CN104789762A - 一种云母型石煤提取V2O5和KAl(SO4)2·12H2O的方法 - Google Patents

一种云母型石煤提取V2O5和KAl(SO4)2·12H2O的方法 Download PDF

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Abstract

本发明具体涉及一种云母型石煤提取V2O5和KAl(SO4)2·12H2O的方法。其技术方案是：先将云母型石煤原矿破碎，磨矿，硫酸化焙烧，得到焙砂。再将焙砂进行一段浸出和一段固液分离，得到一段浸出液和一段浸出渣；一段浸出渣进行二段浸出。然后进行二段固液分离，得到二段浸出液和二段浸出渣，二段浸出液返回作为一段浸出剂，二段浸出渣为最终尾渣。最后将一段浸出液冷却结晶，得到粗产品与母液，粗产品重结晶得到KAl(SO4)2·12H2O；母液进行萃取得到萃余液和富钒液，萃余液返回作为二段浸出剂，富钒液沉钒得到产品V2O5。本发明具有V和K的浸出率高、产率高、操作简单、连续性生产强和环境友好的特点。

Description

一种云母型石煤提取V2O5和KAl(SO4)2·12H2O的方法
技术领域
本发明属于云母型石煤技术领域。尤其涉及一种云母型石煤提取V2O5和KAl(SO4)2·12H2O的方法。
背景技术
我国钾资源储量少，分布不均，自给率低。目前，已被开发利用的钾矿物主要为卤水钾矿，无法满足我国需求。不溶性含钾矿物（云母、钾长石、明矾石等）由于其品位低，单独开发经济成本高未被充分利用。
石煤是我国特有的一种含钒资源，多数石煤中钒赋存于云母类铝硅酸盐矿物中，从石煤中提取V的同时，硅酸盐矿物结构被破坏，有价元素K随V进入浸出液中并被富集。目前仅从石煤中提取产品V2O5，产品单一，有价元素K随提钒废水排放，造成资源浪费。石煤提钒的工艺主要有以下几种：
（1）石煤—脱碳—加盐焙烧—水浸（稀酸浸出）—离子交换—铵盐沉钒—V2O5；
（2）石煤—氧化焙烧—酸浸（助浸剂）—萃取—铵盐沉钒—V2O5；
（3）石煤—酸浸（氧压）—萃取—铵盐沉钒—V2O5。
工艺（1）存在钒浸出率低、废气污染严重的问题，该工艺已被淘汰；工艺（2）和工艺（3）中铝硅酸盐矿物结构被破坏，在浸出V的同时，有价元素K约70%~90%被浸出同时得到富集，但由于传统酸浸过程中液固比对V、K的浸出率有较大影响，限制了浸出过程对溶液中K浓度调控，浸出液中K浓度较低，采用冷却结晶方式对浸出液中有价元素K回收存在困难。
张一敏等(Yimin Zhang, Xiaobo Zhu, Tao Liu, et al. Effect of colloidal potassium alum formation on vanadium recovery from acid leaching solutions of stone coal[J]，Hydrometallurgy，2013(138):54-58)研究表明石煤提钒酸浸液中K、Al容易形成胶体状的硫酸铝钾颗粒，V吸附于胶体颗粒表面造成钒损失，V损失率大于20%。
“一种石煤提钒铝、钾综合回收方法”（CN102424914A）专利技术，通过在石煤硫酸浸出液中加入富钾物料除铝，使硫酸铝钾晶体析出，硫酸铝钾转化后回收铝、钾产品。该工艺存在酸浸液中的钾浓度较低，加入富钾物料才可促使硫酸铝钾结晶，硫酸铝钾转型得到富钾物料，富钾物料可循环加入酸浸液中结晶硫酸铝钾，此工艺在硫酸铝钾结晶制备富钾物料过程中需不断加入药剂调剂酸度，工艺复杂，有价元素钾回收效果不显著。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的缺陷，目的是提供一种V和K的浸出率高、产率高、操作简单、连续性生产强和环境友好的云母型石煤提取V2O5和KAl(SO4)2·12H2O的方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是：
步骤一、硫酸化焙烧
将云母型石煤原矿破碎，磨矿，得到云母型石煤；按云母型石煤与硫酸的质量比为1.0︰(0.3~0.6)，将云母型石煤与硫酸混匀，然后在120~300℃的条件下硫酸化焙烧30~120 min，得到焙砂。
步骤二、一段浸出
将焙砂与一段浸出剂按固液比为1.0︰(0.7~1.8)kg/L混合，在60~90℃条件下搅拌浸出20~90min，得到一段浸出后的矿浆。
步骤三、一段固液分离
将一段浸出后的矿浆在50~80℃条件下进行一段固液分离，得到一段浸出液和一段浸出渣。
步骤四、二段浸出
将一段浸出渣与二段浸出剂按固液比为1.0︰(0.7~1.8)kg/L混合，在50~70℃条件下搅拌浸出10~30 min，得到二段浸出后的矿浆。
步骤五、二段固液分离
将二段浸出后的矿浆在40~60℃条件下进行二段固液分离，得到二段浸出液和二段浸出渣；二段浸出液作为一段浸出剂返回步骤二，二段浸出渣为最终尾渣。若二段浸出液作为一段浸出剂不能满足固液比为1.0︰(0.7~1.8)kg/L时，用水调节。
步骤六、冷却结晶
一段浸出液在冷却速度为5~30℃/h和冷却终点为0~30℃条件下结晶，得到粗产品和母液，对粗产品重结晶，得到KAl(SO4)2·12H2O。
步骤七、萃取沉钒
调节母液的pH值至1.6~2.2，萃取，得到萃余液和富钒液，萃余液作为二段浸出剂返回步骤四。若萃余液作为二段浸出剂不能满足固液比为1.0︰(0.7~1.8)kg/L时，用水调节；将富钒液进行沉钒，得到V2O5。
    所述的云母型石煤的V2O5品位≥0.65wt%，K2O含量为2.0~6.0wt%；云母型石煤中赋存于铝硅酸盐矿物中的钒占总钒60%以上。
由于采用上述方法，本发明与现有技术相比，具有以下积极效果：
1、由于本发明对云母型石煤采用硫酸化焙烧工艺，V浸出率为83~92%；K浸出率为85~95%，与传统酸浸工艺相比，V和K的浸出率高；同时控制固液分离温度，可提高浸出液中V和K的浓度，浸出液无须加入其它药剂，操作简单和环境友好，控制溶液冷却结晶条件即可直接提取KAl(SO4)2·12H2O。
2、由于本发明的一段浸出液经过冷却结晶和萃取，萃余液中仍含有0.5~2.0wt%的V和10.0~15.0wt%的K，所述萃余液作为二段浸出剂，连续性生产强，不仅实现循环利用，同时还提高了V、K有价元素的回收率，其中：V2O5的回收率为80~89%；K2O的回收率为83~91%。
3、由于本发明在冷却结晶过程中控制冷却速度，能使晶体长大减少了胶体状硫酸铝钾的生成，钒损失小于2.0wt%，同时提高了KAl(SO4)2·12H2O结晶率。
因此，本发明具有V和K的浸出率高、产率高、操作简单、连续性生产强和环境友好的特点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
实施例1
一种云母型石煤提取V2O5和KAl(SO4)2·12H2O的方法。所述方法的具体步骤是：
    步骤一、硫酸化焙烧
将云母型石煤原矿破碎，磨矿，得到云母型石煤；按云母型石煤与硫酸的质量比为1.0︰(0.3~0.45)，将云母型石煤与硫酸混匀，然后在120~200℃的条件下硫酸化焙烧90~120 min，得到焙砂。
步骤二、一段浸出
将焙砂与一段浸出剂按固液比为1.0︰(1.4~1.8)kg/L混合，在60~80℃条件下搅拌浸出20~50min，得到一段浸出后的矿浆。
步骤三、一段固液分离
将一段浸出后的矿浆在50~65℃条件下进行一段固液分离，得到一段浸出液和一段浸出渣。
步骤四、二段浸出
将一段浸出渣与二段浸出剂按固液比为1.0︰(1.4~1.8)kg/L混合，在50~60℃条件下搅拌浸出10~30 min，得到二段浸出后的矿浆。
步骤五、二段固液分离
将二段浸出后的矿浆在40~60℃条件下进行二段固液分离，得到二段浸出液和二段浸出渣；二段浸出液作为一段浸出剂返回步骤二，二段浸出渣为最终尾渣。若二段浸出液作为一段浸出剂不能满足固液比为1.0︰(1.4~1.8)kg/L时，用水调节。
步骤六、冷却结晶
一段浸出液在冷却速度为20~30℃/h和冷却终点为15~30℃条件下结晶，得到粗产品和母液，对粗产品重结晶，得到KAl(SO4)2·12H2O。
步骤七、萃取沉钒
调节母液的pH值至1.6~2.2，萃取，得到萃余液和富钒液，萃余液作为二段浸出剂返回步骤四。若萃余液作为二段浸出剂不能满足固液比为1.0︰(1.4~1.8)kg/L时，用水调节；将富钒液进行沉钒，得到V2O5。
    本实施例所述的云母型石煤的V2O5品位≥0.70wt%，K2O含量为2.0~4.0wt%；云母型石煤中赋存于铝硅酸盐矿物中的钒占总钒60%以上。
    采用本实施例所述技术方案，经检测：V浸出率为83~86%；K浸出率为85~88%：V2O5的回收率为80~84%；K2O的回收率为83~85%。
实施例2
一种云母型石煤提取V2O5和KAl(SO4)2·12H2O的方法。所述方法的具体步骤是：
    步骤一、硫酸化焙烧
将云母型石煤原矿破碎，磨矿，得到云母型石煤；按云母型石煤与硫酸的质量比为1.0︰(0.35~0.5)，将云母型石煤与硫酸混匀，然后在180~300℃的条件下硫酸化焙烧60~100 min，得到焙砂。
步骤二、一段浸出
将焙砂与一段浸出剂按固液比为1.0︰(1.0~1.5)kg/L混合，在65~85℃条件下搅拌浸出40~70min，得到一段浸出后的矿浆。
步骤三、一段固液分离
将一段浸出后的矿浆在60~75℃条件下进行一段固液分离，得到一段浸出液和一段浸出渣。
步骤四、二段浸出
将一段浸出渣与二段浸出剂按固液比为1.0︰(1.0~1.5)kg/L混合，在50~60℃条件下搅拌浸出10~30 min，得到二段浸出后的矿浆。
步骤五、二段固液分离
将二段浸出后的矿浆在40~60℃条件下进行二段固液分离，得到二段浸出液和二段浸出渣；二段浸出液作为一段浸出剂返回步骤二，二段浸出渣为最终尾渣。若二段浸出液作为一段浸出剂不能满足固液比为1.0︰(1.0~1.5)kg/L时，用水调节。
步骤六、冷却结晶
一段浸出液在冷却速度为15~25℃/h和冷却终点为10~20℃条件下结晶，得到粗产品和母液，对粗产品重结晶，得到KAl(SO4)2·12H2O。
步骤七、萃取沉钒
调节母液的pH值至1.6~2.2，萃取，得到萃余液和富钒液，萃余液作为二段浸出剂返回步骤四。若萃余液作为二段浸出剂不能满足固液比为1.0︰(1.0~1.5)kg/L时，用水调节；将富钒液进行沉钒，得到V2O5。
    本实施例所述的云母型石煤的V2O5品位≥0.65wt%，K2O含量为3.5~4.5wt%；云母型石煤中赋存于铝硅酸盐矿物中的钒占总钒70%以上。
    采用本实施例所述技术方案，经检测：V浸出率为85~88%；K浸出率为87~91%：V2O5的回收率为83~86%；K2O的回收率为85~88%。
实施例3
一种云母型石煤提取V2O5和KAl(SO4)2·12H2O的方法。所述方法的具体步骤是：
    步骤一、硫酸化焙烧
将云母型石煤原矿破碎，磨矿，得到云母型石煤；按云母型石煤与硫酸的质量比为1.0︰(0.45~0.6)，将云母型石煤与硫酸混匀，然后在150~220℃的条件下硫酸化焙烧30~70 min，得到焙砂。
步骤二、一段浸出
将焙砂与一段浸出剂按固液比为1.0︰(0.7~1.2)kg/L混合，在70~90℃条件下搅拌浸出60~90min，得到一段浸出后的矿浆。
步骤三、一段固液分离
将一段浸出后的矿浆在65~80℃条件下进行一段固液分离，得到一段浸出液和一段浸出渣。
步骤四、二段浸出
将一段浸出渣与二段浸出剂按固液比为1.0︰(0.7~1.2)kg/L混合，在60~70℃条件下搅拌浸出10~30 min，得到二段浸出后的矿浆。
步骤五、二段固液分离
将二段浸出后的矿浆在40~60℃条件下进行二段固液分离，得到二段浸出液和二段浸出渣；二段浸出液作为一段浸出剂返回步骤二，二段浸出渣为最终尾渣。若二段浸出液作为一段浸出剂不能满足固液比为1.0︰(0.7~1.2)kg/L时，用水调节。
步骤六、冷却结晶
一段浸出液在冷却速度为5~15℃/h和冷却终点为0~15℃条件下结晶，得到粗产品和母液，对粗产品重结晶，得到KAl(SO4)2·12H2O。
步骤七、萃取沉钒
调节母液的pH值至1.6~2.2，萃取，得到萃余液和富钒液，萃余液作为二段浸出剂返回步骤四。若萃余液作为二段浸出剂不能满足固液比为1.0︰(0.7~1.2)kg/L时，用水调节；将富钒液进行沉钒，得到V2O5。
    本实施例云母型石煤原矿中V2O5品位0.72wt%，K2O含量为3.02wt%，赋存于铝硅酸盐矿物中的钒占总钒比例为90.02%。
    本实施例所述的云母型石煤的V2O5品位≥0.8wt%，K2O含量为4.0~6.0wt%；云母型石煤中赋存于铝硅酸盐矿物中的钒占总钒80%以上。
    采用本实施例所述技术方案，经检测：V浸出率为88~92%；K浸出率为90~95%：V2O5的回收率为85~89%；K2O的回收率为87~91%。
本具体实施方式与现有技术相比，具有以下积极效果：
1、由于本具体实施方式对云母型石煤采用硫酸化焙烧工艺，V浸出率为83~92%；K浸出率为85~95%，与传统酸浸工艺相比，V和K的浸出率高；同时控制固液分离温度，可提高浸出液中V和K的浓度，浸出液无须加入其它药剂，操作简单和环境友好，控制溶液冷却结晶条件即可直接提取KAl(SO4)2·12H2O。
2、由于本具体实施方式的一段浸出液经过冷却结晶和萃取，萃余液中仍含有0.5~2.0wt%的V和10.0~15.0wt%的K，所述萃余液作为二段浸出剂，连续性生产强，不仅实现循环利用，同时还提高了V、K有价元素的回收率，其中：V2O5的回收率为80~89%；K2O的回收率为83~91%。
3、由于本具体实施方式在冷却结晶过程中控制冷却速度，能使晶体长大减少了胶体状硫酸铝钾的生成，钒损失小于2.0wt%，同时提高了KAl(SO4)2·12H2O结晶率。
因此，本具体实施方式具有V和K的浸出率高、产率高、操作简单、连续性生产强和环境友好的特点。

Claims (2)

1.一种云母型石煤提取V2O5和KAl(SO4)2·12H2O的方法，其特征在于所述方法的具体步骤是：
步骤一、硫酸化焙烧
将云母型石煤原矿破碎，磨矿，得到云母型石煤；按云母型石煤与硫酸的质量比为1.0︰(0.3~0.6)，将云母型石煤与硫酸混匀，然后在120~300℃的条件下硫酸化焙烧30~120min，得到焙砂；
步骤二、一段浸出
将焙砂与一段浸出剂按固液比为1.0︰(0.7~1.8)kg/L混合，在60~90℃条件下搅拌浸出20~90min，得到一段浸出后的矿浆；
步骤三、一段固液分离
将一段浸出后的矿浆在50~80℃条件下进行一段固液分离，得到一段浸出液和一段浸出渣；
步骤四、二段浸出
将一段浸出渣与二段浸出剂按固液比为1.0︰(0.7~1.8) kg/L混合，在50~70℃条件下搅拌浸出10~30 min，得到二段浸出后的矿浆；
步骤五、二段固液分离
将二段浸出后的矿浆在40~60℃条件下进行二段固液分离，得到二段浸出液和二段浸出渣；二段浸出液作为一段浸出剂返回步骤二，二段浸出渣为最终尾渣；若二段浸出液作为一段浸出剂不能满足固液比为1.0︰(0.7~1.8)kg/L时，用水调节；
步骤六、冷却结晶
一段浸出液在冷却速度为5~30℃/h和冷却终点为0~30℃条件下结晶，得到粗产品和母液，对粗产品重结晶，得到KAl(SO4)2·12H2O；
步骤七、萃取沉钒
调节母液的pH值至1.6~2.2，萃取，得到萃余液和富钒液，萃余液作为二段浸出剂返回步骤四；若萃余液作为二段浸出剂不能满足固液比为1.0：(0.7~1.8) kg/L时，用水调节；将富钒液进行沉钒，得到V2O5。
2.根据权利要求1所述的云母型石煤提取V2O5和KAl(SO4)2·12H2O的方法，其特征在于所述的云母型石煤的V2O5品位≥0.65 wt%，K2O含量为2.0~6.0 wt%；云母型石煤中赋存于铝硅酸盐矿物中的钒占总钒60%以上。
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