JPS63182207A - 窒化アルミニウム粉末の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム粉末の製造方法Info
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- JPS63182207A JPS63182207A JP18375587A JP18375587A JPS63182207A JP S63182207 A JPS63182207 A JP S63182207A JP 18375587 A JP18375587 A JP 18375587A JP 18375587 A JP18375587 A JP 18375587A JP S63182207 A JPS63182207 A JP S63182207A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は新規な窒化アルミニウム粉末の製造方法に関す
る。詳しくは平均粒子径が2μm以下の粉体で、酸素含
有量が1.3重量%以下且つ僧化アルミニウム組成をA
tNとするとき含有する陽イオン不純物が0.3重量%
以下である窒化アルミニウム粉末の製造方法に関するも
のである。
る。詳しくは平均粒子径が2μm以下の粉体で、酸素含
有量が1.3重量%以下且つ僧化アルミニウム組成をA
tNとするとき含有する陽イオン不純物が0.3重量%
以下である窒化アルミニウム粉末の製造方法に関するも
のである。
窒化アルミニウムの焼結体は高い熱伝導性。
耐食性、高強度などの特性を有しているため各種高温材
料として注目されている物質である。しかし該焼結体の
原料となる窒化アルミニウム粉末は従来純度や粒子径な
どの点で十分満足されるものが開発されておらず、焼結
性に本難点があるため、種々の添加剤を加えたり高温高
圧で焼結しなければならない等の欠点を有していた。ま
たこのようにして焼結した焼結体も純度が低く、窒化ア
ルミニウム本来の性質を十分反映したものとはならなか
った。従来、窒化アルミニウム粉末の合成法としては次
の2つの代表的方法が知られている。即ち金属アルミニ
ウム粉末を窒素又はアンモニアガスで窒化する方法と、
アルミナとカーボンの粉末混合物を窒素又はアンモニア
ガス中で焼成する方法である。前者の方法では窒化率を
上げるため原料である金属アルミニウムを粉砕する段階
、および生成したAtNを焼結用原料として最適な数μ
m以下の粒度に粉砕する段階の両工程で、混入する不純
物を避けることが困難なため、或りは未反応の金属アル
ミニウムが必然的に残存するため、通常0.5〜数1i
量%の陽イオン不純物を含有するものが得られていた。
料として注目されている物質である。しかし該焼結体の
原料となる窒化アルミニウム粉末は従来純度や粒子径な
どの点で十分満足されるものが開発されておらず、焼結
性に本難点があるため、種々の添加剤を加えたり高温高
圧で焼結しなければならない等の欠点を有していた。ま
たこのようにして焼結した焼結体も純度が低く、窒化ア
ルミニウム本来の性質を十分反映したものとはならなか
った。従来、窒化アルミニウム粉末の合成法としては次
の2つの代表的方法が知られている。即ち金属アルミニ
ウム粉末を窒素又はアンモニアガスで窒化する方法と、
アルミナとカーボンの粉末混合物を窒素又はアンモニア
ガス中で焼成する方法である。前者の方法では窒化率を
上げるため原料である金属アルミニウムを粉砕する段階
、および生成したAtNを焼結用原料として最適な数μ
m以下の粒度に粉砕する段階の両工程で、混入する不純
物を避けることが困難なため、或りは未反応の金属アル
ミニウムが必然的に残存するため、通常0.5〜数1i
量%の陽イオン不純物を含有するものが得られていた。
また該粉末は粉砕の際に表面の酸化をうけるため酸素を
2!i量%以上含有するのが一般的であった。又後者の
方法によれば比較的細かくて粒度の揃った窒化アルミニ
ウムを合成できるが、窒化反応を完全に行うことは難し
く、未反応のアルミナが通常数重量%残存するものが得
られていた。またこの方法に依っても数μm以下の細い
粉末を得るためには多くの場合粉砕を必要とし、この際
の陽イオン不純物および酸素の混入を避けることができ
なかった。その他の窒化アルミニウム粉末の合成法とし
て金属アルミニウムを原料とするプラズマジェット法や
アーク放電法によるものがあるが、いずれの方法も均質
な微粉末は得m<遊離アルミニウム不純物も避は難い方
法である。
2!i量%以上含有するのが一般的であった。又後者の
方法によれば比較的細かくて粒度の揃った窒化アルミニ
ウムを合成できるが、窒化反応を完全に行うことは難し
く、未反応のアルミナが通常数重量%残存するものが得
られていた。またこの方法に依っても数μm以下の細い
粉末を得るためには多くの場合粉砕を必要とし、この際
の陽イオン不純物および酸素の混入を避けることができ
なかった。その他の窒化アルミニウム粉末の合成法とし
て金属アルミニウムを原料とするプラズマジェット法や
アーク放電法によるものがあるが、いずれの方法も均質
な微粉末は得m<遊離アルミニウム不純物も避は難い方
法である。
従って従来はこれらの隣イオン不純物或いは酸素含有量
の多い窒化アルミニウム粉末しか得られず、これらの窒
化アルミニウムを用いて製造される窒化アルミニウム焼
結体は前記したように十分な特性を発揮するに至ってい
なかった。また前記したようにしばしば焼結性を向上さ
せるために、含有酸素の多い窒化アルミニウムを用いた
り添加剤を加えたり、高温高圧の焼結条件を要したりし
ていた。そのために必ずしも工業的に満足のいく方法と
は言えなかった。
の多い窒化アルミニウム粉末しか得られず、これらの窒
化アルミニウムを用いて製造される窒化アルミニウム焼
結体は前記したように十分な特性を発揮するに至ってい
なかった。また前記したようにしばしば焼結性を向上さ
せるために、含有酸素の多い窒化アルミニウムを用いた
り添加剤を加えたり、高温高圧の焼結条件を要したりし
ていた。そのために必ずしも工業的に満足のいく方法と
は言えなかった。
本発明者等は、工業的な窒化アルミニウム粉体の製造方
法について鋭意研究して来た。
法について鋭意研究して来た。
その結果、従来不可能とされていた超微粉体で且つ含有
酸素量が少い高純度粉末を開発した。また該粉末は、含
有酸素量が少いにも拘らず従来の窒化アルミニウム粉末
では得られない優れた焼結性を有し、焼結条件によって
は高い透光性を有する焼結体にもなることを見出し、本
発明を完成するに至った。
酸素量が少い高純度粉末を開発した。また該粉末は、含
有酸素量が少いにも拘らず従来の窒化アルミニウム粉末
では得られない優れた焼結性を有し、焼結条件によって
は高い透光性を有する焼結体にもなることを見出し、本
発明を完成するに至った。
即ち、本発明は平均粒子径が2μm以下の粉末で、酸素
含有量が1.6重量%以下、且つ窒化アルミニウム組成
をAtNとするとき含有する陽イオン不純物が0.3重
量%以下である窒化アルミニウム粉末を得る方法である
。
含有量が1.6重量%以下、且つ窒化アルミニウム組成
をAtNとするとき含有する陽イオン不純物が0.3重
量%以下である窒化アルミニウム粉末を得る方法である
。
即ち本発明は、純度99.9重量%以上で、平均粒子径
が2μm以下のアルミナ粉末と灰分0.2重量%以下で
、平均粒子径が1μm以下。
が2μm以下のアルミナ粉末と灰分0.2重量%以下で
、平均粒子径が1μm以下。
好ましくは0.5μm以下のカーボンとを重量比1:0
.4〜1 : 1.0の範囲で緊密に混合した混合組成
物を窒素を含む雰囲気下1400〜1700℃の温度で
焼成する窒化アルミニウム粉末の製造方法である。尚、
本発明に於ける窒化アルミニウムはアルミニウムと窒素
の1:1化合物であり、これ以外のものをすべて不純物
として扱う。ただし窒化アルミニウム粉末の表面は空気
中で不可避的に酸化されA4−N結合がAt−0結合に
置き変っているがこの結合Atは陽イオン不純物とはみ
なさない。従って、AA−N、At−0の結合をしてb
ない金属アルミニウムは陽イオン不純物である。また本
発明に於ける平均粒子径とは光透過式の粒度分布測定器
による体積基準の中間粒子径を言う。
.4〜1 : 1.0の範囲で緊密に混合した混合組成
物を窒素を含む雰囲気下1400〜1700℃の温度で
焼成する窒化アルミニウム粉末の製造方法である。尚、
本発明に於ける窒化アルミニウムはアルミニウムと窒素
の1:1化合物であり、これ以外のものをすべて不純物
として扱う。ただし窒化アルミニウム粉末の表面は空気
中で不可避的に酸化されA4−N結合がAt−0結合に
置き変っているがこの結合Atは陽イオン不純物とはみ
なさない。従って、AA−N、At−0の結合をしてb
ない金属アルミニウムは陽イオン不純物である。また本
発明に於ける平均粒子径とは光透過式の粒度分布測定器
による体積基準の中間粒子径を言う。
本発明で得られる窒化アルミニウム粉末は平均粒子径が
2μm以下、好ましくは1.5〜0.54mで、酸素含
有量が1.3重量%以下、好ましくは0.4〜1.3重
量%であり、且つ含有する陽イオン不純物が0.3重量
%以下、好ましくは0.2重量%以下の粉末である。該
窒化アルミニウム粉末は次のような大きな特徴を有する
。ffOち、■酸素含有量が1.3重量%以下と少いに
も拘らず添加助剤なしで容易に理論密度近く(通常98
%以上)まで焼結する。■通常のホットプレス焼結によ
って優れた透光性焼結体となる。■については過去の数
多ぐの窒化アルミニウム粉体の焼結の研究によって、酸
素含有量が約27i−i%以上存在巳ないと理論密度の
9094以上には焼結しないことが定説になっているこ
とから考えろと、本発明の窒化アルミニウム粉末の性状
は画期的なものである。また上記■の高す透光性を有す
る窒化アルミニウム焼結体は過去に例が無く、全く新し
−材料である。これらの特性は前記窒化アルミニウムの
平均粒子径、酸素含有量及び隣イオン不純物が同時に前
記特定の範囲になるとき初めて達成されるもので、上記
条件が1つでも前記範囲を満足しなければ上記特性を有
する窒化アルミニウムを得ることが出来ない。しかし上
記の、■のような優れた特性が発現する理由は現在尚明
確ではないが、本発明者等は、窒化アルミニウム粉末が
非常に微粉体であるにも拘らず陰イオン(酸素)および
陽イオン不純物が非常に少くコントロールされたためと
考えている。
2μm以下、好ましくは1.5〜0.54mで、酸素含
有量が1.3重量%以下、好ましくは0.4〜1.3重
量%であり、且つ含有する陽イオン不純物が0.3重量
%以下、好ましくは0.2重量%以下の粉末である。該
窒化アルミニウム粉末は次のような大きな特徴を有する
。ffOち、■酸素含有量が1.3重量%以下と少いに
も拘らず添加助剤なしで容易に理論密度近く(通常98
%以上)まで焼結する。■通常のホットプレス焼結によ
って優れた透光性焼結体となる。■については過去の数
多ぐの窒化アルミニウム粉体の焼結の研究によって、酸
素含有量が約27i−i%以上存在巳ないと理論密度の
9094以上には焼結しないことが定説になっているこ
とから考えろと、本発明の窒化アルミニウム粉末の性状
は画期的なものである。また上記■の高す透光性を有す
る窒化アルミニウム焼結体は過去に例が無く、全く新し
−材料である。これらの特性は前記窒化アルミニウムの
平均粒子径、酸素含有量及び隣イオン不純物が同時に前
記特定の範囲になるとき初めて達成されるもので、上記
条件が1つでも前記範囲を満足しなければ上記特性を有
する窒化アルミニウムを得ることが出来ない。しかし上
記の、■のような優れた特性が発現する理由は現在尚明
確ではないが、本発明者等は、窒化アルミニウム粉末が
非常に微粉体であるにも拘らず陰イオン(酸素)および
陽イオン不純物が非常に少くコントロールされたためと
考えている。
本発明の製法を以下に具体的に示す。本発明に於いて原
料となるアルミナおよびカーボンは特定の純度と粒子径
をもつものが使用される。例えばアルミナは純度99.
9重量%以上のもので、平均粒子径が2μm以下、好ま
しくは1μm以下のものが採用される。またカーボンは
灰分0.2重量%以下の純度のもので、平均粒子径1μ
m以下のものが採用される。該アルミナとカーボンの粒
子径が上記範囲以外のものを使用する時には生成する窒
化アルミニウムの平均粒子径が2μm以下のものとはな
らず、また未反応アルミナが通常3重量%以上残存する
ため、本発明の目的物の如く低酸素含有量微粉末とはな
らない。さらにアルミナとカーボンの純度が上記範囲以
外の場合にはこれらに含まれる障イオン不純物が殆んど
そのまま窒化アルミニウム粉末中の不純物として残存す
るため本発明の陽イオン不純物量の粉末を得ることがで
きない。従って本発明の窒化アルミニウム粉末は、上記
アルミナとカーボンについての純度と粒子径に対する条
件が同時に満たされる時に製造可能となる。またアルミ
ナとカーボンの混合比は一般に1:0.4〜1:1の範
囲、好着しくはカーボン灰分から混入する不純物量を低
減する意味で1 : Q、i!1〜1:0.7の範囲が
好適である。該混合は乾式あるいは湿式のどちらでも良
いが、通常緊密な混合を達成するため釦は湿式混合が好
ましい。通常混合手段はボールミルによる混合が好適で
あるが、この際使用する容器、ボール等は高純度アルミ
ナ質あるいはプラスチック質などを用い不純物の混入を
極力防止するのが好ましい。ボールミルとしては、公知
のもの、例えば回転式ボールミル、バイブロボールミル
等が挙げられる。
料となるアルミナおよびカーボンは特定の純度と粒子径
をもつものが使用される。例えばアルミナは純度99.
9重量%以上のもので、平均粒子径が2μm以下、好ま
しくは1μm以下のものが採用される。またカーボンは
灰分0.2重量%以下の純度のもので、平均粒子径1μ
m以下のものが採用される。該アルミナとカーボンの粒
子径が上記範囲以外のものを使用する時には生成する窒
化アルミニウムの平均粒子径が2μm以下のものとはな
らず、また未反応アルミナが通常3重量%以上残存する
ため、本発明の目的物の如く低酸素含有量微粉末とはな
らない。さらにアルミナとカーボンの純度が上記範囲以
外の場合にはこれらに含まれる障イオン不純物が殆んど
そのまま窒化アルミニウム粉末中の不純物として残存す
るため本発明の陽イオン不純物量の粉末を得ることがで
きない。従って本発明の窒化アルミニウム粉末は、上記
アルミナとカーボンについての純度と粒子径に対する条
件が同時に満たされる時に製造可能となる。またアルミ
ナとカーボンの混合比は一般に1:0.4〜1:1の範
囲、好着しくはカーボン灰分から混入する不純物量を低
減する意味で1 : Q、i!1〜1:0.7の範囲が
好適である。該混合は乾式あるいは湿式のどちらでも良
いが、通常緊密な混合を達成するため釦は湿式混合が好
ましい。通常混合手段はボールミルによる混合が好適で
あるが、この際使用する容器、ボール等は高純度アルミ
ナ質あるいはプラスチック質などを用い不純物の混入を
極力防止するのが好ましい。ボールミルとしては、公知
のもの、例えば回転式ボールミル、バイブロボールミル
等が挙げられる。
また、アトライターによる混合も採用し得る。
また反応基を上げ未反応アルミナ分の量を極小とするた
め十分均一な混合を行うのが好ましい。該混合物は焼成
炉によって1400〜1700℃、好ましくは1450
〜1650℃の温度で通常3〜10時間焼成することK
より、本発明の窒化アルミニウム粉末が得られる。該温
度が上記下限温度より低い温度では窒化反応が十分進行
せず目的の酸素含有量の窒化アルミニウムが得られない
場合があるので好ましくなり。また該温度が前記上限温
度を越える高い温度では窒化反応は十分進行するが、し
ばしば生成するA /= Nの粒子径が大きくなり本発
明の微粉末を得ろことができない場合があるので好まし
くないし、一旦粒子が成長した粉末はその後粉砕によっ
て2μm以下に細かくしても酸素含有量が2〜5重量%
に増加し、本発明で目的とする窒化アルミニウム粉末と
はならない。
め十分均一な混合を行うのが好ましい。該混合物は焼成
炉によって1400〜1700℃、好ましくは1450
〜1650℃の温度で通常3〜10時間焼成することK
より、本発明の窒化アルミニウム粉末が得られる。該温
度が上記下限温度より低い温度では窒化反応が十分進行
せず目的の酸素含有量の窒化アルミニウムが得られない
場合があるので好ましくなり。また該温度が前記上限温
度を越える高い温度では窒化反応は十分進行するが、し
ばしば生成するA /= Nの粒子径が大きくなり本発
明の微粉末を得ろことができない場合があるので好まし
くないし、一旦粒子が成長した粉末はその後粉砕によっ
て2μm以下に細かくしても酸素含有量が2〜5重量%
に増加し、本発明で目的とする窒化アルミニウム粉末と
はならない。
前記焼成の際には焼成炉の炉材や焼成ボートなどの材質
について不純物の原因とならないように配慮するのが好
ましい。また焼成の雰囲気は窒素を含む雰囲気、通常は
高純度の窒素ガスかあるいはそれにアンモニアガスなど
を加えたガスが好適であり、通常これらの反応ガスを窒
化反応が十分進行するだけの量、連続的又は間欠的に供
給しつつ焼成するとよい。
について不純物の原因とならないように配慮するのが好
ましい。また焼成の雰囲気は窒素を含む雰囲気、通常は
高純度の窒素ガスかあるいはそれにアンモニアガスなど
を加えたガスが好適であり、通常これらの反応ガスを窒
化反応が十分進行するだけの量、連続的又は間欠的に供
給しつつ焼成するとよい。
上記焼成後の混合物は生成AtNの他に未反応のカーボ
ンを含有するので一般には該混合物を650〜750℃
の温度で空気中あるいは酸素中で焼成し残存するカーボ
ンを酸化除去すると好ましい。該酸化温度が高すぎると
窒化アルミニウム粉末の表面が過剰に酸化され目的とす
る低酸素量の粉末が得られ難め傾向があるので適当な酸
化温度と時間を選択すべきである。
ンを含有するので一般には該混合物を650〜750℃
の温度で空気中あるいは酸素中で焼成し残存するカーボ
ンを酸化除去すると好ましい。該酸化温度が高すぎると
窒化アルミニウム粉末の表面が過剰に酸化され目的とす
る低酸素量の粉末が得られ難め傾向があるので適当な酸
化温度と時間を選択すべきである。
本発明により得られた窒化アルミニウム粉末は焼結体を
製造する原料とするとき前記したように助剤の添加なし
でも高純度で高密度な焼結体が得られ特に従来達成でき
なかった高い透光性焼結体を製造することが可能となる
。該高純度焼結体はまた光学的性質以外にも熱的な性質
2機械的な性質において従来の焼結体では得られなかっ
た優れた特性を有している。−また本発明の窒化アルミ
ニウム粉末はα−サイアロンやβ−サイアロンなど−4
のサイアロン化合物の原料としても好適に使用されサイ
アロン化合物の純度や焼結性の向上に対する寄与が大き
い。
製造する原料とするとき前記したように助剤の添加なし
でも高純度で高密度な焼結体が得られ特に従来達成でき
なかった高い透光性焼結体を製造することが可能となる
。該高純度焼結体はまた光学的性質以外にも熱的な性質
2機械的な性質において従来の焼結体では得られなかっ
た優れた特性を有している。−また本発明の窒化アルミ
ニウム粉末はα−サイアロンやβ−サイアロンなど−4
のサイアロン化合物の原料としても好適に使用されサイ
アロン化合物の純度や焼結性の向上に対する寄与が大き
い。
以下実施例によって本発明を具体的に例示するが本発明
はこれらの実施例忙限定されるものではない。
はこれらの実施例忙限定されるものではない。
実施例 1
純度99.99%平均粒子径0.52μmのAl2O2
2011と灰分0.08%で平均粒子径0.45μmの
カーボンブラックICH’とをナイロン製ポットとボー
ルを用いて水を分散媒として湿式混合した。混合物を乾
燥後、高純度黒鉛製平皿に移しN2ガスを3t/min
供給しながら1550℃の温度で6時間加熱した。反応
混合物は空気中750℃で4時間加熱し、未反応のカー
ボンを酸化除去した。こノ粉末のX線回折パターンはA
tNのみのピークを示し、アルミナの回折線は無かった
。
2011と灰分0.08%で平均粒子径0.45μmの
カーボンブラックICH’とをナイロン製ポットとボー
ルを用いて水を分散媒として湿式混合した。混合物を乾
燥後、高純度黒鉛製平皿に移しN2ガスを3t/min
供給しながら1550℃の温度で6時間加熱した。反応
混合物は空気中750℃で4時間加熱し、未反応のカー
ボンを酸化除去した。こノ粉末のX線回折パターンはA
tNのみのピークを示し、アルミナの回折線は無かった
。
またこの粉末の平均粒子径は1.22μmであり、2μ
m以下が90容量%を占めた(掲揚裏作所製自動粒度分
布測定器C’APA −500による)。走査型電子顕
微鏡の写真による観察ではこの粉末は平均0.7μma
度の均一な粒子から成っていた。またBET法による比
表面積の測定値は4.2rd/11であった。
m以下が90容量%を占めた(掲揚裏作所製自動粒度分
布測定器C’APA −500による)。走査型電子顕
微鏡の写真による観察ではこの粉末は平均0.7μma
度の均一な粒子から成っていた。またBET法による比
表面積の測定値は4.2rd/11であった。
この粉末の元素分析の値を表−1(a)に示す。
ここで陽イオンの分析はプラズマ発光分光装置(第二精
工金製I CP−Ag3 )、炭素の分析は金属中炭素
分析装置(掲揚製作断裂EMIA−3200)、酸素の
分析は金属中炭素分析装置(掲揚製作所製 EMGA
−1300)、窒素の分析は−の瀬等(窯業協会誌が4
65 (1975))の方法によった。
工金製I CP−Ag3 )、炭素の分析は金属中炭素
分析装置(掲揚製作断裂EMIA−3200)、酸素の
分析は金属中炭素分析装置(掲揚製作所製 EMGA
−1300)、窒素の分析は−の瀬等(窯業協会誌が4
65 (1975))の方法によった。
参考例 1
実施例1により得られた窒化アルミニウム粉末1.OI
を20■径の黒鉛ダイスに入れ、高周波誘導加熱炉を用
い100Kt/cll。
を20■径の黒鉛ダイスに入れ、高周波誘導加熱炉を用
い100Kt/cll。
2000℃、2時間の条件で1気圧の窒素中で加圧焼結
した。得られた焼結体はやや黄味を帯びた白色半透明体
であった。この焼結体の密度は3.26.9/dであり
、またX線回折パターンは単相のktNであることを示
した。
した。得られた焼結体はやや黄味を帯びた白色半透明体
であった。この焼結体の密度は3.26.9/dであり
、またX線回折パターンは単相のktNであることを示
した。
また、この焼結体を0.5−の厚さに研削研摩したもの
に対する波長6μmの光の直線透過率は22%(吸収係
数30.3cm−’ )であった。
に対する波長6μmの光の直線透過率は22%(吸収係
数30.3cm−’ )であった。
比較として金属アルミニウムを窒化、粉砕した平均粒子
径が2.2μmで表−1(b)の組成をもつ窒化アルミ
ニウム粉末を上記と同東件で加圧焼結した。得られた焼
結体の密度は3.22117−であり、黒色不透明体で
あり、透光性は認められなかった。
径が2.2μmで表−1(b)の組成をもつ窒化アルミ
ニウム粉末を上記と同東件で加圧焼結した。得られた焼
結体の密度は3.22117−であり、黒色不透明体で
あり、透光性は認められなかった。
表−1
比較例 1
純度99.9%平均粒径0.81μmのAt2os20
&と灰分0.08%で平均粒子径0.45μmのカーボ
ンブラック101Iとを、実施例1と同様の方法で混合
、次いでN2ガス気流中で加熱処理した。反応混合物は
酸素気流中800℃で2時間加熱し、未反応のカーボン
を酸化除去した。この粉末のxa回折パターンはALM
のみのピークを示し、α−アルミナの回折線は無かった
。この粉末の平均粒子径は1.35μmであり、酸素含
有率は1.41重量%であった。
&と灰分0.08%で平均粒子径0.45μmのカーボ
ンブラック101Iとを、実施例1と同様の方法で混合
、次いでN2ガス気流中で加熱処理した。反応混合物は
酸素気流中800℃で2時間加熱し、未反応のカーボン
を酸化除去した。この粉末のxa回折パターンはALM
のみのピークを示し、α−アルミナの回折線は無かった
。この粉末の平均粒子径は1.35μmであり、酸素含
有率は1.41重量%であった。
上記窒化アルミニウム粉末1.0 Iiを参考例1と同
様の方法で加圧焼結した。得られた焼結体は乳白色焼結
体であった。この焼結体の密度は3.25.9/l−j
であり、また0、5mの厚さに研削研摩したものに対す
る波長6μmの光の血縁透過率は2%(吸収係数78.
2 cps−’ )であった。
様の方法で加圧焼結した。得られた焼結体は乳白色焼結
体であった。この焼結体の密度は3.25.9/l−j
であり、また0、5mの厚さに研削研摩したものに対す
る波長6μmの光の血縁透過率は2%(吸収係数78.
2 cps−’ )であった。
比較例 2
純度99.9%平均粒子径0.81μmのAi 052
0.9と灰分0.05%で平均粒子径1.57μmの高
純度黒鉛10.Fとを、実施例1と同様の方法で混合、
次いでN2ガス気流中で加熱反応させた。反応混合物は
空気中750℃で4時間加熱し、未反応のカーボンを酸
化除去した。この粉末のX線回折パターンはAtNピー
クを主としこれにわずかなα−At2o3のピークが認
められた。
0.9と灰分0.05%で平均粒子径1.57μmの高
純度黒鉛10.Fとを、実施例1と同様の方法で混合、
次いでN2ガス気流中で加熱反応させた。反応混合物は
空気中750℃で4時間加熱し、未反応のカーボンを酸
化除去した。この粉末のX線回折パターンはAtNピー
クを主としこれにわずかなα−At2o3のピークが認
められた。
この粉末の平均粒子径は1,28μmであり、酸素含有
率は0.97重量%であった。
率は0.97重量%であった。
上記窒化アルミニウム粉末1.Of!を実施例1と同様
の方法で加圧焼結した。得られた焼結体の密度は5.2
4.9/cIiであり、これは黒灰色不透明焼結体であ
った。
の方法で加圧焼結した。得られた焼結体の密度は5.2
4.9/cIiであり、これは黒灰色不透明焼結体であ
った。
実施例 2
1々の平均粒子径と純度をもつアルミナおよびカーボン
を1 : 0.5の重量比に混合したものを実施例1と
同様の操作によって焼成し窒化アルミニウム粉末を得た
。焼成温度および得られた窒化アルミニウム粉末の分析
値と平均粒子径、さらにこれらの窒化アルミニウム粉末
を参考例1と同様の操作によって焼結した焼結体の密度
と透光性の結果を表−2に示す。尚、表−2の扁3〜7
は比較例である。
を1 : 0.5の重量比に混合したものを実施例1と
同様の操作によって焼成し窒化アルミニウム粉末を得た
。焼成温度および得られた窒化アルミニウム粉末の分析
値と平均粒子径、さらにこれらの窒化アルミニウム粉末
を参考例1と同様の操作によって焼結した焼結体の密度
と透光性の結果を表−2に示す。尚、表−2の扁3〜7
は比較例である。
実施例 3
純度99.99 !’n平均粒子径0,52μmのAt
205201と、灰分0.08%で平均粒子径0.45
μmのカーボンブラック10gとをウレタンライニング
ポットとボールを用いて、乾式で回転式ボールミルを用
いて混合した。
205201と、灰分0.08%で平均粒子径0.45
μmのカーボンブラック10gとをウレタンライニング
ポットとボールを用いて、乾式で回転式ボールミルを用
いて混合した。
混合物を実施例1記載の方法で焼成、酸化処理を施した
。こうして得られた粉末のX線回折パターンはAANの
みのピークを示し、アルミナの回折線は無かった。また
、この粉末の平均粒子径は1.30μmであり、2μm
以下が85容量%を占めた。走査型電子顕微鏡の写真に
よる観察では、この粉末は平均0.6μm程度の均一な
粒子から成っていた。またBET法による比表面積の測
定値は11.0?/gであった。この粉末の元素分析の
値を表−3の(a)に示す。ここでAAN粉末の成分分
析は実施例1記載の方法に従った。
。こうして得られた粉末のX線回折パターンはAANの
みのピークを示し、アルミナの回折線は無かった。また
、この粉末の平均粒子径は1.30μmであり、2μm
以下が85容量%を占めた。走査型電子顕微鏡の写真に
よる観察では、この粉末は平均0.6μm程度の均一な
粒子から成っていた。またBET法による比表面積の測
定値は11.0?/gであった。この粉末の元素分析の
値を表−3の(a)に示す。ここでAAN粉末の成分分
析は実施例1記載の方法に従った。
上記窒化アルミニウム粉末1.0gを参考例1と同様に
して、加圧焼結した。得られた焼結体はやや黄味を帯び
た半透明体であった。
して、加圧焼結した。得られた焼結体はやや黄味を帯び
た半透明体であった。
この焼結体の密度は5.26 g/dであり、また、X
線回折パターンは単相のAtNである事を示した。また
、この焼結体を0.5瓢の厚さに研削研摩したものに対
する波長6μmの光の直線透過率は25%(吸収係数2
7.7cnT’)であった。
線回折パターンは単相のAtNである事を示した。また
、この焼結体を0.5瓢の厚さに研削研摩したものに対
する波長6μmの光の直線透過率は25%(吸収係数2
7.7cnT’)であった。
実施例 4
純度99.99%平均籾子径0−52 jjm (’)
A420520gと、灰分0.08%で平均粒子径0.
45μmのカーボンブラック1ONとをウレタンライニ
ングポットとボールを用いて、乾式でバイブロボールミ
ルを用いて混合した。混合物を実施例1記載の方法で焼
成、酸化処理を施した。こうして得られた粉末のX線回
折パターンはAtNのみのピークを示し、アルミナの回
折線は無かった。また、この粉末の平均粒子径は1.2
0μmであり、2μm以下が92容量%占めた。走査型
電子顕微鏡の4真による観察では、この粉末は平均0.
7μm程度の均一な粒子から成っていた。また、BF、
T法による比表面積の測定値はA、4J/11であった
。この粉末の元素分析の値を表−3の(b)に示す。こ
こでAAN粉末の成分分析は実施例1記載の方法に従っ
た。
A420520gと、灰分0.08%で平均粒子径0.
45μmのカーボンブラック1ONとをウレタンライニ
ングポットとボールを用いて、乾式でバイブロボールミ
ルを用いて混合した。混合物を実施例1記載の方法で焼
成、酸化処理を施した。こうして得られた粉末のX線回
折パターンはAtNのみのピークを示し、アルミナの回
折線は無かった。また、この粉末の平均粒子径は1.2
0μmであり、2μm以下が92容量%占めた。走査型
電子顕微鏡の4真による観察では、この粉末は平均0.
7μm程度の均一な粒子から成っていた。また、BF、
T法による比表面積の測定値はA、4J/11であった
。この粉末の元素分析の値を表−3の(b)に示す。こ
こでAAN粉末の成分分析は実施例1記載の方法に従っ
た。
上記窒化アルミニウム粉末1.O11を参考例1と同様
にして、加圧焼結した。得られた焼結体はやや黄味を帯
びた半透明体であった。
にして、加圧焼結した。得られた焼結体はやや黄味を帯
びた半透明体であった。
この焼結体の密度は3.26 !l/cdであり、また
、X線回折パターンは単相のAtNである事を示した。
、X線回折パターンは単相のAtNである事を示した。
また、この焼結体を0.5蝿の厚さに研削研摩したもの
に対する波長6μmの光の直線透過率は21%(吸収係
数312cm ’ )であった。
に対する波長6μmの光の直線透過率は21%(吸収係
数312cm ’ )であった。
表−3
Claims (1)
- (1)純度99.9重量%以上で、平均粒子径が2μm
以下のアルミナ粉末と灰分0.2重量%以下で、平均粒
子径が1μm以下のカーボンとを重量比1:0.4〜1
:1の範囲で混合した混合組成物を窒素を含む雰囲気下
1400〜1700℃の温度で焼成することを特徴とす
る酸素含有量1.3重量%以下、陽イオン不純物0.3
重量%以下で、平均粒径2μm以下の窒化アルミニウム
粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP18375587A JPH0657604B2 (ja) | 1987-07-24 | 1987-07-24 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP18375587A JPH0657604B2 (ja) | 1987-07-24 | 1987-07-24 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Related Parent Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP57160782A Division JPS5950008A (ja) | 1982-09-17 | 1982-09-17 | 窒化アルミニウム粉末及びその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63182207A true JPS63182207A (ja) | 1988-07-27 |
JPH0657604B2 JPH0657604B2 (ja) | 1994-08-03 |
Family
ID=16141410
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP18375587A Expired - Lifetime JPH0657604B2 (ja) | 1987-07-24 | 1987-07-24 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0657604B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR101861053B1 (ko) * | 2018-01-25 | 2018-05-24 | 정정심 | 비상전원 자동 절체장치 |
-
1987
- 1987-07-24 JP JP18375587A patent/JPH0657604B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0657604B2 (ja) | 1994-08-03 |
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