JPS6126569A - 窒化珪素系焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化珪素系焼結体の製造方法Info
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- JPS6126569A JPS6126569A JP59146751A JP14675184A JPS6126569A JP S6126569 A JPS6126569 A JP S6126569A JP 59146751 A JP59146751 A JP 59146751A JP 14675184 A JP14675184 A JP 14675184A JP S6126569 A JPS6126569 A JP S6126569A
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- sintering
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は窒化珪素系焼結体の製造方法に関する。
窒化珪素を主成分として成る焼結体はす、ぐれた耐熱性
、耐熱衝撃性を示すことから、エンジン部品などの高温
強度を要求される構造部品材料としての応用が試みられ
ている。ところでこの楕のセラミックスは所謂るホット
プレス法、または常圧焼結法によって製造しているが、
いずれの方法においても窒化珪素単独での焼結は不可能
で、例えば、窒化珪素−酸化イソトリウムー酸化アルミ
ニウムといった混合物を原料としている。機械的強度お
よび耐熱性のすぐれた焼結体を得るためには、この混合
物の窒化珪素以外の成分の組成が重要である。従来、窒
化珪素−希土類酸化物一酸化アルミニウムー窒化アルミ
ニウムの混合物を原料として製造した焼結体がすぐれた
機械的強度および耐熱性を示すことが知られている。と
ころがこの混合物原料中の窒化アルミニウムは、水と反
応するため、粉砕、混合などの製造工程において水が使
用できず、有機溶媒を使用せざるお兄ないという不都合
さがみられる。
、耐熱衝撃性を示すことから、エンジン部品などの高温
強度を要求される構造部品材料としての応用が試みられ
ている。ところでこの楕のセラミックスは所謂るホット
プレス法、または常圧焼結法によって製造しているが、
いずれの方法においても窒化珪素単独での焼結は不可能
で、例えば、窒化珪素−酸化イソトリウムー酸化アルミ
ニウムといった混合物を原料としている。機械的強度お
よび耐熱性のすぐれた焼結体を得るためには、この混合
物の窒化珪素以外の成分の組成が重要である。従来、窒
化珪素−希土類酸化物一酸化アルミニウムー窒化アルミ
ニウムの混合物を原料として製造した焼結体がすぐれた
機械的強度および耐熱性を示すことが知られている。と
ころがこの混合物原料中の窒化アルミニウムは、水と反
応するため、粉砕、混合などの製造工程において水が使
用できず、有機溶媒を使用せざるお兄ないという不都合
さがみられる。
本発明はＬ記不都合な点に対処し、検討を進めた結果、
窒化珪素−希土類酸化物一酸化アルミニラム系に従来の
窒化アルミニウムにかえて、窒化アルミニウムと炭化珪
素の固溶系である水に対して安定なｋｌ−８ｉ −Ｃ−
Ｎ系化合物を添加含有せしめた場合、従来の窒化珪素−
希土類酸化物−酸化アルミニ”ラム−窒化アルミニウム
の混合物を原料とした場合に匹敵する機械的強度および
耐熱性のすぐれた窒化珪素系焼結体が得られることを見
い出した。
窒化珪素−希土類酸化物一酸化アルミニラム系に従来の
窒化アルミニウムにかえて、窒化アルミニウムと炭化珪
素の固溶系である水に対して安定なｋｌ−８ｉ −Ｃ−
Ｎ系化合物を添加含有せしめた場合、従来の窒化珪素−
希土類酸化物−酸化アルミニ”ラム−窒化アルミニウム
の混合物を原料とした場合に匹敵する機械的強度および
耐熱性のすぐれた窒化珪素系焼結体が得られることを見
い出した。
つまり本発明は上記知見に基づき緻密で高温機械的強度
および耐熱衝撃性などのすぐれた窒化珪素系焼結体の各
製造工程にνいて水の使用が可能な製造方法を提供しよ
うとするものである。
および耐熱衝撃性などのすぐれた窒化珪素系焼結体の各
製造工程にνいて水の使用が可能な製造方法を提供しよ
うとするものである。
本発明の詳細な説明すると、本発明は、希土類酸化物１
０量％以下（但しＯは含まず）と、酸化アルミニウム１
０重量％以下（但し０は含まず）Ａ／！、−８ｉ、−Ｃ
−Ｎ系化合物１０重量％以下（但しＯは含まず）と、残
部は窒化珪素とから成る混合物の成形体を非酸化性雰囲
気中で焼結することを特徴とする窒化珪素系焼結体の製
造方法である。また本発明は上記希土類酸化物として酸
化イツ） ＩＪウムを用いることを特徴とするセラミッ
クス焼結体の製造方法であるっ 本発明において、酸化イツトリウムおよび、酸化アルミ
ニウム成分はともに焼結促進剤として機能するもので、
それぞれ１０重量％以下に選ばれる。その理由は１０重
量％を超えると得られた焼結体の機械的強度および耐熱
衝撃性の低下が認められるからであり、好ましくはこれ
ら両成分の総量を３〜１５重量に程度に選べばよい。
０量％以下（但しＯは含まず）と、酸化アルミニウム１
０重量％以下（但し０は含まず）Ａ／！、−８ｉ、−Ｃ
−Ｎ系化合物１０重量％以下（但しＯは含まず）と、残
部は窒化珪素とから成る混合物の成形体を非酸化性雰囲
気中で焼結することを特徴とする窒化珪素系焼結体の製
造方法である。また本発明は上記希土類酸化物として酸
化イツ） ＩＪウムを用いることを特徴とするセラミッ
クス焼結体の製造方法であるっ 本発明において、酸化イツトリウムおよび、酸化アルミ
ニウム成分はともに焼結促進剤として機能するもので、
それぞれ１０重量％以下に選ばれる。その理由は１０重
量％を超えると得られた焼結体の機械的強度および耐熱
衝撃性の低下が認められるからであり、好ましくはこれ
ら両成分の総量を３〜１５重量に程度に選べばよい。
本発明Ｖこおいて他の添加成分としてのｋｔ−８１−Ｃ
−Ｎ系化合物は、焼結過程における窒化珪素の蒸発など
を抑制する一方他の添加物成分と反応し、焼結し易い液
相を生成するなど焼結促進にも寄与する。しかしてこの
Ａｔ−８Ｉ −Ｃ−Ｎ系化合物が１０重量％を超えると
得られる焼結体の機械的強度や耐熱衝撃性の低下がみら
れるため１０重量％以下の範囲内で限定する必要がある
。またＡｔ−８１−Ｃｋｔ十Ｎ −Ｎ系化合物の Ａｔ＋Ｓｉ＋。１の値が０．９未満で
あると、窒化珪素の蒸発抑制や焼結促進への寄与といっ
た機能が減少し、またこの値が１．０に等しいと窒化ア
ルミニウムとなり、水と反応する。
−Ｎ系化合物は、焼結過程における窒化珪素の蒸発など
を抑制する一方他の添加物成分と反応し、焼結し易い液
相を生成するなど焼結促進にも寄与する。しかしてこの
Ａｔ−８Ｉ −Ｃ−Ｎ系化合物が１０重量％を超えると
得られる焼結体の機械的強度や耐熱衝撃性の低下がみら
れるため１０重量％以下の範囲内で限定する必要がある
。またＡｔ−８１−Ｃｋｔ十Ｎ −Ｎ系化合物の Ａｔ＋Ｓｉ＋。１の値が０．９未満で
あると、窒化珪素の蒸発抑制や焼結促進への寄与といっ
た機能が減少し、またこの値が１．０に等しいと窒化ア
ルミニウムとなり、水と反応する。
したがってＡｔ−８ｉ−ＣＮ系化合物におけるる必要が
ある。尚Ａｔ−８ｉ−Ｃ−Ｎ系化合物は、一般に所定比
のＡｔＮとＳｉＣの混合物を約２０００℃以上で反応合
成して出発原料とする。
ある。尚Ａｔ−８ｉ−Ｃ−Ｎ系化合物は、一般に所定比
のＡｔＮとＳｉＣの混合物を約２０００℃以上で反応合
成して出発原料とする。
本発明に２いて主成分を成す窒化珪素はα相型とβ相型
の２種のうちいずれでもよいがなるべくα相型のものが
好ましい。しかしてこの窒化珪素成分比がなるべく７０
重量％以−ヒを占めるよう他の組成分比を選ぶのが望ま
しい。
の２種のうちいずれでもよいがなるべくα相型のものが
好ましい。しかしてこの窒化珪素成分比がなるべく７０
重量％以−ヒを占めるよう他の組成分比を選ぶのが望ま
しい。
本発明は、上記各組成分を所定範囲内の組成比で含む混
合物を先ず所要の形状に成形し、非酸化性雰囲気中で１
５００〜１９００℃（好ましくは１６００〜１８００℃
）程度の温度で焼結する。ここで焼結雰囲気を非酸化性
ガス、例えば窒素ガスやアルゴンなど不活性ガスに選ぶ
のは酸素を含む雰囲気では高温時に８ｉ３Ｎ、が酸化さ
れて５ｉ０２に変換し目的とする高温高強度などのすぐ
れたセラミック焼結体が得られないからである。尚この
焼結は上記の如く所謂る常圧焼結法によりても緻密な、
且つ高温機械強度や耐熱衝撃性のすぐれた窒化珪素系焼
結体を得られるが、例えば５０〜５００ ＃／−の圧力
を加えた状態での焼結（ホットプレス）や雰囲気加圧焼
結によっても勿論、同様の性能を備えた焼結体が得られ
る。また、本発明における添加物に加えて、ＴｉＯ２，
Ｚｒ０１． ＭｇＯなど焼結促進に寄与する酸化物を添
加した場合にも同様の結果が得られる。
合物を先ず所要の形状に成形し、非酸化性雰囲気中で１
５００〜１９００℃（好ましくは１６００〜１８００℃
）程度の温度で焼結する。ここで焼結雰囲気を非酸化性
ガス、例えば窒素ガスやアルゴンなど不活性ガスに選ぶ
のは酸素を含む雰囲気では高温時に８ｉ３Ｎ、が酸化さ
れて５ｉ０２に変換し目的とする高温高強度などのすぐ
れたセラミック焼結体が得られないからである。尚この
焼結は上記の如く所謂る常圧焼結法によりても緻密な、
且つ高温機械強度や耐熱衝撃性のすぐれた窒化珪素系焼
結体を得られるが、例えば５０〜５００ ＃／−の圧力
を加えた状態での焼結（ホットプレス）や雰囲気加圧焼
結によっても勿論、同様の性能を備えた焼結体が得られ
る。また、本発明における添加物に加えて、ＴｉＯ２，
Ｚｒ０１． ＭｇＯなど焼結促進に寄与する酸化物を添
加した場合にも同様の結果が得られる。
〔発明の実施例〕
次に発明の実施例を起載する。
α相型窒化珪素８５％を含む平均粒度１．２μ窒化珪素
粉末（Ｓｉ３Ｎ４）、平均粒度１μ酸化イツトリウム粉
末（Ｙｚ Ｏｓ １、平均粒度０．５μ酸化アルミニウ
ム粉末（Ａ ｔ２０ｓ ）、平均粒度１．２μＡｔ−８
ｉ−Ｃ−Ｎ系化合物を表に示す組成比（重量Ｘ）に選び
、溶媒として水を用いゴムライニングボールミルにて１
０時間混合を行ない、参考例を含めて１１種の原料粉末
を調整した。
粉末（Ｓｉ３Ｎ４）、平均粒度１μ酸化イツトリウム粉
末（Ｙｚ Ｏｓ １、平均粒度０．５μ酸化アルミニウ
ム粉末（Ａ ｔ２０ｓ ）、平均粒度１．２μＡｔ−８
ｉ−Ｃ−Ｎ系化合物を表に示す組成比（重量Ｘ）に選び
、溶媒として水を用いゴムライニングボールミルにて１
０時間混合を行ない、参考例を含めて１１種の原料粉末
を調整した。
上記調整した原料粉末にステアリン酸（粘結剤）を重量
比で７％それぞれ添加配合し７００ｋｇ／ｃａの成形圧
で長さ６０咽９幅４０瓢、厚さ１０■の板状成形体（抗
折強度試験用）と、直径３０間厚さ１０ｍ＋ｇの円板（
耐熱衝撃試験用）とをそれぞれ成形した。
比で７％それぞれ添加配合し７００ｋｇ／ｃａの成形圧
で長さ６０咽９幅４０瓢、厚さ１０■の板状成形体（抗
折強度試験用）と、直径３０間厚さ１０ｍ＋ｇの円板（
耐熱衝撃試験用）とをそれぞれ成形した。
かくして得た成形体につき、先ず７００℃でカロ熱処理
を施し、粘結剤を揮散除去後、窒素ガス雰囲気下１７０
０℃でそれぞれ焼結を行ない窒化珪素系焼結体を得た。
を施し、粘結剤を揮散除去後、窒素ガス雰囲気下１７０
０℃でそれぞれ焼結を行ない窒化珪素系焼結体を得た。
上記によりて得た焼結体に“りき密度、抗折強度（機械
的強度）および耐熱衝撃性（ΔＴｃ） をそれぞれ測
定した結果を表に併せて示した。
的強度）および耐熱衝撃性（ΔＴｃ） をそれぞれ測
定した結果を表に併せて示した。
以上の結果から明らかな如く、本発明方法を用いる事に
より、緻密で高温機械的強度及び＠熱衝撃性に優れた窒
化珪素系焼結体が各調造工程において、水を用いる事の
できる安易な製法で帰る事ができ、実用上極めて有効な
ものと言える。
より、緻密で高温機械的強度及び＠熱衝撃性に優れた窒
化珪素系焼結体が各調造工程において、水を用いる事の
できる安易な製法で帰る事ができ、実用上極めて有効な
ものと言える。
代理人 弁理士 則 近 憲 佑
・ （他１名）
Claims (2)
- （１）希土類酸化物１０重量％以下（但し０は含まず）
と、酸化アルミニウム１０重量％以Ｆ（但し０は含まず
）と、（Ａｌ＋Ｎ）／（Ａｌ＋Ｓｉ＋Ｃ＋Ｎ）の値が０
．９以上１．０未満のＡｌ−Ｓｉ−Ｃ−Ｎ系化合物１０
重量％以下（但し０は含まず）と、残部は窒化珪素とか
ら成る混合物の成形体を非酸化性雰囲気中で焼結するこ
とを特徴とする窒化珪素系焼結体の製造方法。 - （２）希土類酸化物として酸化イットリウムを用いるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の窒化珪素系
焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59146751A JPS6126569A (ja) | 1984-07-17 | 1984-07-17 | 窒化珪素系焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59146751A JPS6126569A (ja) | 1984-07-17 | 1984-07-17 | 窒化珪素系焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6126569A true JPS6126569A (ja) | 1986-02-05 |
| JPH0575716B2 JPH0575716B2 (ja) | 1993-10-21 |
Family
ID=15414760
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59146751A Granted JPS6126569A (ja) | 1984-07-17 | 1984-07-17 | 窒化珪素系焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6126569A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104190359B (zh) * | 2014-09-03 | 2017-05-10 | 西北工业大学 | 一种分级多孔Si‑C‑N杂化材料及其制备方法 |
-
1984
- 1984-07-17 JP JP59146751A patent/JPS6126569A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0575716B2 (ja) | 1993-10-21 |
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