JPS6283376A - 窒化珪素の焼結助剤及びそれを用いた窒化珪素焼結体の製法 - Google Patents
窒化珪素の焼結助剤及びそれを用いた窒化珪素焼結体の製法Info
- Publication number
- JPS6283376A JPS6283376A JP60220257A JP22025785A JPS6283376A JP S6283376 A JPS6283376 A JP S6283376A JP 60220257 A JP60220257 A JP 60220257A JP 22025785 A JP22025785 A JP 22025785A JP S6283376 A JPS6283376 A JP S6283376A
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- sintering aid
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- nitride
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
く
本発明は、窒化珪素の焼結助剤とひの現結助剤を用いた
窒化珪素焼結体の製法に関し、詳しくは、アルミン酸マ
グネシウムスピネ／’ （ＭｇＡ１２Ｃ１４）とＬａ族
酸酸化物混合物を焼結助剤とし、緻密でかつ高強度な窒
化珪素焼結体を製造する方法に関する。
窒化珪素焼結体の製法に関し、詳しくは、アルミン酸マ
グネシウムスピネ／’ （ＭｇＡ１２Ｃ１４）とＬａ族
酸酸化物混合物を焼結助剤とし、緻密でかつ高強度な窒
化珪素焼結体を製造する方法に関する。
窒化珪素焼結体は、耐熱性、＃食性、＃摩耗性、耐熱衝
撃性に優れた特性を有するため、軸受、ノズル、ベアリ
ング、タービン部材などの構造材に用いられている。
撃性に優れた特性を有するため、軸受、ノズル、ベアリ
ング、タービン部材などの構造材に用いられている。
窒化珪素は、それ自身では焼結させることが困難なため
、一般的には、ＭｇＯ、ＡｌｚＯｓ、Ｙ２Ｏ２などを焼
結助剤として添加している。
、一般的には、ＭｇＯ、ＡｌｚＯｓ、Ｙ２Ｏ２などを焼
結助剤として添加している。
しかし、常圧焼結法で焼結させる場合に於いては、焼結
助剤の添加量を多くしないと、例えば気孔率２％以下の
緻密な焼結体が得られに＜＜、一方、多く添加すると、
緻密ではあるが窒化珪素本来の特質例えば高強度が損な
われるという欠点がある。
助剤の添加量を多くしないと、例えば気孔率２％以下の
緻密な焼結体が得られに＜＜、一方、多く添加すると、
緻密ではあるが窒化珪素本来の特質例えば高強度が損な
われるという欠点がある。
また、上記欠点を補う焼結法としては、例えばホットプ
レス（Ｈｐ ）など圧力を加えながら焼結させる方法（
特公昭５２−３４１５号公報）があるが、複雑な形状の
焼結体が得られにくいなどの産業上の欠点を有する。
レス（Ｈｐ ）など圧力を加えながら焼結させる方法（
特公昭５２−３４１５号公報）があるが、複雑な形状の
焼結体が得られにくいなどの産業上の欠点を有する。
本発明者は、以上の欠点を解決し、常圧焼結法によって
、緻密でかつ高強度の窒化珪素焼結体を製造する方法に
ついて種々検討した結果、焼結助剤として、アルミン酸
マグネシウムスピネル（ＭｇＡＪａＯ４）とＬａ族酸化
物とを併用すればよいことを見い出し、本発明を完成し
た。
、緻密でかつ高強度の窒化珪素焼結体を製造する方法に
ついて種々検討した結果、焼結助剤として、アルミン酸
マグネシウムスピネル（ＭｇＡＪａＯ４）とＬａ族酸化
物とを併用すればよいことを見い出し、本発明を完成し
た。
すなわち、本発明は、次を要旨とするものであ酸化物と
を含有してなる窒化珪素の焼結助剤。
を含有してなる窒化珪素の焼結助剤。
２、窒化珪素粉末８０道量％以上とアルミン酸マグネジ
９ム、ｘ、ピネル（ＭｇＡＪｈ０４） ０．５〜１５重
量％とＬａ族酸化物０．５〜１８重緻％とを含有してな
る混合粉末を成形した後、非酸化性雰囲気下で焼成する
ことを特徴とする緻密な窒化珪素焼結体の製法。
９ム、ｘ、ピネル（ＭｇＡＪｈ０４） ０．５〜１５重
量％とＬａ族酸化物０．５〜１８重緻％とを含有してな
る混合粉末を成形した後、非酸化性雰囲気下で焼成する
ことを特徴とする緻密な窒化珪素焼結体の製法。
以下、さらに詳しく本発明について説明する。
焼結助剤成分であるアルミン酸マグネシウムスピネル（
ＭｇＡｌｚｏ４）は、窒化珪素焼結体の緻密化と高強度
化にを与するものであり、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）
と酸化アルミニウム（ＡｌｈＯａ ）との高温反応によ
って得られるスピネル構造を有する化合物である。この
スピネルのかわりに、酸化マグネシウムと酸化アルミニ
ウムの混合物を用いても本発明のような緻密化かつ高強
度化の効果は得られない。
ＭｇＡｌｚｏ４）は、窒化珪素焼結体の緻密化と高強度
化にを与するものであり、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）
と酸化アルミニウム（ＡｌｈＯａ ）との高温反応によ
って得られるスピネル構造を有する化合物である。この
スピネルのかわりに、酸化マグネシウムと酸化アルミニ
ウムの混合物を用いても本発明のような緻密化かつ高強
度化の効果は得られない。
他方の焼結助剤成分であるＬＡ族は化物は、１種又は２
種以上が使用される。Ｌａ族酸化物としては、どのよう
なものでもよいが、特に好ましいものは、酸化セリウム
、酸化プラセオジム、酸化サマリウム、酸化ガＶリニウ
ムである。
種以上が使用される。Ｌａ族酸化物としては、どのよう
なものでもよいが、特に好ましいものは、酸化セリウム
、酸化プラセオジム、酸化サマリウム、酸化ガＶリニウ
ムである。
以上のアルミン酸マグネシウムスピネルとＬａ族酸化物
は単独で用いてもｍＷ化と高強度化の効果は得られない
ので両者を併用する必要がある。
は単独で用いてもｍＷ化と高強度化の効果は得られない
ので両者を併用する必要がある。
それらの割合は、両者の合計として、窒化珪素粉末８０
道量％以上に対し２０重量％以下である。
道量％以上に対し２０重量％以下である。
焼結助剤の割合がこれよりも多くなると窒化珪素本来の
特性が者しく損なわれる。好ましい配合割合は、窒化珪
素粉末８０重量％以上、アルミン酸マグネシウムスピネ
ル０．５〜１５重量％特に好ましくは１〜７重徽％、Ｌ
ｅＬＩ渓酸化物０．５〜１８重量％特に好ましくは２〜
８重散％である。窒化珪素粉末としては、α相が５０道
量％以上含むものが好適であり、α相が５０重量％未満
であると焼結過程で生じるα相からβ相への長柱状結晶
の焼結体に占める割合が少な（なり高強度化にとって不
利となる。
特性が者しく損なわれる。好ましい配合割合は、窒化珪
素粉末８０重量％以上、アルミン酸マグネシウムスピネ
ル０．５〜１５重量％特に好ましくは１〜７重徽％、Ｌ
ｅＬＩ渓酸化物０．５〜１８重量％特に好ましくは２〜
８重散％である。窒化珪素粉末としては、α相が５０道
量％以上含むものが好適であり、α相が５０重量％未満
であると焼結過程で生じるα相からβ相への長柱状結晶
の焼結体に占める割合が少な（なり高強度化にとって不
利となる。
窒化珪素粉末と焼結助剤との混合方法については、特に
限定しない。成形方法としては、泥漿鋳込成形、射出成
形、金型プレス成形、Ｃ工Ｐ成形、押出し成形等、通常
の成形方法を、目的とする形状などによって適宜選択す
る。
限定しない。成形方法としては、泥漿鋳込成形、射出成
形、金型プレス成形、Ｃ工Ｐ成形、押出し成形等、通常
の成形方法を、目的とする形状などによって適宜選択す
る。
また、焼結雰囲気は、窒化珪素の分解を抑制するために
、非酸化性雰囲気が好ましく、特に好ましくは、窒素ガ
ス雰囲気であるが、他の非酸化性雰囲気として作用する
ガスと混合しても何ら差しつかえない。なお、焼結方法
は、特に常圧焼結に限定するものではな（、焼結体の形
状、目的物性に応じて、ホットプレス（ＨＰ ） 、熱
間静水圧プレス（Ｈｒｐ ）などを採用することもでき
る。
、非酸化性雰囲気が好ましく、特に好ましくは、窒素ガ
ス雰囲気であるが、他の非酸化性雰囲気として作用する
ガスと混合しても何ら差しつかえない。なお、焼結方法
は、特に常圧焼結に限定するものではな（、焼結体の形
状、目的物性に応じて、ホットプレス（ＨＰ ） 、熱
間静水圧プレス（Ｈｒｐ ）などを採用することもでき
る。
以下、本発明の実施例と比較例をあげてさらに具体的に
説明する。
説明する。
実施例
平均粒径０．７３μｍ（粒度分析計〔商品名：マイクロ
トラック、Ｎ＆Ｌ社製〕で測定）のα相９０％Ｓｉ３Ｎ
４粉末９０重量％、平均粒径０−９μｍのＭｇＡＪｇＯ
４（市販品）５重量％、及び平均粒径０．８μｍのＣｅ
Ｏ２（市販品）５重量％からなる混合粉末に、１，１．
１−）リクロルエタンを加え、４時間ボールミル湿式混
合し、乾燥後、ｉｏｏｋｇ／−２の成形圧で６Ｘ１０Ｘ
６Ｑｘｉｚの形状に全型成形後、２０００蒔／α２の成
形圧でＣ’ＩＰ成形した。
トラック、Ｎ＆Ｌ社製〕で測定）のα相９０％Ｓｉ３Ｎ
４粉末９０重量％、平均粒径０−９μｍのＭｇＡＪｇＯ
４（市販品）５重量％、及び平均粒径０．８μｍのＣｅ
Ｏ２（市販品）５重量％からなる混合粉末に、１，１．
１−）リクロルエタンを加え、４時間ボールミル湿式混
合し、乾燥後、ｉｏｏｋｇ／−２の成形圧で６Ｘ１０Ｘ
６Ｑｘｉｚの形状に全型成形後、２０００蒔／α２の成
形圧でＣ’ＩＰ成形した。
比較のため、ＭｇＡ１．Ｏ、のかわりＫＭｇＯ（市販品
）とＡ−１２０３−（市販品）の混合物を用いた他は上
記と同一条件で成形し成形体を得た。
）とＡ−１２０３−（市販品）の混合物を用いた他は上
記と同一条件で成形し成形体を得た。
これら成形体をカーボンルツボにセットし、Ｎ２ガス雰
囲気中で１６５０℃にて１２時間焼成してｍ結体を製造
した。これら焼結体の気孔率と常温６点曲げ強ｉ （Ｊ
ＩＳ Ｒ１６０１に準拠）を測定したところ、本実施例
の場合が気孔率肌８％、常温曲げ強反８６ＩｃＩｒＩ／
Ｘｌｌ”が得られたのに対して、比較例の場合は、気孔
率６．１％、常温６点曲げ強度７０にν／ Ｂ”であっ
た。
囲気中で１６５０℃にて１２時間焼成してｍ結体を製造
した。これら焼結体の気孔率と常温６点曲げ強ｉ （Ｊ
ＩＳ Ｒ１６０１に準拠）を測定したところ、本実施例
の場合が気孔率肌８％、常温曲げ強反８６ＩｃＩｒＩ／
Ｘｌｌ”が得られたのに対して、比較例の場合は、気孔
率６．１％、常温６点曲げ強度７０にν／ Ｂ”であっ
た。
なお、気孔率はアルキメデス法（ＪＩＳ ２２０５に準
拠〕で測定したかさ比重を原料配合基準の理論そ度で除
し１から減じ１００を掛けることによって求めた。
拠〕で測定したかさ比重を原料配合基準の理論そ度で除
し１から減じ１００を掛けることによって求めた。
次に、α相９０％の５ｉｓＮ４粉末、ＭｇＡＡ’２０ａ
粉末及びＬａ族酸化吻としてＣｅＯ２、Ｐｒ６Ｏ１１％
８ｍ２０５、Ｇｄ２Ｏ３粉末（いずれも市販品）を原
料とし、比較例も含めて１６糧類の原料粉について上記
と同じ条件でぶ形体を作り、焼成後、気孔率と常温６点
曲げ強度を測定した。それらの結果を表に示す。
粉末及びＬａ族酸化吻としてＣｅＯ２、Ｐｒ６Ｏ１１％
８ｍ２０５、Ｇｄ２Ｏ３粉末（いずれも市販品）を原
料とし、比較例も含めて１６糧類の原料粉について上記
と同じ条件でぶ形体を作り、焼成後、気孔率と常温６点
曲げ強度を測定した。それらの結果を表に示す。
本発明によれば、緻密で高強度な窒化珪素焼結体を製造
することができる。
することができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、アルミン酸マグネシウムスピネル（ＭｇＡｌ＿２Ｏ
＿４）とＬａ族酸化吻とを含有してなる窒化珪素の焼結
助剤。 ２、窒化珪素粉末８０重量％以上とアルミン酸マグネシ
ウムスピネル（ＭｇＡｌ＿２Ｏ＿４）０．５〜１５重量
％とＬａ族酸化物０．５〜１８重量％とを含有してなる
混合粉末を成形した後、非酸化性雰囲気下で焼成するこ
とを特徴とする緻密でかつ高強度な窒化珪素焼結体の製
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60220257A JPS6283376A (ja) | 1985-10-04 | 1985-10-04 | 窒化珪素の焼結助剤及びそれを用いた窒化珪素焼結体の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60220257A JPS6283376A (ja) | 1985-10-04 | 1985-10-04 | 窒化珪素の焼結助剤及びそれを用いた窒化珪素焼結体の製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6283376A true JPS6283376A (ja) | 1987-04-16 |
Family
ID=16748347
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60220257A Pending JPS6283376A (ja) | 1985-10-04 | 1985-10-04 | 窒化珪素の焼結助剤及びそれを用いた窒化珪素焼結体の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6283376A (ja) |
-
1985
- 1985-10-04 JP JP60220257A patent/JPS6283376A/ja active Pending
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