CN116377239A - 一种基于废催化剂原料的铂单质提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于废催化剂原料的铂单质提取方法，涉及铂单质提取技术领域，包括：对废催化剂原料进行纳化焙烧得到焙烧料；进行选择性水浸处理后固液分离，得到含铂溶液和含铂精矿；加入还原剂置换固液分离后得到含铂置换渣和偏铝酸钠溶液；将含铂置换渣与含铂精矿混合得到混合料；将混合料进行酸浸提铂得到氯铂酸溶液和浸渣，对氯铂酸溶液进行铂精炼得到海绵铂的铂单质。本发明采用钠化焙烧工艺提铂，大大减少了酸性废液的产生，铂的回收率高出2%以上，且铝元素可制得氢氧化铝产品，实现综合利用；工艺流程简短，运行成本小，能够实现工业化生产，给废催化剂的回收利用、铂单质的提取带来了方便。
Description
技术领域
本发明涉及铂单质提取技术领域，更具体地说，涉及一种基于废催化剂原料的铂单质提取方法。
背景技术
铂，在地壳中的含量只有0.005g/t，属于一种稀缺资源；铂熔点为1769℃，高温下化学性质稳定，催化性能优越，所以含铂废催化剂在化学工业中被广泛应用，尤其在汽车、化工和石油精炼业中。
尽管废催化剂中铂含量为千分之几，甚至万分之几，但仍高于一般铂矿石的品位，具有较回收价值。我国铂族金属缺乏，每年需花费外汇从国进口铂族金属来满足民经济建设的需要。因而不断提高从废催化剂中回收铂族金属的工程化和产业化水平，极为重要。
传统技术中，其一为采用焙烧脱碳、氧化铝转型、粉碎磨细、无级酸氧化溶解铂、离子交换富集纯化铂、铂的沉淀与还原，最终获得海绵铂产品；但该方法采用酸法全溶工艺，浸出液中贵金属浓度低，需要采用置换或树脂吸附进行富集，工艺流程复杂，且酸性废水量大，铝元素难以得到利用。
另一种为采用碱焙烧、水浸出、氯化浸出，最终获含铂溶液产品。该方法废水量少，但未考虑水浸过程铂的损失，实际生产过程中，加碱熔融焙烧后，一部分铂会溶于水浸液中，导致铂的回收率偏低。
总之，现有的基于废催化剂原料中的铂单质提取方法中，工艺流程复杂，且酸性废水量大，铂收率低，无法满足生产过程的需要，成本高，给废催化剂的回收利用、铂单质的提取带来了巨大的不便。
发明内容
为解决上述缺陷，一种基于废催化剂原料的铂单质提取方法，包括：
对废催化剂原料进行纳化焙烧，得到焙烧料；
将所述焙烧料进行选择性水浸处理后，固液分离，分别得到含铂溶液和含铂精矿；
将所述含铂溶液加入还原剂置换，固液分离后得到含铂置换渣和偏铝酸钠溶液；
将所述含铂置换渣与所述含铂精矿混合得到混合料；
将所述混合料进行酸浸提铂，得到氯铂酸溶液和浸渣；
对所述氯铂酸溶液进行铂精炼，得到海绵铂的铂单质。
优选地，所述还原剂为铁粉、 锌粉或铝箔中的一种或多种。
优选地，所述还原剂的用量为所述含铂溶液中所含铂元素摩尔量的1.0倍-1.5倍。
优选地，采用所述还原剂置换时进行的置换还原反应的反应温度为50℃-80℃；
反应时间为2小时-4小时。
优选地，所述将所述含铂溶液加入还原剂置换，固液分离后得到含铂置换渣和偏铝酸钠溶液之后，还包括：
取所述偏铝酸钠溶液加入晶种，采用晶分工艺制备得到氢氧化铝产品。
优选地，所述将所述混合料进行酸浸提铂，得到氯铂酸溶液和浸渣，包括：
利用氧化剂与盐酸对所述混合料进行酸浸提铂，得到氯铂酸溶液和浸渣；其中，将所述浸渣返回所述对废催化剂原料进行纳化焙烧，得到焙烧料的步骤，重新进行钠化焙烧。
优选地，所述氧化剂为双氧水、氯酸钠、硝酸和氯气中的一种或多种；
所述盐酸的用量为200kg/t废催化剂原料；
所述氧化剂用量为15kg/t废催化剂原料-24kg/t废催化剂原料。
优选地，所述选择性水浸处理过程中，液固比为(5mL-10mL):1g；
所述选择性水浸处理的水浸温度为60℃-90℃；
所述选择性水浸处理的反应时间为60分钟。
优选地，所述对废催化剂原料进行纳化焙烧，得到焙烧料之前，还包括对所述废催化剂原料进行振磨；
振磨后的所述废催化剂原料中粒度分布为50μm -300μm。
优选地，所述对废催化剂原料进行纳化焙烧，得到焙烧料中，焙烧温度为500℃-900℃；
焙烧时间为1小时-3小时；
所述纳化焙烧处理中，NaOH的添加量为所述废催化剂原料质量的0.6倍-1.2倍。
本发明提供一种基于废催化剂原料的铂单质提取方法，包括：对废催化剂原料进行纳化焙烧，得到焙烧料；将所述焙烧料进行选择性水浸处理后，固液分离，分别得到含铂溶液和含铂精矿；将所述含铂溶液加入还原剂置换，固液分离后得到含铂置换渣和偏铝酸钠溶液；将所述含铂置换渣与所述含铂精矿混合得到混合料；将所述混合料进行酸浸提铂，得到氯铂酸溶液和浸渣；对所述氯铂酸溶液进行铂精炼，得到海绵铂的铂单质。本发明采用钠化焙烧工艺提铂，和其他工艺相比，大大减少了酸性废液的产生，铂的回收率高出2%以上，且铝元素可制得氢氧化铝产品，实现综合利用；工艺流程简短，运行成本小，能够实现工业化生产，给废催化剂的回收利用、铂单质的提取带来了方便。
附图说明
图1为本发明基于废催化剂原料的铂单质提取方法的分步骤流程示意图；
图2为本发明基于废催化剂原料的铂单质提取方法（包括铝回收）的整体示意图；
图3为本发明实施例1-实施例8及对比例1-对比例3的提取结果比对图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
参考图1，本发明提供一种基于废催化剂原料的铂单质提取方法，包括：
步骤S100，对废催化剂原料进行纳化焙烧，得到焙烧料；
上述，废催化剂原料，为含铂的催化剂原料。
本发明中，所针对的废催化剂原料，其为含铂量在 0.2 wt.%-0.8wt.%的 Pt-Al2O3废催化剂，其中 Al2O3为 95wt.%。
上述，废弃催化剂中通常含有铂、钯等贵重金属，而碱焙烧（纳化焙烧）是一种提取这些贵金属的方法之一。该步骤的目的是将废催化剂中的有机物和杂质氧化分解，使其更容易溶于水，并且这些氧化产物与氢氧化钠或氢氧化钾反应，生成相应的盐。
在纳化焙烧过程中，氢氧化钠会与废催化剂中的有机物和杂质进行化学反应，产生CO2、H2O和其他氧化产物，从而减少了有机物和杂质的含量。此外，氢氧化钠还可以和铂、钯等贵金属形成相应的盐，使其更容易被水浸出。
当废催化剂原料与氢氧化钠反应时，其中的铂金属可被氢氧化钠氧化，并形成相应的铂盐。该反应可以表示为以下反应式：
Pt + 2NaOH + 2H2O → Na2[Pt(OH)6] + 2H2↑；
在这个反应中，氢氧化钠（NaOH）氧化了铂（Pt），并且产生了一种名为六羟基合铂酸钠（Na2[Pt(OH)6]）的铂盐。同时，该反应还释放出氢气（H2）。
需要注意的是，废弃催化剂中可能含有多种不同的金属，而不仅仅是铂。因此，在实际的碱焙烧过程中，氢氧化钠可能会与其他金属发生类似的反应，生成相应的盐，即所得到的产品为含有一定杂质的粗品。
步骤S200，将所述焙烧料进行选择性水浸处理后，固液分离，分别得到含铂溶液和含铂精矿；
上述，含铂精矿可用于进一步的铂单质的提取，而含铂溶液，需要进一步处理后，继续提取铂单质。
步骤S300，将所述含铂溶液加入还原剂置换，固液分离后得到含铂置换渣和偏铝酸钠溶液；
上述，由于含铂溶液中，仍然具有铂单质的存在，所以为了提高回收率，避免提取原料资源的浪费，本发明中，对于含铂溶液进行了进一步的提取。
上述，对含铂溶液中，加入还原剂进行还原反应，从而实现对于铂单质的置换，对于所得到的反应液进行固液分离，从而得到了含铂置换渣和偏铝酸钠溶液。
步骤S400，将所述含铂置换渣与所述含铂精矿混合得到混合料；
步骤S500，将所述混合料进行酸浸提铂，得到氯铂酸溶液和浸渣；
步骤S600，对所述氯铂酸溶液进行铂精炼，得到海绵铂的铂单质。
总之，本发明采用钠化焙烧工艺提铂，和其他工艺相比，大大减少了酸性废液的产生，铂的回收率高出2%以上，且铝元素可制得氢氧化铝产品，实现综合利用；工艺流程简短，运行成本小，能够实现工业化生产，给废催化剂的回收利用、铂单质的提取带来了方便。
进一步的，所述步骤S300中，所述还原剂为铁粉、锌粉或铝箔中的一种或多种。
所述还原剂的用量为所述含铂溶液中所含铂元素摩尔量的1.0倍-1.5倍。例如，可以为1.0倍、1.1倍、1.2倍、1.3倍、1.4倍、1.5倍。
采用所述还原剂置换时进行的置换还原反应的反应温度为50℃-80℃；反应时间为2小时-4小时。例如，反应温度可以为50℃、60℃、70℃、80℃；例如，反应时间可以为2小时、2.5小时、3小时、3.5小时、4小时。
在一个优选技术方案中，所述还原剂的用量为水浸含铂溶液中所含铂元素摩尔量的1.2倍；反应温度为60℃；反应时间为2.5小时。
上述，还原剂的纯度为＞99%。
上述，在加入还原剂进行置换时，还原剂会与含铂溶液中的铂离子发生氧化还原反应，将铂离子还原成金属铂并沉淀下来。
置换反应完全后，生成的产品为含铂置换渣和偏铝酸钠溶液。
以铁粉为例，反应式如下：
2Fe + PtCl6 2-→2FeCl3+ Pt↓；
其中，Fe表示铁、PtCl6 2-表示六价铂离子，FeCl3表示三价铁离子，Pt↓表示金属铂沉淀。
整个反应过程是铂离子被还原成金属铂，同时还原剂被氧化成了相应的离子或化合物。最终产物为含铂置换渣和偏铝酸钠溶液。
进一步的，所述步骤S300，将所述含铂溶液加入还原剂置换，固液分离后得到含铂置换渣和偏铝酸钠溶液之后，还包括：
步骤S700，取所述偏铝酸钠溶液加入晶种，采用晶分工艺制备得到氢氧化铝产品。
上述，晶种是指一些已经形成结晶的物质，加入到反应体系中可以促进氢氧化铝的结晶过程。晶种的添加可以使反应体系中的游离离子在晶种表面聚集并结晶，从而加速结晶过程。
晶分工艺，是指通过控制溶液的冷却速率、搅拌方式等条件，使氢氧化铝逐渐结晶，从溶液中分离出纯净的氢氧化铝产品的工艺过程。
在本工艺中，偏铝酸钠与含铂置换渣反应生成氢氧化铝和氯化钠。然后通过过滤得到含铂置换渣和偏铝酸钠溶液。接下来，向溶液中加入晶种，通过晶分工艺逐渐结晶，最终得到纯净的氢氧化铝产品。
上述，所述晶种的纯度为99.99%。
进一步的，所述步骤S500，将所述混合料进行酸浸提铂，得到氯铂酸溶液和浸渣，包括：
步骤S510，利用氧化剂与盐酸对所述混合料进行酸浸提铂，得到氯铂酸溶液和浸渣；其中，将所述浸渣返回所述对废催化剂原料进行纳化焙烧，得到焙烧料的步骤，重新进行钠化焙烧。
进一步的，所述氧化剂为双氧水、氯酸钠、硝酸和氯气中的一种或多种；
所述盐酸的用量为 200kg/t废催化剂原料。即为，每吨的废催化剂原料中的盐酸投料量控制在200kg。
用量所述氧化剂用量为 15kg/t废催化剂原料-24kg/t废催化剂原料。例如，所述氧化剂用量可以为15 kg/t废催化剂原料、16 kg/t废催化剂原料、17 kg/t废催化剂原料、18 kg/t废催化剂原料、19 kg/t废催化剂原料、20 kg/t废催化剂原料、21 kg/t废催化剂原料、22 kg/t废催化剂原料、23 kg/t废催化剂原料、24 kg/t废催化剂原料。
在上述步骤中，使用氧化剂与盐酸浸提铂的反应，是一种氧化还原反应。氧化剂，将铂粉（Pt）氧化成了可溶性的PtCl6 2-离子，由于PtCl6 2-离子具有强烈的亲水性，因此会被盐酸中的氯离子（Cl-）置换掉，生成PtCl4 2-离子和H2O。
反应方程式如下：
Pt + 6HCl + 2H2O2→ H2PtCl6+ 4H2O；
在上述反应中，氧化剂可以为双氧水（H2O2）、氯酸钠（NaClO3）、硝酸（HNO3）和氯气（Cl2）等，而选择哪种氧化剂取决于具体情况。反应完全后，生成的产物是含铂的氯化物溶液，即PtCl6 2-离子。
此外，在步骤S510中，所得到的滤渣，可以继续投入提取工艺中，重新进行提取，即将浸渣返回进行步骤S100所述对废催化剂原料进行纳化焙烧，得到焙烧料的步骤，以便于对滤渣进行重新进行钠化焙烧，进一步的提高铂单质的回收率。
进一步的，所述选择性水浸处理过程中，液固比为(5mL-10mL):1g；例如，可以为5mL:1g、6 mL:1g、7 mL:1g、8 mL:1g、9 mL:1g、10 mL:1g；
所述选择性水浸处理的水浸温度为60℃-90℃；例如，可以为60℃、70℃、80℃、90℃。
所述选择性水浸处理的反应时间为60分钟。
上述，在将焙烧后的物料进行选择性水浸处理时，所述选择性水浸处理过程中，液固比为(5mL-10mL):1g，水浸温度为60℃-90℃，反应时间为60分钟。其中，在一个优选的实施方案中，水浸液固比为8mL:1，水浸温度为80℃。
在上述条件下，这种选择性水浸处理可以将含铂物质溶解于水中，实现其与其他物质分离。
具体来说，选择性水浸的原理基于溶解度不同的化学物质在水中呈现出不同的行为。因为溶解度受到多种因素影响，包括温度、压力、pH值等，所以通过调整水浸温度和反应时间，可以优化选择性水浸处理过程，使其能够更好地溶解目标物质。
进一步的，所述对废催化剂原料进行纳化焙烧，得到焙烧料之前，还包括对所述废催化剂原料进行振磨；
振磨后的所述废催化剂原料中粒度分布为50μm -300μm；例如，可以为50μm、60μm、70μm、80μm、90μm、100μm、150μm、200μm、250μm、300μm；
在一个优选的实施方式中，振磨后的所述废催化剂原料中粒度分布中，74μm以下占比不小于80%。
进一步的，所述对废催化剂原料进行纳化焙烧，得到焙烧料中，焙烧温度为500℃-900℃；例如，可以为500℃、600℃、700℃、800℃、900℃。
焙烧时间为1小时-3小时，例如可以为1小时、2小时、3小时。
所述纳化焙烧处理中，NaOH的添加量为所述废催化剂原料质量的0.6倍-1.2倍，例如，可以为0.6倍、0.7倍、0.8倍、0.9倍、1.0倍、1.1倍、1.2倍。
在一个优选的实施方式中，焙烧温度为800℃；焙烧时间可以为2小时。NaOH的添加量可以为废催化剂原料质量的0.8倍。
基于上述方法，可以参考图2，为本发明中的基于废催化剂原料的铂单质提取方法（包括铝回收）的整体示意图。
下面通过具体的实施例进一步说明本发明，但是应当理解为，这些实施例仅仅是用于更详细地说明之用，而不应理解为用于以任何形式限制本发明。
实施例1：
本实施例中，针对于难溶性的废催化剂原料，进行如下方法的提取：
1.含铂 3579.75g/t（3.58‰）的 Pt-Al2O3废催化剂原料，振磨 1分钟；取振磨后的废催化剂原料50g，加入40gNaOH，在研钵中磨细混匀，在750℃温度下焙烧2小时；
2.取钠化焙烧所得焙砂进行选择性水浸处理，控制液固比为10:1（mL/g），搅拌并控制反应温度为80℃保温1小时，反应完成后过滤后的到含铂精矿和含铂溶液，浸出渣率为2.5%，铝的浸出率97%，水浸液含铂12mg/L；
3.取含铂溶液 500mL，加入3g锌粉，60℃水浴搅拌加热 2.5小时 后过滤得到含铂置换渣和置换后液（偏铝酸钠溶液），置换后液含铂 0.06mg/L，铂置换率 99.5%，置换后液（偏铝酸钠溶液）加入氢氧化铝晶种后进行晶分得到氢氧化铝产品，沉铝后液返回水浸。含铂置换渣和选择性水浸得到的含铂精矿混合，加入氯酸钠和盐酸进行酸浸提铂，铂的浸出率可以达到 99.6%，反应完成后过滤得到氯铂酸溶液和浸渣，浸渣返回钠化焙烧。
4.氯铂酸溶液采用氯化铵沉铂-王水溶解工艺进行铂精炼，得到海绵铂，废液为酸性废液进行中和处理，废水量为 10mL，废水产生量为 0.2m3/t 废催化剂，生产至海绵铂的总回收率为 99.4%。
实施例2：
本实施例中，针对于难溶性的废催化剂原料，进行如下方法的提取：
1.含铂 4568.75g/t（4.57‰）的 Pt-Al2O3废催化剂原料，振磨 1分钟；取振磨后的废催化剂原料50g，加入 40gNaOH，在研钵中磨细混匀，在 750℃温度下焙烧 2小时；
2.取钠化焙烧所得焙砂进行选择性水浸处理，控制液固比为 10:1（mL/g），搅拌并控制反应温度为80℃保温 1小时，反应完成过滤后的到含铂精矿和含铂溶液，浸出渣率为2.6%，铝的浸出率96%，水浸液含铂 13.8mg/L；
3.取含铂溶液 500mL，加入 4g 铝箔，60℃水浴搅拌加热 2.5小时 后过滤得到含铂置换渣和置换后液（偏铝酸钠溶液），置换后液含铂 0.083mg/L，铂置换率 99.4%，置换后液（偏铝酸钠溶液）加入氢氧化铝晶种后进行晶分得到氢氧化铝产品，含铂置换渣和选择性水浸得到的含铂精矿混合后，加入双氧水和盐酸进行酸浸提铂，铂的浸出率可以达到99.7%，反应完成后过滤得到氯铂酸溶液和浸渣，浸渣返回钠化焙烧工序。
4. 氯铂酸溶液采用氯化铵沉铂-王水溶解工艺进行铂精炼，得到海绵铂，废液为酸性废液进行中和处理，废水量为 11.2mL，废水产生量为 0.224m3/t 废催化剂，生产至海绵铂的总回收率为 99.3%。
实施例3：
本实施例中，针对于难溶性的废催化剂原料，进行如下方法的提取：
1.含铂 6259.45g/t（6.26‰）的 Pt-Al2O3废催化剂原料，振磨 1分钟；取振磨后的废催化剂50g，加入 40gNaOH，在研钵中磨细混匀，在 750℃温度下焙烧 2小时；
2. 取钠化焙烧所得焙砂进行选择性水浸处理，控制液固比为 10:1（mL/g），搅拌并控制反应温度为 80℃保温 1小时，反应完成过滤后的到含铂精矿和含铂溶液，浸出渣率为 2.3%，铝的浸出率97%，水浸液含铂 15.8mg/L；
3.取含铂溶液 500mL，加入 7g 铁粉，60℃水浴搅拌加热 2.5小时 后过滤得到含铂置换渣和置换后液（偏铝酸钠溶液），置换后液含铂 0.093mg/L，铂置换率 99.4%，置换后液（偏铝酸钠溶液）加入氢氧化铝晶种后进行晶分得到氢氧化铝产品，含铂置换渣和选择性水浸得到的含铂精矿混合后，加入硝酸和盐酸进行酸浸提铂，铂的浸出率可以达到 99.7%，反应完成后过滤得到氯铂酸溶液和浸渣，浸渣返回钠化焙烧工序。
4. 氯铂酸溶液采用氯化铵沉铂-王水溶解工艺进行铂精炼，得到海绵铂，废液为酸性废液进行中和处理，废水量为 9.5mL，废水产生量为 0.19m3/t 废催化剂，生产至海绵铂的总回收率为 99.5%。
实施例4：
本实施例中，针对于难溶性的废催化剂原料，进行如下方法的提取：
1.含铂 6259.45g/t（6.26‰）的 Pt-Al2O3废催化剂原料，振磨 1分钟；取振磨后的废催化剂50g，加入 40gNaOH，在研钵中磨细混匀，在 750℃温度下焙烧 2小时；
2. 取钠化焙烧所得焙砂进行选择性水浸处理，控制液固比为 10:1（mL/g），搅拌并控制反应温度为 50℃保温 1小时，反应完成过滤后的到含铂精矿和含铂溶液，浸出渣率为 2.4%，铝的浸出率96%，水浸液含铂 13.6mg/L；
3.取含铂溶液 500mL，加入 3g 锌粉，60℃水浴搅拌加热 2.5小时 后过滤得到含铂置换渣和置换后液（偏铝酸钠溶液），置换后液含铂 0.089mg/L，铂置换率 99.3%，置换后液（偏铝酸钠溶液）加入氢氧化铝晶种后进行晶分得到氢氧化铝产品，含铂置换渣和选择性水浸得到的含铂精矿混合后，加入硝酸和盐酸进行酸浸提铂，铂的浸出率可以达到 99.7%，反应完成后过滤得到氯铂酸溶液和浸渣，浸渣返回钠化焙烧工序。
4. 氯铂酸溶液采用氯化铵沉铂-王水溶解工艺进行铂精炼，得到海绵铂，废液为酸性废液进行中和处理，废水量为 9.8mL，废水产生量为 0.196m3/t 废催化剂，生产至海绵铂的总回收率为 99.3%。
实施例5：
本实施例中，针对于难溶性的废催化剂原料，进行如下方法的提取：
1.含铂 6259.45g/t（6.26‰）的 Pt-Al2O3废催化剂原料，振磨 1分钟；取振磨后的废催化剂50g，加入 40gNaOH，在研钵中磨细混匀，在 750℃温度下焙烧 2小时；
2. 取钠化焙烧所得焙砂进行选择性水浸处理，控制液固比为 10:1（mL/g），搅拌并控制反应温度为 70℃保温 1小时，反应完成过滤后的到含铂精矿和含铂溶液，浸出渣率为 2.5%，铝的浸出率97%，水浸液含铂 14.9mg/L；
3.取含铂溶液 500mL，加入 3g 锌粉，60℃水浴搅拌加热 2.5小时 后过滤得到含铂置换渣和置换后液（偏铝酸钠溶液），置换后液含铂 0.092mg/L，铂置换率 99.5%，置换后液（偏铝酸钠溶液）加入氢氧化铝晶种后进行晶分得到氢氧化铝产品，含铂置换渣和选择性水浸得到的含铂精矿混合后，加入硝酸和盐酸进行酸浸提铂，铂的浸出率可以达到 99.6%，反应完成后过滤得到氯铂酸溶液和浸渣，浸渣返回钠化焙烧工序。
4. 氯铂酸溶液采用氯化铵沉铂-王水溶解工艺进行铂精炼，得到海绵铂，废液为酸性废液进行中和处理，废水量为 9.5mL，废水产生量为 0.19m3/t 废催化剂，生产至海绵铂的总回收率为 99.6%。
实施例6：
本实施例中，针对于难溶性的废催化剂原料，进行如下方法的提取：
1.含铂 6259.45g/t（6.26‰）的 Pt-Al2O3废催化剂原料，振磨 1分钟；取振磨后的废催化剂50g，加入 30gNaOH，在研钵中磨细混匀，在 750℃温度下焙烧 2小时；
2. 取钠化焙烧所得焙砂进行选择性水浸处理，控制液固比为 10:1（mL/g），搅拌并控制反应温度为 90℃保温 1小时，反应完成过滤后的到含铂精矿和含铂溶液，浸出渣率为 2.3%，铝的浸出率97%，水浸液含铂 15.8mg/L；
3.取含铂溶液 500mL，加入 3g 锌粉，60℃水浴搅拌加热 2.5小时 后过滤得到含铂置换渣和置换后液（偏铝酸钠溶液），置换后液含铂 0.093mg/L，铂置换率 99.4%，置换后液（偏铝酸钠溶液）加入氢氧化铝晶种后进行晶分得到氢氧化铝产品，含铂置换渣和选择性水浸得到的含铂精矿混合后，加入硝酸和盐酸进行酸浸提铂，铂的浸出率可以达到 99.7%，反应完成后过滤得到氯铂酸溶液和浸渣，浸渣返回钠化焙烧工序。
4. 氯铂酸溶液采用氯化铵沉铂-王水溶解工艺进行铂精炼，得到海绵铂，废液为酸性废液进行中和处理，废水量为 9.5mL，废水产生量为 0.19m3/t 废催化剂，生产至海绵铂的总回收率为 99.5%。
实施例7：
本实施例中，针对于难溶性的废催化剂原料，进行如下方法的提取：
1.含铂 6259.45g/t（6.26‰）的 Pt-Al2O3废催化剂原料，振磨 1分钟；取振磨后的废催化剂50g，加入30gNaOH，在研钵中磨细混匀，在750℃温度下焙烧 1小时；
2. 取钠化焙烧所得焙砂进行选择性水浸处理，控制液固比为5:1（mL/g），搅拌并控制反应温度为50℃保温1小时，反应完成过滤后的到含铂精矿和含铂溶液，浸出渣率为2.5%，铝的浸出率96.8%，水浸液含铂 12.9mg/L；
3.取含铂溶液 500mL，加入 3g 铁粉，60℃水浴搅拌加热 2.5小时 后过滤得到含铂置换渣和置换后液（偏铝酸钠溶液），置换后液含铂 0.093mg/L，铂置换率 99.5%，置换后液（偏铝酸钠溶液）加入氢氧化铝晶种后进行晶分得到氢氧化铝产品，含铂置换渣和选择性水浸得到的含铂精矿混合后，加入硝酸和盐酸进行酸浸提铂，铂的浸出率可以达到 99.6%，反应完成后过滤得到氯铂酸溶液和浸渣，浸渣返回钠化焙烧工序。
4. 氯铂酸溶液采用氯化铵沉铂-王水溶解工艺进行铂精炼，得到海绵铂，废液为酸性废液进行中和处理，废水量为 9.8mL，废水产生量为 0.196m3/t 废催化剂，生产至海绵铂的总回收率为 99.5%。
实施例8：
本实施例中，针对于难溶性的废催化剂原料，进行如下方法的提取：
1.含铂 6259.45g/t（6.26‰）的 Pt-Al2O3废催化剂原料，振磨 1分钟；取振磨后的废催化剂50g，加入 60gNaOH，在研钵中磨细混匀，在 750℃温度下焙烧 3h；
2. 取钠化焙烧所得焙砂进行选择性水浸处理，控制液固比为 10:1（mL/g），搅拌并控制反应温度为 90℃保温 1小时，反应完成过滤后的到含铂精矿和含铂溶液，浸出渣率为 2.3%，铝的浸出率97%，水浸液含铂 15.9mg/L；
3.取含铂溶液 500mL，加入 7g 铁粉，60℃水浴搅拌加热 2.5小时 后过滤得到含铂置换渣和置换后液（偏铝酸钠溶液），置换后液含铂 0.095mg/L，铂置换率 99.4%，置换后液（偏铝酸钠溶液）加入氢氧化铝晶种后进行晶分得到氢氧化铝产品，含铂置换渣和选择性水浸得到的含铂精矿混合后，加入硝酸和盐酸进行酸浸提铂，铂的浸出率可以达到 99.7%，反应完成后过滤得到氯铂酸溶液和浸渣，浸渣返回钠化焙烧工序。
4. 氯铂酸溶液采用氯化铵沉铂-王水溶解工艺进行铂精炼，得到海绵铂，废液为酸性废液进行中和处理，废水量为 9.3mL，废水产生量为 0.186m3/t 废催化剂，生产至海绵铂的总回收率为 99.5%。
对比例1：
本对比例中，针对于难溶性的废催化剂原料，进行如下方法的提取：
1.含铂 4568.75g/t（4.57‰）的 Pt-Al2O3废催化剂原料，振磨 1分钟；取振磨后的废催化剂50g，加入 40gNaOH，在研钵中磨细混匀，在 750℃温度下焙烧 2小时；
2.取钠化焙烧所得焙砂进行选择性水浸处理，控制液固比为 10:1（mL/g），搅拌并控制反应温度为80℃保温 1小时，反应完成过滤后的到含铂精矿和含铂溶液，浸出渣率为2.3%，铝的浸出率97%，水浸液含铂 13.1mg/L；
3.含铂溶液不进行置换，直接按氢氧化铝溶液进行外售，铂的损失率达到 28.67%。
4.取含铂精矿加入氯酸钠和盐酸进行酸浸提铂，铂的浸出率可以达到 99.7%，反应完成后过滤得到氯铂酸溶液和浸渣，浸渣返回钠化焙烧工序。
5. 氯铂酸溶液采用氯化铵沉铂-王水溶解工艺进行铂精炼，得到海绵铂，废液为酸性废液进行中和处理，废水量为 10.4mL，废水产生量为 0.208m3/t 废催化剂，生产至海绵铂的总回收率为 71.3%，铂回收率很低，无氢氧化铝产品。
对比例2：
本实施例中，针对于难溶性的废催化剂原料，进行如下方法的提取：
1.含铂 4568.75g/t（4.57‰）的 Pt-Al2O3废催化剂原料，振磨 1分钟；取振磨后的废催化剂50g，加入 40gNaOH，在研钵中磨细混匀，在 750℃温度下焙烧 2小时；
2.取钠化焙烧所得焙砂进行选择性水浸处理，控制液固比为 10:1（mL/g），搅拌并控制反应温度为80℃保温 1小时，反应完成过滤后的到含铂精矿和含铂溶液，浸出渣率为2.6%，铝的浸出率96%，水浸液含铂 13.8mg/L；
3.取含铂溶液 500mL，加入 1g 铝箔，60℃水浴搅拌加热 2.5小时 后过滤得到含铂置换渣和置换后液（偏铝酸钠溶液），置换后液含铂 4.32mg/L，铂置换率 68.7%，置换后液（偏铝酸钠溶液）加入氢氧化铝晶种后进行晶分得到氢氧化铝产品，含铂置换渣和选择性水浸得到的含铂精矿混合后，加入双氧水和盐酸进行酸浸提铂，铂的浸出率可以达到99.7%，反应完成后过滤得到氯铂酸溶液和浸渣，浸渣返回钠化焙烧工序。
4. 氯铂酸溶液采用氯化铵沉铂-王水溶解工艺进行铂精炼，得到海绵铂，废液为酸性废液进行中和处理，废水量为 10.8mL，废水产生量为 0.216m3/t 废催化剂原料，生产至海绵铂的总回收率为 88.9%，由于置换过程还原剂添加量较少，导致铂回收率偏低。
对比例3：
本实施例中，针对于难溶性的废催化剂原料，进行如下方法的提取：
1.含铂 3579.75g/t（3.58‰）的 Pt-Al2O3废催化剂原料，振磨 1分钟；取振磨后的废催化剂50g，在研钵中磨细混匀，在 750℃温度下焙烧 2小时 进行脱碳；
2.取焙烧后焙砂加入氯酸钠和盐酸进行酸浸提铂（全浸工艺），控制液固比为15:1（mL/g），搅拌并水浴加热 95℃保温 1小时，反应完成后过滤得到氯铂酸溶液和浸渣，氯铂酸溶液含铂为 238mg/L，铂的浸出率可以达到 99.4%，浸渣返回焙烧工序；
3. 氯铂酸液需采用树脂吸附（或置换工艺）进行富集，获得富集后氯铂酸溶液，含铂达到15 g/L -20g/L，酸性废液为730mL，此工序废液产生量为 14.6m3/t。
4. 富集后的氯铂酸溶液采用氯化铵沉铂-王水溶解工艺进行铂精炼，得到海绵铂，废液为酸性废液进行中和处理，酸性废水量为 8mL，此工序废水产生量为0.16m3/t 废催化剂原料，生产至海绵铂的总回收率为 99.1%，总酸性废水量为：14.76m3/t 废催化剂原料，废水量很大，处理难度大。
实验结果：
表1、实施例1-实施例8及对比例1-对比例3的提取结果比对表
注：表1及图3中的实施例以“实”表示，例如，实施例1，记为“实1”以此类推；对比例，以“对”表示，例如，对比例1，记为“对1”。
参考表1及附图3中数据可以得出如下结论：
（1）采用本发明中所提供的基于废催化剂原料的铂单质提取方法的实施例1-实施例8，提取的海绵铂总回收率均达到99%以上，平均回收率99.45%，并且同时铝的浸出率也均达到了95%以上，平均96.725%，总废水量均值为0.1965m3/t 废催化剂。
（2）对比例1由于并未进行置换步骤，虽然铝浸出率也达到了97%，但是海绵铂的回收率大幅度降低至71.3%，造成较大损失；
（3）对比例2中并未根据本发明所限定的还原剂的加入量范围内进行加入，而是加入较少的还原剂，导致还原反应进行不完全，海绵铂回收率也同样大幅度降低，达到了88.9%；
（4）对比例3中，由于首先进行酸浸提铂，再进行置换工艺，虽然海绵铂总回收率达到99%以上，但是同时产生的总废水量均值达到了14.76m3/t 废催化剂，造成巨大的废水量的产生。
因此，由上述结果可以得出，本发明采用钠化焙烧工艺提铂，大大减少了酸性废液的产生，相比于传统方法铂的回收率高出2%以上，且铝元素可制得氢氧化铝产品，实现综合利用；工艺流程简短，运行成本小，能够实现工业化生产，给废催化剂的回收利用、铂单质的提取带来了方便。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本申请的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本申请的限制，本领域的普通技术人员在本申请的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.一种基于废催化剂原料的铂单质提取方法，其特征在于，包括：
对废催化剂原料进行纳化焙烧，得到焙烧料；
将所述焙烧料进行选择性水浸处理后，固液分离，分别得到含铂溶液和含铂精矿；
将所述含铂溶液加入还原剂置换，固液分离后得到含铂置换渣和偏铝酸钠溶液；
将所述含铂置换渣与所述含铂精矿混合得到混合料；
将所述混合料进行酸浸提铂，得到氯铂酸溶液和浸渣；
对所述氯铂酸溶液进行铂精炼，得到海绵铂的铂单质。
2.如权利要求1所述基于废催化剂原料的铂单质提取方法，其特征在于，所述还原剂为铁粉、 锌粉或铝箔中的一种或多种。
3.如权利要求1所述基于废催化剂原料的铂单质提取方法，其特征在于，所述还原剂的用量为所述含铂溶液中所含铂元素摩尔量的1.0倍-1.5倍。
4.如权利要求1所述基于废催化剂原料的铂单质提取方法，其特征在于，采用所述还原剂置换时进行的置换还原反应的反应温度为50℃-80℃；
反应时间为2小时-4小时。
5.如权利要求1所述基于废催化剂原料的铂单质提取方法，其特征在于，所述将所述含铂溶液加入还原剂置换，固液分离后得到含铂置换渣和偏铝酸钠溶液之后，还包括：
取所述偏铝酸钠溶液加入晶种，采用晶分工艺制备得到氢氧化铝产品。
6.如权利要求1所述基于废催化剂原料的铂单质提取方法，其特征在于，所述将所述混合料进行酸浸提铂，得到氯铂酸溶液和浸渣，包括：
利用氧化剂与盐酸对所述混合料进行酸浸提铂，得到氯铂酸溶液和浸渣；其中，将所述浸渣返回所述对废催化剂原料进行纳化焙烧，得到焙烧料的步骤，重新进行钠化焙烧。
7.如权利要求6所述基于废催化剂原料的铂单质提取方法，其特征在于，所述氧化剂为双氧水、氯酸钠、硝酸和氯气中的一种或多种；
所述盐酸的用量为 200kg/t废催化剂原料；
用量所述氧化剂用量为 15kg/t废催化剂原料-24kg/t废催化剂原料。
8.如权利要求1所述基于废催化剂原料的铂单质提取方法，其特征在于，所述选择性水浸处理过程中，液固比为(5mL-10mL):1g；
所述选择性水浸处理的水浸温度为60℃-90℃；
所述选择性水浸处理的反应时间为60分钟。
9.如权利要求1所述基于废催化剂原料的铂单质提取方法，其特征在于，所述对废催化剂原料进行纳化焙烧，得到焙烧料之前，还包括对所述废催化剂原料进行振磨；
振磨后的所述废催化剂原料中粒度分布为50μm -300μm。
10.如权利要求1所述基于废催化剂原料的铂单质提取方法，其特征在于，所述对废催化剂原料进行纳化焙烧，得到焙烧料中，焙烧温度为500℃-900℃；
焙烧时间为1小时-3小时；
所述纳化焙烧处理中，NaOH的添加量为所述废催化剂原料质量的0.6倍-1.2倍。
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