JPS6283375A - 窒化珪素の焼結助剤及びそれを用いた窒化珪素焼結体の製法 - Google Patents
窒化珪素の焼結助剤及びそれを用いた窒化珪素焼結体の製法Info
- Publication number
- JPS6283375A JPS6283375A JP60220256A JP22025685A JPS6283375A JP S6283375 A JPS6283375 A JP S6283375A JP 60220256 A JP60220256 A JP 60220256A JP 22025685 A JP22025685 A JP 22025685A JP S6283375 A JPS6283375 A JP S6283375A
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- silicon nitride
- sintering aid
- nitride
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、窒化珪素の焼結助剤とその焼結助剤を用いた
窒化珪素焼結体の製法に関し、詳しくは、アルミン酸亜
鉛スピネル（ＺｎＡｌ２Ｏ４）とＬａ ＄酸化物の混合
物を焼結助剤とし、緻密でかつ高強度か９（ｋ斗査磁枯
仕シｊ告すＡ書法に咽する、窒化珪素焼結体は、耐熱性
、耐食性、耐摩耗性、耐熱衝撃性に優れた特性を有する
ため、軸受、ノズル、ベアリング、タービン部材などの
構造材に用いられている。
窒化珪素焼結体の製法に関し、詳しくは、アルミン酸亜
鉛スピネル（ＺｎＡｌ２Ｏ４）とＬａ ＄酸化物の混合
物を焼結助剤とし、緻密でかつ高強度か９（ｋ斗査磁枯
仕シｊ告すＡ書法に咽する、窒化珪素焼結体は、耐熱性
、耐食性、耐摩耗性、耐熱衝撃性に優れた特性を有する
ため、軸受、ノズル、ベアリング、タービン部材などの
構造材に用いられている。
窒化珪素は、それ自身では焼結させることが困難なため
、一般的には、ＭｇＯ１ＡＪ２０３、Ｙ２Ｏ３すどを焼
結助剤として添加している。
、一般的には、ＭｇＯ１ＡＪ２０３、Ｙ２Ｏ３すどを焼
結助剤として添加している。
しかし、常圧焼結法で焼結させる場合に於いては、焼結
助剤の添加量を多くしないと、例えば気孔率２％以下の
緻密な焼結体が得られに＜＜、一方、多く添加すると、
緻密ではあるが窒化珪素本来の％質例えば高強度が損な
われるという欠点がある。
助剤の添加量を多くしないと、例えば気孔率２％以下の
緻密な焼結体が得られに＜＜、一方、多く添加すると、
緻密ではあるが窒化珪素本来の％質例えば高強度が損な
われるという欠点がある。
また、上記欠点を補う焼結法としては、例えばホットプ
レス（ＨＰ ）など圧力を加えながら焼結させる方法（
特公昭５２−３４１５号公報）があるが、複雑な形状の
焼結体が得られにくいなどの産業上の欠点を有する。
レス（ＨＰ ）など圧力を加えながら焼結させる方法（
特公昭５２−３４１５号公報）があるが、複雑な形状の
焼結体が得られにくいなどの産業上の欠点を有する。
本発明者は、以上の欠点を解決し、常圧焼結法によって
、緻密でかつ高瀬式の窒化珪素完結体を製造する方法に
ついて一々検肘した結果、焼結助剤として、アルミン酸
亜鉛スピネル（ｚｒｍｌ、ｏ、 ）とＬａ族酸化物とを
併用すればよいことを見い出し、本発明を完成した。
、緻密でかつ高瀬式の窒化珪素完結体を製造する方法に
ついて一々検肘した結果、焼結助剤として、アルミン酸
亜鉛スピネル（ｚｒｍｌ、ｏ、 ）とＬａ族酸化物とを
併用すればよいことを見い出し、本発明を完成した。
すなわち、本発明は、次を要旨とするものである。
１、 アルミン酸亜鉛スピネル（ＺｎＡＪａＯ４）とＬ
ａ族酸化物とを含有してなる窒化珪素の焼結助剤。
ａ族酸化物とを含有してなる窒化珪素の焼結助剤。
２、窒化珪素粉末８０ｍｍ％以上とアルミン酸亜鉛スピ
ネル（ＺｎＡｌａＯ４） ０．５〜１５３ｔｊｔ％とＬ
ａ族酸化物０．５〜１８Ｉ瀘％とを含有してなる混合粉
末を成形した後、非酸化性雰囲気下で焼成することを特
徴とする叔密な窒化珪素焼結体の製法。
ネル（ＺｎＡｌａＯ４） ０．５〜１５３ｔｊｔ％とＬ
ａ族酸化物０．５〜１８Ｉ瀘％とを含有してなる混合粉
末を成形した後、非酸化性雰囲気下で焼成することを特
徴とする叔密な窒化珪素焼結体の製法。
以下、さらに坪しく本発明について説明する。
・焼結助剤成分であるアルミン酸亜鉛スピネル（ＺｎＡ
Ａ！２０４）は、窒化珪素焼結体の咳密化と高強度化に
を与するものであり、は化亜鉛（ＺｎＯ）と酸化アルミ
ニウム（ＡｌｇＯｓ ）との高温反応によって得られる
スピネル構造を有する化合物−である。
Ａ！２０４）は、窒化珪素焼結体の咳密化と高強度化に
を与するものであり、は化亜鉛（ＺｎＯ）と酸化アルミ
ニウム（ＡｌｇＯｓ ）との高温反応によって得られる
スピネル構造を有する化合物−である。
このスピネルのかわりに、酸化亜鉛と酸化アルミニウム
の混合物を用いても本発明のような緻密化かつ高強度化
の効果は得られない。
の混合物を用いても本発明のような緻密化かつ高強度化
の効果は得られない。
他方の焼結助剤成分であるＬａ族酸化物は、１種又は２
種以上が使用される。Ｌａ族酸化物としては、どのよう
なものでもよいが、特に好ましいものは、酸化セリウム
、酸化ゾラセオジム、酸化テマリクム、酸化がドリニク
ムである。
種以上が使用される。Ｌａ族酸化物としては、どのよう
なものでもよいが、特に好ましいものは、酸化セリウム
、酸化ゾラセオジム、酸化テマリクム、酸化がドリニク
ムである。
以上のアルミン酸亜鉛スピネルとＬａ族酸化物は単独で
用いても緻密化と高強度化の効果は得られないので両者
を併用する必要がある。それらの割合は、両者の合計と
して、窒化珪素粉末８０重量％以上に対し２０重ｔ％以
下である。焼結助剤の割合がこれよりも多くなると、窒
化珪素本来の特性が著しく損なわれる。好ましい配合割
合は、窒化珪素粉末８０重量％以上、アルミン酸亜鉛ス
ピネル０．５〜１５重量％特に好ましくは１〜７重−ｉ
％、Ｌａ族酸化物０．５〜１８重瀘％特に好ましくは２
〜８道産％である。窒化珪素粉末としては、α相が５０
重−９以上含むものが好適であり、α相が５０重量％未
満であると焼結過程で生じるα相からβ相への長柱状結
晶の焼結体に占める割合が少なくなり高強度化にとって
不利となる。
用いても緻密化と高強度化の効果は得られないので両者
を併用する必要がある。それらの割合は、両者の合計と
して、窒化珪素粉末８０重量％以上に対し２０重ｔ％以
下である。焼結助剤の割合がこれよりも多くなると、窒
化珪素本来の特性が著しく損なわれる。好ましい配合割
合は、窒化珪素粉末８０重量％以上、アルミン酸亜鉛ス
ピネル０．５〜１５重量％特に好ましくは１〜７重−ｉ
％、Ｌａ族酸化物０．５〜１８重瀘％特に好ましくは２
〜８道産％である。窒化珪素粉末としては、α相が５０
重−９以上含むものが好適であり、α相が５０重量％未
満であると焼結過程で生じるα相からβ相への長柱状結
晶の焼結体に占める割合が少なくなり高強度化にとって
不利となる。
窒化珪素粉末と焼結助剤との混合方法については、特に
限定しない。成形方法としては、泥漿鋳込成形、射出成
形、金型プレス成形、Ｃ工Ｐ成形、押出し成形等、通常
の成形方法を、目的とする形状などによって適宜選択す
る。
限定しない。成形方法としては、泥漿鋳込成形、射出成
形、金型プレス成形、Ｃ工Ｐ成形、押出し成形等、通常
の成形方法を、目的とする形状などによって適宜選択す
る。
また、焼結雰囲気は、窒化珪素の分解を抑制するために
、非酸化性雰囲気が好ましく、特に好ましくは、窒素ガ
ス雰囲気であるが、他の非酸化性雰囲気として作用する
ガスと混合しても何ら差しつかえない。なお、焼結方法
は、特に常圧焼結に限定するものではなく、焼結体の形
状、目的物性に応じて、ホットプレス（ＨＰ ） 、熱
間静水圧プレス（ＨＩＰ ）などを採用することもでき
る。
、非酸化性雰囲気が好ましく、特に好ましくは、窒素ガ
ス雰囲気であるが、他の非酸化性雰囲気として作用する
ガスと混合しても何ら差しつかえない。なお、焼結方法
は、特に常圧焼結に限定するものではなく、焼結体の形
状、目的物性に応じて、ホットプレス（ＨＰ ） 、熱
間静水圧プレス（ＨＩＰ ）などを採用することもでき
る。
以下、本発明の実施例と比較例をあげてさらに具体的に
説明する。
説明する。
実施例
平均粒径０．７６μｍ（粒度分析計〔商品名：マイクロ
トラック、ＮＡＬ社製〕で測定）のα相９０％Ｓ ｉ
３Ｎ、粉末９０重量％、平均粒径０．９μｍのＺｎＡＪ
２０４ （合成品）５重量％及び平均粒径０．８μｍ
１１７） ＣｅＯ２（市販品）５重量％かうなる混合粉
末に、１，１．１−）リクロルエタンを加え４時間ボー
ルミル混合し、乾燥後１００ ／ｃｙ／ａｎ”の成形圧
で６×１０×６０４の形状に金型成形後、２０００Ｉｃ
ｙ ／ ｃｍ”の成形圧でＣ’ＩＰ成形した。
トラック、ＮＡＬ社製〕で測定）のα相９０％Ｓ ｉ
３Ｎ、粉末９０重量％、平均粒径０．９μｍのＺｎＡＪ
２０４ （合成品）５重量％及び平均粒径０．８μｍ
１１７） ＣｅＯ２（市販品）５重量％かうなる混合粉
末に、１，１．１−）リクロルエタンを加え４時間ボー
ルミル混合し、乾燥後１００ ／ｃｙ／ａｎ”の成形圧
で６×１０×６０４の形状に金型成形後、２０００Ｉｃ
ｙ ／ ｃｍ”の成形圧でＣ’ＩＰ成形した。
比較のため、ＺｎＡＪｚＯ４のかわりにＺｎＯ（市販品
）とＡｌｚＯｓ （市販品）の混合物を用いた他は上記
と同一条件で成形し成形体を得た。
）とＡｌｚＯｓ （市販品）の混合物を用いた他は上記
と同一条件で成形し成形体を得た。
これら成形体をカーボンルツボにセットし、Ｎ２ガス雰
囲気中で１６５０℃にて１２時間焼成して焼結体を製造
した。これら焼結体の気孔率と常温６点曲げ強度（ＪＩ
Ｓ Ｒ１６０１に準拠）を測定したところ、本実施例の
場合が気孔率１．９％常温曲げ強度１０６にｙ ／ ｍ
ｙｉ、２が得られたのに対して、比較例の場合は、気孔
率４．１％、常温３点曲げ強度８１にｇ／趨２であった
〇 なお、気孔率は、アルキメデス法（Ｊｘｓ ２２０５に
準拠）で測定したかさ比重を原料配合基準の理論密度で
除し、１から減じ１００を掛ゆることによって求めた。
囲気中で１６５０℃にて１２時間焼成して焼結体を製造
した。これら焼結体の気孔率と常温６点曲げ強度（ＪＩ
Ｓ Ｒ１６０１に準拠）を測定したところ、本実施例の
場合が気孔率１．９％常温曲げ強度１０６にｙ ／ ｍ
ｙｉ、２が得られたのに対して、比較例の場合は、気孔
率４．１％、常温３点曲げ強度８１にｇ／趨２であった
〇 なお、気孔率は、アルキメデス法（Ｊｘｓ ２２０５に
準拠）で測定したかさ比重を原料配合基準の理論密度で
除し、１から減じ１００を掛ゆることによって求めた。
次に、α相９０％のＳｉ３Ｎ、粉末、ＺｎＡＡ！ｇｏ４
粉末及びＬａ族戚比物としてＣｅＯ２、Ｐｒ６Ｏ１１、
Ｓｍ２０２、Ｇｄ２Ｏ３粉末（いずれも市販品）を原料
とし、比較例も含めて合計１５種類の原料粉について、
上記と同じ条件で成形体を作り、焼成後、気孔率と常温
６点曲げ強度を測定した。それらの結果を表に示す。
粉末及びＬａ族戚比物としてＣｅＯ２、Ｐｒ６Ｏ１１、
Ｓｍ２０２、Ｇｄ２Ｏ３粉末（いずれも市販品）を原料
とし、比較例も含めて合計１５種類の原料粉について、
上記と同じ条件で成形体を作り、焼成後、気孔率と常温
６点曲げ強度を測定した。それらの結果を表に示す。
本発明によれば、緻密で高強度な望化珪素焼結体を製造
することができる。
することができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、アルミン酸亜鉛スピネル（ＺｎＡｌ＿２Ｏ＿４）と
Ｌａ族酸化物とを含有してなる窒化珪素の焼結助剤。 ２、窒化珪素粉末８０重量％以上とアルミン酸亜鉛スピ
ネル（ＺｎＡｌ＿２Ｏ＿４）０．５〜１５重量％とＬａ
族酸化物０．５〜１８重量％とを含有してなる混合粉末
を成形した後、非酸化性雰囲気下で焼成することを特徴
とする緻密でかつ高強度な窒化珪素焼結体の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60220256A JPS6283375A (ja) | 1985-10-04 | 1985-10-04 | 窒化珪素の焼結助剤及びそれを用いた窒化珪素焼結体の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60220256A JPS6283375A (ja) | 1985-10-04 | 1985-10-04 | 窒化珪素の焼結助剤及びそれを用いた窒化珪素焼結体の製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6283375A true JPS6283375A (ja) | 1987-04-16 |
Family
ID=16748332
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60220256A Pending JPS6283375A (ja) | 1985-10-04 | 1985-10-04 | 窒化珪素の焼結助剤及びそれを用いた窒化珪素焼結体の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6283375A (ja) |
-
1985
- 1985-10-04 JP JP60220256A patent/JPS6283375A/ja active Pending
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