JPS6283374A - 窒化珪素の焼結助剤及びそれを用いた窒化珪素焼結体の製法 - Google Patents
窒化珪素の焼結助剤及びそれを用いた窒化珪素焼結体の製法Info
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- JPS6283374A JPS6283374A JP60220255A JP22025585A JPS6283374A JP S6283374 A JPS6283374 A JP S6283374A JP 60220255 A JP60220255 A JP 60220255A JP 22025585 A JP22025585 A JP 22025585A JP S6283374 A JPS6283374 A JP S6283374A
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- sintering aid
- nitride
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、窒化珪素の焼結助剤とその焼結助剤を用いた
窒化珪素焼結体の製法に関し、詳しくは、アルミン酸コ
バルトスピネル（ＣｏＡＡ！ｇｏ４）とＬａ族酸酸化物
混合物を焼結助剤とし、緻密でかつ高強度な窒化珪素焼
結体を製造する方法に関する。
窒化珪素焼結体の製法に関し、詳しくは、アルミン酸コ
バルトスピネル（ＣｏＡＡ！ｇｏ４）とＬａ族酸酸化物
混合物を焼結助剤とし、緻密でかつ高強度な窒化珪素焼
結体を製造する方法に関する。
鼠化珪素現結体は、耐熱性、耐食性、ｉｔｓ耗性、耐熱
衝撃性に優れた特性を有するため、軸受、ノズル、ベア
リング、タービン部材などの構造材に用いられている。
衝撃性に優れた特性を有するため、軸受、ノズル、ベア
リング、タービン部材などの構造材に用いられている。
窒化珪素は、それ自身では焼結させることが困難なため
、一般的には、”ｇｏ 、ＡＡ’２０ｉ 、Ｙ２Ｏ３な
どを焼結助剤として添加している。
、一般的には、”ｇｏ 、ＡＡ’２０ｉ 、Ｙ２Ｏ３な
どを焼結助剤として添加している。
しかし、常圧焼結法で焼結させる場合に於いては、焼結
助剤の添加量を多くしないと、例えば気孔率２％以下の
緻密な焼結体が得られに＜＜、一方、多く添加すると、
緻密ではあるが窒化珪素本来の特質例えば高強度が損な
われるという欠点がある。
助剤の添加量を多くしないと、例えば気孔率２％以下の
緻密な焼結体が得られに＜＜、一方、多く添加すると、
緻密ではあるが窒化珪素本来の特質例えば高強度が損な
われるという欠点がある。
また、上記欠点を補う焼結法としては、例えばホットプ
レス（Ｈｐ ）など圧力を加えながら焼結させる方法（
％公昭５２−３４１５号公報）があるが、複雑な形状の
焼結体が得られにくいなどの産業上の欠点を有する。
レス（Ｈｐ ）など圧力を加えながら焼結させる方法（
％公昭５２−３４１５号公報）があるが、複雑な形状の
焼結体が得られにくいなどの産業上の欠点を有する。
本発明者は、以上の欠点を解決し、常圧焼結法によって
、緻密、でかつ高強度の窒化珪素焼結体を製造する方法
について種々検討した結果、焼結助剤として、アルミン
酸コバルトスピネル（ＣｏＡｌｚＯａ）とＬａ族酸化物
とを併用すればよいことを見い出し、本発明ｄ完成させ
た。
、緻密、でかつ高強度の窒化珪素焼結体を製造する方法
について種々検討した結果、焼結助剤として、アルミン
酸コバルトスピネル（ＣｏＡｌｚＯａ）とＬａ族酸化物
とを併用すればよいことを見い出し、本発明ｄ完成させ
た。
すなわち、本発明は、次を要旨とするものである０
１、 アルミン酸コバルトスピネル（ＣｏＡＪａＯ４）
トＬａ族酸化物とを含有してなる窒化珪素の・ｒＪ８
結助剤。
トＬａ族酸化物とを含有してなる窒化珪素の・ｒＪ８
結助剤。
２、窒化珪素粉末８０重量％以上とアルミン酸コバルト
スピネル（ＣｏＡ１２０４） ０．５〜１５重駄７Ｑと
Ｌａ族酸化物０．５〜１８重盪％とを含有してなる混合
粉末を成形した後、非酸化性雰囲気下で焼成することを
特徴とする緻密な窒化珪素焼結体の製法Ｏ 以下、さらに詳しく本発明について説明する。
スピネル（ＣｏＡ１２０４） ０．５〜１５重駄７Ｑと
Ｌａ族酸化物０．５〜１８重盪％とを含有してなる混合
粉末を成形した後、非酸化性雰囲気下で焼成することを
特徴とする緻密な窒化珪素焼結体の製法Ｏ 以下、さらに詳しく本発明について説明する。
焼結助剤成分であるアルミン酸コバルトスピネル（Ｃｏ
Ａ／ｚｏ４） ｋ家、窒化珪素焼結体の緻密化と高強度
化に寄与するものであり、酸化コパル）（Ｃｏｏ）と酸
化アルミニウム（ＡＡ！ｇｏ３）との高温反応によって
得られるスピネル構造を有する化合物である。
Ａ／ｚｏ４） ｋ家、窒化珪素焼結体の緻密化と高強度
化に寄与するものであり、酸化コパル）（Ｃｏｏ）と酸
化アルミニウム（ＡＡ！ｇｏ３）との高温反応によって
得られるスピネル構造を有する化合物である。
このスピネルのかわりに、酸化コバルトと酸化アルミニ
ウムの混合物を用いても本発明のような緻密化かつ高強
度化の効果は得られない。
ウムの混合物を用いても本発明のような緻密化かつ高強
度化の効果は得られない。
他方の焼結助剤成分であるＬａ族酸化物は、１種又は２
種以上が使用される。Ｌａ族酸化物としては、どのよう
なものでもよいが、特に好ましいものは、酸化セリウム
、酸化プラセオジム、酸化サマリウム、酸化ガドリニウ
ムである。
種以上が使用される。Ｌａ族酸化物としては、どのよう
なものでもよいが、特に好ましいものは、酸化セリウム
、酸化プラセオジム、酸化サマリウム、酸化ガドリニウ
ムである。
以上のアルミン酸コバルトスピネルとＬａ族酸化物は単
独で用いても緻密化と高強度化の効果は得られないので
両者を併用する必要がある。それらの割合は、両者の合
計として、窒化珪素粉末８０重量％以上に対し２０重量
％以下である。焼結助剤の割合がこれよりも多くなると
、窒化珪素本来の特性が著しく損なわれる。好ましい配
合割合は、電化珪素粉末８０重量％以上、アルミン酸コ
バルトスピネル０．５〜１５重址％特に好ましくあり、
α相が５０重量％未満であると焼結過程で生じるα相か
らβ相への長柱状結晶の焼結体に占める割合が少なくな
り高強度化にとって不利となる。
独で用いても緻密化と高強度化の効果は得られないので
両者を併用する必要がある。それらの割合は、両者の合
計として、窒化珪素粉末８０重量％以上に対し２０重量
％以下である。焼結助剤の割合がこれよりも多くなると
、窒化珪素本来の特性が著しく損なわれる。好ましい配
合割合は、電化珪素粉末８０重量％以上、アルミン酸コ
バルトスピネル０．５〜１５重址％特に好ましくあり、
α相が５０重量％未満であると焼結過程で生じるα相か
らβ相への長柱状結晶の焼結体に占める割合が少なくな
り高強度化にとって不利となる。
電化珪素粉末と焼結助剤との混合方法については、特に
限定しない。成形方法としては、泥漿鋳込成形、射出成
形、金型プレス成形、押出し成形等、通常の成形方法を
、目的とする形状などによって適宜選択する。
限定しない。成形方法としては、泥漿鋳込成形、射出成
形、金型プレス成形、押出し成形等、通常の成形方法を
、目的とする形状などによって適宜選択する。
また、焼結雰囲気は、窒化珪素の分解を抑制するために
、非酸比性雰囲気が好ましく、特に好ましくは、窒素ガ
ス雰囲気であるが、他の非酸化性雰囲気として作用する
ガスと混合しても何ら差しつかえない。なお、焼結方法
は、特に常圧焼結に限定するものではなく、焼結体の形
状、目的物性に応じて、ホットプレス（ＨＰ）、熱間静
水圧プレス（Ｈｒｐ ）などを採用することもできる。
、非酸比性雰囲気が好ましく、特に好ましくは、窒素ガ
ス雰囲気であるが、他の非酸化性雰囲気として作用する
ガスと混合しても何ら差しつかえない。なお、焼結方法
は、特に常圧焼結に限定するものではなく、焼結体の形
状、目的物性に応じて、ホットプレス（ＨＰ）、熱間静
水圧プレス（Ｈｒｐ ）などを採用することもできる。
以下、本発明の実施例と比較例をあげてさらに具体的に
説明する。
説明する。
実施例
平均粒径肌７６μｍ（粒度分析計〔商品名：マイクロト
ラック、ＮＡＬ社製社製側定）のα相９０％Ｓｉ３Ｎ、
粉末９０重量％、平均粒径１．０μｎのＣ０ＡＪ２０４
（市販品）５重量％及び平均粒径０．８μｍのＣｅＯ
２（市販品）５重量％からなる混合粉末に、１，１．１
−）リクロルエタンを加え４時間ボールミル湿式混合し
、乾燥後１００罹／α２の成形圧で６Ｘ １０Ｘ６０１
１１の形状に金型成形後、２０００ｋｌ！／ｃ！ＩＬ２
（Ｑ成形ＩＥ テＣＩＰ成形シタ。
ラック、ＮＡＬ社製社製側定）のα相９０％Ｓｉ３Ｎ、
粉末９０重量％、平均粒径１．０μｎのＣ０ＡＪ２０４
（市販品）５重量％及び平均粒径０．８μｍのＣｅＯ
２（市販品）５重量％からなる混合粉末に、１，１．１
−）リクロルエタンを加え４時間ボールミル湿式混合し
、乾燥後１００罹／α２の成形圧で６Ｘ １０Ｘ６０１
１１の形状に金型成形後、２０００ｋｌ！／ｃ！ＩＬ２
（Ｑ成形ＩＥ テＣＩＰ成形シタ。
比較のため、Ｃ０ＡＪ２０４のかわりにＣｏｏ （市販
品）とＡＡ’ｇＯｓ （市販品）の混合物を用いた他は
上記と同一条件で成形し成形体を得た。
品）とＡＡ’ｇＯｓ （市販品）の混合物を用いた他は
上記と同一条件で成形し成形体を得た。
これら成形体をカーボンルツボにセットし、Ｎ２ガス雰
囲気中で１６５０°Ｃにて１２時間焼成して焼結体を製
造した。これら焼結体の気孔率と常温６点曲げ強度（Ｊ
ＩＳ Ｒ１６０１に準拠）を測定したところ、本実施例
の場合が、気孔率１．２％、常温曲げ強度９０９／ｉ露
２が得られたのに対して、比較例の場合は、気孔率６．
９％、常温６点曲げ強度７５にｇ ／ ＩＩＩ”であっ
た。
囲気中で１６５０°Ｃにて１２時間焼成して焼結体を製
造した。これら焼結体の気孔率と常温６点曲げ強度（Ｊ
ＩＳ Ｒ１６０１に準拠）を測定したところ、本実施例
の場合が、気孔率１．２％、常温曲げ強度９０９／ｉ露
２が得られたのに対して、比較例の場合は、気孔率６．
９％、常温６点曲げ強度７５にｇ ／ ＩＩＩ”であっ
た。
なお、気孔率はアルキメデス法（ＪＩＳ ２２０５に準
拠）で測定したかさ比重を原料配合基準の理論密度で除
し１から減じ１００を掛げることによって求めた。
拠）で測定したかさ比重を原料配合基準の理論密度で除
し１から減じ１００を掛げることによって求めた。
次に、α相９０％のＳｉ３Ｎ４粉末、ｃｏＡ１２０４粉
末及びＬａｔｉｌｌ化物としてＣｅ０ｇ 、Ｐｒ６Ｏ１
１、Ｓｍ２Ｏ３、Ｇｄ２Ｏ３粉末（いずれも市販品）を
原料とし、比較例も含めて１８種類の原料粉について上
記と同じ条件で成形体を作り、焼成後、気孔率と常温６
点曲げ強度を測定した。
末及びＬａｔｉｌｌ化物としてＣｅ０ｇ 、Ｐｒ６Ｏ１
１、Ｓｍ２Ｏ３、Ｇｄ２Ｏ３粉末（いずれも市販品）を
原料とし、比較例も含めて１８種類の原料粉について上
記と同じ条件で成形体を作り、焼成後、気孔率と常温６
点曲げ強度を測定した。
それらの結果を表に示す。
本発明によれば、緻密で高強度な窒化珪素焼結体を製造
することができる。
することができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、アルミン酸コバルトスピネル（ＣｏＡｌ＿２Ｏ＿４
）とＬａ族酸化物とを含有してなる窒化珪素の焼結助剤
。 ２、窒化珪素粉末８０重量％以上とアルミン酸コバルト
スピネル（ＣｏＡｌ＿２Ｏ＿４）０．５〜１５重量％と
Ｌａ族酸化物０．５〜１８重量％とを含有してなる混合
粉末を成形した後、非酸化性雰囲気下で焼成することを
特徴とする緻密でかつ高強度な窒化珪素焼結体の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60220255A JPS6283374A (ja) | 1985-10-04 | 1985-10-04 | 窒化珪素の焼結助剤及びそれを用いた窒化珪素焼結体の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60220255A JPS6283374A (ja) | 1985-10-04 | 1985-10-04 | 窒化珪素の焼結助剤及びそれを用いた窒化珪素焼結体の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6283374A true JPS6283374A (ja) | 1987-04-16 |
| JPH0510295B2 JPH0510295B2 (ja) | 1993-02-09 |
Family
ID=16748318
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60220255A Granted JPS6283374A (ja) | 1985-10-04 | 1985-10-04 | 窒化珪素の焼結助剤及びそれを用いた窒化珪素焼結体の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6283374A (ja) |
-
1985
- 1985-10-04 JP JP60220255A patent/JPS6283374A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0510295B2 (ja) | 1993-02-09 |
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