CN111363926A - 钒渣浅氧化焙烧分离钒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于钒冶金技术领域，具体涉及钒渣浅氧化焙烧分离钒的方法。本发明所要解决的技术问题是针对钒以含钒尖晶石FeV2O4/MnV2O4形式存在的钒渣，提供一种钒渣采用低温浅氧化焙烧分离钒的方法。该方法是：a、将钒渣在700～800℃进行浅氧化焙烧，得焙烧熟料；b、焙烧熟料进行机械活化，得活化熟料；c、活化熟料进行氧化碱浸，固液分离得钒溶液和碱金属残渣。本发明方法利用含钒尖晶石物相自带的定量成盐组元，不需外配成盐添加剂，省去了混配料过程，在焙烧过程中不需要实现全部低价金属的氧化，大大降低了焙烧温度，改善了操作条件。

Description

钒渣浅氧化焙烧分离钒的方法
技术领域
本发明属于钒冶金技术领域，具体涉及钒渣浅氧化焙烧分离钒的方法。
背景技术
钒渣是提取氧化钒的主要原料，目前，提钒的产业化工艺主要有两种，钒渣钠化焙烧转化-水浸-钒酸铵沉淀(钠化工艺)、钒渣钙化焙烧转化-硫酸浸出-钒酸盐沉淀(钙化工艺)，上述两种工艺的共同点都是要外加成盐添加剂，“三废”问题突出。其中，钠化工艺产生的提钒尾渣中氧化钠含量高，二次利用困难，处理沉钒废水副产固废硫酸钠和钒铬还原滤饼数量大且难以处理。钙化工艺产生的尾渣硫含量高，二次利用困难，处理沉钒废水产生大量含钒、锰石膏渣，难以利用。
李京于2014年4月1日发表的硕士毕业论文中公开了“钢铁钒渣低钙化提钒实验室研究”，文中公开了以钒渣(V2O517.03％、CaO 1.85％、MgO 3.27％、MnO 6.00％，n(MO)/n(V2O5)为2.13、n(CaO)/n(V2O5)为0.35)为原料，在850℃温度条件下空白焙烧，熟料碳酸化浸出的钒转浸率为77.20％。该工艺解决了残渣碱金属、硫含量高的问题，但是存在钒的转浸率低、焙烧温度高等问题，工业上推广的价值不大。
付自碧于2019年8月在《钢铁钒钛》第40卷第4期中发表了“钒渣空白焙烧清洁提钒工艺探讨”，文中以钒渣(V2O517.05％、CaO 2.48％、MgO 2.19％、MnO 10.34％，n(MO)/n(V2O5)为2.61、n(CaO)/n(V2O5)为0.47)为原料，在860～900℃温度条件下空白焙烧，熟料碳酸化浸出的钒转浸率为90.49％～92.12％。该工艺虽然钒的转浸率较高，也解决了残渣碱金属、硫含量高的问题，但是存在焙烧温度高的问题。
上述两种工艺虽然都解决了残渣碱金属、硫含量高的问题，但是没有从根本上解决焙烧温度高、氧化气氛要求高、对钒渣内在质量要求高等问题，难以实现产业化应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对钒以含钒尖晶石FeV2O4/MnV2O4形式存在的钒渣，提供一种钒渣低温浅氧化焙烧分离钒的方法。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案是提供了钒渣浅氧化焙烧分离钒的方法。该方法包括如下步骤：
a、将钒渣在700～800℃进行浅氧化焙烧，得焙烧熟料；
b、焙烧熟料进行机械活化，得活化熟料；
c、活化熟料进行氧化碱浸，固液分离得钒溶液和碱金属残渣。
其中，上述钒渣浅氧化焙烧分离钒的方法中，步骤a中，所述钒渣的成分按质量百分比计包括：V2O510～25％、CaO 1.5～3.5％、MgO 1～5％、MnO 5～10％、FeO 28.0～32.5％。
进一步地，所述钒渣的粒度≤0.100mm。
进一步地，步骤a中，所述浅氧化焙烧的给氧系数为1～3；浅氧化焙烧的时间为60～180min。
其中，上述钒渣浅氧化焙烧分离钒的方法中，步骤b中，所述机械活化的时间为30～180min；所述活化熟料的粒度＜0.100mm。
其中，上述钒渣浅氧化焙烧分离钒的方法中，步骤c中，所述氧化碱浸采用的浸出剂为NaOH、Na2CO3或NaHCO3水溶液中的至少一种。
进一步地，所述浸出剂中Na+的质量浓度为40～50g/L。
进一步地，步骤c中，所述氧化碱浸采用的氧化剂为空气、O2、O3、H2O2、Na2S2O8或MnO2中的至少一种。
进一步地，步骤c中，所述氧化碱浸时，氧化剂的加入系数为1～5。
进一步地，步骤c中，所述氧化碱浸时控制浸出剂和活化熟料的液固比为1.5～3mL:1g；浸出的温度为25～100℃；浸出的时间为30～180min。
本发明的有益效果是：
本发明采用低温浅氧化焙烧将钒渣含钒尖晶石转化为钒酸盐，再利用氧化碱浸工艺将钒酸盐转化成水溶性的钒酸钠与水不溶性的Mn2O3、Fe2O3，钒酸钠进入钒溶液，从而实现了钒的分离。本发明方法利用钒渣中含钒尖晶石物相自带的定量成盐组元，不需外配成盐添加剂，省去了混配料过程，在焙烧过程中不需要实现全部低价金属的氧化，大大降低了焙烧温度，改善了操作条件。本发明方法对钒渣的内在质量要求大大降低，简化了钒渣预处理工艺，本发明方法对钒渣的适应性强，从根本解决了焙烧条件差、浸出温度高、浸出残渣碱金属/硫含量高、浸出剂消耗量大、二次固废量大、成本高等技术问题，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
具体的，本发明提供了钒渣浅氧化焙烧分离钒的方法，该方法包括如下步骤：
a、将粒度≤0.100mm的钒渣在700～800℃进行浅氧化焙烧，给氧系数为1～3，焙烧60～180min，得焙烧熟料；
b、将焙烧熟料进行机械活化处理，30～180min得到粒度为＜0.100mm的活化熟料；
c、将活化熟料进行氧化碱浸，浸出剂采用NaOH、Na2CO3或NaHCO3水溶液中的至少一种，其中，浸出剂中Na+的质量浓度为40～50g/L，氧化碱浸过程中采用的氧化剂为空气、O2、O3、H2O2、Na2S2O8或MnO2中的至少一种，其中，氧化剂的加入系数为1～5，氧化碱浸时，控制浸出剂和活化熟料的液固比为1.5～3mL:1g，在25～100℃浸出30～180min，固液分离得钒溶液和碱金属残渣。
本发明钒渣由含钒铁水炼钢生产过程中所产生，本发明钒渣中绝大部分的钒以FeV2O4、MnV2O4的形式存在于含钒尖晶石中。钒渣的成分按质量百分比计包括：V2O510～25％、CaO1.5～3.5％、MgO 1～5％、MnO 5～10％、FeO 28.0～32.5％。
步骤a中，将钒渣在700～800℃进行浅氧化焙烧，将FeV2O4、MnV2O4转化成钒酸盐，即Fe(VO3)2、Mn(VO3)2。
现有钒渣分离钒的工艺有空白焙烧工艺、钠化工艺、钙化工艺、镁化工艺、锰化工艺等，在焙烧过程中生成对应的钒酸盐分别是：
空白焙烧工艺：关注点是水不溶性的Ca(VO3)2、Mn(VO3)2、Mg(VO3)2。
钠化工艺：关注点是水溶性的NaVO3。
钙化工艺：关注点是水不溶性的Ca(VO3)2、Mn(VO3)2、Mg(VO3)2，重点是Ca(VO3)2。
镁化工艺：关注点是水不溶性的Mg(VO3)2、Mn(VO3)2、Ca(VO3)2，重点是Mg(VO3)2。
锰化工艺：关注点是水不溶性的Mn(VO3)2、Mg(VO3)2、Ca(VO3)2，重点是Mn(VO3)2。
上述现有工艺的特点是：(1)低价金属氧化物必须完全氧化；(2)为了给反应提供足够的成盐元素，需要外配足够的成盐添加剂，或者对钒渣的内在质量特性有较高的要求。
本发明工艺的关注点是水不溶性的金属低价钒酸盐Mn(VO3)2、Fe(VO3)2，重点是Fe(VO3)2，本发明利用浅氧化焙烧工艺，将MnV2O4、FeV2O4氧化成Mn(VO3)2、Fe(VO3)2。本发明浅氧化焙烧工艺的特点是：(1)只关注低价金属钒的完全氧化，不需要实现全部低价金属的氧化，大大降低了焙烧温度，改善了操作条件；(2)钒酸盐的生成是原位反应，反应动力学条件好；(3)不需要外配成盐添加剂，含钒尖晶石生成钒酸盐的成盐元素Fe、Mn是足够的，无论钒渣成分如何变化，只要其中的钒以尖晶石(MnV2O4、FeV2O4)的形式存在，都能满足生成钒酸盐(Mn(VO3)2、Fe(VO3)2)的需要。
步骤c中，采用氧化碱浸工艺将钒酸盐转化成水溶性的钒酸钠(NaVO3)以及水不溶性的三价金属氧化物(Mn2O3、Fe2O3)，NaVO3溶解进入钒溶液，Mn2O3、Fe2O3进入低碱金属残渣，从而实现了从钒渣中分离钒。
由于本发明生成的钒酸盐Mn(VO3)2、Fe(VO3)2不溶于水，采用传统的浸出工艺不能浸出上述钒酸盐，本发明创造性地采用氧化碱浸工艺，将Fe2+和Mn2+氧化Fe3+和Mn3+，改善了浸出热力学条件，实现了钒酸盐的浸出。
常规的碱浸工艺反应如下：
Mn(VO3)2+2NaOH＝2NaVO3+Mn(OH)2↓+Q
Mn(VO3)2+Na2CO3＝2NaVO3+MnCO3↓+Q
Mn(VO3)2+2NaHCO3＝2NaVO3+Mn(OH)2↓+2CO2+Q
Fe(VO3)2+2NaOH＝2NaVO3+Fe(OH)2↓+Q
Fe(VO3)2+Na2CO3＝2NaVO3+FeCO3↓+Q
Fe(VO3)2+2NaHCO3＝2NaVO3+Fe(OH)2↓+2CO2↑+Q
以上反应基本上都不能进行，同时上述都是吸热反应，浸出过程复杂。
本发明氧化碱浸反应如下：
2Mn(VO3)2+4NaOH+[O]＝4NaVO3+Mn2O3↓+2H2O－Q
2Mn(VO3)2+2Na2CO3+[O]＝4NaVO3+Mn2O3↓+2CO2↑－Q
2Mn(VO3)2+4NaHCO3+[O]＝4NaVO3+Mn2O3↓+2H2O+4CO2↑－Q
2Fe(VO3)2+4NaOH+H2O+[O]＝4NaVO3+2Fe(OH)3↓－Q
2Fe(VO3)2+2Na2CO3+[O]＝4NaVO3+Fe2O3↓+2CO2－Q
2Fe(VO3)2+4NaHCO3+[O]＝4NaVO3+Fe2O3↓+2H2O+4CO2－Q
本发明氧化碱浸工艺的特点：(1)本发明发生的反应是放热反应，浸出过程中不需要外部加热，简化了浸出工艺。(2)发明工艺都能够自发进行，并且热力学趋势较非氧化浸出要强得多，为降低焙烧温度、改善焙烧条件创造了条件。
采用本发明方法解决了焙烧作业条件差、浸出温度高、浸出残渣碱金属/硫含量高、浸出剂消耗量大、二次固废量大、成本高等问题。
本发明方法经氧化碱浸，固液分离得到的残渣为低碱金属残渣，大大降低了残渣中Na2O的含量。
其中，步骤a中，浅氧化焙烧中给氧系数＝实际给氧量/理论耗氧量；步骤c中，氧化碱浸中氧化剂的加入系数＝实际加入氧化剂可释放氧当量/理论耗氧量。
下面将通过具体的实施例对本发明作进一步详细阐述。
将普通钒渣A与B，研磨至粒度≤0.100mm，备用。钒渣粉末A的主要成分是14.3％V2O5、38.6％FeO、6.5％Mn、2.5％CaO、3.5％MgO，焙烧理论耗氧量为7.52g/100g；钒渣粉末B的主要成分是15.7％V2O5、41.3％FeO、9.8％Mn、1.9％CaO、4.1％MgO，焙烧理论耗氧量为8.45g/100g。
实施例1
取100g钒渣粉末A置于马弗炉，在800℃条件下进行浅氧化焙烧，焙烧给氧系数1.5，焙烧时间60min得焙烧熟料；将焙烧熟料进行机械活化处理60min，得到粒度＜0.100mm的活化熟料；将活化熟料加入到300mL45g/LNa+的NaOH溶液，在25℃条件下，按照氧化剂加入系数3加入双氧水搅拌浸出30min，固液分离得到干基残渣92.8g，检测得V2O5含量1.54％、Na2O含量0.74％，钒转浸率90.10％。
实施例2
取100g钒渣粉末B置于马弗炉，在780℃条件下进行浅氧化焙烧，焙烧给氧系数3，焙烧时间90min得焙烧熟料；将焙烧熟料进行机械活化处理40min，得到粒度＜0.100mm的活化熟料；将活化熟料加入到250mL 40g/LNa+的NaOH溶液，在80℃条件下，按照氧化剂加入系数4加入双氧水搅拌浸出60min，固液分离得到干基残渣91.28g，检测得V2O5含量1.72％、Na2O含量0.64％，钒转浸率90.05％。
实施例3
取100g钒渣粉末B置于马弗炉，在700℃条件下进行浅氧化焙烧，焙烧给氧系数3，焙烧时间120min得焙烧熟料；将焙烧熟料进行机械活化处理30min，得到粒度＜0.100mm的活化熟料；将活化熟料加入到250mL 40g/LNa+的Na2CO3溶液，在50℃条件下，按照氧化剂加入系数5加入双氧水搅拌浸出180min，固液分离得到干基残渣91.79g，检测得V2O5含量1.65％、Na2O含量0.58％，钒转浸率90.35％。
实施例4
取100g钒渣粉末A置于马弗炉，在750℃条件下进行浅氧化焙烧，焙烧给氧系数2，焙烧时间80min得焙烧熟料；将焙烧熟料进行机械活化处理50min，得到粒度＜0.100mm的活化熟料；将活化熟料加入到150mL 50g/LNa+的NaHCO3与NaOH混合溶液，在30℃条件下，按照氧化剂加入系数1加入双氧水搅拌浸出60min，固液分离得到干基残渣92.80g，检测得V2O5含量1.23％、Na2O含量0.73％，钒转浸率92.07％。
实施例5
取100g钒渣粉末B置于马弗炉，在700℃条件下进行浅氧化焙烧，焙烧给氧系数3，焙烧时间80min得焙烧熟料；将焙烧熟料进行机械活化处理30min，得到粒度＜0.100mm的活化熟料；将活化熟料加入到300mL 50g/LNa+的Na2CO3与NaOH混合溶液，在100℃条件下，按照氧化剂加入系数5加入双氧水搅拌浸出150min，固液分离得到干基残渣91.98g，检测得V2O5含量1.54％、Na2O含量0.83％，钒转浸率91.03％。
实施例6
取100g钒渣粉末B置于马弗炉，在800℃条件下进行浅氧化焙烧，焙烧给氧系数3，焙烧时间180min得焙烧熟料；将焙烧熟料进行机械活化处理180min，得到粒度＜0.100mm的活化熟料；将活化熟料加入到300mL45g/LNa+的Na2CO3与NaHCO3混合溶液，在25℃条件下，按照氧化剂加入系数4加入双氧水搅拌浸出120min，固液分离得到干基残渣91.57g，检测得V2O5含量1.20％、Na2O含量0.93％，钒转浸率93.03％。
实施例7
取100g钒渣粉末A置于马弗炉，在750℃条件下进行浅氧化焙烧，焙烧给氧系数1.5，焙烧时间120min得焙烧熟料；将焙烧熟料进行机械活化处理150min，得到粒度＜0.100mm的活化熟料；将活化熟料加入到250mL 40g/L Na+的Na2CO3、NaOH与NaHCO3混合溶液，在25℃条件下，按照氧化剂加入系数2.5加入双氧水搅拌浸出60min，固液分离得到干基残渣92.53g，检测得V2O5含量1.31％、Na2O含量0.87％，钒转浸率91.50％。
对比例1
取100g钒渣粉末A置于马弗炉，在750℃条件下进行浅氧化焙烧，焙烧给氧系数2.5，焙烧时间120min得焙烧熟料；将焙烧熟料进行机械活化处理150min，得到粒度＜0.100mm的活化熟料；将活化熟料加入到250mL 45g/L Na+的Na2CO3、NaOH与NaHCO3混合溶液，在50℃条件下搅拌浸出60min，固液分离得到干基残渣103.85g，检测得V2O5含量10.52％、Na2O含量1.87％，钒转浸率23.50％。
对比例2
取100g钒渣粉末B置于马弗炉，在800℃条件下进行浅氧化焙烧，焙烧给氧系数3，焙烧时间120min得焙烧熟料；将焙烧熟料进行机械活化处理60min，得到粒度＜0.100mm的活化熟料；将活化熟料加入到200mL 50g/LNa+的NaOH溶液，在100℃条件下搅拌浸出180min，固液分离得到干基残渣104.15g，检测得V2O5含量9.69％、Na2O含量1.78％，钒转浸率35.70％。
对比例3
取100g钒渣粉末B置于马弗炉，在700℃条件下进行浅氧化焙烧，焙烧给氧系数3，焙烧时间180min得焙烧熟料；将焙烧熟料进行机械活化处理30min，得到粒度＜0.100mm的活化熟料；将活化熟料加入到150mL40g/LNa+的Na2CO3溶液，在80℃条件下搅拌浸出80min，固液分离得到干基残渣104.78g，检测得V2O5含量11.22％、Na2O含量1.78％，钒转浸率25.12％。
对比例4
取100g钒渣粉末A置于马弗炉，在750℃条件下进行浅氧化焙烧，焙烧给氧系数3，焙烧时间150min得焙烧熟料；将焙烧熟料进行机械活化处理80min，得到粒度＜0.100mm的活化熟料；将活化熟料加入到300mL 40g/LNa+的NaHCO3溶液，在60℃条件下搅拌浸出120min，固液分离得到干基残渣106.7g，检测得V2O5含量10.94％、Na2O含量1.48％，钒转浸率18.37％。
对比例5
取100g钒渣粉末B置于马弗炉，在800℃条件下进行浅氧化焙烧，焙烧给氧系数3，焙烧时间180min得焙烧熟料；将焙烧熟料进行机械活化处理50min，得到粒度＜0.100mm的活化熟料；将活化熟料加入到200mL 50g/LNa+的Na2CO3、NaHCO3混合溶液，在25℃条件下搅拌浸出60min，固液分离得到干基残渣103.53g，检测得V2O5含量11.56％、Na2O含量1.87％，钒转浸率23.78％。
对比例6
取100g钒渣粉末A置于马弗炉，在850℃条件下进行浅氧化焙烧，焙烧给氧系数1.5，焙烧时间120min得焙烧熟料；将焙烧熟料进行机械活化处理150min，得到粒度＜0.100mm的活化熟料；将活化熟料加入到250mL 40g/L Na+的Na2CO3、NaOH与NaHCO3混合溶液，在25℃条件下，按照氧化剂加入系数2.5加入双氧水搅拌浸出60min，固液分离得到干基残渣93.23g，检测得V2O5含量1.75％、Na2O含量0.57％，钒转浸率88.59％。
对比例7
取100g钒渣粉末B置于马弗炉，在900℃条件下进行浅氧化焙烧，焙烧给氧系数3，焙烧时间80min得焙烧熟料；将焙烧熟料进行机械活化处理30min，得到粒度＜0.100mm的活化熟料；将活化熟料加入到300mL 50g/LNa+的Na2CO3与NaOH混合溶液，在100℃条件下，按照氧化剂加入系数5加入双氧水搅拌浸出150min，固液分离得到干基残渣94.57g，检测得V2O5含量1.83％、Na2O含量0.43％，钒转浸率88.98％。

Claims (10)

1.钒渣浅氧化焙烧分离钒的方法，其特征在于：包括如下步骤：
a、将钒渣在700～800℃进行浅氧化焙烧，得焙烧熟料；
b、焙烧熟料进行机械活化，得活化熟料；
c、活化熟料进行氧化碱浸，固液分离得钒溶液和碱金属残渣。
2.根据权利要求1所述的钒渣浅氧化焙烧分离钒的方法，其特征在于：步骤a中，所述钒渣的成分按质量百分比计包括：V2O510～25％、CaO 1.5～3.5％、MgO 1～5％、MnO 5～10％、FeO 28.0～32.5％。
3.根据权利要求1或2所述的钒渣浅氧化焙烧分离钒的方法，其特征在于：步骤a中，所述钒渣的粒度≤0.100mm。
4.根据权利要求1～3任一项所述的钒渣浅氧化焙烧分离钒的方法，其特征在于：步骤a中，所述浅氧化焙烧的给氧系数为1～3；浅氧化焙烧的时间为60～180min。
5.根据权利要求1～4任一项所述的钒渣浅氧化焙烧分离钒的方法，其特征在于：步骤b中，所述机械活化的时间为30～180min；所述活化熟料的粒度＜0.100mm。
6.根据权利要求1～5任一项所述的钒渣浅氧化焙烧分离钒的方法，其特征在于：步骤c中，所述氧化碱浸采用的浸出剂为NaOH、Na2CO3或NaHCO3水溶液中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的钒渣浅氧化焙烧分离钒的方法，其特征在于：步骤c中，所述浸出剂中Na+的质量浓度为40～50g/L。
8.根据权利要求1～7任一项所述的钒渣浅氧化焙烧分离钒的方法，其特征在于：步骤c中，所述氧化碱浸采用的氧化剂为空气、O2、O3、H2O2、Na2S2O8或MnO2中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的钒渣浅氧化焙烧分离钒的方法，其特征在于：步骤c中，所述氧化碱浸时，氧化剂的加入系数为1～5。
10.根据权利要求1～9任一项所述的钒渣浅氧化焙烧分离钒的方法，其特征在于：步骤c中，所述氧化碱浸时控制浸出剂和活化熟料的液固比为1.5～3mL:1g；浸出的温度为25～100℃；浸出的时间为30～180min。
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