CN108728653B - 一种从废镍钼催化剂中提取钼的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从废镍钼催化剂中提取钼的方法，具体步骤为：先通过低温焙烧将催化剂附着的有机物、硫、重金属砷等氧化挥发掉，再采用循环两段常压碱浸取实现镍与钼铝的分离，得到钼酸钠粗液，将钼酸钠粗液加热蒸发浓缩，冷却结晶，过滤分离得到钼酸钠产品。本发明在焙烧过程不添加任何试剂，对焙烧设备的腐蚀较小，操作条件温和，对环境污染小，实现了催化剂中有价金属的综合回收利用，得到了钼酸钠产品，有价金属回收率高，产品附加值高，具有一定的应用价值。

Description

一种从废镍钼催化剂中提取钼的方法
技术领域
本发明属于资源回收技术领域，涉及稀有金属的回收，具体涉及一种从废镍钼催化剂中提取钼的方法。
背景技术
镍钼催化剂是石油精炼工业最为重要的催化剂之一，主要用于加氢脱硫、加氢脱氮、加氢脱金属和加氢裂化等，该类催化剂含钼量约3～12％，含镍量约4～10％，以及一定量的钒，其余主要成分为γ型Al2O3，此外还含有铁、磷、碳、硫等。随着我国经济持续高速的增长，石油消耗量也持续增长，每年产生该类废催化剂数量达数万吨，并且还在不断增加。废催化剂中含有大量镍、钼等有价金属，回收不仅能充分提高有限资源的利用率，实现社会可持续发展，而且能解决废催化剂对环境污染问题，产生重要的社会效益。
从废催化剂中回收钼目前常用的方法为硫化沉淀法、碱浸法、酸浸法、分步浸取法等。其中空白焙烧-碱浸法是工业上较常用的提取钼的方法之一，将废催化剂在氧气气氛中高温焙烧，使钼发生氧化，再用碳酸钠、氢氧化钠或氨水溶液浸取。该法的主要缺点是浸出液中铝的含量高，钼与铝的分离困难，需对浸出液进行净化处理，钼的综合回收率为80％～85％。
发明内容
本发明的目的是提供一种从废镍钼催化剂中提取钼的方法，省去对浸出液的净化处理，能耗低，钼回收率高。
为了实现上述目的，本发明的从废钼镍催化剂中提取钼的方法，按以下步骤进行：
(1)将待处理的废镍钼催化剂进行低温氧化焙烧，烧掉废催化剂上的积碳积硫物质，同时使废催化剂中的有价金属硫化物转化为有价金属氧化物；
(2)常压下，将部分步骤(1)所得焙烧料溶于碱液中进行第一步浸取，第一步浸取碱液浓度为25～45g·L-1，液固比为3:1～6:1，浸出后将矿浆过滤，得到第一步浸取渣和含钼铝的浸取液；
(3)常压下，将步骤(2)所得第一步浸取渣再次溶于碱液中进行第二步浸取，第二步浸取碱液浓度为第一步浸取碱液浓度的1/2，液固比为3:1～6:1，第二步浸取条件与第一步浸取相同，浸出后将矿浆过滤，得到镍铝渣和第二步浸取液；
(4)常压下，向步骤(2)所得含钼铝的浸取液中投入部分步骤(1)所得焙烧料，再投入碱料进行浸取，碱液浓度为25～45g·L-1，液固比为3:1～6:1，浸取条件与第一步浸取相同，浸出后将矿浆过滤，得到镍铝渣和钼浸取液；
(5)第二步浸取液与第一步浸取碱液合并后重复第一步碱浸取，镍铝渣与第一步浸取渣合并后重复第二步碱浸取；依次循环直到钼浸取液的平衡pH值为8.0～9.0范围时终止浸取，钼浸取液集中处理；
(6)将所得钼浸取液经净化除杂、过滤得到钼酸钠粗液，将钼酸钠粗液加热蒸发浓缩，冷却结晶，过滤分离得到钼酸钠产品。
进一步地，该方法还包括以下步骤：浸取所得镍铝渣通过冶炼提取镍或者通过硫酸溶解、过滤、浓缩、结晶提纯获得硫酸镍。
进一步地，该方法还包括以下步骤：步骤(1)低温氧化焙烧产生的烟气通过吸收塔碱洗处理后排放。
优选的，所述碱选自碳酸钠或氢氧化钠。
优选的，步骤(1)中一段焙烧温度为600～650℃，焙烧时间为2～3h。
优选的，步骤(2)中第一步浸取的浸出温度为80～95℃，搅拌速度600～800rpm，浸出时间为2.5～3.5h。
优选的，步骤(1)的焙烧过程在电加热式焙烧炉中进行。
优选的，步骤(2)～步骤(6)中过滤采用板框压滤机。
本发明通过低温焙烧将催化剂附着的有机物、硫、重金属砷等氧化挥发掉，同时使有价金属钼氧化成三氧化钼易于浸出，其他金属杂质也变成相应的氧化物，一段低温焙烧后失重率12.68％，脱碳率98.96％，脱硫率74.89％，焙烧效果明显，且焙烧后的废催化剂更容易破碎。
在常压碱浸出过程中采用循环两段浸取，此工艺流程省去了净化除铝步骤，通过循环浸出一方面可调节浸出液的平衡pH(pH影响浸出液中钼酸钠的纯度和氢氧化铝沉淀)，另一方面可消耗溶液中剩余的碱。
本发明提供了一种操作简单、成本低廉、环保、节能的废镍钼催化剂的回收方法，通过低温氧化焙烧、常压碱浸出实现了镍与钼铝的分离，经两段浸出后，钼平均浸取率达到90％以上，浸出液中铝含量小于0.005g/L。浸出过程中，镍基本留在渣中，获得镍铝渣。该方法在焙烧过程不添加任何试剂，对焙烧设备的腐蚀较小，操作条件温和，对环境污染小，在焙烧氧化充分的条件下，钼的回收率较高，废催化剂在焙烧过程中散发的热量还可加以回收利用，具有推广的应用价值。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
待回收的废镍钼催化剂为黑色条状颗粒，对其进行化学分析和主要元素的物相分析，结果列于表1和表2。分析结果表明，废镍钼催化剂中含Mo 2.47％，Al 32.13％，Ni1.27％，C 5.6％，S 2.36％。
表1废镍钼催化剂主要元素化学分析结果
元素 Mo Al Ni Co As V Fe C
含量％ 2.47 32.13 1.39 0.021 0.012 0.0081 0.075 5.6
元素 p S Cr Cd Mn Mg Si /
含量％ 0.021 2.36 <0.005 <0.005 0.018 0.035 0.098 /
废镍钼催化剂中钼主要以氧化钼和硫化钼形态存在如表2，分别占53.02％和41.81％；其中金属钼含量较少，仅占5.17％。镍主要以氧化镍和硫化镍的形态存在，分别占52.52％和44.60％。
表2钼和镍的物相分析
氧化钼 硫化钼 金属钼 合计
含量％ 1.23 0.97 0.12 2.32
比例％ 53.02 41.81 5.17 100.00
氧化镍 硫化镍 金属镍
含量％ 0.73 0.62 0.04 1.39
比例％ 52.52 44.60 2.88 100.00
按照图1所示的工艺流程图对上述废镍钼催化剂进行回收，其中，实施例1～实施例4是对催化剂进行焙烧。
实施例1：将待处理的废镍钼催化剂投入电加热式焙烧炉中进行一段低温氧化焙烧，焙烧温度为600℃，焙烧时间为2h，烧掉废催化剂上的积碳积硫物质，同时使废催化剂中的有价金属硫化物转化为有价金属氧化物；烟气经风机引入喷淋式碱洗涤塔除去SO2烟气。
实施例2～实施例4：根据实施例1的焙烧工艺，改变焙烧温度和焙烧时间，得到了不同的焙烧结果，见表3。
表3实施例1～实施例4的焙烧结果
实施例5～实施例15是对实施例2得到的焙烧料进行循环浸取。
实施例5
(1)常压下，将部分实施例2所得焙烧料溶于碳酸钠溶液中进行第一步浸取，在85℃、搅拌速度800rpm的条件下浸取3h，第一步浸取碱液浓度为30g·L-1，液固比为3:1，浸出后将矿浆过滤，得到第一步浸取渣和含钼铝的浸取液；
(2)常压下，将步骤(1)所得第一步浸取渣再次溶于碱液中进行第二步浸取，在85℃、搅拌速度800rpm的条件下浸取3h，第二步浸取碱液浓度为15g·L-1，液固比为3:1，浸出后将矿浆过滤，得到镍铝渣和第二步浸取液；
(3)常压下，向步骤(1)所得含钼铝的浸取液中投入部分实施例2所得焙烧料，再投入碳酸钠，在85℃、搅拌速度800rpm的条件下浸取3h，碱液浓度为30g·L-1，液固比为3:1，浸出后将矿浆过滤，得到镍铝渣和钼浸取液；
(4)第二步浸取液与第一步浸取碱液合并后重复第一步碱浸取，镍铝渣与第一步浸取渣合并后重复第二步碱浸取；依次循环直到钼浸取液的平衡pH值为8.0～9.0范围时终止浸取，钼浸取液集中处理；
(5)将所得钼浸取液经净化除杂、过滤得到钼酸钠粗液，将钼酸钠粗液加热蒸发浓缩，冷却结晶，过滤分离得到钼酸钠产品；
(6)将所得镍铝渣通过冶炼提取镍或者通过硫酸溶解、过滤、浓缩、结晶提纯获得硫酸镍产品。
实施例6～实施例15：根据实施例5的常压循环浸取工艺，第一步浸取与第二步浸取时的浸出温度、浸出时间、浸出液固比均相同，碱液浓度不同，改变第一步浸出温度、第一步浸出时间、第一步浸取碱液浓度、第一步浸取液固比，得到了不同的浸取结果，见表4。
表4实施例5～实施例15的浸取结果

Claims (6)

1.一种从废镍钼催化剂中提取钼的方法，其特征在于，按以下步骤进行：
（1）将待处理的废镍钼催化剂进行低温氧化焙烧，焙烧温度为600～650℃，焙烧时间为2～3h，烧掉废催化剂上的积碳积硫物质，同时使废催化剂中的有价金属硫化物转化为有价金属氧化物；
（2）常压下，将部分步骤（1）所得焙烧料溶于碱液中进行第一步浸取，第一步浸取碱液浓度为25～45g·L-1，液固比为3:1～6:1，浸出温度为80～95oC，搅拌速度600～800rpm，浸出时间为2.5～3.5h，浸出后将矿浆过滤，得到第一步浸取渣和含钼铝的浸取液；
（3）常压下，将步骤（2）所得第一步浸取渣再次溶于碱液中进行第二步浸取，第二步浸取碱液浓度为第一步浸取碱液浓度的1/2，液固比为3:1～6:1，第二步浸取条件与第一步浸取相同，浸出后将矿浆过滤，得到镍铝渣和第二步浸取液；
（4）常压下，向步骤（2）所得含钼铝的浸取液中投入部分步骤（1）所得焙烧料，再投入碱料进行浸取，碱液浓度为25～45g·L-1，液固比为3:1～6:1，浸取条件与第一步浸取相同，浸出后将矿浆过滤，得到镍铝渣和钼浸取液；
（5）第二步浸取液与第一步浸取碱液合并后重复第一步碱浸取，镍铝渣与第一步浸取渣合并后重复第二步碱浸取；依次循环直到钼浸取液的平衡pH值为8.0～9.0范围时终止浸取，钼浸取液集中处理；
（6）将所得钼浸取液经净化除杂、过滤得到钼酸钠粗液，将钼酸钠粗液加热蒸发浓缩，冷却结晶，过滤分离得到钼酸钠产品。
2.根据权利要求1所述的从废镍钼催化剂中提取钼的方法，其特征在于，该方法还包括以下步骤：浸取所得镍铝渣通过冶炼提取镍或者通过硫酸溶解、过滤、浓缩、结晶提纯获得硫酸镍。
3.根据权利要求1或2所述的从废镍钼催化剂中提取钼的方法，其特征在于，该方法还包括以下步骤：步骤（1）低温氧化焙烧产生的烟气通过吸收塔碱洗处理后排放。
4.根据权利要求1或2所述的从废镍钼催化剂中提取钼的方法，其特征在于，所述碱选自碳酸钠或氢氧化钠。
5.根据权利要求1或2所述的从废镍钼催化剂中提取钼的方法，其特征在于，步骤（1）的焙烧过程在电加热式焙烧炉中进行。
6.根据权利要求1或2所述的从废镍钼催化剂中提取钼的方法，其特征在于，步骤（2）～步骤（6）中过滤采用板框压滤机。
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