JP3254280B2 - 窒化珪素焼結体 - Google Patents
窒化珪素焼結体Info
- Publication number
- JP3254280B2 JP3254280B2 JP35834492A JP35834492A JP3254280B2 JP 3254280 B2 JP3254280 B2 JP 3254280B2 JP 35834492 A JP35834492 A JP 35834492A JP 35834492 A JP35834492 A JP 35834492A JP 3254280 B2 JP3254280 B2 JP 3254280B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sintered body
- silicon nitride
- surface layer
- strength
- oxygen
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、窒化珪素焼結体に関す
る。本発明窒化珪素焼結体は、ガスタービン、ディーゼ
ルエンジン及びターボロータ等の熱機関用構造材料のよ
うに優れた強度、耐クリープ性及び耐酸化性が要求され
る分野で好適に利用され得る。
る。本発明窒化珪素焼結体は、ガスタービン、ディーゼ
ルエンジン及びターボロータ等の熱機関用構造材料のよ
うに優れた強度、耐クリープ性及び耐酸化性が要求され
る分野で好適に利用され得る。
【０００２】
【従来の技術】窒化珪素焼結体は、機械的特性、耐熱性
及び耐食性等に優れているため、自動車用エンジンやガ
スタービンエンジン等の熱機関で用いられる構造材料へ
の応用が試みられている。
及び耐食性等に優れているため、自動車用エンジンやガ
スタービンエンジン等の熱機関で用いられる構造材料へ
の応用が試みられている。
【０００３】この窒化珪素は、共有結合性が高いため難
焼結であって、焼結させるためにはＡｌ2Ｏ3、ＭｇＯ及
び希土類元素酸化物等の焼結助剤が必要である。このよ
うな焼結助剤は、焼成時にガラス化する。従って、こう
して得られた焼結体は、高温において強度が低下するた
め、焼結助剤の検討や粒界を結晶化する等の試みがなさ
れてきた（特公平２−５６３１１号公報、特公平２−５
８２３４号公報、特開平２−３１１３６４号公報、特開
平３−２１８９７２号公報、特開平３−２１８９７３号
公報等）。このように従来、窒化珪素焼結体においては
主として組成及び焼結条件等を検討することにより高強
度を達成してきた。
焼結であって、焼結させるためにはＡｌ2Ｏ3、ＭｇＯ及
び希土類元素酸化物等の焼結助剤が必要である。このよ
うな焼結助剤は、焼成時にガラス化する。従って、こう
して得られた焼結体は、高温において強度が低下するた
め、焼結助剤の検討や粒界を結晶化する等の試みがなさ
れてきた（特公平２−５６３１１号公報、特公平２−５
８２３４号公報、特開平２−３１１３６４号公報、特開
平３−２１８９７２号公報、特開平３−２１８９７３号
公報等）。このように従来、窒化珪素焼結体においては
主として組成及び焼結条件等を検討することにより高強
度を達成してきた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記従来の焼
結体は室温において高強度であっても高温での強度劣化
が大きいあるいは耐クリープ性が悪いという問題や、高
温で強度を維持させるため粒界結晶化処理を施した結果
として室温の強度レベルが低下してしまうなどの問題が
あった。
結体は室温において高強度であっても高温での強度劣化
が大きいあるいは耐クリープ性が悪いという問題や、高
温で強度を維持させるため粒界結晶化処理を施した結果
として室温の強度レベルが低下してしまうなどの問題が
あった。
【０００５】また、表面状態の劣化による強度の低下を
防ぐため焼結体表層部の酸素量を内部より多くする試み
が開示されている（特開平４−１５４６６７号公報）も
のの、粒界相について充分な検討はなされていない。
防ぐため焼結体表層部の酸素量を内部より多くする試み
が開示されている（特開平４−１５４６６７号公報）も
のの、粒界相について充分な検討はなされていない。
【０００６】本発明の目的は、室温及び高温において、
表層部の強度に優れた窒化珪素焼結体を提供することに
ある。
表層部の強度に優れた窒化珪素焼結体を提供することに
ある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の窒化珪素焼結体
は、主たる結晶が窒化珪素であって、隣合う窒化珪素粒
子の境界相が少なくとも希土類元素化合物を含む焼結体
であって、焼肌面より５ｍｍ以上内側の部分を内部、焼
肌面から０．５ｍｍ以上内側３ｍｍまでの部分を表層部
とするとき、表層部の酸素量が内部の酸素量より少な
く、且つ表層部の粒界結晶相量が内部のそれより多く、
焼き肌面より３ｍｍ以下の薄肉部と、焼き肌面より３ｍ
ｍを超える厚肉部とを備えていることを特徴としてい
る。
は、主たる結晶が窒化珪素であって、隣合う窒化珪素粒
子の境界相が少なくとも希土類元素化合物を含む焼結体
であって、焼肌面より５ｍｍ以上内側の部分を内部、焼
肌面から０．５ｍｍ以上内側３ｍｍまでの部分を表層部
とするとき、表層部の酸素量が内部の酸素量より少な
く、且つ表層部の粒界結晶相量が内部のそれより多く、
焼き肌面より３ｍｍ以下の薄肉部と、焼き肌面より３ｍ
ｍを超える厚肉部とを備えていることを特徴としてい
る。
【０００８】 焼結体内部及び表層部とは各々上記の部分
を指すことから、３ｍｍ以下の薄肉部と３ｍｍを超える
厚肉部を持ち合わせたような上記複雑形状品において、
薄肉部は全てここで言う表層部となり、厚肉部は内部と
表層部を備えた焼結体となる。
を指すことから、３ｍｍ以下の薄肉部と３ｍｍを超える
厚肉部を持ち合わせたような上記複雑形状品において、
薄肉部は全てここで言う表層部となり、厚肉部は内部と
表層部を備えた焼結体となる。
【０００９】そして、そのような内部の酸素量が２．９
重量％以上である窒化珪素焼結体が好ましい。複雑形状
品の典型的な例は、タービンローターである。この場
合、薄肉部がタービンローターの翼となり、厚肉部がタ
ービンローターのボスまたは軸となる。
重量％以上である窒化珪素焼結体が好ましい。複雑形状
品の典型的な例は、タービンローターである。この場
合、薄肉部がタービンローターの翼となり、厚肉部がタ
ービンローターのボスまたは軸となる。
【００１０】
【作用】窒化珪素焼結体においては焼結体の酸素含有量
が増加すると、室温では強度が高くなるものの、高温で
強度が劣化する。また、同一の焼結助剤を用いている場
合、粒界相が結晶化していると高温での強度劣化は粒界
相がガラス相の場合より抑制される一方、室温強度が低
い値となってしまう。
が増加すると、室温では強度が高くなるものの、高温で
強度が劣化する。また、同一の焼結助剤を用いている場
合、粒界相が結晶化していると高温での強度劣化は粒界
相がガラス相の場合より抑制される一方、室温強度が低
い値となってしまう。
【００１１】焼結体組織に関しては、微細な窒化珪素粒
子の均一な組織である場合、室温では高強度を示すもの
の高温での劣化が大きく、また耐クリープ性も低い。高
温での強度及び耐久性を維持するためには、等軸状の微
細粒子と柱状の粗大粒子の複合組織である方が有利であ
る。
子の均一な組織である場合、室温では高強度を示すもの
の高温での劣化が大きく、また耐クリープ性も低い。高
温での強度及び耐久性を維持するためには、等軸状の微
細粒子と柱状の粗大粒子の複合組織である方が有利であ
る。
【００１２】本発明によれば、焼結体表層部は内部より
酸素量が少なく、そこにおける粒界は結晶相が多いため
高温強度に優れたものとなる。また、焼結体内部では粒
界はあまり結晶化していないため室温から中温域までの
強度に優れたものを得ることができる。特に焼結体内部
の酸素量を２．９重量％以上とすると、室温強度が８０
０ＭＰａ以上の焼結体となる。
酸素量が少なく、そこにおける粒界は結晶相が多いため
高温強度に優れたものとなる。また、焼結体内部では粒
界はあまり結晶化していないため室温から中温域までの
強度に優れたものを得ることができる。特に焼結体内部
の酸素量を２．９重量％以上とすると、室温強度が８０
０ＭＰａ以上の焼結体となる。
【００１３】更にまた、上記のような粒界を持つ焼結体
組織は表層部が等軸状の微細粒子と柱状の粗大粒子の複
合組織となっているため高温での耐久性に優れ、内部は
等軸状の微細粒子の均一な組織となっているため室温か
ら中温域までの強度に優れたものを得ることが可能であ
る。
組織は表層部が等軸状の微細粒子と柱状の粗大粒子の複
合組織となっているため高温での耐久性に優れ、内部は
等軸状の微細粒子の均一な組織となっているため室温か
ら中温域までの強度に優れたものを得ることが可能であ
る。
【００１４】理想的には、室温から高温まで高強度を示
す焼結体が好ましいと思われるが、そのような焼結体は
通常得られない。そのため、本発明においては焼結体内
部と表層部の構成を異なったものとすることにより、タ
ービンロータ等の高温構造部材として使用可能なものと
した。実際、タービンロータに本発明の焼結体を適用す
る場合を考えると、高温高圧のガスにさらされる翼部は
肉薄であるため前述の表層部のみとなり、即ち高温に対
して有利なものとなる。一方、ボスや軸は肉厚であるた
め翼部ほどは高温にはならないので、中温域までの強度
が低い粒界相や組織である必要はなく、逆に中温域まで
の強度に優れたものである方が有利である。
す焼結体が好ましいと思われるが、そのような焼結体は
通常得られない。そのため、本発明においては焼結体内
部と表層部の構成を異なったものとすることにより、タ
ービンロータ等の高温構造部材として使用可能なものと
した。実際、タービンロータに本発明の焼結体を適用す
る場合を考えると、高温高圧のガスにさらされる翼部は
肉薄であるため前述の表層部のみとなり、即ち高温に対
して有利なものとなる。一方、ボスや軸は肉厚であるた
め翼部ほどは高温にはならないので、中温域までの強度
が低い粒界相や組織である必要はなく、逆に中温域まで
の強度に優れたものである方が有利である。
【００１５】このような焼結体を得るためには、焼結温
度が低すぎてはいけない。なぜなら、焼結温度が低すぎ
ると全体的に微細で均一な組織となり、高温で強度が維
持されないからである。また、焼結温度が高すぎると表
層部の組織が粗くなりすぎ室温強度の低下につながる。
従って、焼結温度は１７００℃〜１９００℃とし、ＣＯ
を微量に含む窒素等の還元雰囲気中であるのが望まし
い。
度が低すぎてはいけない。なぜなら、焼結温度が低すぎ
ると全体的に微細で均一な組織となり、高温で強度が維
持されないからである。また、焼結温度が高すぎると表
層部の組織が粗くなりすぎ室温強度の低下につながる。
従って、焼結温度は１７００℃〜１９００℃とし、ＣＯ
を微量に含む窒素等の還元雰囲気中であるのが望まし
い。
【００１６】
【実施例】平均粒径０．６μｍ、α率９７％の窒化珪素
Ｓｉ3Ｎ4粉末に、平均粒径１〜３μｍの希土類酸化物及
び平均粒径約１μｍの酸化バナジウムＶ2Ｏ5と酸化タン
グステンＷＯ3の各粉末を重量組成８９％Ｓｉ3Ｎ4−８
％Ｅｒ2Ｏ3−１％Ｖ2Ｏ5−２％ＷＯ3で配合し、窒化珪
素製ボールミル中で湿式混合粉砕した後、乾燥して得ら
れた粉末を４ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で５５×５５×２５
ｍｍの大きさに静水圧プレス成形し、常圧焼結、ガス圧
焼結及び熱間静水圧加圧あるいはこれらを組み合わせた
焼結法により焼結体を得る。焼結条件は、表１に示すと
おりである。尚、焼結は、ＣＯガスを微量に含む窒素等
の還元雰囲気中で行った。
Ｓｉ3Ｎ4粉末に、平均粒径１〜３μｍの希土類酸化物及
び平均粒径約１μｍの酸化バナジウムＶ2Ｏ5と酸化タン
グステンＷＯ3の各粉末を重量組成８９％Ｓｉ3Ｎ4−８
％Ｅｒ2Ｏ3−１％Ｖ2Ｏ5−２％ＷＯ3で配合し、窒化珪
素製ボールミル中で湿式混合粉砕した後、乾燥して得ら
れた粉末を４ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で５５×５５×２５
ｍｍの大きさに静水圧プレス成形し、常圧焼結、ガス圧
焼結及び熱間静水圧加圧あるいはこれらを組み合わせた
焼結法により焼結体を得る。焼結条件は、表１に示すと
おりである。尚、焼結は、ＣＯガスを微量に含む窒素等
の還元雰囲気中で行った。
【００１７】
【表１】 各々の焼結体を切断して、焼き肌面より０．５ｍｍ以上
内側３ｍｍまでの表層部試料と、焼き肌面より５ｍｍ以
上内側の内部試料とを切りだした。そして、得られた各
々の試料が含有する酸素量を酸素量分析装置により測定
し、粒界相中の結晶をＸ線回折装置により同定した。ま
た、粒界相中の相対的な結晶相量をＸ線回折ピークの高
さで判定した。酸素量測定、結晶同定及び結晶相量判定
の結果を表２に示す。
内側３ｍｍまでの表層部試料と、焼き肌面より５ｍｍ以
上内側の内部試料とを切りだした。そして、得られた各
々の試料が含有する酸素量を酸素量分析装置により測定
し、粒界相中の結晶をＸ線回折装置により同定した。ま
た、粒界相中の相対的な結晶相量をＸ線回折ピークの高
さで判定した。酸素量測定、結晶同定及び結晶相量判定
の結果を表２に示す。
【００１８】
【表２】 表２にみられるように、焼結体Ｎｏ．１〜５は、表層部
の酸素量が内部の酸素量より少なく、且つ表層部の粒界
結晶相量が内部のそれより多いものであった。そして、
粒界の結晶相は、いずれも希土類元素の化合物であっ
た。次に各々の試料について日本工業規格Ｒ１６０１及
びＲ１６０４に従い、室温及び１２５０℃における四点
曲げ強度を測定した。その結果を表３に示す。
の酸素量が内部の酸素量より少なく、且つ表層部の粒界
結晶相量が内部のそれより多いものであった。そして、
粒界の結晶相は、いずれも希土類元素の化合物であっ
た。次に各々の試料について日本工業規格Ｒ１６０１及
びＲ１６０４に従い、室温及び１２５０℃における四点
曲げ強度を測定した。その結果を表３に示す。
【００１９】
【表３】 表３から明らかなように表層部の酸素量が内部より少な
く、且つ表層部の粒界結晶相量が内部より多い実施例の
焼結体は、室温では内部の強度が高く、高温では表層部
の強度が高い値を示すことがわかる。
く、且つ表層部の粒界結晶相量が内部より多い実施例の
焼結体は、室温では内部の強度が高く、高温では表層部
の強度が高い値を示すことがわかる。
【００２０】これに対して、比較例の焼結体Ｎｏ．６
は、表層部の酸素量が内部より少ないが、粒界相が結晶
化していないので、内部及び表層部ともに高温で強度が
劣化した。また、比較例の焼結体Ｎｏ．７，８は、焼結
体内部の酸素量が少ないので、室温強度が６００ＭＰａ
にも達しなかった。
は、表層部の酸素量が内部より少ないが、粒界相が結晶
化していないので、内部及び表層部ともに高温で強度が
劣化した。また、比較例の焼結体Ｎｏ．７，８は、焼結
体内部の酸素量が少ないので、室温強度が６００ＭＰａ
にも達しなかった。
【００２１】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
によれば窒化珪素粒子とその粒界が少なくとも希土類元
素化合物からなる焼結体において、表層部の酸素量が内
部より少なく、且つ表層部の粒界結晶相量が内部より多
いことを特徴とする窒化珪素焼結体により、厚肉部と薄
肉部とを備えた複雑形状の高温構造部材として適したも
のを得ることができる。
によれば窒化珪素粒子とその粒界が少なくとも希土類元
素化合物からなる焼結体において、表層部の酸素量が内
部より少なく、且つ表層部の粒界結晶相量が内部より多
いことを特徴とする窒化珪素焼結体により、厚肉部と薄
肉部とを備えた複雑形状の高温構造部材として適したも
のを得ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平４−16562（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−275068（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−154667（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−218972（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−311364（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C04B 35/584 - 35/596
Claims (3)
- 【請求項１】 主たる結晶が窒化珪素であって、隣合う
窒化珪素粒子の境界相が少なくとも希土類元素化合物を
含む焼結体であって、焼肌面より５ｍｍ以上内側の部分
を内部、焼肌面から０．５ｍｍ以上内側３ｍｍまでの部
分を表層部とするとき、表層部の酸素量が内部の酸素量
より少なく、且つ表層部の粒界結晶相量が内部のそれよ
り多く、焼き肌面より３ｍｍ以下の薄肉部と、焼き肌面
より３ｍｍを超える厚肉部とを備えていることを特徴と
する窒化珪素焼結体。 - 【請求項２】 内部の酸素量が２．９重量％以上である
請求項１の窒化珪素焼結体。 - 【請求項３】 薄肉部がタービンローターの翼であっ
て、厚肉部がタービンローターのボスまたは軸である請
求項１の窒化珪素焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35834492A JP3254280B2 (ja) | 1992-12-24 | 1992-12-24 | 窒化珪素焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35834492A JP3254280B2 (ja) | 1992-12-24 | 1992-12-24 | 窒化珪素焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06191947A JPH06191947A (ja) | 1994-07-12 |
| JP3254280B2 true JP3254280B2 (ja) | 2002-02-04 |
Family
ID=18458816
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP35834492A Expired - Fee Related JP3254280B2 (ja) | 1992-12-24 | 1992-12-24 | 窒化珪素焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3254280B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4454191B2 (ja) * | 2001-07-30 | 2010-04-21 | 日本特殊陶業株式会社 | セラミックヒータの製造方法 |
| JP5527949B2 (ja) * | 2008-06-26 | 2014-06-25 | 京セラ株式会社 | 窒化珪素質焼結体 |
| JP5864631B2 (ja) * | 2014-02-03 | 2016-02-17 | 京セラ株式会社 | 窒化珪素質焼結体 |
-
1992
- 1992-12-24 JP JP35834492A patent/JP3254280B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06191947A (ja) | 1994-07-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2842723B2 (ja) | 窒化珪素−炭化珪素質複合焼結体およびその製造方法 | |
| JP3254280B2 (ja) | 窒化珪素焼結体 | |
| EP0244226B1 (en) | Silicon nitride sintered body and method for producing same | |
| JP3231944B2 (ja) | 窒化珪素質耐熱部材の製造方法 | |
| JP3273099B2 (ja) | 希土類複合酸化物系焼結体及びその製造方法 | |
| JP3454993B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体およびその製造方法 | |
| JPS63319263A (ja) | 窒化ケイ素系セラミックス | |
| JP3212450B2 (ja) | 窒化珪素焼結体 | |
| JP3121996B2 (ja) | アルミナ質焼結体 | |
| JP3148559B2 (ja) | セラミックス繊維強化タービン翼及びその製造方法 | |
| JP3124867B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 | |
| JP2892246B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体およびその製造方法 | |
| JP2708136B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体およびその製造方法 | |
| JP3207044B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体 | |
| JP3216973B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 | |
| JP3152853B2 (ja) | アルミナ質焼結体およびその製法 | |
| JP3236733B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体 | |
| JP2732078B2 (ja) | 窒化珪素焼結体 | |
| JP2783711B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体 | |
| JPH0840774A (ja) | 窒化珪素質焼結体 | |
| JPH03164472A (ja) | 窒化珪素焼結体の製造方法 | |
| JP3207045B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体の製造方法 | |
| JP2801447B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体の製造方法 | |
| JP3207065B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体 | |
| JP2801455B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081122 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091122 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091122 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091122 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101122 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101122 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111122 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111122 Year of fee payment: 10 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |