JPS6278157A - 窒化ケイ素焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化ケイ素焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPS6278157A JPS6278157A JP60217402A JP21740285A JPS6278157A JP S6278157 A JPS6278157 A JP S6278157A JP 60217402 A JP60217402 A JP 60217402A JP 21740285 A JP21740285 A JP 21740285A JP S6278157 A JPS6278157 A JP S6278157A
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- silicon nitride
- sintering
- nitride sintered
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野」
本発明製造方法によって得られる窒化ケイ素焼結体は、
自動車用エンジン部品、タービンブレード等の高温構造
材料又は耐摩耗材料に好適に利用される。
自動車用エンジン部品、タービンブレード等の高温構造
材料又は耐摩耗材料に好適に利用される。
「従来の技術」
この種窒化ケイ素焼結体の製造方法としては酸素原子と
窒素原子との全数に対するケイ素原子とアルミニウム原
子の比が０．７８５から０．７Ｌｔでの範囲にあシ、一
般式５ｉａ−Ａｌ−０−Ｎｓ−（０，８８＜Ｚ ＜ １
．５ ） Ｋ従う第一成分と、少なくとも一種の希土類
元素の酸化物よりなる第二成分とを混合後、焼成する特
公昭５８−５２９４９号公報記載のセラミック部品の製
造方法、重量比で窒化ケイ素１００部に対し、希土類元
素の酸化物０．１〜１０部、酸化アルミニウム０．１〜
１０部、酸化ケイ素０．１〜１０部、窒化アルミニウム
０．１〜４部からなシ、前記酸化ケイ素量に対する窒化
アルミニウム量を１／１０〜１０／１の範囲とした混合
粉末を成形焼結する特公昭５８−８４４２８号公報記載
の窒化ケイ素質セラミックスの製造方法などが知られて
いる。
窒素原子との全数に対するケイ素原子とアルミニウム原
子の比が０．７８５から０．７Ｌｔでの範囲にあシ、一
般式５ｉａ−Ａｌ−０−Ｎｓ−（０，８８＜Ｚ ＜ １
．５ ） Ｋ従う第一成分と、少なくとも一種の希土類
元素の酸化物よりなる第二成分とを混合後、焼成する特
公昭５８−５２９４９号公報記載のセラミック部品の製
造方法、重量比で窒化ケイ素１００部に対し、希土類元
素の酸化物０．１〜１０部、酸化アルミニウム０．１〜
１０部、酸化ケイ素０．１〜１０部、窒化アルミニウム
０．１〜４部からなシ、前記酸化ケイ素量に対する窒化
アルミニウム量を１／１０〜１０／１の範囲とした混合
粉末を成形焼結する特公昭５８−８４４２８号公報記載
の窒化ケイ素質セラミックスの製造方法などが知られて
いる。
「発明が解決しようとする問題点」
上記従来製造方法によれば、高温強度、靭性及び耐酸化
性のうちいずれか一つ又は二つの特性に優れた窒化ケイ
素焼結体を得ることはできるが、三つの特性のすべてに
優れたバランスの良い窒化ケイ素焼結体を得ることはで
きなかった。
性のうちいずれか一つ又は二つの特性に優れた窒化ケイ
素焼結体を得ることはできるが、三つの特性のすべてに
優れたバランスの良い窒化ケイ素焼結体を得ることはで
きなかった。
本発明はこの問題点を解決し、大気中１８００℃におけ
る抗折強度が６００ Ｍｐａ以上、破壊靭性値が６Ｍｐ
ａ−１１１ｇ以上で耐酸化性に優れた窒化ケイ素焼結体
の製造方法を提供することを目的とする。
る抗折強度が６００ Ｍｐａ以上、破壊靭性値が６Ｍｐ
ａ−１１１ｇ以上で耐酸化性に優れた窒化ケイ素焼結体
の製造方法を提供することを目的とする。
「問題点を解決するための手段」
その手段は、重量基準で、５ｉｓＮ４．ＡＩＮ及びＡ
Ｉ２０ｓ （Ｄ 三成分合計９０〜９８％と、少すくト
モ一種の希土類元素の酸化物２〜１０％とからなり、 である混合物を成形し焼結後、粒界相が結晶化するまで
焼結温度以下で熱処理するところにある。
Ｉ２０ｓ （Ｄ 三成分合計９０〜９８％と、少すくト
モ一種の希土類元素の酸化物２〜１０％とからなり、 である混合物を成形し焼結後、粒界相が結晶化するまで
焼結温度以下で熱処理するところにある。
「作用」
Ｓ ｉ ｓＮａは本質的には高温強度、破壊靭性等に優
れているが単独では極めて焼結困難のため、焼結助剤を
添加する必要がある。本発明製造方法に用いられる焼結
助剤はＡＩＮ 、 ＡｈＯｓ及び希土類元素の酸化物で
、これらはいずれも５ｉｓＮ４の焼結を促進するが、焼
結により５ｉｓＮａの粒界相に低融点のガラス質を形成
してそのままでは高温強度の劣化を招来するため、焼結
後に粒界相が結晶化するまで焼結温度以下で焼結体を熱
処理するのである。この熱処理により粒界相が高融点の
結晶質に変えられることから、高温においても焼結体の
強度が高く維持されるのである。
れているが単独では極めて焼結困難のため、焼結助剤を
添加する必要がある。本発明製造方法に用いられる焼結
助剤はＡＩＮ 、 ＡｈＯｓ及び希土類元素の酸化物で
、これらはいずれも５ｉｓＮ４の焼結を促進するが、焼
結により５ｉｓＮａの粒界相に低融点のガラス質を形成
してそのままでは高温強度の劣化を招来するため、焼結
後に粒界相が結晶化するまで焼結温度以下で焼結体を熱
処理するのである。この熱処理により粒界相が高融点の
結晶質に変えられることから、高温においても焼結体の
強度が高く維持されるのである。
ただし、５ｉｊＮ４に対するＡＩＮとＡ １ ！Ｏｓと
の合計添加量が一定量を超えると高温での耐酸化性及び
靭性が劣化し、ＡＩＮに対するＡ Ｉ ！ Ｏｓ添加量
が一定量を超えると粒界相の結晶化が困難となシ、また
焼結体中の希土類元素の酸化物の含有量が２チに満九な
いと焼結促進作用に乏しく 、１０％を超えると粒界相
の結晶化が困難となるので、それぞれの混合比を前記の
通シに限定した。
の合計添加量が一定量を超えると高温での耐酸化性及び
靭性が劣化し、ＡＩＮに対するＡ Ｉ ！ Ｏｓ添加量
が一定量を超えると粒界相の結晶化が困難となシ、また
焼結体中の希土類元素の酸化物の含有量が２チに満九な
いと焼結促進作用に乏しく 、１０％を超えると粒界相
の結晶化が困難となるので、それぞれの混合比を前記の
通シに限定した。
なお、Ｓ ｉ ｓＮａ粉末中の酸素含有量が多くなると
粒界相を結晶化するのが困難となるので、ＳｉｓＮｇ粉
末は酸素含有量２．５重量％以下のものを使用すること
が望ましい。また焼結雰囲気は非酸化性雰囲気、特に窒
素ガス雰囲気が望ましい。常圧、加圧下いずれでも良い
が、焼結助剤が少量である場合には焼結温度を高めた方
が良く、その時はＳ ｉ ｓ Ｎ４の分野を抑制するた
めに窒素ガス加圧下で焼結するのが望ましい。
粒界相を結晶化するのが困難となるので、ＳｉｓＮｇ粉
末は酸素含有量２．５重量％以下のものを使用すること
が望ましい。また焼結雰囲気は非酸化性雰囲気、特に窒
素ガス雰囲気が望ましい。常圧、加圧下いずれでも良い
が、焼結助剤が少量である場合には焼結温度を高めた方
が良く、その時はＳ ｉ ｓ Ｎ４の分野を抑制するた
めに窒素ガス加圧下で焼結するのが望ましい。
「実施例」
平均粒径１゜０μｍの５ｉａＮ４粉末、Ａ１ ｚ Ｏｓ
粉末、ＡＩＮ粉末及びＹ２Ｏ３粉末を表に示す混合物組
成となるように秤量し、ボールミルにて３日間湿式混合
し、乾燥し、１．５ｔｏｎ／−の圧力でプレス成形し、
表に示す焼結雰囲気で焼結した後、窒素ガス中１気圧、
温度１４５０℃、保持時間２０時間の条件で熱処理を行
うことによって焼結体Ａ１〜４５及び焼結体４７〜＆８
を製造した。
粉末、ＡＩＮ粉末及びＹ２Ｏ３粉末を表に示す混合物組
成となるように秤量し、ボールミルにて３日間湿式混合
し、乾燥し、１．５ｔｏｎ／−の圧力でプレス成形し、
表に示す焼結雰囲気で焼結した後、窒素ガス中１気圧、
温度１４５０℃、保持時間２０時間の条件で熱処理を行
うことによって焼結体Ａ１〜４５及び焼結体４７〜＆８
を製造した。
また、熱処理を行わないことを除くほかは上記７種の焼
結体と同一要領で焼結体４６を製造した。焼結体、ａｔ
、Ａ２．Ａ５ｔム７及びム８は本発明例であり、その他
の焼結体は比較例である。焼結体Ｉｉ１〜１８について
、次の測定方法によシ、抗折強度、破壊靭性値Ｋｃ及び
耐酸化性を測定、評価した結果を表に示す。
結体と同一要領で焼結体４６を製造した。焼結体、ａｔ
、Ａ２．Ａ５ｔム７及びム８は本発明例であり、その他
の焼結体は比較例である。焼結体Ｉｉ１〜１８について
、次の測定方法によシ、抗折強度、破壊靭性値Ｋｃ及び
耐酸化性を測定、評価した結果を表に示す。
抗折強度の測定方法
抗折強度は、焼結体をダイヤモンド砥石で研摩して８
ｘ ４ Ｘ ４０■の大きさに仕上げ、それを８点曲げ
試験機にセットし、スパン３ｏｆｉ、クロスヘッドスピ
ード０．５ ｒｘｘ／ｍｉｎの条件で大気中室温及び大
気中１８００℃という異なる温度における値を測定した
。
ｘ ４ Ｘ ４０■の大きさに仕上げ、それを８点曲げ
試験機にセットし、スパン３ｏｆｉ、クロスヘッドスピ
ード０．５ ｒｘｘ／ｍｉｎの条件で大気中室温及び大
気中１８００℃という異なる温度における値を測定した
。
破壊靭性値Ｋｃの測定方法
破壊靭性値Ｋｃは、ビッカース圧痕圧入法によシ、新涼
らの式Ｋｃ −（０，０４２Ｅ”ｐ”ａ” ）／Ｃ”を
用いて測定した。
らの式Ｋｃ −（０，０４２Ｅ”ｐ”ａ” ）／Ｃ”を
用いて測定した。
耐酸化性は、焼結体を大気中温度１３００℃の雰囲気に
１００時間放置し、重量増加分ΔＷを測定することによ
って評価した。
１００時間放置し、重量増加分ΔＷを測定することによ
って評価した。
表かられかるように、本発明製造方法によって得られた
焼結体は抗折強度及び破壊靭性値が高高く、耐酸化性に
優れ念ものであった。
焼結体は抗折強度及び破壊靭性値が高高く、耐酸化性に
優れ念ものであった。
なお、上記各焼結体についてＸ線回折を行ったところ、
焼結体ムロにはＳ １ ｓ Ｎ４以外の結晶は認められ
なかったが、焼結体４１〜Ｉ＆５及びＡ７〜Ａ８には８
Ｙｚ Ｏｓ・５Ａ１ｚＯｓの生成も認められた。
焼結体ムロにはＳ １ ｓ Ｎ４以外の結晶は認められ
なかったが、焼結体４１〜Ｉ＆５及びＡ７〜Ａ８には８
Ｙｚ Ｏｓ・５Ａ１ｚＯｓの生成も認められた。
「発明の効果」
以上のように本発明製造方法によれば、高温強度、靭性
及び耐酸化性に優れた窒化ケイ素焼結体を得ることがで
きる。
及び耐酸化性に優れた窒化ケイ素焼結体を得ることがで
きる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 重量基準で、Ｓｉ＿３Ｎ＿４、ＡｌＮ及びＡｌ＿２Ｏ
＿３の三成分合計９０〜９８％と、少なくとも一種の希
土類元素の酸化物２〜１０％とからなり、 （ＡｌＮ＋Ａｌ＿２Ｏ＿３）／Ｓｉ＿３Ｎ＿４＜０．０
８かつＡｌ＿２Ｏ＿３／ＡｌＮ＜２である混合物を成形
し焼結後、粒界相が結晶化するまで焼結温度以下で熱処
理することを特徴とする窒化ケイ素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60217402A JPS6278157A (ja) | 1985-09-30 | 1985-09-30 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60217402A JPS6278157A (ja) | 1985-09-30 | 1985-09-30 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6278157A true JPS6278157A (ja) | 1987-04-10 |
Family
ID=16703630
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60217402A Pending JPS6278157A (ja) | 1985-09-30 | 1985-09-30 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6278157A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5930766A (ja) * | 1982-08-11 | 1984-02-18 | 日産自動車株式会社 | 窒化珪素質焼結体 |
-
1985
- 1985-09-30 JP JP60217402A patent/JPS6278157A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5930766A (ja) * | 1982-08-11 | 1984-02-18 | 日産自動車株式会社 | 窒化珪素質焼結体 |
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