JPS5849166B2 - 窒化珪素焼結体のホツトプレス成形方法 - Google Patents
窒化珪素焼結体のホツトプレス成形方法Info
- Publication number
- JPS5849166B2 JPS5849166B2 JP54117278A JP11727879A JPS5849166B2 JP S5849166 B2 JPS5849166 B2 JP S5849166B2 JP 54117278 A JP54117278 A JP 54117278A JP 11727879 A JP11727879 A JP 11727879A JP S5849166 B2 JPS5849166 B2 JP S5849166B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- carbon
- hot press
- sintered body
- silicon nitride
- forming method
- Prior art date
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- Press-Shaping Or Shaping Using Conveyers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は窒化珪素焼体のホットプレス成形方法の改良に
関する。
関する。
一般に窒化珪素(Si3N4)を焼結させた焼結体は、
高い強度と優れた耐熱性を有するところから、これらの
特性の要求される各種の用途に使用されている。
高い強度と優れた耐熱性を有するところから、これらの
特性の要求される各種の用途に使用されている。
またSi3N4に周期率表II1a系列元素の酸化物、
たとえば酸化イットリウム( Y2 os )、酸化ラ
ンタン(L2203)、酸化セリウム(Ceo2)など
を0.5〜15重量%、酸化アルミニウム(AI203
)を1〜20重量%添加し焼結させた焼結体も知られて
いる。
たとえば酸化イットリウム( Y2 os )、酸化ラ
ンタン(L2203)、酸化セリウム(Ceo2)など
を0.5〜15重量%、酸化アルミニウム(AI203
)を1〜20重量%添加し焼結させた焼結体も知られて
いる。
これらの焼結体は、普通焼結、反応焼結およびホットプ
レス焼結などによって得られているが、特にホットプレ
ス焼結によるときは、高密度の焼結体が得られるところ
から、高強度、高密度の要求される用途にはホットプレ
ス或形した窒化珪素焼結体が使用されている。
レス焼結などによって得られているが、特にホットプレ
ス焼結によるときは、高密度の焼結体が得られるところ
から、高強度、高密度の要求される用途にはホットプレ
ス或形した窒化珪素焼結体が使用されている。
ホットプレス法は外部から圧力を引加した状態で被焼結
体を適応高温中にさらして焼結或形するもので、外部応
力の助けを借りて焼結をより有利に進行させるため、ち
密かつ強固な焼結体が得られる特徴を有する。
体を適応高温中にさらして焼結或形するもので、外部応
力の助けを借りて焼結をより有利に進行させるため、ち
密かつ強固な焼結体が得られる特徴を有する。
このホットプレス法では戊形用モールドが必要であり、
このような威形用モールドとしては前記高温において外
部圧力による応力に耐え得る高温強度を有し、かつ種々
の形状に加工し得る材料で形成される必要がある。
このような威形用モールドとしては前記高温において外
部圧力による応力に耐え得る高温強度を有し、かつ種々
の形状に加工し得る材料で形成される必要がある。
また、平板状の焼結体を形或する場合には、複数個の或
形体を戊形用モールド中に重ねて収容し、同時にホット
プレス或形が行なわれ、この場合各或形体の間へセパレ
ークーが介挿されるが、このセパレーターについても或
形用モールドと同様の特性を有することが要求される。
形体を戊形用モールド中に重ねて収容し、同時にホット
プレス或形が行なわれ、この場合各或形体の間へセパレ
ークーが介挿されるが、このセパレーターについても或
形用モールドと同様の特性を有することが要求される。
カーボンは、高温強度に優れ、かつ切削加工性にも優れ
ているところから、ホットプレス威形における成形用モ
ールドおよびセパレークーとして最も適しており一般に
使用されているがカーボンはS t 3 N4中に含有
されるS t 02と反応し、Si3N4のグレイン間
の繊維状組織の生戊を妨げて焼結体の特性低下を引き起
こすという欠点があった。
ているところから、ホットプレス威形における成形用モ
ールドおよびセパレークーとして最も適しており一般に
使用されているがカーボンはS t 3 N4中に含有
されるS t 02と反応し、Si3N4のグレイン間
の繊維状組織の生戊を妨げて焼結体の特性低下を引き起
こすという欠点があった。
また、或形体と成形用モールドとの離型のためにBNを
戒形体表面に薄く塗布することが行なわれているが、こ
の場合にも上記と同様の欠点があった。
戒形体表面に薄く塗布することが行なわれているが、こ
の場合にも上記と同様の欠点があった。
これは、従来のBN塗布は離型を目的としており、この
目的のためのBNの塗布厚さは、Q, 5 mmもあれ
ば充分とされているが、この程度の厚さでは上記の反応
は阻止できない。
目的のためのBNの塗布厚さは、Q, 5 mmもあれ
ば充分とされているが、この程度の厚さでは上記の反応
は阻止できない。
これは、ホットプレスに用いるモールドはカーボンであ
る事が通常であるが、カーボンは高温でガス化し、被或
形材料と反応する。
る事が通常であるが、カーボンは高温でガス化し、被或
形材料と反応する。
このため薄い塗布層ではガス化カーボンを阻止出来ない
という理由による。
という理由による。
本発明者は、かかる従来の欠点を解消すべく鋭意研究を
すすめた結果、ホットプレス成形過程において、カーボ
ンとの反応は戒形体の表面から3關の深さまでの部分で
起こり、カーボンと成形体との間へ厚さ3mm以上のB
Nの層を介在させることにより上記反応を回避し得るこ
とを見出した。
すすめた結果、ホットプレス成形過程において、カーボ
ンとの反応は戒形体の表面から3關の深さまでの部分で
起こり、カーボンと成形体との間へ厚さ3mm以上のB
Nの層を介在させることにより上記反応を回避し得るこ
とを見出した。
本発明は、かかる知見に基いてなされたもので、S i
3 N4を主或分とするセラミック材料をカーボンモー
ルド中で、必要に応じてカーボンセパレーターを用いて
ホットプレス成形するにあたり、前記セラミック材料と
カーボンとの間へ、少くとも3關(ホットプレス時)の
厚さのBNの層を介在させてホットプレス戊形すること
から成る、カーボンとの反応を回避した窒化珪素焼結体
のホットプレス威形方法を提供しようとするものである
。
3 N4を主或分とするセラミック材料をカーボンモー
ルド中で、必要に応じてカーボンセパレーターを用いて
ホットプレス成形するにあたり、前記セラミック材料と
カーボンとの間へ、少くとも3關(ホットプレス時)の
厚さのBNの層を介在させてホットプレス戊形すること
から成る、カーボンとの反応を回避した窒化珪素焼結体
のホットプレス威形方法を提供しようとするものである
。
本発明方法によれば、Si3N4表面の8 10 2と
カーボンとの反応が防止される結果、Si3N4表面は
、焼結初期においてはS i0 2に被覆されてSi3
04グレインの粗大化が防止され、かつ焼結過程を通じ
てSi3N4グレイン間にはSiO2と他の添加或分、
例えばY203との反応による繊維状組織が形威されて
、高密度、高強度の焼結体を得ることができる。
カーボンとの反応が防止される結果、Si3N4表面は
、焼結初期においてはS i0 2に被覆されてSi3
04グレインの粗大化が防止され、かつ焼結過程を通じ
てSi3N4グレイン間にはSiO2と他の添加或分、
例えばY203との反応による繊維状組織が形威されて
、高密度、高強度の焼結体を得ることができる。
本発明に使用するSi3N4を主戒分とするセラミック
材料は、S t 3 N4単独でもよく、S t 3
N4を第1物質とし、第2物質として周期率表ma系列
元素の酸化物、たとえばY203,La203,CeO
2などを0.5〜15重量%加えたもの、更に第3物質
としてkt203を1〜20重量%加えたものであって
もよい。
材料は、S t 3 N4単独でもよく、S t 3
N4を第1物質とし、第2物質として周期率表ma系列
元素の酸化物、たとえばY203,La203,CeO
2などを0.5〜15重量%加えたもの、更に第3物質
としてkt203を1〜20重量%加えたものであって
もよい。
本発明に使用するBNは、粉末の状態で或形体とカーボ
ンとの間へ介在させてもよく、また或形体表面へ塗装に
より付着させてもよい。
ンとの間へ介在させてもよく、また或形体表面へ塗装に
より付着させてもよい。
更に、BNの粒子径は48〜100メッシュ程度が適し
ており、介在層は成形体寸法精度を維持するため3πm
以上10朋以下の範囲が好適している。
ており、介在層は成形体寸法精度を維持するため3πm
以上10朋以下の範囲が好適している。
BNは単独で使用することが望ましいが、必要に応じて
他の補助添加剤、例えばAt203を添加して使用して
もよい。
他の補助添加剤、例えばAt203を添加して使用して
もよい。
なお、BNの介在層は、Si3N4表面のS t 02
がカーボンと反応するのを防止する効果を奏するほか、
モールドと戊形体との膨脹係数の差に基因する高い応力
による内部歪やマイクロクラツクなどの欠陥発生を防止
する2次的効果も奏する。
がカーボンと反応するのを防止する効果を奏するほか、
モールドと戊形体との膨脹係数の差に基因する高い応力
による内部歪やマイクロクラツクなどの欠陥発生を防止
する2次的効果も奏する。
焼結温度は1400〜1900℃が望ましく、1400
℃未満では焼結が不充分となり、逆に1900℃を越え
ると8 1 3 N4の昇華分解が活発になるので好ま
しくない。
℃未満では焼結が不充分となり、逆に1900℃を越え
ると8 1 3 N4の昇華分解が活発になるので好ま
しくない。
焼結雰囲気としては、非酸化性雰囲気であることが望ま
しい。
しい。
次に実施例について記載する。
実施例
平均粒径1.5μのsi3N4粉末90%、平均粒径1
,6μのY203粉末5%、平均粒径1.1μのAt2
03粉末10%をそれぞれ配合した混合粉末に粘結剤と
してステアリン酸5%を添加し、500X’/ct!の
成形圧で直径200mmφ、厚さ40+mの円筒体を或
形した。
,6μのY203粉末5%、平均粒径1.1μのAt2
03粉末10%をそれぞれ配合した混合粉末に粘結剤と
してステアリン酸5%を添加し、500X’/ct!の
成形圧で直径200mmφ、厚さ40+mの円筒体を或
形した。
次に、この戊形体をカーボン円板で挾み込んでホットプ
レスモールド中へ収容し、カーボンロンドにより上下部
から押圧して成形するようにした。
レスモールド中へ収容し、カーボンロンドにより上下部
から押圧して成形するようにした。
この際戒形体と、カーボンモールドおよびカーボン日板
との間にBNを厚さ約10朋となるように介在させた。
との間にBNを厚さ約10朋となるように介在させた。
ホットプレスは200kg/cniの圧力で加圧した状
態で窒素雰囲気下40分間を要して1750℃まで昇温
させ、この圧力および温度で30分間保持することによ
り行った。
態で窒素雰囲気下40分間を要して1750℃まで昇温
させ、この圧力および温度で30分間保持することによ
り行った。
このようにして得られた焼結体を表面からl myづつ
の厚さにスライスして、その常温抗折強度を測定した。
の厚さにスライスして、その常温抗折強度を測定した。
測定結果を次表に示す。
なお表中比較例として示したものは、BNを使用しなか
ったことを除いて実施例と同一条件で製造した焼結体の
抗折強度であって、比較のために示したものである。
ったことを除いて実施例と同一条件で製造した焼結体の
抗折強度であって、比較のために示したものである。
Claims (1)
- 1 Si3N4を主成分とするセラミック材料をカーボ
ンモールド中で、必要に応じてカーボンセパレーターを
用いてホットプレス成形するにあたり、前記セラミック
材料とカーボンとの間へ、少くとも3vrmの厚さのB
Nの層を介在させてホットプレス或形することを特徴と
する窒化珪素焼結体のホットプレス成形方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP54117278A JPS5849166B2 (ja) | 1979-09-14 | 1979-09-14 | 窒化珪素焼結体のホツトプレス成形方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP54117278A JPS5849166B2 (ja) | 1979-09-14 | 1979-09-14 | 窒化珪素焼結体のホツトプレス成形方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5642612A JPS5642612A (en) | 1981-04-20 |
JPS5849166B2 true JPS5849166B2 (ja) | 1983-11-02 |
Family
ID=14707785
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP54117278A Expired JPS5849166B2 (ja) | 1979-09-14 | 1979-09-14 | 窒化珪素焼結体のホツトプレス成形方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5849166B2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP3349309A1 (en) | 2017-01-11 | 2018-07-18 | Iriso Electronics Co., Ltd. | Movable connector |
WO2020084744A1 (ja) * | 2018-10-25 | 2020-04-30 | イリソ電子工業株式会社 | 可動コネクタ及び可動コネクタの接続構造 |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5656216A (en) * | 1994-08-25 | 1997-08-12 | Sony Corporation | Method for making metal oxide sputtering targets (barrier powder envelope) |
US6582641B1 (en) | 1994-08-25 | 2003-06-24 | Praxair S.T. Technology, Inc. | Apparatus and method for making metal oxide sputtering targets |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5012105A (ja) * | 1972-01-19 | 1975-02-07 | Lucas Industries Ltd | |
JPS5245724A (en) * | 1975-08-13 | 1977-04-11 | Sener Tecnica Industrial | Improvements in corrugated tanks |
-
1979
- 1979-09-14 JP JP54117278A patent/JPS5849166B2/ja not_active Expired
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5012105A (ja) * | 1972-01-19 | 1975-02-07 | Lucas Industries Ltd | |
JPS5245724A (en) * | 1975-08-13 | 1977-04-11 | Sener Tecnica Industrial | Improvements in corrugated tanks |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP3349309A1 (en) | 2017-01-11 | 2018-07-18 | Iriso Electronics Co., Ltd. | Movable connector |
US10290975B2 (en) | 2017-01-11 | 2019-05-14 | Iriso Electronics Co., Ltd. | Movable connector |
WO2020084744A1 (ja) * | 2018-10-25 | 2020-04-30 | イリソ電子工業株式会社 | 可動コネクタ及び可動コネクタの接続構造 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS5642612A (en) | 1981-04-20 |
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