CN101062783A - 石煤提钒环保型工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石煤提钒环保型工艺,它采用的工艺是:原料加工—空白焙烧—稀酸浸出—转型、树脂吸咐—偏钒酸铵—碱溶—热分解制取高品位五氧化二钒的新工艺,同时使用湿法排烟法和环保除气装置进行废气处理,采用废渣场处理废渣水,循环用水系统处理废水,消除了废气、废渣、废水对环境的污染,纯钒直收率达65%左右,五氧化二钒纯度为99%。本发明五氧化二钒的回收率高,材料消耗少,产品质量好,没有含氯废气、废水排放带来的公害,是一项无污染、低能耗、大幅度降低生产成本的提钒新工艺。

Description

石煤提钒环保型工艺
技术领域
本发明涉及从石煤中提取五氧化二钒的工艺,具体是环保型新工艺。
背景技术
五氧化二钒,一种稀有金属,符号V2O5,用于冶金、化工、石油、医疗、玻璃、颜料、电子、核工业等,用途很大。含钒矿物有上百种,但具有工业开采和利用价值的仅有钒钛磁铁矿和石煤。我国钒资源比较丰富,据资料介绍,到上世纪末,我国年产五氧化二钒约为1.7万吨左右,居世界第四位。我国以石煤为原料提炼钒的企业在上世纪八十年代发展很快。目前石煤提钒主要采用:“添加剂或无——焙烧——浸出——沉钒——灼烧——精钒”的生产工艺。由于环保跟不上,不同程度地给环境造成大气、水和土壤的污染,致使很多人“谈钒色变”。具体石煤提钒生产工艺对环境的影响有以下方面:1.矿石脱炭:石煤提矿,一般有50%左右的矿石需要脱炭,目前脱炭方法多采用平窑,或堆烧脱炭,这样会产生大量的CO2(二氧化碳)、SO2(二氧化硫)及颗粒物等污染环境。而烟尘中的含钒品位却很高,比原矿还高10%左右。
2、焙烧添加剂多样化,污染情况不同:传统工艺以食盐为含钒石煤氧化钠化焙烧的添加剂,焙烧烟气中的氯化氢和氯气对周围环境造成严重的污染;现在用于生产的焙烧添加剂有食盐、钙盐二元添加剂,食盐配比从10%以上下降到5%左右,但仍对环境有较大的影响。石煤在焙烧过程中都会产生SO2(二氧化硫)及颗粒物等污染环境,烟尘中也含有钒。
3、浸出工艺采用水浸出时,浸出后的大量钒渣主要物质为二氧化硅,但仍有少量钒,产生污染。
4、沉钒方法有:硫酸——铵沉钒,有机溶液萃取——铵沉钒等,有大量余水排出,由于未经处理,余水对环境有一定的污染,含有一定的钒。
5、灼烧又叫“脱氨”,主要产生NOx(氮氧化物)及颗粒物等大气污染物。烟尘中也含有一定的钒。
发明内容
为了克服以上工艺的弊病,本发明提供了一种石煤提钒环保型新工艺,该工艺无污染、低能耗、大幅度降低生产成本。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是:我们采用的工艺是:原料加工——空白焙烧——稀酸浸出——转型、树脂吸咐——偏钒酸铵——碱溶——热分解制取高品位五氧化二钒的新工艺,具体如下:其工艺包括:(1)原料加工①脱炭:将矿石在平窑中或沸腾炉中脱炭;
②配料:将脱炭矿石及未脱炭矿石进行配料;③破碎:将配好的矿石进行破碎,使其粒度达到球磨机粒度要求;④研磨:将破碎的矿石进行球磨,粒度控制在0.15mm以下;⑤成球:研磨好的矿石进行成球,制成φ15-20mm的矿球。
(2)空白焙烧:将矿球放入平窑中进行无盐焙烧。
(3)稀酸浸出:将焙烧过的矿石加入稀酸反应,浸出钒氧化合物。
(4)离子交换树脂吸附①溶液净化:将浸出液PH值在范围调节为6-9,除去杂质得净化溶液;②转型:将净化后溶液再进一步除杂质处理;③树脂吸附:将转型后的溶液用树脂吸附;④脱附:将吸附在树脂上的钒用稀酸脱到水相中。
(5)偏钒沉淀:将脱附后的溶液在常温下加入氯化铵,经过一段时间沉淀,制得偏钒酸铵。
(6)碱溶解:将制得偏钒酸铵用碱溶液将偏钒溶解成水溶钒去杂质,温度控制为80-100℃,溶解后溶液PH值为7.8-8,溶液浓度100克/升以上。
(7)灼烧:将碱溶后的偏钒酸铵在灼烧炉内进行灼烧使其生成五氧化二钒(V2O5),控制灼烧温度为600±10℃,待完全脱氨后即得精钒(V2O5)。
在本工艺中,空白焙烧温度控制为700-900℃,矿球在750℃条件下保温2小时。
在本工艺中,脱炭矿石和未脱炭矿石的配料比例控制为使混合矿石发热量在400大卡/千克左右。
在本工艺中,所述稀酸为浓度0.3-0.4%的稀硫酸(H2SO4)。
本工艺采用环保除气装置,矿石脱碳使用的平窑或沸腾炉,矿球焙烧使用的焙烧窑,及灼烧窑的分别修建烟道,将三窑的烟道并连,再接入爬坡烟道,最后接入坡顶高烟筒,在爬坡烟道中部建碱水喷淋装置,在上部建碱水池,装饱和澄清石灰水,经喷淋装置朝爬坡烟道喷洒成多级喷雾,在爬坡烟道下部建渣液回收池。
本工艺采用废渣场处理废渣水,废渣场设有拦渣石坝,开有浸出渣水渗出口,拦渣石坝下修有渗出水回收池。
本工艺采用循环用水系统,从高位水池送水到搅拌池进行稀酸浸出,浸出液进入净化池净化、转型,再进入树脂桶吸附,脱附后余水PH值6.5-8,进入余水回收,其中80%返回再用于浸出使用,约20%经余水处理车间用中和法处理,再进行排放;高位水池送水进入缓冲脱附,脱附后进行沉钒,稀酸浸出后的杂质余水和沉钒后的杂质余水进入拦渣坝,渗透到渣水回收池在100%返回浸出使用;烟道喷淋后的废水在渣水回收池内回收后继续使用。
在工艺试验中,钒的焙烧转化率达75%,浸出率为95%,吸咐率为99%,精钒回收率为93%,纯钒直收率达65%左右,五氧化二钒纯度为99%,杂质较理想,符合国家GB3283-87标准。该工艺五氧化二钒的回收率高,材料消耗少,产品质量好,没有含氯废气、废水排放带来的公害,是一项无污染、低能耗、大幅度降低生产成本的提钒新工艺。同时本环保型提钒新工艺,不仅减少环境污染,而且可以降低生产成本,增加收入:①传统工艺每生产1吨五氧化二钒大约需要食盐16.64吨,90%的浓硫酸0.9吨,而采用新工艺每生产1吨五氧化二钒只需用硫酸约0.62吨左右,而且大大减少环境污染。
②燃烧过程中所产生的污染颗粒物(即飞灰)约占矿粉的1%(沸腾炉飞灰回收量占矿粉的5%),但含钒品位比原矿还高10%,按正常生产1吨五氧化二钒约需矿石205.7吨,矿石平均品位为1.1%,纯钒直收率按50%计算,采用烟道并连,湿法排烟的新工艺比传统工艺每生产1吨五氧化二钒的矿石将多回收精钒12.44公斤(式:205.7吨×1%×1.1%×10%×50%=0.01244)。
③循环用水不仅可以缓解生产用水的矛盾,而且可以将废水中的钒回收,重新提钒利用。每生产1吨五氧化二钒用矿石205.7吨,按固液比1∶2.25,外排废水含钒量约为0.008%计算,采用循环用水,每生产1吨五氧化二钒的矿石可多回收精钒20.57公斤(式:205.7吨×(2.25-1)×0.008%=0.02057)。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图2为本发明的排气烟道示意图。
图3为本发明的循环用水示意图。
图4为本发明的钒渣场示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明。
石煤提钒环保型新工艺如下:1.原料加工①脱炭:将矿石在平窑中或沸腾炉中脱炭;②配料:将脱炭矿石及未脱炭矿石进行配料;③破碎:将配好的矿石进行破碎,使其粒度达到球磨机粒度要求;④研磨:将破碎的矿石进行球磨,粒度控制在0.15mm以下;⑤成球:研磨好的矿石进行成球,制成φ15-20mm的矿球。
开采出来的矿石,部分要进行脱炭。脱炭的目的是将矿石中过量的炭去掉,将进入焙烧的矿石发热量控制在400大卡/公斤左右,以免因发热量过高造成焙烧焦化而降低水溶钒的转化率。脱炭后的矿石和未脱炭的矿石配料后一道进入破碎,使其粒度达到球磨机进料粒度要求,尔后进行球磨,粒度控制在0.15mm以下,于成球盘上制成φ15-20mm的矿球。
2.空白焙烧空白焙烧就是矿球在平窑中进行无盐焙烧,使矿石中的低价钒氧化成五价钒的可溶性钒酸盐,而无含氯气的烟尘污染。
空白焙烧的主要反应为:(V2O3)C+1/2O=(V2O4)C(V2O4)C+1/2O=V2O5反应过程的主要技术条件:
(1)、要保持充分的氧化条件;(2)、温度要控制在700-900℃;(3)、矿球要在750℃条件下保温2小时;(4)、注意操作,确保炉内负压稳定。
3.稀酸浸出石煤中的钒,主要赋存于粘土矿物一伊利石,即水云母或钒云母中。这类矿物在空气中高温下焙烧易于分解氧化其分解氧化产物中的V(五价)与AL及K的氧化物生成相应的偏钒酸盐,其它含钒矿物除难于分解的高岭土等外,在高温焙烧时都有不同程度地发生分解氧化,分解氧化的V(五价)有可能与其它矿物,如Fe(铁)、Mg(镁)、Cu(铜)、Mn(锰)、Ni(镍)等金属氧化物生成相应的偏钒酸盐,除K(钾)、Na(钠)的钒酸盐为水溶性的外,其余均不溶于水,或难溶于水,但易溶于稀酸中。如溶于稀硫酸,生成稳定的钒氧化合物[(VO2)SO4],反应如下:2AL(VO2)3+6H2SO4=2AL(SO4)3+3(VO2)2SO4+6H2O2Fe(VO2)3+6H2SO4=2Fe(SO4)3+3(VO2)2SO4+6H2OMg(VO2)2+2H2SO4=MgSO4+(VO2)2SO4+2H2OCa(VO2)+2H2SO4=CaSO4+(VO2)2SO4+2H2OMn(VO2)2+2H2SO4=MnSO4+(VO2)2SO4+2H2ONi(VO2)2+2H2SO4=NiSO4+(VO2)2SO4+2H2O使用稀硫酸浸出,稀硫酸浓度为0.3-0.4%,浸出时需搅拌,固液比为1∶1.5,保证水温不低于13℃,浸出时间1.5-2小时。由于浸出酸度低,矿物中的低价钒不进入溶液。浸出液回收使用。
4.离子交换树脂吸附(1)溶液净化:被酸溶浸的杂质AL(铝)、Fe(铁)、Ni(镍)、Si(硅)、P(磷)、As(砷)等随同钒一道进入溶液。这些水溶性的杂质,只要适当调整溶液PH值在6-9,即可从溶液中将其大部分除去。其反应为:Al3++3H2O=AL(OH)2↓+3H+Fe3++3H2O=Fe(OH)3↓+3H+2NiSO4+2H2O=Ni2(OH)2SO4↓+H2SO4在Al、Fe水解呈氢氧化物胶体沉淀时,溶液中的杂质Si、P、As不同程度被吸附产生沉淀而被除去。
通过净化后才能保证后续工艺的正常进行。
(2)转型:将净化后溶液再进一步除杂质处理,例如进行两级过滤;(3)树脂吸附:将转型后溶液进行树脂吸附。本工艺采用强碱性(或强酸性)树脂吸附,从含钒溶液中提钒,纯钒吸咐率可达99%以上。
(4)脱附:将吸附在树脂上的钒用稀酸脱到水相中。吸附和脱附实为离子交换过程。
为了保证提钒工艺顺利进行,水溶液中的钒必须通过转型。这样不仅能提高树脂对钒的吸附,也可保护树脂,从而达到分离杂质的目的。
脱附是把吸附在树脂上的钒解脱到水相中去,一般采用稀酸脱附,脱附是吸附的逆过程。
5.偏钒酸铵过滤后的含钒溶液在常温下加入氯化铵,使其进行下列化学反应:NaVO3+NH4Cl=NaCl+NH4VO3经过14-16小时时间的沉淀,即可制得偏钒酸铵。
氯化铵应事先提纯。提纯的方法是在80℃以上的条件下用蒸馏水溶解工业用的氯化铵,过滤后冷却至常温。则相当一部分氯化铵自行沉淀,纯度可达到化学纯。
含钒溶液加入氯化铵以后,要进行充分搅拌,使化学反应彻底,以提高偏钒酸铵的回收率。偏钒铵酸完全沉淀后,抽出上部清液,再用蒸馏水反复洗涤,以清除其中可溶性的杂质。洗涤余液含有一定量的偏钒酸铵粉沫,应进行回收。
6.碱溶解偏钒酸铵含钒含量80%左右,含有较多的杂质,如要获得较高纯度的精钒,必须用碱溶液的方法将偏钒溶解成水溶钒,从而清除其中的大部分杂质,其反应原理如下:V2O5+2NaOH=2NaVO3+H2O反应控制条件:(1)温度控制80-100℃;  (2)反应初期液相9-10以上;(3)溶解后溶液PH 7.8-8;(4)溶液浓度100克/升以上。
溶解后的含钒溶液,应经过两级过滤,以清除其中的沉淀物。
7.灼烧偏钒酸铵要在灼烧炉内进行灼烧,使其氨炭生成五氧化二钒。其反应原理是:2NH4VO3=V2O5+2NH3+H2O控制条件:(1)灼烧温度:600℃±10℃。
(2)灼烧时间:只到完全脱氨为止。
灼烧的关键是控制温度,如果温度达不到600℃,脱氨就不彻底;如果温度高于650℃,又会造成五氧化二钒熔化。
灼烧后得到的产品,就是精钒。取出后进行分粒筛选,粗粒的结团要全部研磨成粉,尔后按纯度级别进行包装。
本工艺虽然采用无钠焙烧,没有含氯气体的产生,矿石脱炭用平窑或沸腾炉,不象堆烧脱炭,纯无组织排放废气。但矿石的脱炭、矿球的焙烧、精钒灼烧等过程,都会产生一定的大气污染物排放,主要污染物为SO2(二氧化硫)、NOx(氮氧化物)及颗粒物。多为酸性污染物,易溶于水,特别是易溶于碱性水。我们利用石灰溶液脱硫率可达80%以上的原理,采用湿法排烟法,及环保除气装置,在修焙烧窑、脱炭平窑(或沸腾炉)及精钒灼烧窑时,将三窑烟道并连,再建一爬坡烟道,爬上山顶,再在山顶上修一高烟筒。在爬坡烟道中部建碱水喷淋装置,在爬坡烟道下部建一“渣、液回收池”,回收烟道内的钒渣及喷淋后的碱液;在爬坡烟道上部建一碱水池,内装饱和澄清的石灰水,朝爬烟道内喷洒成多级喷雾,使污染物通过水雾而得以净化,达到国家《大气污染综合排放标准》GB16297-1996标准,再行排放。回收渣、液、水可以继续使用,渣可以参与矿粉中成球焙烧。
本工艺采用废渣场处理废渣水,生产中产生的钒渣为水浸物,基本不含有害物质。渣中的主要物质为SiO2(二氧化硅),可作水泥辅料;浸出渣可用来铺路,做空心免烧砖等建筑材料。部分填埋的钒渣,填埋时必须砌好坚固的拦渣石坝,开好浸出渣水渗出口。钒渣坝下修一钒渣出水回收池,将钒渣渗出的水全部抽回搅拌池重新提钒利用。填埋处铺垫薄沫,严防渗漏,填埋场四周开好山洪引流渠道,严防山洪进入填埋场地。服务期满的填埋场要进行植树造林,千方百计将废渣变废为“宝”本工艺采用循环用水系统,从高位水池送水到搅拌池进行稀酸浸出,浸出液进入净化池净化、转型,再进入树脂桶吸附,脱附后余水PH值6.5-8,进入余水回收,其中80%返回再用于浸出使用,约20%经余水处理车间用中和法处理,再进行排放;高位水池送水进入缓冲脱附,脱附后进行沉钒,稀酸浸出后的杂质余水和沉钒后的杂质余水进入拦渣坝,渗透到渣水回收池在100%返回浸出使用;烟道喷淋后的废水在渣水回收池内回收后继续使用。
本生产工艺是将矿石粉碎、成球、进行焙烧,由于没有加盐,仅用稀酸浸出;经稀酸浸出的溶液经过净化,再采用离子交换法,用树脂进行吸咐、脱附、将钒沉淀。脱附后的余水PH值在6.5-8,含钒浓度不到0.005%,其他铁、铜、锰、氨、氮、氯化物等基本上都能达到国家标准,再返回80%用于浸出使用,循环往复。浸出渣排入钒渣场,在钒渣坝下修一“渣水回收池”将钒渣渗出的水(含钒量为0.008-0.3%)100%回收再送搅拌池浸出使用。多余排出的清水,再经余水处理车间,经“中和法”处理,检验合格后再进行排放,所以完全不排放废水。
本发明对废气、废渣、废水进行了环保处理,解决了钒生产的三废问题。

Claims (7)

1.一种石煤提钒环保工艺,其特征在于其工艺为:(1)原料加工①脱炭:将矿石在平窑或沸腾炉中脱炭;②配料:将脱炭矿石及未脱炭矿石进行配料;③破碎:将配好的矿石进行破碎,使其粒度达到球磨机粒度要求;④研磨:将破碎的矿石进行球磨,粒度控制在0.15mm以下;⑤成球:研磨好的矿石进行成球,制成φ15-20mm的矿球;(2)空白焙烧:将矿球放入平窑中进行无盐焙烧;(3)稀酸浸出:将焙烧过的矿石加入稀酸反应,浸出钒氧化合物;(4)离子交换树脂吸附①溶液净化:将浸出液PH值在范围调节为6-9,除去杂质得净化溶液;②转型:将净化后溶液再进一步除杂质处理;③树脂吸附:将转型后的溶液用树脂吸附;④脱附:将吸附在树脂上的钒用稀酸脱到水相中;(5)偏钒沉淀:将脱附后的溶液在常温下加入氯化铵,经过一段时间沉淀,制得偏钒酸铵;(6)碱溶解:将制得偏钒酸铵用碱溶液将偏钒溶解成水溶钒去杂质,温度控制为80-100℃,溶解后溶液PH值为7.8-8溶液浓度100克/升以上;(7)灼烧:将碱溶后的偏钒酸铵在灼烧炉内进行灼烧使其生成五氧化二钒(V2O5),控制灼烧温度为600±10℃,待完全脱氨后即得精钒(V2O5)。
2.根据权利要求1所述的石煤提钒环保工艺,其特征在于:空白焙烧温度控制为700-900℃,矿球在750℃条件下保温2小时。
3.根据权利要求1所述的石煤提钒环保工艺,其特征在于:脱炭矿石和未脱炭矿石的配料比例控制为使混合矿石发热量在400大卡/千克左右。
4.根据权利要求1所述的石煤提钒环保工艺,其特征在于:所述浸出稀酸为稀硫酸(H2SO4),其浓度为0.3-0.4%。
5.根据权利要求1所述的石煤提钒环保工艺,其特征在于:采用环保除气装置,矿石脱碳使用的平窑或沸腾炉,矿球焙烧使用的焙烧窑,及灼烧窑分别修建烟道,将三窑的烟道并连,再接入爬坡烟道,最后接入坡顶高烟筒,在爬坡烟道中部建碱水喷淋装置,在上部建碱水池,装饱和澄清石灰水,经喷淋装置朝爬坡烟道喷洒成多级喷雾,在爬坡烟道下部建渣液回收池。
6.根据权利要求1所述的石煤提钒环保工艺,其特征在于:采用废渣场处理废渣水,废渣场设有拦渣石坝,底部开有浸出水渗出口,拦渣石坝下修有渗出水回收池。
7.根据权利要求1所述的石煤提钒环保工艺,其特征在于:采用循环用水系统:从高位水池送水到搅拌池进行稀酸浸出,浸出液进入净化池净化、转型,再进入树脂桶吸附,脱附后余水PH值6.5-8,进入余水回收,其中80%返回再用于浸出使用,约20%经余水处理车间用中和法处理,再进行排放;高位水池送水进入缓冲脱附,脱附后进行沉钒,稀酸浸出后的杂质余水和沉钒后的杂质余水进入拦渣坝,渗透到渣水回收池在100%返回浸出使用;烟道喷淋后的废水在渣水回收池内回收处理后继续使用。
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