CN102412393A - 一种采用高温固相法合成Mg2V2O7纳米颗粒的方法及应用 - Google Patents

一种采用高温固相法合成Mg2V2O7纳米颗粒的方法及应用 Download PDF

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Abstract

一种采用高温固相法合成Mg2V2O7纳米颗粒的方法及应用，反应原料以偏钒酸铵为钒源、硝酸镁晶体为镁源，通过热处理来高效制备钒酸镁纳米电极材料。本发明的特点是通过原料种类、混料工序和烧结温度等因素来控制材料的组成和微观结构。该方法具有工艺简单、反应条件可控、产物纯度高等特点，制备的纳米电极材料组装的电池具有显著的放电平台，是锂离子电池的潜在负极关键材料。

Description

一种采用高温固相法合成Mg2V2O7纳米颗粒的方法及应用
技术领域
本发明涉及无机功能纳米材料的合成及性能研究，特别是一种采用高温固相法合成Mg2V2O7纳米颗粒的方法及应用。
技术背景
金属钒酸盐因钒元素的变价性和层状晶体结构，使其在能量储存与转化领域有着重要应用；选用轻金属元素可显著降低活性物质的分子量，其具有较高的理论容量，从而为开发高能量密度电极材料提供了思路。另外，我国镁资源储量丰富，因此开发利用镁资源具有现实意义。基于以上考虑，钒酸镁功能材料的开发具备科学研究的重要性和必要性。就材料合成而言，中国专利CN101195745B公开了钒酸镁红色发光材料及制备方法，其采用燃烧法合成了Mg3(VO4)2:Rx，式中R为稀土元素Eu或Eu与Dy、Ce、Nd、Yb中的一种或两种组成。为进一步简化规模制备新型钒酸镁纳米材料的工艺，本发明专利提供了一种采用高温固相法合成Mg2V2O7纳米颗粒的方法，并考察了其在锂离子电池中性能研究，为开发高效储能材料提供了必要的理论基础和实践经验。
发明内容
本发明提供一种采用高温固相法合成Mg2V2O7纳米颗粒的方法及应用，该方法具有工艺简单便捷、反应效率高、产物纯度高等显著优点，具备实用性；合成的纳米关键储能材料经电化学测试表明其具有良好电池性能，具有发明的新颖性和创新性。
本发明的技术方案：
一种采用高温固相法合成Mg2V2O7纳米颗粒的方法及应用，反应原料以偏钒酸铵为钒源、硝酸镁晶体为镁源，通过热处理来高效制备钒酸镁纳米电极材料，关键步骤如下：
第一.取偏钒酸铵超细粉末在马弗炉中加热到600℃并保温4小时，分解产物为五氧化二钒超细粉体材料；取硝酸镁晶体在马弗炉中加热到550℃并保温4小时，处理后的产物为蓬松的氧化镁白色粉末；
第二.精确称取第一步所得到的五氧化二钒粉体、氧化镁粉末，控制五氧化二钒与氧化镁的摩尔比为1∶1，然后将以上两种氧化物均匀分散混合，再研磨40分钟，研磨后的物料在专用压片机上使用10MPa成形压力保持1分钟，得到片状块体于马弗炉中600℃处理6小时，制得的黄色产物为Mg2V2O7纳米颗粒材料，其直径为50-150纳米、形貌为球形；
第三.钒酸镁材料装配成锂离子电池是由钒酸镁电极、隔膜、金属锂片构成；特别地，钒酸镁电极是由45wt％钒酸镁纳米颗粒材料活性物质、50wt％活性碳导电剂、5wt％聚偏氟乙烯粘合剂组成；有机电解液的溶质为1M LiPF6、溶剂为等体积比的碳酸乙烯酯(EC)和碳酸二乙酯(DEC)溶剂。装配好的电池放电性能采用Land CT2001A电池测试系统测试。
所述钒酸镁纳米电极材料的热处理前驱体五氧化二钒和氧化镁的摩尔数相等。
所述五氧化二钒和氧化镁充分研磨、压片后的片状块体于马弗炉中热处理的温度为600℃。
所述钒酸镁纳米电极材料是直径分布在50-150纳米的球形颗粒。
所述钒酸镁电极中钒酸镁纳米材料活性物质∶碳导电剂∶聚偏氟乙烯粘合剂的重量比为45∶50∶5。
本发明的优点及效果：
本发明采用高温固相法制备钒酸镁纳米电极材料，其通过原料种类、混料工序和烧结温度等因素来控制材料的组成和微观结构。该方法具有工艺简单、反应条件可控、产物纯度高等特点，制备的纳米电极材料组装的电池有显著的放电平台，是锂离子电池的潜在负极关键材料。
附图说明
图1为600℃高温固相合成钒酸镁纳米材料的X射线衍射
图2为600℃高温固相合成钒酸镁纳米材料的扫描电镜图
图3为600℃高温固相合成钒酸镁纳米材料装配成锂离子电池的首次放电曲线
具体实施方式
实施例1：
取偏钒酸铵超细粉末在马弗炉中加热到600℃并保温4小时，分解产物为五氧化二钒超细粉体材料；取硝酸镁晶体在马弗炉中加热到550℃并保温4小时，处理后的产物为蓬松的氧化镁白色粉末；精确称取制得的五氧化二钒粉体、氧化镁粉末，控制五氧化二钒与氧化镁的摩尔比为1∶1，然后将以上两种氧化物均匀分散混合，再研磨40分钟，研磨后的物料在专用压片机上使用10MPa成形压力保持1分钟，得到片状块体于马弗炉中600℃处理6小时，烧结后产物经X射线衍射谱图(图1)测试表明其为Mg2V2O7材料，对应的标准卡片号为23-1235；经扫描电子显微镜(图2)进一步分析表明目标产物的主体结构为直径是50-150纳米的球形颗粒；因高温烧结原因，纳米颗粒存在一定程度的团聚想象。
实施例2：
将实施例1合成的钒酸镁材料制备成电极，然后组装成扣式锂离子电池；其中，钒酸镁电极是由45wt％钒酸镁球形纳米颗粒、50wt％碳导电剂及5Wt％聚偏氟乙烯粘合剂构成；有机电解液的溶质为1M LiPF6、溶剂为等体积比的EC和DEC溶剂；装配好的电池放电性能采用Land CT2001A电池测试系统测试；模拟电池的首次放电性能曲线(图3)展现出了明显的放电平台和良好的恒电流放电时间，是锂离子电池的潜在负极关键材料。

Claims (5)

1.一种采用高温固相法合成Mg2V2O7纳米颗粒的方法及应用，反应原料以偏钒酸铵为钒源、硝酸镁晶体为镁源，通过热处理来高效制备钒酸镁纳米电极材料，关键步骤如下：
第一.取偏钒酸铵超细粉末在马弗炉中加热到600℃并保温4小时，分解产物为五氧化二钒超细粉体材料；取硝酸镁晶体在马弗炉中加热到550℃并保温4小时，处理后的产物为蓬松的氧化镁白色粉末；
第二.精确称取第一步所得到的五氧化二钒粉体、氧化镁粉末，控制五氧化二钒与氧化镁的摩尔比为1∶1，然后将以上两种氧化物均匀分散混合，再研磨40分钟，研磨后的物料在专用压片机上使片10MPa成形压力保持1分钟，得到片状块体于马弗炉中600℃处理6小时，制得的黄色产物为Mg2V2O7纳米颗粒材料，其直径为50-150纳米、形貌为球形；
第三.钒酸镁材料装配成锂离子电池是由钒酸镁电极、隔膜、金属锂片构成；特别地，钒酸镁电极是由45wt％钒酸镁纳米颗粒材料活性物质、50wt％活性碳导电剂、5wt％聚偏氟乙烯粘合剂组成；有机电解液的溶质为1MLiPF6、溶剂为等体积比的EC和DEC溶剂。
2.根据权利要求1所述钒酸镁纳米电极材料的热处理前驱体五氧化二钒和氧化镁的摩尔数相等。
3.根据权利要求1所述五氧化二钒和氧化镁充分研磨、压片后的片状块体于马弗炉中热处理的温度为600℃。
4.根据权利要求1，2所述钒酸镁纳米电极材料是直径分布在50-150纳米的球形颗粒。
5.根据权利要求1所述钒酸镁电极中钒酸镁纳米材料活性物质∶碳导电剂∶聚偏氟乙烯粘合剂的重量比为45∶50∶5。
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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103400963A (zh) * 2013-08-14 2013-11-20 青海绿草地新能源科技有限公司 一种电池正极和锂离子电池
CN103560298A (zh) * 2013-11-05 2014-02-05 沈晓斌 零点电源与锂离子电池的电池组作残疾人电动车电源的应用
CN103560287A (zh) * 2013-11-05 2014-02-05 沈晓斌 零点电源与锂离子电池的电池组作机器人电源的应用
CN105529454A (zh) * 2014-10-16 2016-04-27 丰田自动车工程及制造北美公司 用于可再充电镁蓄电池的亚稳氧化钒阴极材料
CN111952580A (zh) * 2020-08-28 2020-11-17 天津工业大学 一种水系锌离子电池正极用钒基纳米材料的制备方法
CN112898021A (zh) * 2021-03-29 2021-06-04 电子科技大学 一种低温烧结微波介质材料Mg2-xCoxV2O7及其制备方法
CN114604895A (zh) * 2022-04-12 2022-06-10 四川大学 多金属氧酸盐Sr2xV2O7H2O及其制备方法和应用

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6251359B1 (en) * 1998-08-04 2001-06-26 National Science Council Method for oxidizing hydrogen sulfide to elemental sulfur
CN101062783A (zh) * 2006-04-30 2007-10-31 邱宏麒 石煤提钒环保型工艺

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6251359B1 (en) * 1998-08-04 2001-06-26 National Science Council Method for oxidizing hydrogen sulfide to elemental sulfur
CN101062783A (zh) * 2006-04-30 2007-10-31 邱宏麒 石煤提钒环保型工艺

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
MI-RI JOUNG ET.AL: "Formation and Microwave Dielectric Properties of the Mg2V2O7 Ceramics", 《J. AM. CERAM. SOC.》 *
方智敏等: "丙烷氧化脱氢VMgO催化剂双相协同催化作用", 《分子催化》 *

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103400963A (zh) * 2013-08-14 2013-11-20 青海绿草地新能源科技有限公司 一种电池正极和锂离子电池
CN103400963B (zh) * 2013-08-14 2014-06-18 青海绿草地新能源科技有限公司 一种电池正极和锂离子电池
CN103560298A (zh) * 2013-11-05 2014-02-05 沈晓斌 零点电源与锂离子电池的电池组作残疾人电动车电源的应用
CN103560287A (zh) * 2013-11-05 2014-02-05 沈晓斌 零点电源与锂离子电池的电池组作机器人电源的应用
CN105529454A (zh) * 2014-10-16 2016-04-27 丰田自动车工程及制造北美公司 用于可再充电镁蓄电池的亚稳氧化钒阴极材料
CN105529454B (zh) * 2014-10-16 2020-08-14 丰田自动车工程及制造北美公司 用于可再充电镁蓄电池的亚稳氧化钒阴极材料
CN111952580A (zh) * 2020-08-28 2020-11-17 天津工业大学 一种水系锌离子电池正极用钒基纳米材料的制备方法
CN111952580B (zh) * 2020-08-28 2022-04-01 天津工业大学 一种水系锌离子电池正极用钒基纳米材料的制备方法
CN112898021A (zh) * 2021-03-29 2021-06-04 电子科技大学 一种低温烧结微波介质材料Mg2-xCoxV2O7及其制备方法
CN114604895A (zh) * 2022-04-12 2022-06-10 四川大学 多金属氧酸盐Sr2xV2O7H2O及其制备方法和应用

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