JPWO2006080473A1 - 複合セラミックス及びその製法 - Google Patents
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Abstract
Description
また、下記の特許文献2には、アルミナおよびジルコニアを主成分とし、この主成分に対して、アルカリ土類金属酸化物および酸化ケイ素を含有させた高靭性のアルミナ−ジルコニア複合セラミックスが開示されている。
一方、特許文献2に開示されたアルミナ−ジルコニア複合セラミックスは、靭性は高いものの、アルミナ結晶相が異常粒成長したものであるために、機械的強度が低く、特に耐熱水性が低く、熱水劣化試験後の抗折強度が大きく低下するという欠点を有している。
従って、本発明の目的は、曲げ強度、靭性及び耐熱水性(耐熱水劣化性)に優れ、高硬度であり、耐摩耗性材料としても有用な複合セラミックス及びその製法を提供することにある。
本発明によれば、塊状のアルミナ結晶相(A)、塊状のジルコニア結晶相(B)、及びアルカリ土類金属とアルミニウム元素とを含む複合酸化物の柱状晶(C)からなることを特徴とする複合セラミックスが提供される。
本発明の複合セラミックスにおいては、
(1)前記複合酸化物の柱状晶(C)は、3よりも大きいアスペクト比を有していること、
(2)アルミナ結晶相(A)とジルコニア結晶相(B)とは、65/35乃至90/10の質量比(A/B)で存在していること、
(3)アルミナ結晶相(A)の平均結晶径が1.5μm以下、ジルコニア結晶相(B)の平均結晶径が0.5μm以下であること、
(4)前記柱状晶(C)を形成する複合酸化物が、Ca3Ti8Al12O37、SrTi3Al8O19、Ba3TiAl10O20、CaAl12O19、SrAl12O19及びBaAl12O19からなる群より選択された少なくとも1種であること、
(5)ビッカース硬度が1600以上、破壊靭性値が4.5以上、且つ熱水劣化試験後の抗折強度が1050MPa以上であること、
(6)断面を電子顕微鏡観察したとき、4.5μm×6.0μmの大きさの面について、アルミナ結晶相(A)およびジルコニア結晶相(B)の合計面積に対する前記柱状晶(C)の面積割合が1〜20%であること、
が好ましい。
本発明によれば、また、
平均粒径が2μm以下のアルミナ粉末とアルカリ土類金属元素を含む粉末とを混合する工程;
アルミナ粉末とアルカリ土類金属元素を含む粉末とが固着する程度に前記混合粉末を予備仮焼する工程;
予備仮焼された粉末に、平均粒径が0.5μm以下のジルコニア粉末を混合して成形用粉末を調製する工程;及び
前記成形用粉末を所定形状に成形した後、1600℃以下の酸化性雰囲気中で焼成する工程;
からなることを特徴とする複合セラミックスの製法が提供される。
本発明の製法においては、
(1)前記アルカリ土類金属元素を含む粉末として、炭酸ストロンチウム粉末、炭酸カルシウム粉末、炭酸バリウム粉末の少なくとも種を使用すること、
(2)前記アルカリ土類金属元素を含む粉末とともに、酸化チタン粉末をアルミナ粉末に混合すること、
(3)アルミナ粉末と予備仮焼後に混合されるジルコニア粉末との合計量100質量部に対して、前記酸化チタン粉末は0.2質量部以上、前記アルカリ土類金属元素を含む粉末は0.2質量部以上の量で使用されること、
(4)前記焼成工程後に、更に1500℃以下の熱間静水圧焼成を行うこと、が好ましい。
本発明によれば、さらに、前記複合セラミックスを用いて形成された摺動部材生体用部材が提供される。
尚、本発明において、塊状の結晶相とは、例えば電子顕微鏡写真により算出される結晶の長径と短径との比であるアスペクト比が3以下の結晶粒子をいい、結晶相の形状が指向性を有していないことを意味する。この結晶相のアスペクト比は、断面に現れた結晶粒子の最長径とその垂直方向を短径として求められた最長径/短径比である。
本発明の複合セラミックスは、アルミナ結晶相およびジルコニア結晶相のいずれもが塊状であるため、高強度、高硬度であり、且つ耐摩耗性に優れている。また、塊状のアルミナ結晶相とジルコニア結晶相との間にアルカリ土類金属とアルミニウム元素とを含む複合酸化物の柱状結晶が形成されているため、高靭性であり、耐熱水性も高く、例えば熱水劣化試験後の抗折強度の低下が有効に抑制されている。
このような特性を有する本発明の複合セラミックスは、種々の構造体やその部品、例えば種々の刃物類や工具類、あるいは軸受けなどの機械部品、人口関節などの生体用部材として有用であり、特にボールベアリングや人口関節などの摺動部材として有用である。
(複合セラミックスの構造)
図1を参照して、本発明の複合セラミックスは、結晶相として、いずれも塊状のアルミナ結晶相1とジルコニア結晶相3とを有し、これらの結晶相の間にアルカリ土類金属およびアルミニウム元素を含む複合酸化物からなる柱状晶5を有している。
即ち、本発明の複合セラミックスは、焼結体中において結晶相の主体をなすアルミナ結晶相1およびジルコニア結晶相3が指向性のない塊状の組織をなすものであるが、このような塊状の結晶相の間に所定の複合酸化物からなる柱状晶5が形成されているため、アルミナ結晶相やジルコニア結晶相の粒成長が抑制され、粒成長による焼結体の強度低下を回避し、高強度化を実現でき、さらには、靭性、抗折強度、硬度などの機械的特性ばかりか耐熱水性をも向上させることが可能となるのである。
−アルミナ結晶相1及びジルコニア結晶相3−
図1から理解されるように、本発明の複合セラミックスは、基本的にはアルミナリッチであることが好ましく、例えば、アルミナ結晶相1とジルコニア結晶相3との質量比は、
アルミナ結晶相/ジルコニア結晶相=65/35〜90/10
特に、75/25〜85/15
の範囲にあることが望ましい。このように組成をアルミナリッチとすることにより、高硬度化を実現し、耐摩耗性を向上させる上で有利である。
また、アルミナ結晶相1は、その粒成長が抑制されているため、通常、その平均結晶粒子径は1.5μm以下、特に0.6〜1.3μmの範囲にあり、これにより、高強度化や高靭性化が達成される。
一方、ジルコニア結晶相3の平均結晶粒子径は、アルミナの平均結晶径よりも小さく、特に0.5μm以下、好ましくは0.1〜0.4μmの範囲にあることが望ましい。即ち、本発明においては、アルミナ結晶相1と共に、ジルコニア結晶相3においても粒成長が有効に抑制された組織構造を有しているため、微粒化或いは高密度化によって、高強度化や高靭性化を実現できるのである。
さらに、本発明の複合セラミックスにおいては、上述したように、アルミナリッチであり且つジルコニア結晶相3の平均粒径がアルミナ結晶相1よりも小さいことが好適であるが、このような形態では、アルミナ結晶相1をマトリックスとし、ジルコニア結晶相3は、このようなアルミナマトリックス中に分散された構造となり、アルミナマトリックスからの圧縮応力によって安定化される。即ち、ジルコニア結晶相3中に含まれる安定化剤が少量であってもジルコニア結晶相3が正方晶として安定化され、このため単斜晶および立方晶の析出が抑制され、結果として、強度(例えば抗折強度)や靭性が向上し、さらには硬度が高められることとなる。例えば、安定化剤が多く存在すると、応力誘起変態が生じにくくなり、抗折強度、靭性が低下してしまうが、本発明では、このような安定化剤による機械的特性の低下を回避できる。
尚、ジルコニアの安定化剤として、通常使用されるY2O3は、3価の酸化物であり、4価の酸化物であるジルコニア(ZrO2)に固溶すると、酸素空孔が形成されてしまい、この酸素空孔に水が作用することにより、ジルコニアの結合の切断が生じ、熱水劣化を引き起こす。即ち、ジルコニア結晶相3の安定化剤としてY2O3を用いてジルコニアを正方晶に安定化させようとすると、耐熱水性が著しく低下してしまい、例えば熱水劣化試験後の抗折強度が大きく低下する。しかしながら、本発明の複合セラミックスでは、Y2O3のような安定化剤を用いることなくジルコニア結晶相3を安定化させることができるため、Y2O3による耐熱水性の低下を有効に回避することが可能となる。
上記の説明から理解されるように、本発明の複合セラミックスでは、安定化剤が添加されていないか、添加されていても極微量であることが望ましい。即ち、上述したジルコニア結晶相3の安定化剤量は、ジルコニア(ZrO2)当り、2mol%以下であることが好ましい。なお、焼結後のジルコニア結晶相3の正方晶相の安定性を増すため、少量の他の安定化剤(例えばSc、Ce、Yb等の酸化物)が添加されていてもよく、また、このような他の安定化剤は、最終的に酸化物となる形態(塩、アルコキシドなど)で添加されていても良い。
−柱状結晶相5−
本発明においては、上述したアルミナ結晶相1およびジルコニア結晶相3の粒界に、アルカリ土類金属およびアルミニウム元素を含む複合酸化物の柱状晶5が存在していることが極めて重要である。即ち、焼成時にアルカリ土類金属がアルミナと反応することにより、アルカリ土類金属及びアルミナを含む複合酸化物が、アスペクト比が3以上の柱状晶5として生成するものである。このような柱状晶5の生成によって、アルミナ結晶相1やジルコニア結晶相3の粒成長が抑制され、この結果、これらの結晶相1.3はアスペクト比が3以下の塊状に形成されることとなり、粒成長による強度低下が抑制され、高強度化が実現できるのである。
また、本発明においては、柱状晶5の形成により、靭性をも高めることができる。例えば、上記のような柱状晶5が存在しない場合には、クラックの偏向が起こりにくく、クラックの伝播が直線的になることから破壊靭性が低下する。また、アルミナ結晶相の粒成長が起こりやすく、靭性は維持されるものの、抗折強度や耐摩耗性が低下し、特に、耐熱水性が低下し、熱水劣化試験後の抗折強度が大きく低下してしまう。
このような柱状晶5は、上述したアルミナ結晶相1よりも低硬度であるため多量に存在すると硬度低下を生じ、さらには大きな形状で存在していると、強度低下にもつながる。従って、硬度低下や強度低下をもたらすことなく、適度な大きさの柱状晶5が析出していることが好ましく、例えば、この複合セラミックスの断面を電子顕微鏡観察したとき、4.5μm×6.0μmの大きさの面で、柱状晶5が占める面積が、アルミナ結晶相1とジルコニア結晶相3との合計面積当り、1〜20%、特に1〜10%の範囲となるような量で柱状晶5が存在していることが、靭性、抗折強度、硬度などの機械的特性向上の点で好適である。
本発明において、このような柱状晶5を構成する複合酸化物の形成に用いるためのアルカリ土類金属としては、特に限定されるものではなく、例えばCa,Sr,Baなどの何れであってもよいが、Srが特に好適である。Srを用いて複合酸化物の柱状晶5を形成するときには、より少量のSrの使用により、機械的強度向上の効果があるとともに、低温での液相の生成が抑制されて効果的に粒成長を抑制でき、かつ成分の毒性も低いという利点がある。
尚、先に簡単に述べたが、複合酸化物からなる柱状晶5は、助剤として使用されるアルカリ土類金属化合物に由来するものであり、例えばアルカリ土類金属化合物及び必要によりチタン化合物を、アルミナ及びジルコニアと混合して焼成することにより、アルカリ土類金属がアルミナの一部と反応し、アルカリ土類金属及びAlを含む複合酸化物の柱状晶5が析出する。このような柱状晶5を構成する複合酸化物は、代表的には、下記式:
Ca3Ti8Al12O37、
SrTi3Al8O19、
Ba3TiAl10O20、
CaAl12O19、
SrAl12O19、或いは
BaAl12O19
で示される。本発明の複合セラミックスにおいては、このような複合酸化物からなる柱状晶5が前述した面積比を満足するために、アルミナ結晶相とジルコニア結晶相との合計量100質量%当り、アルカリ土類金属(Ca、Sr、Ba)を酸化物換算で少なくとも0.24質量%以上含有していることが好ましく、特に、チタン(Ti)とアルカリ土類金属(Ca、Sr、Ba)を酸化物として合量で0.4質量%〜3質量%の範囲で含有していることが好適である。
−他の成分−
尚、本発明の複合セラミックスは、上述した各成分に加えて、アルカリ土類金属化合物以外の焼結助剤に由来する成分(例えばSiO2、MgOなど)を含有していてもよく、このような酸化物成分は、通常、各結晶相の粒界に存在するが、その一部が結晶相中に固溶することもある。
上述したように、本発明の複合セラミックスは、アルミナの増量に起因する強度低下が有効に回避されており、強度や靭性に優れ、例えば、1600以上のビッカース硬度、4.5以上の破壊靭性値を示し、且つ熱水劣化試験後においても1050MPa以上の抗折強度を示す。
このような特性を有する本発明の複合セラミックスは、種々の構造用部品、例えば、種々の刃物類や工具類、あるいはボールベアリングなどの軸受け部材や人工関節などに代表される摺動用部材としての用途に極めて有用である。
(複合セラミックスの製造)
本発明の複合セラミックスは、前述した組成を満足するように、アルミナ結晶源、ジルコニア結晶源、アルカリ土類金属元素とアルミナとの複合酸化物の柱状晶源となる各種の原料粉末を用意し、この原料粉末を所定の量比で混合して成形用混合粉末を調製し、次いで、成形及び焼成を行うことにより製造される。
−原料粉末−
アルミナ結晶源としては、アルミナ粉末が使用されるが、このアルミナ粉末の平均粒径は2μm以下、特に1μm以下、最も好適には0.6μm以下であるのがよい。平均結晶径の大きな粗大な粉末を用いると、焼結温度が高くなるとともに、アルミナ結晶相1の平均結晶径が大きくなってしまい、強度低下を生じるからである。また、かかるアルミナ粉末の純度も99.9質量%以上であることが好ましい。
ジルコニア結晶源としては、市販のジルコニア粉末が使用される。かかるジルコニアは、安定化剤を含有していないものが好適であるが、安定化剤を含有しているものを使用することもできる。安定化剤としては、Y2O3が好適であるが、このような安定化剤は、先に述べたように、ジルコニア(ZrO2)当り2モル%以下であることが、耐熱水性の低下を回避する上で好適である。
また、かかるジルコニア粉末の平均粒径は0.5μm以下、好ましくは0.4μm以下であるのがよい。平均粒径の大きな粉末を用いると、ジルコニア結晶相3の平均結晶径が大きくなってしまい、正方晶ジルコニアから単斜晶ジルコニアへの相変態を促進し、ジルコニア添加による高靭性化が不十分となるおそれがある。尚、このようなジルコニア粉末は、ハフニア(HfO2)など不可避的不純物として含むが、通常、その純度は、99.9質量%以上であることが好ましい。
本発明においては、上記のアルミナ粉末とジルコニア粉末とは、アルミナ結晶相1とジルコニア結晶相3とが前述した範囲の質量比となるように、65/35〜90/10、特に75/25〜85/15の質量比で使用される。
また、上述したアルミナ粉末やジルコニア粉末とともに使用される柱状晶源となる粉末としては、アルカリ土類金属化合物の粉末が使用される。このようなアルカリ土類金属化合物は、焼成によって酸化物となり得るものであれば特に制限されず、例えば酸化物以外の形態の化合物を使用することもできるが、好適には炭酸塩が使用され、最も好適には炭酸ストロンチウム(SrCO3)が使用される。炭酸ストロンチウムが炭酸化合物として低吸湿性であり環境的にも安定であり、仮焼や焼成時に分解しやすく、かつ、より少量の添加で機械的強度向上の効果があり、また、Srを用いると低温での液相の生成が抑制され、粒成長を抑制でき、さらには成分の毒性も低いという利点があるためである。また、柱状晶を速やかに析出させるために、酸化チタン(TiO2)粉末を、上記のアルカリ土類金属化合物の粉末と併用することが最も好ましい。
上記のアルカリ土類金属化合物粉末及び酸化チタン粉末は、微細な柱状晶5を均一に分散された状態で析出させるために、その平均粒径は1μm以下、特に0.5μm以下であることが好ましい。また、これらの粉末の使用量は、析出される柱状晶5が所定の面積比を満足するような量とすべきである。即ち、先にも述べたように、アルカリ土類金属化合物粉末は、アルミナ粉末とジルコニア粉末との合計量100質量部当り、酸化物換算で0.24質量部以上の量で使用され、酸化チタン粉末は、酸化チタン粉末とアルカリ土類金属化合物粉末との合計量が、0.4〜3質量部の範囲となるような量で使用される。
本発明においては、焼結性を高めるために、必要によりSi、Zn、Nb、Taなどの酸化物粉末を焼結助剤として用いることもできる。また、着色のために、Cr、Mn、Fe、Co、Niなどの酸化物粉末を着色剤として添加することができる。勿論、このような焼結助剤や着色剤の粉末は、酸化物に限定されるものではなく、焼成により酸化物を形成する化合物の形、例えば水酸化物、炭酸塩、複合酸化物、アルコキシドとして添加することもできる。これらの焼結助剤や着色剤の粉末の平均粒径は、一般に、1μm以下、特に0.5μm以下であることが好ましい。なお、添加物であるMn、Fe、Co、Ni成分は磁器の焼結性を向上できるという利点がある。 これらの焼結助剤粉末や着色剤粉末は、その合計量が、ジルコニア粉末とアルミナ粉末と合計量100質量部当り、3質量部以下、特に2質量部以下であるのがよい。
−成形用粉末の調製−
本発明の複合セラミックスを製造するためには、先ず、上記の原料粉末の内、アルミナ粉末と、前述したアルカリ土類金属化合物粉末及び必要により使用される酸化ケイ素粉末や焼結助剤粉末や着色剤粉末とを、前述した量比を満足するような量で混合し、この粉末を仮焼する。この仮焼により、アルカリ土類金属化合物や酸化ケイ素粉末とアルミナ粉末とを固着させる。このような仮焼の温度は、通常、700〜1000℃の温度範囲が好ましく、仮焼時間は、一般に、0.5乃至5時間程度である。
上記のような仮焼によって得られた仮焼粉末に、前述した所定量のジルコニア粉末を混合し、成形用粉末を得る。即ち、このような仮焼を経て得られる成形用粉末を、以下に述べる成形及び焼成工程に付することにより、目的とする複合セラミックスを得ることができる。例えば、上記のような仮焼を行わず、各原料粉末の混合粉末を、直接、成形及び焼成したときには、アルミナ結晶相1やジルコニア結晶相3の粒成長を抑制することができず、また所望の大きさの柱状晶5を析出させることができず、機械的特性や耐熱水性を高めることができなくなってしまう。
尚、前述した焼結助剤粉末や着色剤粉末は、場合によっては、仮焼粉末にジルコニア粉末と共に混合することも可能である。
−成形及び焼成−
上述した成形用粉末を用いての成形は、定法にしたがい、必要により、水や有機溶媒等の溶媒、有機バインダーなどを用いてスラリー乃至ペーストを調製し(もしくはスラリー乃至ペーストを乾燥して得られる粉末を調製し)、このようなスラリー、ペーストもしくは粉末を用いて所定形状に成形することにより行われる。成形手段としては、プレス成形、鋳込み、冷間静水圧成形、或いは冷間静水圧処理など、それ自体公知の手段を採用することができる。
次いで、得られた成形体を焼成するが、この焼成は、大気雰囲気等の酸化性雰囲気中で、1600℃以下、特に1300〜1550℃の温度で行われる。必要以上に高温で焼成を行うと、ジルコニア結晶相3およびアルミナ結晶相1が粒成長し、抗折強度及び硬度が低下し、また、焼成温度をあまり低温とすると、緻密な焼結体を得ることが困難となってしまう。また、焼成を還元雰囲気で行うと、ジルコニアが還元され、ジルコニウムや窒化物等になってしまう。
また、かかる焼成は、通常、焼結体のアルキメデス法による相対密度が95%以上、特に98%以上となる程度まで行われ、通常、1乃至10時間程度である。
本発明においては、上記の焼成後に、1500℃以下の温度、特に1400℃以下の温度、最も好適には1200乃至1350℃の温度で、通常、1乃至2時間程度、アルゴンガス雰囲気または酸化性雰囲気中(例えば20%の酸素を含むArガス中)で熱間静水圧焼成を行うことが望ましい。これにより複合セラミックスを構成するジルコニア結晶相およびアルミナ結晶相の粒成長を抑制しつつさらに高密度化を実現でき、例えば焼結体の相対密度を99%以上に高めることができる。
なお、アルゴンガス中で熱間静水圧プレスを行うと高温でZrO2中に酸素欠陥が生じ黒ずむ事から、酸素欠陥の生成を防止するために、熱間静水圧プレスの後に大気中で熱処理するか、酸素を含有する雰囲気で熱間静水圧プレスを行うことにより、着色のない焼結体を得ることができる。
以上のようにして、前述した組成及び特性を有する本発明のアルミナ・ジルコニアの複合セラミックスを得ることができる。
(実験例1)
まず、平均結晶径0.3μm、純度99.9質量%のアルミナ粉末と表1に示す各種添加剤とを混合し、800℃、1時間の条件で仮焼した。次に、この仮焼粉末に、平均結晶径0.3μm、純度99.9質量%のジルコニア粉末を表1に示す割合で混合して成形用粉末を調製した。
尚、アルミナ粉末と各種添加剤との混合、並びに、ジルコニア粉末と仮焼粉末との混合は、いずれも高純度耐摩耗アルミナボールとポリエチレン容器を用い、イソプロパノール(IPA)を溶媒としての湿式ボールミル混合(混合時間100時間)により行った。
上記で得られた成形用粉末を乾燥し、次いで、プレス成形し、大気中、1400〜1550℃、2時間の焼成を行い、棒状の焼結体試料を作製した。
次に、表1に示す条件(雰囲気及び温度)で熱間静水圧焼成(HIP)を1時間行い、相対密度99.5%以上の緻密焼結体を得た(試料No.1〜16)
尚、比較のため、試料No.1においては、各種の添加剤は全く使用せず、試料No.6では、大気中での焼成後の熱間静水圧焼成(HIP)を行わず、試料No.14では、仮焼を行わず、アルミナ粉末、ジルコニア粉末及び各種添加剤粉末を一括で混合して成形粉末を調製した。
上記で得られた各焼結体を研削加工して、4×3×35mmの試料を作製し、抗折強度を測定すると共に、走杳型電子顕微鏡および透過電子顕微鏡による結晶組織観察、柱状晶の組成分析結果、及び各種特性評価を行い、その結果を表2に示した。
結晶組織観察では、ジルコニア結晶相およびアルミナ結晶相の平均結晶径とアスペクト比を、電子顕微鏡写真の対角線上に沿って存在するものについて求めた。この場合、結晶相の長径と短径の平均値とした。また、アスペクト比は長径と短径の比(長径/短径)として求めた。さらに、アスペクト比が3より大きい柱状晶のジルコニア結晶相及びアルミナ結晶相の合計面積に対する面積比は、切断面中の任意の点10箇所について、4.5μm×6.0μmの大きさの範囲で、走査型電子顕微鏡観察により求め(倍率:2万倍)、その平均値として示した。
また、各特性は、JIS−R1601による室温における抗折強度、及び熱水劣化試験後(120℃、100%RHで300時間処理後)の抗折強度、
JIS−R1607によるSEPB法による破壊靭性値、並びに
JIS−R1610によりビッカース硬度により行い、結晶相の同定はXRDにより行った。
Claims (13)
- 塊状のアルミナ結晶相(A)、塊状のジルコニア結晶相(B)、及びアルカリ土類金属とアルミニウム元素とを含む複合酸化物の柱状晶(C)からなることを特徴とする複合セラミックス。
- 前記複合酸化物の柱状晶(C)は、3よりも大きいアスペクト比を有している請求の範囲1に記載の複合セラミックス。
- アルミナ結晶相(A)とジルコニア結晶相(B)とは、65/35乃至90/10の質量比(A/B)で存在している請求の範囲1に記載の複合セラミックス。
- アルミナ結晶相(A)の平均結晶径が1.5μm以下、ジルコニア結晶相(B)の平均結晶径が0.5μm以下である請求の範囲1に記載の複合セラミックス。
- 柱状晶(C)を形成する複合酸化物が、Ca3Ti8Al12O37、SrTi3Al8O19、Ba3TiAl10O20、CaAl12O19、SrAl12O19及びBaAl12O19からなる群より選択された少なくとも1種である請求の範囲1に記載の複合セラミックス。
- ビッカース硬度が1600以上、破壊靭性値が4.5以上、且つ熱水劣化試験後の抗折強度が1050MPa以上である請求の範囲1に記載の複合セラミックス。
- 断面を電子顕微鏡観察したとき、4.5μm×6.0μmの大きさの面において、アルミナ結晶相(A)およびジルコニア結晶相(B)の合計面積に対する前記柱状晶(C)の面積割合が1〜20%である請求の範囲1に記載の複合セラミックス。
- 平均粒径が2μm以下のアルミナ粉末とアルカリ土類金属元素を含む粉末とを混合する工程;
アルミナ粉末とアルカリ土類金属元素を含む粉末とが固着する程度に前記混合粉末を予備仮焼する工程;
予備仮焼された粉末に、平均粒径が0.5μm以下のジルコニア粉末を混合して成形用粉末を調製する工程;及び
前記成形用粉末を所定形状に成形した後、1600℃以下の酸化性雰囲気中で焼成する工程;
からなることを特徴とする複合セラミックスの製法。 - 前記アルカリ土類金属元素を含む粉末として、炭酸ストロンチウム粉末、炭酸カルシウム粉末、炭酸バリウム粉末の少なくとも一種を使用する請求の範囲8に記載の複合セラミックスの製法。
- 前記アルカリ土類金属元素を含む粉末とともに、酸化チタン粉末をアルミナ粉末に混合する請求の範囲8に記載の複合セラミックスの製法。
- アルミナ粉末と予備仮焼後に混合されるジルコニア粉末との合計量100質量部に対して、前記酸化チタン粉末は0.2質量部以上、前記アルカリ土類金属元素を含む粉末は、0.2質量部以上の量で使用される請求の範囲10に記載の複合セラミックスの製法。
- 前記焼成工程後に、更に1500℃以下の熱間静水圧焼成を行う請求の範囲8に記載の複合セラミックスの製法。
- 請求の範囲1に記載の複合セラミックスからなる摺動部材。
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