JP2909264B2 - 窒化珪素焼結体及びその製造方法 - Google Patents
窒化珪素焼結体及びその製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はガスタービン静翼に代表
される高温構造部品に適用が期待される窒化珪素焼結体
及びその製造方法に関する。
される高温構造部品に適用が期待される窒化珪素焼結体
及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】高い靱性を有する窒化珪素焼結体を得る
方法の１つとして応力誘起変態があるＺｒＯ2 を添加す
る方法が知られている。ＺｒＯ2を添加する方法では、
靱性値は焼結助剤でもあり、ＺｒＯ2 の安定化剤でもあ
るＹ2 Ｏ3 の添加量に依存すると考えられる。
方法の１つとして応力誘起変態があるＺｒＯ2 を添加す
る方法が知られている。ＺｒＯ2を添加する方法では、
靱性値は焼結助剤でもあり、ＺｒＯ2 の安定化剤でもあ
るＹ2 Ｏ3 の添加量に依存すると考えられる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ＺｒＯ2 を添加する方
法で窒化珪素の靱性値を向上させるためには、緻密な焼
結体中に応力誘起変態を起こすＺｒＯ2 が分散している
必要があると考えられるが、焼結助剤として添加するＹ
2 Ｏ3 がＺｒＯ2 の安定化剤でもあるために、Ｙ2 Ｏ3
の添加量を大きくするとＺｒＯ2 が応力誘起変態を起こ
さない形に安定化され、Ｙ2 Ｏ3 の添加量を抑えると充
分に緻密な焼結体が得られず、高い靱性値が得られてい
ないのが現状である。
法で窒化珪素の靱性値を向上させるためには、緻密な焼
結体中に応力誘起変態を起こすＺｒＯ2 が分散している
必要があると考えられるが、焼結助剤として添加するＹ
2 Ｏ3 がＺｒＯ2 の安定化剤でもあるために、Ｙ2 Ｏ3
の添加量を大きくするとＺｒＯ2 が応力誘起変態を起こ
さない形に安定化され、Ｙ2 Ｏ3 の添加量を抑えると充
分に緻密な焼結体が得られず、高い靱性値が得られてい
ないのが現状である。
【０００４】本発明は上記技術水準に鑑み、応力誘起変
態を起こす粒子が分散した緻密な窒化珪素焼結体及びそ
の製造方法を提供しようとするものである。
態を起こす粒子が分散した緻密な窒化珪素焼結体及びそ
の製造方法を提供しようとするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は （１）アルミニウム化合物粉末０．５〜２wt％、サマリ
ウムアルコキシドを加水分解し仮焼することによって得
られるサマリア粉末１５〜５０wt％及び残部窒化珪素粉
末とを有機溶媒で湿式混合して均一混合粉末を得、これ
を成形後焼結することを特徴とする窒化珪素焼結体の製
造方法。
ウムアルコキシドを加水分解し仮焼することによって得
られるサマリア粉末１５〜５０wt％及び残部窒化珪素粉
末とを有機溶媒で湿式混合して均一混合粉末を得、これ
を成形後焼結することを特徴とする窒化珪素焼結体の製
造方法。
【０００６】（２）上記１の方法で製造した窒化珪素焼
結体であって、サマリア粒子が焼結体中に均一分散して
いることを特徴とする窒化珪素焼結体。である。
結体であって、サマリア粒子が焼結体中に均一分散して
いることを特徴とする窒化珪素焼結体。である。
【０００７】
【作用】本発明によれば、応力誘起変態を起こすサマリ
ア粒子が分散した緻密な窒化珪素焼結体を得ることがで
き、高い靱性値を達成することができる。
ア粒子が分散した緻密な窒化珪素焼結体を得ることがで
き、高い靱性値を達成することができる。
【０００８】本発明において使用するサマリア粉末はサ
マリウムアルコキシドを加水分解し仮焼することによっ
て得られる０．００５μｍ程度の極微粉末であって、こ
のような極微粒のものは市販のサマリア粒子をいくら粉
砕しても得られるものではない。
マリウムアルコキシドを加水分解し仮焼することによっ
て得られる０．００５μｍ程度の極微粉末であって、こ
のような極微粒のものは市販のサマリア粒子をいくら粉
砕しても得られるものではない。
【０００９】本発明の窒化珪素焼結体におけるサマリア
極微粉末を添加量と窒化珪素焼結体の相対密度、破壊靱
性値の相関関係を図１に示す。（焼結温度 １８５０
℃）この図１より、サマリア粉末の添加量は１５〜５０
wt％の範囲が好ましいことが判る。
極微粉末を添加量と窒化珪素焼結体の相対密度、破壊靱
性値の相関関係を図１に示す。（焼結温度 １８５０
℃）この図１より、サマリア粉末の添加量は１５〜５０
wt％の範囲が好ましいことが判る。
【００１０】
【実施例】以下、本発明の一実施例をあげ、本発明の効
果を立証する。本発明では、原料粉末として平均粒径
０．３μｍ程度の窒化珪素粉末、平均粒径０．８μｍ程
度のアルミナ粉末を用いた。又、サマリア粉末はサマリ
ウムアルコキシドを当量の２０倍の純水で加水分解し、
大気中、８３０℃で５時間仮焼することによって得た平
均粒径０．００５μｍ程度の粉末を用いた。これらの窒
化珪素粉末、アルミナ粉末及びサマリア粉末を所定の量
となるよう秤量し、混合機を用いてエタノール中２２０
時間湿式混合した。混合物を１１０℃の乾燥器中で乾燥
し、混合粉末を得た。この粉体を用いて金型プレスで、
プレス圧１００kgｆ／cm2 で一軸加圧成形した後、４０
０００kgｆ／cm2 のプレス圧で冷間静水圧成形を行った
後、窒素ガス圧６kgｆ／cm2 の雰囲気下、１８００〜１
９５０℃で４時間焼成した。
果を立証する。本発明では、原料粉末として平均粒径
０．３μｍ程度の窒化珪素粉末、平均粒径０．８μｍ程
度のアルミナ粉末を用いた。又、サマリア粉末はサマリ
ウムアルコキシドを当量の２０倍の純水で加水分解し、
大気中、８３０℃で５時間仮焼することによって得た平
均粒径０．００５μｍ程度の粉末を用いた。これらの窒
化珪素粉末、アルミナ粉末及びサマリア粉末を所定の量
となるよう秤量し、混合機を用いてエタノール中２２０
時間湿式混合した。混合物を１１０℃の乾燥器中で乾燥
し、混合粉末を得た。この粉体を用いて金型プレスで、
プレス圧１００kgｆ／cm2 で一軸加圧成形した後、４０
０００kgｆ／cm2 のプレス圧で冷間静水圧成形を行った
後、窒素ガス圧６kgｆ／cm2 の雰囲気下、１８００〜１
９５０℃で４時間焼成した。
【００１１】従来法については平均粒径０．３μｍ程度
の窒化珪素粉末、平均粒径０．８μｍ程度のイットリア
粉末、平均粒径０．８μｍ程度のアルミナ粉末及び平均
粒径０．０３μｍ程度の非晶質ジルコニア粉末を所定の
量となるよう秤量し、混合機を用いて、エタノール中２
２０時間湿式混合した。混合後１１０℃の乾燥器中で乾
燥した後、上述の方法と同一の方法で成形、焼成を行っ
た。
の窒化珪素粉末、平均粒径０．８μｍ程度のイットリア
粉末、平均粒径０．８μｍ程度のアルミナ粉末及び平均
粒径０．０３μｍ程度の非晶質ジルコニア粉末を所定の
量となるよう秤量し、混合機を用いて、エタノール中２
２０時間湿式混合した。混合後１１０℃の乾燥器中で乾
燥した後、上述の方法と同一の方法で成形、焼成を行っ
た。
【００１２】本発明の実施例及び従来法で焼成した窒化
珪素の特性値の比較を表１に示す。表１に示すように従
来法では焼結体の相対密度は９５％以下、靱性値は７．
０ＭＮ／ｍ3/2 程度の値となっている。これに対して、
本発明の実施例では、焼結体の相対密度は９８％以上で
８．０ＭＮ／ｍ3/2 以上の高い靱性値が達成できた。
珪素の特性値の比較を表１に示す。表１に示すように従
来法では焼結体の相対密度は９５％以下、靱性値は７．
０ＭＮ／ｍ3/2 程度の値となっている。これに対して、
本発明の実施例では、焼結体の相対密度は９８％以上で
８．０ＭＮ／ｍ3/2 以上の高い靱性値が達成できた。
【表１】
【００１３】また、市販のサマリア粉末（０．４μｍ程
度）、本発明で使用するサマリア粉末（０．００５μｍ
程度）を窒化珪素粉末中に分散させてなるものの焼結体
の組織の走査型電子顕微鏡写真（１０００倍）を図２に
示す。図２中、白色部分がサマリア、黒色部分が窒化珪
素を示す。
度）、本発明で使用するサマリア粉末（０．００５μｍ
程度）を窒化珪素粉末中に分散させてなるものの焼結体
の組織の走査型電子顕微鏡写真（１０００倍）を図２に
示す。図２中、白色部分がサマリア、黒色部分が窒化珪
素を示す。
【００１４】図２より、サマリア粉末の粒径が大きい
と、分散性が悪くなり、破壊靱性値も低下することが判
る。
と、分散性が悪くなり、破壊靱性値も低下することが判
る。
【００１５】
【発明の効果】本発明による方法を用いると、応力誘起
変態を起こす粒子が分散した緻密な焼結体が得られ靱性
値の向上が達成できた。
変態を起こす粒子が分散した緻密な焼結体が得られ靱性
値の向上が達成できた。
【図１】サマリア／窒化珪素焼結体中におけるサマリア
添加量に対する該焼結体の相対強度、破壊靱性値の関係
を示す図表
添加量に対する該焼結体の相対強度、破壊靱性値の関係
を示す図表
【図２】サマリア／窒化珪素焼結体中のサマリア粒度の
影響を示すセラミック材料の組織を示す走査型電子顕微
鏡写真（１０００倍）
影響を示すセラミック材料の組織を示す走査型電子顕微
鏡写真（１０００倍）
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山本 博一 神奈川県横浜市金沢区幸浦一丁目８番地 １ 三菱重工業株式会社基盤技術研究所 内 (56)参考文献 特開 昭62−83376（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−256978（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−251578（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−210574（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−97466（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−69569（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−163169（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−281069（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C04B 35/58
Claims (2)
- 【請求項１】 アルミニウム化合物粉末０．５〜２wt
％、サマリウムアルコキシドを加水分解し仮焼すること
によって得られるサマリア粉末１５〜５０wt％及び残部
窒化珪素粉末とを有機溶媒で湿式混合して均一混合粉末
を得、これを成形後焼結することを特徴とする窒化珪素
焼結体の製造方法。 - 【請求項２】 請求項１の方法で製造した窒化珪素焼結
体であって、サマリア粒子が焼結体中に均一分散してい
ることを特徴とする窒化珪素焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3173424A JP2909264B2 (ja) | 1991-06-19 | 1991-06-19 | 窒化珪素焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3173424A JP2909264B2 (ja) | 1991-06-19 | 1991-06-19 | 窒化珪素焼結体及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0570231A JPH0570231A (ja) | 1993-03-23 |
| JP2909264B2 true JP2909264B2 (ja) | 1999-06-23 |
Family
ID=15960198
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3173424A Expired - Fee Related JP2909264B2 (ja) | 1991-06-19 | 1991-06-19 | 窒化珪素焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2909264B2 (ja) |
-
1991
- 1991-06-19 JP JP3173424A patent/JP2909264B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0570231A (ja) | 1993-03-23 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
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