造方法

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JPS6317259A
JPS6317259A JP61160557A JP16055786A JPS6317259A JP S6317259 A JPS6317259 A JP S6317259A JP 61160557 A JP61160557 A JP 61160557A JP 16055786 A JP16055786 A JP 16055786A JP S6317259 A JPS6317259 A JP S6317259A
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JP
Japan
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silicon nitride
sintered body
powder
nitride sintered
particle size
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JP61160557A
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博 篠原
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Toyota Motor Corp
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Toyota Motor Corp
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、窒化珪素焼結体の製造方法の改良に関する。
[従来技術] 窒化珪素焼結体は、構造用セラミックスとして注目され
ている。この窒化珪素焼結体の高強度を実現する方法と
して、優れた焼結助剤の開発、窒化珪素粉末の改良等が
図られている。例えば、特公昭49−21091、特公
昭48−38448号明細書には、焼結助剤として酸化
イツトリウムを用いた5isN4−Y2O2−A+20
3系耐熱性強化複合材料の製造方法が示されている。
「発明が解決しようとする問題点〕 上記した従来の窒化珪素焼結体の製造方法で製造できる
窒化珪素焼結体の曲げ強度は40〜80kg/mm2程
度である。本発明は、従来よりさらに強度の優れた窒化
珪素焼結体の製造方法を捉供することを目的とする。
[問題点を解決する作用及び手段] 本発明の製造方法は主剤としての窒化珪素粉末と、焼結
助剤としての炭酸イツトリウム粉末とを含む温合粉末を
成形して成形体を形成する成形工程と、該成形体を焼成
して窒化珪素焼結体を形成する焼成工程とからなること
を特徴とする。焼結助剤として炭酸イツトリウム粉末を
使用することに特色がある。炭酸イツトリウム粉末は熱
分解しやすい材料であり、分解の際に分子状に微細化、
分散拡散し、窒化珪素粉末とよく混合、融合して窒化珪
素粉末の最表面にS ior層が形成されることを防止
し、結合相にメリライト相を形成させる。このメリライ
ト相は従来の窒化珪素焼結体にも見られるものであるが
、本発明の方法により製造した窒化珪素焼結体には多量
のメリライト相が存在し、優れた強度ををもつものとな
る。
本発明の窒化珪素焼結体の製造方法で使用する混合粉末
は、主剤としての窒化珪素粉末と、焼結助剤としての炭
酸イツトリウム粉末とを混合して得られる混合粉末を成
形して成形体を含む。
原料粉末の主剤を構成する窒化珪素粉末は、従来の窒化
珪素焼結体の製造方法において用いられるものと同じも
のを用いることができる。物性の面からみると窒化珪素
粉末は表面酸化のできるだけ少ないかつ粒径の小さいも
のが良い。待に粒径3μm以下のものが好ましい。
焼結助剤として用いられる炭酸イツトリウム粉末につい
ても、一般に知られているものを用いることができる。
粒径は5μm以下のものが好ましい。この炭酸イツトリ
ウムは焼結時の温度により熱分解し、分子状で窒化珪素
に固溶していくものと考えられる。炭酸イツトリウム以
外の焼結助剤として酸化ランタン、酸化セリウム、アル
ミナ、シリカ、マグネシャ、アルミナマグネシアスピネ
ル等のスピネル、特殊な例として金屈シリコン、炭化珪
素(s l C)等の炭化物、窒化アルミニウム(AI
N”)等の窒化物を使用目的に応じて配合することがで
きる。
原料粉末中における窒化珪素粉末の配合量は80〜98
重日%(以下%は重置%を示す。)程度が好ましい。ま
た、原料粉末中における炭酸イツトリウムの配合量は1
〜15%が好ましい。
成形工程においてはスリップキャスティング、セラミッ
ク射出成形、押出成形、圧縮成形等の従来公知の成形方
法を採用することができる。
焼成工程も従来と同一条件で焼成できる。すなわち、焼
成温度1400〜1900℃で窒素または不活性ガス雰
囲気下で所定時間焼結を行う。
本発明の製造方法で製造できる窒化珪素焼結体は室温に
おける曲げ強度が100kg/mm2以上と極めて強い
。そして得られた窒化珪素焼結体には多量のメリライト
相が存在する。
「実施例] 以下本発明を実施例により具体的に説明する。
(実施例1) 平均粒径0.9μmの窒化珪素(Si3N4)粉末(信
越化学製KSN=10)95%に平均粒径3amの炭酸
イツトリウム(Y2 (Cox ) 3 )粉末3%、
平均粒径0.5μmのアルミナ(Al2O2)(大町化
学製TM−10)2%を配合し、ボールミルで十分に混
合して原料粉末とした。この原料粉末を使用し、樹脂バ
インダを加えてよく混練し、通常のセラミックス射出成
形で軸付円盤モデルの成形体とした。この成形体を通常
の方法で脱脂した後、窒素雰凹気下で1750℃にて6
時間焼成し、第2図に示す軸径20mm、円盤直径22
0mm、円盤厚さ20mmの軸付円盤モデルの焼結体を
製造した。
得られた焼結体より3x4x4Qmmの柱状の試験片を
切り出し、J l5−R−1601に規定されたセラミ
ックス材料の抗折試験法により三点曲げ強度を測定し、
110〜130kQ/mm2の結果を得た。また、得ら
れた焼結体をX線回折によって焼結体のX線回折図を得
た。これを第1図に示す。この図より回折角2θが32
度、29度、37度にピークがみられる。これらのピー
クはメリライト相に特有のものである。なお、次に参考
として示す酸化イツトリウムを焼結助剤として使用した
焼結体のX線回折図(図示せず)にも同じメリライト相
のピークがみられるが、本実施例の焼結体のメリライト
相のピークは一層強いものである。
参考までに上記実施例で使用した窒化珪素粉末95%と
平均粒径1μmの酸化イツトリウム(YxO3)3%お
よび実施例1と同じアルミナ3%とを配合し原料粉末を
調製し実施例1と同じ方法で焼結して焼結体を19だ。
そして実施例1と同じ方法で得られた焼結体の抗折曲げ
強度を測定し73kQ/mm2(D値ヲ得り。
(実施例2) 平均粒径1μmの窒化珪素粉末(電気化学製5N−78
)98%に実施例1と同じ炭酸イツトリウム粉末1%、
平均粒径0.5μmのアルミナ(住友化学製AKP−2
0)1%を配合して十分に混合し原料粉末をgll¥J
した。この原料粉末を実施例と同じ方法で成形体とした
。そしてこの成形体を窒素雰囲気下で1800℃にて1
時間焼成し、焼結体を製造した。得られた焼結体の抗折
曲げ強度を実施例1と同じ方法で測定し、125kQ/
mm2の値を得た。
(実施例3) 平均粒径4μmの窒化珪素粉末(日本電工製N−4)9
0%に実施例1と同じ炭酸イツトリウム粉末5%、Mg
AIzO*スピネル(岩谷化学製)5%を配合し十分に
混合して原料粉末を調製した。
この原料粉末を使用し、樹脂バインダを加えてよく混練
し、通常のセラミックス射出成形でガスタービンロータ
を成形した。そしてこの成形体を脱脂後、窒素雰囲気下
で1650’Cで5時間焼結し、第3図に示す長さ15
0mm直径200mmのガスタービンロータを製造した
。次にこの得られたガスタービンロータをスピンテスタ
ーに取り付け、1200℃の温度で最高25万回転/分
に回転した。このタービンロータは1200”Cで25
万回転/分の回転速度に耐えた。なお、同じ焼結体を使
用し実施例1と同じ方法で抗折曲げ試験を実施し、曲げ
強度115kQ/mm’の値を得た。
(実施例4) 平均粒径0.6μmの窒化珪素粉末(東洋曹達製TS=
10)80%に実施例1と同じ炭酸イツトリウム粉末1
5%、平均粒径1μmの酸化ランタン2%、平均粒径0
.4μmのアルミナ(住友アルミニウム製、A−HPS
30)3%を配合し、十分に混合して原料粉末をwA製
した。この原料粉末を使用し実施例1と同じ方法で成形
して成形体とし、ヘリウム雰囲気下で1850’Cにて
4時間焼成し、焼結体を得た。この焼結体の曲げ強度は
120kg/mm2Fあった。
(評価) 実施例1の参考として示したように、従来の窒化珪素焼
結体の製造方法で知られている酸化イツトリウムを焼結
助剤に用いた場合は73ka/mm2程度の曲げ強度し
か示さなかったのに対し、本発明の方法により製造した
焼結体では実施例1〜4に示すように115〜130k
q/mm2というはるかに高い曲げ強度を示すことが認
められた。また、実施例4で示したように本発明の製造
方法で製造した窒化珪素焼結体で構成されたタービンブ
レードは驚くべきことに1200℃で25万回転/分の
高速回転に耐えることができた。
また実施例1で得られた窒化珪素焼結体のX11回折に
より、本発明の方法で製造した焼結体では、回折角2θ
が29度、32度、37度付近にメリライト相特有のピ
ークを示し、このピーク値は、従来の酸化イツトリウム
を使用する窒化珪素焼結体の製造方法により得られた窒
化珪素焼結体に比べかなり強いものであることが認めら
れた。
「発明の効果」 本発明の窒化珪素焼結体の製造方法では、焼結助剤とし
て炭酸イツトリウム粉末を用いることにより、三点曲げ
試験による曲げ強度が115〜130kq/mrn2と
いう極めて高強度の窒化珪素焼結体が得られることが確
認された。従来の窒化珪素焼結体の製造方法で得られる
窒化珪素焼結体の曲げ強度が50〜80kg/mm2で
あることから、本発明の窒化珪素焼結体の製造方法は極
めて高強度の窒化珪素焼結体を製造するのに有効である
ことがわかる。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明の実施例1に示す方法により製造した
窒化珪素焼結体のX線回折図、第2図は実施例1で製造
した軸付円盤モデル部品の斜視図、第3図は実施例4で
製造したタービンブレードの斜視図である。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)主剤としての窒化珪素粉末と、焼結助剤としての
    炭酸イットリウム粉末とを含む混合粉末を成形して成形
    体を形成する成形工程と、 該成形体を焼成して窒化珪素焼結体を形成する焼成工程
    とからなることを特徴とする窒化珪素焼結体の製造方法
  2. (2)前記第1項記載の製造方法において、該窒化珪素
    粉末は粒径3μm以下、該炭酸イットリウム粉末は粒径
    5μm以下である窒化珪素焼結体の製造方法。
  3. (3)前記第1項記載の製造方法において、該焼成工程
    は1400〜1900℃で行う窒化珪素焼結体の製造方
    法。
  4. (4)前記第1項記載の製造方法において、該混合粉末
    は、アルミナ粉末、スピネル粉末、酸化ランタン粉末、
    酸化セリウム粉末の1種または2種以上を助剤として含
    む窒化珪素焼結体の製造方法。
JP61160557A 1986-07-08 1986-07-08 窒化珪素焼結体の製造方法 Pending JPS6317259A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5420568A (en) * 1992-03-31 1995-05-30 Kansei Corporation Wireless door locking and unlocking system for motor vehicles having theft alarm device

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