CN114539818B - 提高蓝色颜料的色彩饱和度的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提高蓝色颜料的色彩饱和度的方法，所述蓝色颜料的化学组成为CaAl12‑2xNixTixO19，其中，x＝0.8～1.0，所述方法包括以下步骤：(1)将含金属元素的溶液A和碱性溶液B并流滴加至底液C中进行反应，得到反应液；(2)将反应液进行后处理，得到前驱体；将前驱体灼烧，得到所述蓝色颜料；其中，所述含金属元素的溶液A为含金属离子的水溶液；所述含金属元素的溶液A由含铝可溶性盐、含钙可溶性盐、含镍可溶性盐和含钛无机盐按照蓝色颜料中Al、Ca、Ni和Ti元素的摩尔比配制而得；所述碱性溶液B为碳酸氢铵和氨水形成的混合水溶液；所述底液C为水。本发明的方法有利于提高蓝色颜料的色彩饱和度。

Description

提高蓝色颜料的色彩饱和度的方法
技术领域
本发明涉及一种提高蓝色颜料的色彩饱和度的方法。
背景技术
无机蓝色颜料广泛应用于涂料、油墨和塑料等领域。常用的无机蓝色颜料有群青、铁蓝和钴蓝，其中钴蓝的总体性能较好，它具有优良的耐候性、耐酸碱性和耐油性，但着色力较低，价格较高，而且钴被认为是一种人类致癌物致使它的应用受到限制。另外，色彩的饱和度指色彩的鲜艳程度，也称作纯度。在HSV色彩模型下，饱和度是色彩的三个重要属性之一。
将金属离子相应的碳酸盐和氧化物干燥、混合、研磨、造粒、在1400-1550℃下煅烧、多次研磨得到黑铝钙石结构蓝色颜料CaAl12-2xNixTixO19(x＝0-1)。该方法所得蓝色颜料的色彩饱和度不高。CN110358326A公开了一种六铝酸钙蓝色陶瓷颜料的方法，将氢氧化铝、氢氧化钛、氧化镍和碳酸钙混合，采用无水乙醇球磨，得到混合均匀细化的浆料；将浆料干燥后得到粉体，将粉体煅烧，得到蓝色陶瓷颜料。由于依赖机械混合，易造成原料混合不均匀且容易引入杂质。这样使得蓝色颜料的色彩饱和度仍然有待于进一步的提高。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种提高蓝色颜料的色彩饱和度的方法，该方法所得到的蓝色颜料的色彩饱和度较高。
本发明通过以下技术方案实现上述目的。
本发明提供一种提高蓝色颜料的色彩饱和度的方法，所述蓝色颜料的化学组成为CaAl12-2xNixTixO19，其中，x＝0.8～1.0，所述方法包括以下步骤：
(1)将含金属元素的溶液A和碱性溶液B并流滴加至底液C中进行反应，得到反应液；
(2)将反应液进行后处理，得到前驱体；将前驱体灼烧，得到所述蓝色颜料；
其中，所述含金属元素的溶液A为含金属离子的水溶液；所述含金属元素的溶液A由含铝可溶性盐、含钙可溶性盐、含镍可溶性盐和含钛无机盐按照蓝色颜料中Al、Ca、Ni和Ti元素的摩尔比配制而得；
其中，所述碱性溶液B为碳酸氢铵和氨水形成的混合水溶液；
其中，所述底液C为水。
根据本发明所述的方法，优选地，控制含金属元素的溶液A和碱性溶液B的相对滴加速度以使得在并流滴加过程中以铝元素计的含金属元素的溶液A中的含铝可溶性盐与碱性溶液B中的碳酸氢铵的摩尔比为1:2.5～4.5。
根据本发明所述的方法，优选地，形成碱性溶液B时所用氨水中的NH3分子与碳酸氢铵的摩尔比为1:2.5～2.9。
根据本发明所述的方法，优选地，含金属元素的溶液A中，以铝元素的摩尔数为基准，含铝可溶性盐的摩尔浓度为1.2～1.9mol/L。
根据本发明所述的方法，优选地，碱性溶液B中，碳酸氢铵的摩尔浓度为1.5～2.3mol/L。
根据本发明所述的方法，优选地，所述含铝可溶性盐为氯化铝或硝酸铝；所述含钙可溶性盐为氯化钙；所述含镍可溶性盐为氯化镍或硫酸镍；所述含钛无机盐为硫酸钛。
根据本发明所述的方法，优选地，所述含铝可溶性盐为氯化铝；所述含钙可溶性盐为氯化钙；所述含镍可溶性盐为氯化镍；所述含钛无机盐为硫酸钛。
根据本发明所述的方法，优选地，步骤(1)中，并流滴加过程在75～85℃下进行。
根据本发明所述的方法，优选地，步骤(1)中，滴加完毕后继续反应20min～2h；所述反应液的pH值为8～9。
根据本发明所述的方法，优选地，步骤(2)中，所述后处理包括将反应液固液分离，得到滤饼，然后烘干，得到前驱体；灼烧温度为1350～1450℃，灼烧时间为1.0～3.0h。
与高温固相法相比，本发明通过将含金属元素的溶液A和碱性溶液B并流滴加至底液C中进行反应，并控制相对滴加速度，使得所得蓝色颜料的色彩饱和度较高，色彩更加明亮鲜艳。此外，本发明采用特定配比的氨水和碳酸氢铵所形成的混合碱性溶液作为沉淀剂，有利于改善蓝色颜料的色彩饱和度。采用本发明的方法所得蓝色颜料的色彩饱和度c*值可达35.21，明显大于通过高温固相法所得蓝色颜料的色彩饱和度c*值32.02。
附图说明
图1为实施例1所制得的蓝色颜料的XRD图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
本发明提供一种提高蓝色颜料的色彩饱和度的方法。该蓝色颜料的化学组成为CaAl12-2xNixTixO19。其中，各元素下标均表示摩尔系数；x＝0.8～1.0，优选地，x＝0.9～1.0。根据本发明的一个具体实施方式，该蓝色颜料的化学组成为CaAl10NiTiO19。
本发明的方法包括如下步骤：(1)并流滴加步骤；(2)后处理步骤；(3)灼烧步骤。下面进行详细描述。
<并流滴加步骤>
将含金属元素的溶液A和碱性溶液B并流滴加至底液C中进行反应，得到反应液。这样有利于使得所得蓝色颜料的色彩饱和度较高。现有技术中，该蓝色颜料一般采用高温固相法获得。目前为止，仍未有发现采用液相沉淀法制备该蓝色颜料CaAl10NiTiO19的报道。
在本发明中，所述含金属元素的溶液A为含金属离子的水溶液；所述含金属元素的溶液A由含铝可溶性盐、含钙可溶性盐、含镍可溶性盐和含钛无机盐按照蓝色颜料中Al、Ca、Ni和Ti元素的摩尔比配制而得。
在某些实施方案中，含铝可溶性盐为氯化铝。在另一些实施方案中，含铝可溶性盐硝酸铝。
在某些实施方案中，含镍可溶性盐为氯化镍。在另一些实施方案中，含镍可溶性盐硫酸镍。
在优选的实施方案中，含钙可溶性盐为氯化钙；含钛无机盐为硫酸钛。
根据本发明优选的一个具体实施方式，含铝可溶性盐为氯化铝，含镍可溶性盐为氯化镍，含钙可溶性盐为氯化钙，含钛无机盐为硫酸钛。
在配制含金属元素的溶液A时，按照蓝色颜料分子式中Al、Ca、Ni和Ti元素的摩尔比称量相应的含铝可溶性盐、含钙可溶性盐、含镍可溶性盐和含钛无机盐，并溶于水中，从而配制得到含金属元素的溶液A。
本发明的含金属元素的溶液A中，以铝元素的摩尔数为基准，含铝可溶性盐的摩尔浓度为1.2～1.9mol/L，优选为1.2～1.7mol/L，更优选为1.3～1.7mol/L，再优选为1.4～1.6mol/L。这样有利于得到色彩饱和度较高的蓝色颜料。
本发明的碱性溶液B为碳酸氢铵和氨水形成的混合水溶液。根据本发明的一个具体实施方式，碱性溶液B为由碳酸氢铵水溶液和氨水形成的混合溶液。
在本发明中，形成碱性溶液B时所用氨水中的NH3分子与碳酸氢铵的摩尔比为1:2.3～2.9，优选为1:2.5～2.9，更优选为1:2.6～2.8。所形成的碱性溶液B中，碳酸氢铵的摩尔浓度为1.5～2.3mol/L，优选为1.7～2.3mol/L，更优选为1.8～2.2mol/L，再优选为1.9～2.1mol/L。
在本发明中，底液C为水。根据本发明优选的一个实施方式，底液C为去离子水。底液C的用量为溶液A用量的0.6～1倍，优选为0.7～1倍，更优选为0.8～1倍。
经过大量研究和实验发现，控制含金属元素的溶液A和碱性溶液B的相对滴加速度以使得在并流滴加过程中以铝元素计的含金属元素的溶液A中的含铝可溶性盐与碱性溶液B中的碳酸氢铵的摩尔比为1:2.5～4.5，优选为1:2.7～4.3，更优选为1:2.8～4.2，这样有利于得到色彩饱和度较高的蓝色颜料。这可能是因为并流滴加过程中控制相对滴加速度可以使得反应物料更加均匀，反应更加充分，所得前驱体的颗粒更加均匀。
在本发明中，并流滴加过程在75～85℃下进行。优选地，并流滴加过程在77～85℃下进行，更优选地，并流滴加过程在77～82℃下进行。
在本发明中，滴加完毕后继续反应20min～2h，优选为0.5～1.5h，更优选为0.5～1h。
根据本发明的一个实施方式，反应液的pH值控制为8～9。根据本发明优选的一个实施方式，反应液的pH值控制为8～8.5。这样有利于使得所得蓝色颜料的色彩饱和度更高。
<后处理步骤>
将反应液进行后处理，得到前驱体。
在本发明中，后处理包括将反应液固液分离，得到滤饼，然后烘干，得到前驱体。
固液分离可以为过滤或离心，优选为过滤。过滤时，可以采用水淋洗固体。得到滤饼。
将滤饼烘干。烘干的具体方式没有特别限制，优选为真空干燥。烘干温度可以为60～120℃，优选为70～110℃，更优选为70～100℃。烘干时间可以为3～12h，优选为3～10h，更优选为4～10h。这样有利于得到色彩饱和度更高的蓝色颜料。
<灼烧步骤>
将前驱体灼烧，得到所述蓝色颜料。该蓝色颜料的化学组成为CaAl12-2xNixTixO19，其中，x＝0.8～1.0，优选地，x＝0.9～1.0。
灼烧温度为1350～1450℃，优选为1370～1450℃，更优选为1380～1420℃。灼烧时间为1.0～3.0h，优选为1.5～2.5h，更优选为1.7～2.2h。
本发明所制得的蓝色颜料的色彩饱和度c*值可达35.21。
<测试方法>
XRD：采用DX-27mini台式衍射仪检测。
色彩饱和度c*值：采用色差宝ColorMeter Pro检测。
实施例1
配制摩尔浓度为1.5mol/L的氯化铝水溶液。将氯化钙、氯化镍、硫酸钛按照蓝色颜料分子式CaAl10TiNiO19中Ca、Ni、Ti和Al元素的摩尔比加入到氯化铝水溶液中混合，形成含金属元素的溶液A。
配制浓度为2mol/L的碳酸氢铵水溶液。将以氨水中NH3分子与碳酸氢铵的摩尔比(记为N)为1:2.7的氨水加入到碳酸氢铵水溶液中混合，形成碱性溶液B。
在80℃下，将含金属元素的溶液A和碱性溶液B并流滴加至底液C中进行反应，并控制含金属元素的溶液A和碱性溶液B的相对滴加速度以使得在并流滴加过程中以铝元素计的含金属元素的溶液A中的含铝可溶性盐与碱性溶液B中的碳酸氢铵的摩尔比(记为M)为1:3.7，滴加完毕，在80℃下继续反应0.5h，得到反应液(pH＝8)；
将反应液进行过滤，并水洗固体，得到滤饼和滤液。将滤饼烘干，得到前驱体。将前驱体在1400℃下灼烧2h，得到蓝色颜料。蓝色颜料的XRD见图1。所得蓝色颜料的色彩饱和度结果见表1。
实施例2
与实施例1的区别仅在于，并流滴加过程中，以铝元素计的含金属元素的溶液A中的含铝可溶性盐与碱性溶液B中的碳酸氢铵的摩尔比M为1:3.9。所得蓝色颜料的色彩饱和度结果见表1。
实施例3
与实施例2的区别仅在于，并流滴加过程的温度为75℃。所得蓝色颜料的色彩饱和度结果见表1。
比较例1
与实施例1的区别在于，滴加方式不同。比较例1中将碱性溶液B滴加至含金属元素的溶液A中。所得蓝色颜料的色彩饱和度结果见表1。
比较例2
与实施例1的区别在于，滴加方式不同。比较例2中将含金属元素的溶液A滴加至碱性溶液B中。所得蓝色颜料的色彩饱和度结果见表1。
比较例3
按照CN110358326A中实施例的方法，得到蓝色颜料CaAl10TiNiO19。所得蓝色颜料的色彩饱和度结果见表1。
比较例4～5
与实施例1的区别仅在于，并流滴加过程中，控制含金属元素的溶液A和碱性溶液B的相对滴加速度使得以铝元素计的含金属元素的溶液A中的含铝可溶性盐与碱性溶液B中的碳酸氢铵的摩尔比M不同；比较例4中M为1:2；比较例5中M为1:5。所得蓝色颜料的色彩饱和度结果见表1。
比较例6
与实施例1的区别仅在于，碱性溶液B的组成不同。比较例6仅采用碳酸氢铵水溶液。其中，将实施例1中的氨水替换为同等摩尔数的碳酸氢铵。即碱性溶质的摩尔总数不变。采用碳酸氢铵水溶液作为沉淀剂，部分金属离子不能完全沉淀下来，收率太低，因此，未对产物做进一步的性能检测。
比较例7
与实施例1的区别仅在于，碱性溶液B的组成不同。比较例7仅采用氨水。其中，将实施例1中的碳酸氢铵替换为同等摩尔数的氨水。即碱性溶质的摩尔总数不变。所得蓝色颜料的色彩饱和度结果见表1。
比较例8
与实施例1的区别仅在于，碱性溶液B的组成不同。比较例8中氨水中NH3分子与碳酸氢铵的摩尔比N为1:1.5。所得蓝色颜料的色彩饱和度结果见表1。
比较例9
与实施例1的区别仅在于，碱性溶液B的组成不同。比较例9中氨水NH3分子与碳酸氢铵的摩尔比N为1:3.5。所得蓝色颜料的色彩饱和度结果见表1。
表1实施例和比较例的工艺参数及测试结果
Figure BDA0003502149330000101
注：表1中，碱性溶液B中，所用氨水中NH3分子与碳酸氢铵的摩尔比记为N。并流滴加过程中以铝元素计的含金属元素的溶液A中的含铝可溶性盐与碱性溶液B中的碳酸氢铵的摩尔比记为M。
由实施例和比较例1、2，比较例4、5比较可知，本发明采用并流滴加方式，并控制并流滴加过程中的相对滴加速度，以使得以铝元素计的含金属元素的溶液A中的含铝可溶性盐与碱性溶液B中的碳酸氢铵的摩尔比在特定范围内，可以有利于提高所得蓝色颜料的色彩饱和度。
由实施例和比较例3比较可知，本发明的方法明显优于高温固相法，本发明所得蓝色颜料的色彩饱和度更高。
由实施例和比较例6-9比较可知，本发明采用特定配比的混合沉淀剂(碱性溶液B)可以使得所得蓝色颜料的色彩饱和度更高。
本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。

Claims (5)

1.一种提高蓝色颜料的色彩饱和度的方法，所述蓝色颜料的化学组成为CaAl12- 2x Ni x Ti x O19，其中，x = 0.8～1.0，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）将含金属元素的溶液A和碱性溶液B并流滴加至底液C中进行反应，得到反应液；
（2）将反应液进行后处理，得到前驱体；将前驱体灼烧，得到所述蓝色颜料；
其中，所述含金属元素的溶液A为含金属离子的水溶液；所述含金属元素的溶液A由含铝可溶性盐、含钙可溶性盐、含镍可溶性盐和含钛无机盐按照蓝色颜料中Al、Ca、Ni和Ti元素的摩尔比配制而得；
其中，所述碱性溶液B为碳酸氢铵和氨水形成的混合水溶液；形成碱性溶液B时所用氨水中的NH3分子与碳酸氢铵的摩尔比为1:2.5～2.9；
其中，所述底液C为水；
其中，控制含金属元素的溶液A和碱性溶液B的相对滴加速度以使得在并流滴加过程中以铝元素计的含金属元素的溶液A中的含铝可溶性盐与碱性溶液B中的碳酸氢铵的摩尔比为1:2.5～4.5；
步骤（1）中，并流滴加过程在75～85℃下进行；
步骤（1）中，滴加完毕后继续反应20min～2h；所述反应液的pH值为8～9；
步骤（2）中，所述后处理包括将反应液固液分离，得到滤饼，然后烘干，得到前驱体；灼烧温度为1350～1450℃，灼烧时间为1.0～3.0h。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，含金属元素的溶液A中，以铝元素的摩尔数为基准，含铝可溶性盐的摩尔浓度为1.2～1.9mol/L。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，碱性溶液B中，碳酸氢铵的摩尔浓度为1.5～2.3mol/L。
4.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，所述含铝可溶性盐为氯化铝或硝酸铝；所述含钙可溶性盐为氯化钙；所述含镍可溶性盐为氯化镍或硫酸镍；所述含钛无机盐为硫酸钛。
5.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，所述含铝可溶性盐为氯化铝；所述含钙可溶性盐为氯化钙；所述含镍可溶性盐为氯化镍；所述含钛无机盐为硫酸钛。
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