CN111952580A - 一种水系锌离子电池正极用钒基纳米材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水系锌离子电池正极用钒基纳米材料的制备方法,包括:取碱金属离子盐或碱土金属离子盐溶解在去离子水中,配制成盐溶液;再加入五氧化二钒,常温下静置直至获得产物;再将产物用去离子水清洗,随后将产物冷冻干燥;取冷冻干燥后的产物在空气条件下进行高温重结晶以获得碱金属离子或碱土金属离子嵌入的钒基纳米材料。本发明利用常温常压下的自生长方法将碱金属离子成功的嵌入到钒氧化物的层间,并成功的应用于水系锌离子电池的正极材料中。其纳米结构可以为充放电过程中氧化还原反应提供更多反应位点。该方法具有简单、易行、成本低、易于大规模生产等优点。另外,其还可以应用在其他嵌入型二次电池中。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料和电化学应用领域,具体是一种水系锌离子电池正极用碱金属离子或碱土金属离子嵌入钒基纳米材料的制备方法。
背景技术
由于化石能源的日益枯竭以及其使用带来的环境污染,寻求可再生能源以及开发可再生储能技术对社会发展和人们的生产生活越来越迫在眉睫。过去的数十年里,锂离子二次电池主导着整个能源转换的市场,然而其存在的安全问题,如易燃和有毒的有机电解质、以及高成本的金属锂和苛刻的制作环境,成为了其发展道路上的难以翻越的大山。因此越来越多的学者致力于寻找可以替代锂离子电池的绿色、安全、成本低和性能好的二次电池。
水系锌离子电池使用水溶液作为电解液,具有导电性高、安全不易燃、制备相对简单的特点,近年来引起人们的关注。另外,由于锌的元素丰度高、价格低、理论密度高达825mA·h/g和较低的氧化还原电位(-0.763V),因此,其被认为在将来可能会应用于电网储能系统和可穿戴设备。然而,由于锌离子较强的电负性,其在水溶液中会与水分子产生溶剂化作用,增加了其嵌入和脱出电极材料的困难,并且容易造成电极结构的崩塌。目前,基于水系锌离子电池有三种主要的正极材料:普鲁士蓝类似物、二氧化锰的多晶型物和钒基材料。但前两者作为正极材料表现出较低的容量和较差的循环性能。钒基材料因为其成本低廉,存储丰富,且具有得天独厚的便于锌离子嵌入和脱出的层状结构而备受研究者们的青睐。然而,层间弱的相互作用力不能维持其结构的稳定性,尤其长循环后,结构的崩塌成为其长期使用的阻碍。因此一些阳离子或小分子被引入到层间,来加固层间的稳定性,通常这些阳离子嵌入是在高温高压的水热条件下实现的,这就增加了其大规模商业化生产的困难。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明拟解决的技术问题是,提供一种水系锌离子电池正极用钒基纳米材料的制备方法。本发明利用常温常压下的自生长方法将碱金属离子成功的嵌入到钒氧化物的层间,并成功的应用于水系锌离子电池的正极材料中。其纳米结构可以为充放电过程中氧化还原反应提供更多反应位点。该方法具有简单、易行、成本低、易于大规模生产等优点。另外,其还可以应用在其他嵌入型二次电池中。
本发明解决所述技术问题的技术方案是,提供一种水系锌离子电池正极用钒基纳米材料的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
(1)取碱金属离子盐或碱土金属离子盐溶解在去离子水中,配制成盐溶液;再加入五氧化二钒,常温下静置直至获得产物;再将产物用去离子水清洗,随后将产物冷冻干燥;
(2)取冷冻干燥后的产物在空气条件下进行高温重结晶以获得碱金属离子或碱土金属离子嵌入的钒基纳米材料。
与现有技术相比,本发明有益效果在于:
1.由本方案制备得到具有碱金属或碱土金属离子嵌入的钒基纳米材料成型过程是:五氧化二钒在盐溶液中少量溶解,溶解后的钒基离子会在碱金属或者碱土金属离子的吸引下进行重新组合,进而形成碱金属或者碱土金属离子预嵌入的钒基纳米材料。金属离子的种类不同,所形成的纳米材料的结构不同。高温煅烧时,高温作用下随着碱金属离子嵌入的水分子会失去,进而重结晶成结构更加稳定的纳米结构。
2.此方法获得的碱金属或者碱土金属离子嵌入纳米材料具有独特的形貌结构,包括纳米片和纳米带,可以为充放电过程中氧化还原反应提供更多反应位点,获得较高的放电比容量。同时碱金属或者碱土金属离子的嵌入可以缓解层状的钒氧化物因锌离子的嵌入和脱出造成的结构的破坏,进而获得优异的循环稳定性。
3.此方法简单可行,常温常压下的静置生长的过程具有极高的放大生产的可能性。另外,该方法所制备的碱金属或者碱土金属离子嵌入纳米材料在水系以及有机系嵌入型二次电池中等储能领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例2制备的碱金属离子预嵌入的钒基纳米材料的SEM图片;图1中,a.Li+预嵌入的钒基纳米片;b.Na+预嵌入的钒基纳米带;c.K+预嵌入的钒基纳米带。
图2为本发明实施例2制备的碱金属离子预嵌入的钒基纳米材料的XRD结果。
图3为本发明实施例2制备的碱金属离子嵌入的钒基纳米材料所制备的正极在电流密度为0.5A/g(安培/克)时的充放电循环曲线。
图4为本发明实施例2制备的碱金属离子嵌入的钒基纳米材料所制备的正极在电流密度为10A/g时的充放电循环曲线。
具体实施方式
下面给出本发明的具体实施例。具体实施例仅用于进一步详细说明本发明,不限制本申请权利要求的保护范围。
本发明提供了一种水系锌离子电池正极用钒基纳米材料的制备方法(简称方法),其特征在于该方法包括以下步骤:
(1)碱金属离子或碱土金属离子预嵌入的钒基纳米材料制备过程:取碱金属离子盐或碱土金属离子盐溶解在去离子水中,待其完全溶解后,配制成盐溶液;再加入五氧化二钒,常温下静置直至获得棕红色的产物,反应结束;再将产物用去离子水清洗,随后将产物冷冻干燥;
(2)钒基纳米材料的高温重结晶过程:取冷冻干燥后的产物在空气条件下进行高温重结晶以获得碱金属离子或碱土金属离子嵌入的钒基纳米材料。
优选的,步骤1)中,所述碱金属离子包括Li+、Na+和K+,碱土金属离子包括Mg2+、Ca2 +、Sr2+和Ba2+,盐的种类包括硝酸盐、硫酸盐以及盐酸盐。
优选的,步骤1)中,配制的盐溶液的浓度为0.5~1mol/L,五氧化二钒与盐溶液的质量比为1~5:100,常温下静置的时间为3~72h。
优选的,步骤1)中,所述五氧化二钒为黄色粉末状,常温下静置的过程中,盐溶液中的固体由黄色变为产物的棕红色,反应结束。
优选的,步骤1)获得的产物的纳米结构为纳米片或纳米带。
优选的,步骤1)中,冷冻干燥的温度为-50℃~-30℃,冷冻干燥防止常温干燥造成纳米线之间的黏连。
优选的,步骤2)中,高温重结晶的过程中升温速率为0.5~2℃/min,煅烧温度为200~500℃,保温时间为0.5~2h。
实施例1
(1)碱金属离子预嵌入的钒基纳米材料制备过程:取5.5g的硫酸锂、7.1g的硫酸钠以及8.7g的硫酸钾分别溶解在一定质量的去离子水中,配置0.5mol/L的盐溶液,将0.6g的五氧化二钒粉末分别加入60g的上述盐溶液中。常温常压下静置72h。随后将获得的产物用去离子水反复清洗数次,直至溶液变为无色透明,随后将其冷冻干燥,锂离子盐溶液获得厚度为5~10nm的纳米片材料,钠离子和钾离子盐溶液获得宽度为100~200nm的纳米带材料。
(2)钒基纳米材料的高温重结晶过程:取一定质量上述干燥后的产物,在马弗炉中升温至200℃,升温速率为0.5℃/min,保温1h,进行重结晶以获得碱金属离子嵌入的钒基纳米材料。
钒基纳米材料正极的制备过程:将步骤2)得到的钒基纳米材料粉末与碳纳米管以及聚偏氟乙烯按照7:2:1溶于过量的N-甲基吡咯烷酮溶剂中,磁力搅拌12h后涂敷于钛箔上,干燥后,裁成直径一定的圆片。
实施例2
(1)碱金属离子预嵌入的钒基纳米材料制备过程:取5.5g的硫酸锂、7.1g的硫酸钠以及8.7g的硫酸钾分别溶解在一定质量的去离子水中,配置0.5mol/L的盐溶液,将1.2g的五氧化二钒粉末分别加入60g的上述盐溶液中。常温常压下静置72h。随后将获得的产物用去离子水反复清洗数次,直至溶液变为无色透明,随后将其冷冻干燥,锂离子盐溶液获得厚度为5~10nm的纳米片材料,钠离子和钾离子盐溶液获得宽度为100~200nm的纳米带材料。
对步骤1)的产物进行SEM测试和XRD的测试。通过附图1和图2可以看出:电镜图片可以看出锂离子盐溶液获得的纳米材料为厚度10nm左右的纳米片层材料,而钠离子和钾离子盐溶液获得的宽度为100nm左右的纳米带;XRD说明经过碱金属离子盐溶液浸泡后,钒氧化物的晶体结构发生了改变,且碱金属离子在嵌入的过程有一定的相似性。
(2)钒基纳米材料的高温重结晶过程:取一定质量上述干燥后的产物,在马弗炉中升温至300℃,升温速率为1℃/min,保温1h,进行重结晶以获得碱金属离子嵌入的钒基纳米材料。
钒基纳米材料正极的制备过程:将步骤2)得到的钒基纳米材料粉末与碳纳米管以及聚偏氟乙烯按照7:2:1溶于过量的N-甲基吡咯烷酮溶剂中,搅拌10h后涂敷于钛箔上,干燥后,裁成直径一定的圆片。将圆片与玻璃纤维隔膜以及锌片和2mol/L的三氟甲基磺酸锌电解液组成纽扣电池。
对上述制备的纽扣电池进行电化学性能的测试。
通过附图3和图4可以看出:在低电流密度和高电流密度下,获得的金属离子嵌入钒氧化物均能保持良好的循环稳定性,其中在0.5A/g的电流密度下,循环100圈后的容量保持率分别为92%、96%和90%;其中在10A/g的电流密度下,循环1000圈后的容量保持率分别为86%、91%和80%。同时,在这两个电流密度下的电池的库伦效率均接近100%,说明电极材料具有良好的可逆性。
实施例3
(1)碱金属离子预嵌入的钒基纳米材料制备过程:取4.2g的氯化锂、5.8g的氯化钠以及7.4g的氯化钾分别溶解在一定质量的去离子水中,配置1mol/L的盐溶液,将2.4g的五氧化二钒粉末分别加入60g的上述盐溶液中。常温常压下静置72h。随后将获得的产物用去离子水反复清洗数次,直至溶液变为无色透明,直至溶液变为无色透明,随后将其冷冻干燥,锂离子盐溶液获得厚度为5~10nm的纳米片材料,钠离子和钾离子盐溶液获得宽度为100~200nm的纳米带材料。
(2)钒基纳米材料的高温重结晶过程:取一定质量上述干燥后的产物,在马弗炉中升温至400℃,升温速率为1℃/min,保温1h,进行重结晶以获得碱金属离子嵌入的钒基纳米材料。
钒基纳米材料正极的制备过程:将步骤2)得到的钒基纳米材料粉末与碳纳米管以及聚偏氟乙烯按照7:2:1溶于过量的N-甲基吡咯烷酮溶剂中,磁力搅拌12h后涂敷于钛箔上,干燥后,裁成直径一定的圆片。
实施例4
(1)碱金属离子预嵌入的钒基纳米材料制备过程:取6.9g的硫酸锂、8.4g的硫酸钠以及10.1g的硫酸钾分别溶解在一定质量的去离子水中,配置1mol/L的盐溶液,将3g的五氧化二钒粉末分别加入60g的上述盐溶液中。常温常压下静置72h。随后将获得的产物用去离子水反复清洗数次,直至溶液变为无色透明,随后将其冷冻干燥,锂离子盐溶液获得厚度为5~10nm的纳米片材料,钠离子和钾离子盐溶液获得宽度为100~200nm的纳米带材料。
(2)钒基纳米材料的高温重结晶过程:取一定质量上述干燥后的产物,在马弗炉中升温至500℃,升温速率为2℃/min,保温1h,进行重结晶以获得碱金属离子嵌入的钒基纳米材料。
钒基纳米材料正极的制备过程:将步骤2)得到的钒基纳米材料粉末与碳纳米管以及聚偏氟乙烯按照7:2:1溶于过量的N-甲基吡咯烷酮溶剂中,磁力搅拌12h后涂敷于钛箔上,干燥后,裁成直径一定的圆片。
实施例5
(1)碱土金属离子预嵌入的钒基纳米材料制备过程:取4.75g的氯化镁、5.55g的氯化钙、7.9g氯化锶以及10.4g的氯化钡钾分别溶解在一定质量的去离子水中,配置0.5mol/L的盐溶液,将0.6g的五氧化二钒粉末分别加入60g的上述盐溶液中。常温常压下静置72h。随后将获得的产物用去离子水反复清洗数次,直至溶液变为无色透明,随后将其冷冻干燥,四种盐溶液均可获得宽度为100~200nm的纳米带材料。
(2)钒基纳米材料的高温重结晶过程:取一定质量上述干燥后的产物,在马弗炉中升温至300℃,升温速率为1℃/min,保温1h,进行重结晶以获得碱土金属离子嵌入的钒基纳米材料。
钒基纳米材料正极的制备过程:将步骤2)得到的钒基纳米材料粉末与碳纳米管以及聚偏氟乙烯按照7:2:1溶于过量的N-甲基吡咯烷酮溶剂中,磁力搅拌12h后涂敷于钛箔上,干燥后,裁成直径一定的圆片。
实施例6
将上述实施例3和实施例5制备的钒基纳米材料应用于制备水系锌离子的电池正极材料,进行电化学性能测试。
将圆片与玻璃纤维隔膜以及锌片和2mol/L的三氟甲基磺酸锌电解液组成纽扣电池。测试其长循环时,所采用的电流密度为10A/g,电压范围为0.2~1.6V。
本发明实施例3和5制备的正极材料的部分电性能数据对比如表1所示。
表1
通过表1数据可直观看出,本发明所得水系锌离子电池正极用钒基纳米材料具有较高的放电比容量以及较好的循环稳定性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出的是,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
本发明未述及之处适用于现有技术。
Claims (7)
1.一种水系锌离子电池正极用钒基纳米材料的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
(1)取碱金属离子盐或碱土金属离子盐溶解在去离子水中,配制成盐溶液;再加入五氧化二钒,常温下静置直至获得产物;再将产物用去离子水清洗,随后将产物冷冻干燥;
(2)取冷冻干燥后的产物在空气条件下进行高温重结晶以获得碱金属离子或碱土金属离子嵌入的钒基纳米材料。
2.根据权利要求1所述的水系锌离子电池正极用钒基纳米材料的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述碱金属离子包括Li+、Na+和K+,碱土金属离子包括Mg2+、Ca2+、Sr2+和Ba2+,盐的种类包括硝酸盐、硫酸盐以及盐酸盐。
3.根据权利要求1所述的水系锌离子电池正极用钒基纳米材料的制备方法,其特征在于:步骤1)中,配制的盐溶液的浓度为0.5~1mol/L,五氧化二钒与盐溶液的质量比为1~5:100,常温下静置的时间为3~72h。
4.根据权利要求1所述的水系锌离子电池正极用钒基纳米材料的制备方法,其特征在于:步骤1)中,常温下静置的过程中,盐溶液中的固体由黄色变为棕红色,反应结束。
5.根据权利要求1所述的水系锌离子电池正极用钒基纳米材料的制备方法,其特征在于:步骤1)获得的产物的纳米结构为纳米片或纳米带。
6.根据权利要求1所述的水系锌离子电池正极用钒基纳米材料的制备方法,其特征在于:步骤1)中,冷冻干燥的温度范围是-50℃~-30℃。
7.根据权利要求1所述的水系锌离子电池正极用钒基纳米材料的制备方法,其特征在于:步骤2)中,高温重结晶的过程中升温速率为0.5~2℃/min,煅烧温度为200~500℃,保温时间为0.5~2h。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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