CN114606385A - 一种含钼钒废催化剂中钼钒的选择性浸出方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于固废利用领域，具体涉及一种含钼钒废催化剂中钼钒的选择性浸出方法：将含钼钒废催化剂进行两段焙烧处理得焙烧料；将所述焙烧料和联合浸出剂液相混合后进行水热处理，随后经固液分离处理得到钒钼浸出液；两段焙烧过程中，第一段焙烧的温度为200～400℃；第二段焙烧的温度为500～800℃；所述的联合浸出剂包括水溶性碳酸盐和/或碳酸氢盐，以及水溶性氢氧化物；水热处理阶段的温度大于或等于160℃。本发明实现了钼钒元素的高选择性浸出，无需复杂的除杂工序，工艺流程简单。

Description

一种含钼钒废催化剂中钼钒的选择性浸出方法
技术领域
本发明属于固废资源有价金属综合回收利用领域，具体涉及一种废催化剂中回收钼钒的方法。
背景技术
在石油化工行业中，钼系催化剂被广泛用于石油精制、加氢脱硫、丙烯酸和丙烯晴的生产等方面。催化剂在使用过程中由于金属沉积、活性组分相变、载体烧结、催化剂结构崩塌等原因造成永久性失活，同时催化剂的使用量十分巨大，因此每年会产生大量的废催化剂，而废催化剂中含有的主要元素含量为：Al 20％～50％、Mo 1％～12％、V 5％～15％、Co 0％～3％、Ni 2％～15％。因此对其中的有价金属进行综合回收利用，不但可以减少对环境的污染，而且会使优质矿产资匮乏的局势得到缓解，还能产生可观的经济效益，具有经济、社会、环境三重效益。
当前废催化剂中钼钒浸出工艺主要有三种：酸浸、氧化焙烧-碱浸和钠化焙烧-水浸。酸浸工艺虽然金属总回收率高，但浸出液成分复杂，除杂分离困难，得到的产品纯度不高，且设备易被腐蚀，故而限制了其工业化。目前工业上多采用钠化焙烧-水浸工艺，能实现钼钒的选择性浸出且浸出率较高，但能耗较高，后续提取钼钒后溶液中的游离碱难以利用。
如杨万军等[从含钼废催化剂中回收有价金属钼的探讨与实践[J].中国钼业，2005,29(1)：35-38]提出，以盐酸作为浸出剂浸出废催化剂，得到浸出液和洗液后用氨水中和使钼以钼酸析出，得到的粗钼酸加入氢氧化钠溶液转化为钼酸钠溶液，该方法钼的总收率可达97.5％，省去了高压设备及焙烧工序,且工艺短、设备简单、产品成本低、质量稳定，但得到的钼酸钠产品杂质含量较高。如陈兴龙等[从废石油催化剂中回收钒和钼的试验研究[J].矿冶工程，2004,24(3)：47-49]提出了苏打焙烧-水浸法从废催化剂中提取钼钒的工艺，钒和钼的浸取率分别达到97.4％和98.5％，铵盐沉钒率达98.6％，该工艺的钼钒浸出率较高，得到的V2O5产品纯度达到98％，但对设备要求较高，用离子交换处理钼速度慢且产生大量废水。如公开号为CN112646977A的中国专利提出一种石油炼化废催化剂中回收钼钒镍铝的方法，其中当钠化焙烧温度为800℃时，钼、钒浸出率分别为96.7％、95.9％，铵盐沉钒的沉钒效果达到99％，盐酸沉钼效果达99％,但获得的产品纯度不高。
发明内容
为解决现有回收废催化剂中钼钒技术面临的除杂分离困难、产生大量废水、游离碱难以利用、产品纯度低等问题，本发明提供一种从废催化剂中选择性浸出并回收钼钒的方法，旨在改善钼钒的浸出率以及钼钒和其它共存成分(相对于本发明提取对象，所述的共存成分也可认定为杂质)的分离选择性。
一种含钼钒废催化剂中钼钒的选择性浸出方法，将含钼钒废催化剂进行两段焙烧处理得焙烧料；将所述焙烧料和联合浸出剂液相混合后进行水热处理，随后经固液分离处理得到钒钼浸出液；
两段焙烧过程中，第一段焙烧的温度为200～400℃；第二段焙烧的温度为500～800℃；
所述的联合浸出剂包括浸出剂A和浸出剂B；所述的浸出剂A为水溶性碳酸盐和/或碳酸氢盐；所述的浸出剂B为水溶性氢氧化物；
水热处理阶段的温度大于或等于160℃。
废催化剂中，钒的浸出难度更大，是衡量废催化剂回收效果的关键之一，另外，为了实现废催化剂中钼钒的有效利用，除了实现钼钒提取外，还需要妥善解决钼钒和废料中的其他共存成分(如铁、铝、镍等)的选择性分离问题。针对该技术问题，本发明研究发现，创新地进行所述的二段焙烧处理，进一步配合所述的联合水热浸出工艺，实现了协同浸出，可以有效解决钒难于浸出的问题，显著提高钒的浸出效果，此外，还能够保证良好的钼的浸出效果，不仅如此，还有助于改善钼钒和废料中其它共存成分的选择性分离。
本发明中，含有钼钒的废料理论上均可以采用本发明方法选择性提取其中的钼钒。此外，所述的含钼钒废催化剂中，还允许含有铁、铝、镍中的至少一种元素成分。例如，所述的含钼钒废催化剂可以为废加氢处理催化剂如废HDS、HDN、HDM、HDO催化剂等中的至少一种。
所述的废催化剂中的成分的含量没有特别要求，例如，Mo 0.5～20wt.％、V 0.5～20wt.％、Al 20～40wt.％、Ni 1～8wt.％、Fe 0.1～2wt.％。考虑到技术方案经济价值，本发明技术方案更适合于高钒含量的废催化剂，例如，其中的V含量为2～20％，进一步可以为5～20％，更进一步可以为5～10％。
本发明中，通过所述的二段焙烧、联合浸出剂水热浸出工艺以及温度的联合控制是协同改善钼钒浸出效果，并能够进一步改善钼钒和铁、铝、镍等共存成分选择性分离的关键。
本发明中，所述的第一段焙烧、第二段焙烧阶段的气氛为含氧气氛；优选为空气；
作为优选，第一段焙烧的温度为200～400℃；进一步优选为300～350℃。
优选地，第一段焙烧的时间为1～6h，进一步优选为3-6h；进一步优选为4～5h。
优选地，第二段焙烧的温度为650～750℃，进一步优选为680～700℃。研究发现，采用高优选条件下，可以协同获得更优的V的浸出率和浸出选择性，特别是针对高钒含量的物料，具有更高的处理价值。
优选地，第二段焙烧的时间为0.5～6h，进一步优选为1～4h，进一步优选为2～3h。
本发明中，所述的浸出剂A为能够电离出碳酸根或者碳酸氢根离子的水溶性化合物，优选地，浸出剂A为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的至少一种；
优选地，浸出剂B为氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种；
浸出剂A和B的使用量可根据废催化剂中的钼和钒含量进行调整，例如，浸出剂A不低于将含钼钒废催化剂中钼和钒浸出的理论用量，优选为理论用量的1～4倍。浸出剂B不低于将含钼钒废催化剂中钼和钒浸出的理论用量，优选为理论用量的1～4倍。
本发明中，水热反应阶段中的溶剂为去离子水。
水热反应的起始溶液中，焙烧料的液固比可根据需要进行调整，考虑到处理效率，所述的液固比可以为1～4mL/g；例如，每克的焙烧料和1～4mL的水混合，得到所述的水热反应起始浆料。
研究发现，水热反应的温度的控制，有助于进一步改善钼钒和铁、铝、镍等其它共存成分的分离选择性。
优选地，水热处理的温度为180～250℃，进一步优选为200～250℃，更进一步优选为220～250℃，最优选为220～240℃。研究发现，在该优选的温度下，有助于进一步和二段焙烧以及联合浸出剂协同，进一步改善钒的浸出率，且能够同步改善钼的浸出率，不仅如此，还能够改善钒钼同其它金属的浸出选择性。
优选地，水热反应的时间1～3h。
本发明中，水热后经固液分离，得到富集所述其它共存成分的浸出渣，所述的浸出渣可以基于现有手段处理。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
本发明创新的对废催化剂进行所述的二段焙烧处理，进一步配合所述的联合水热浸出工艺，可以产生协同浸出效应，显著提高了钼钒的浸出率，并降低铁、铝、镍等成分的伴随浸出，实现了钼钒的高选择性浸出，避免了后续复杂的除杂工序，得到了成分简单的含钼钒浸出液和富镍、铝、铁等浸出渣，浸出渣可以转入铝镍生产线制备铝镍铁等产品。符合绿色经济环保的理念，具有广泛的工业应用前景。
具体实施方式
本发明的浸出实施方案为：
a、二段焙烧处理：对废催化剂先后在空气气氛中进行第一段焙烧和第二段焙烧，得到预处理后废催化剂；
以下案例，所述的废催化剂以废HDS催化剂为例，其中，含Mo 2～10wt.％、V 3～20wt.％、Al 20～40wt.％、Ni 1～8wt.％、Fe 0.1～2wt.％，为黑色油状圆柱式废催化剂；
其中，第一段焙烧的温度为200～400℃，时间为3～6h；第二段焙烧的温度为650～750℃，时间为1～4h。
b、浸出：将所述预处理后废催化剂进行碱浸，固液分离得到钼钒溶液和镍铝渣；
其中，碳酸钠的加入量为理论用量的1～4倍，氢氧化钠的加入量为理论用量的1～4倍，碱浸的水的体积与预处理后废催化剂的质量比为(1～4)/1mL/g，浸出温度为200～240℃，浸出时间为1～3h。
优选的实施方案如下：
实施例1
(1)预处理：将废催化剂(废HDS催化剂：Mo7.21wt.％、V 8.95wt.％、Al30.48wt.％、Ni 4.55wt.％、Fe 0.28wt.％)置于350℃的马弗炉中第一段焙烧4h，后再置于700℃的马弗炉中第二段焙烧2h，得到预处理后废催化剂；
(2)浸出：将来自(2)的预处理后废催化剂按水的体积/处理后的废催化剂的质量＝40mL/20g加入去离子水，混碱加入量为5.54g Na2CO3+4.182g NaOH(1.5倍Na2CO3理论用量+1.5倍NaOH理论用量；所述的理论用量为将其中的V转化成VO3 -、Mo转化成MoO4 2-的理论量)，在220℃下浸出1.5h，固液分离后得到含钼酸钠和偏钒酸钠的浸出液与富含镍、铝的浸出渣；
操作结果为，浸出液中含Mo 26.55g/L、V2O587.54g/L、Al 43mg/L、Ni和Fe均未检测出，Mo、V的浸出率可分别达到99.3％、97.8％。
实施例2
和实施例1相比，区别仅在于，第二段焙烧的温度为500℃，其他操作和参数同实施例1。
操作结果为，浸出液中含Al 0.11g/L、Ni和Fe未检测出，Mo、V的浸出率可分别达到99.1％、94.28％。
实施例3
和实施例1相比，区别仅在于，第二段焙烧的温度为800℃，其他操作和参数同实施例1。
操作结果为，铝物料转型，浸出液中Al、Ni和Fe均未检测出，Mo、V的浸出率可分别达到98.8％、94.8％。
实施例4
和实施例1相比，区别仅在于，水热的温度为160℃，其他操作和参数同实施例1。
操作结果为，浸出液中含Al 56mg/L、Ni和Fe均未检测出，Mo、V的浸出率可分别达到98.6％、94.2％。
对比例1
和实施例1相比，区别仅在于，采用单一的碳酸钠作为浸出剂，且其摩尔量和联合浸出剂的总摩尔量相同，其他操作和参数同实施例1。
操作结果为，浸出液中含Mo 26.08g/L、V2O576.68g/L、Al、Ni和Fe未检测出，Mo、V的浸出率可分别达到99.02％、92.8％。
对比例2
和实施例1相比，区别仅在于，采用单一的氢氧化钠作为浸出剂，且其摩尔量和联合浸出剂的总摩尔量相同，其他操作和参数同实施例1。
操作结果为，浸出液中含Mo 26.33g/L、V2O580.58g/L、Al 3.46g/L、Ni和Fe均未检测出,Mo、V的浸出率可分别达到99.2％、94.5％。该工艺下，Al存在大量伴随浸出，Mo、V碱浸选择性不理想。
对比例3
和实施例1相比，区别仅在于，未进行第二段焙烧，其他操作和参数同实施例1。
操作结果为，浸出液中含Al 7.8g/L、Ni和Fe未检测出，Mo、V的浸出率可分别达到68.2％、63.3％。
对比例4
和实施例1相比，区别仅在于，未进行第一段焙烧，其他操作和参数同实施例1。
操作结果为，浸出液中含Al 59mg/L、Ni和Fe未检测出，Mo、V的浸出率可分别达到97.03％、91.2％。
通过实施例1和实施例2、3可以看出，随着第二段焙烧温度的提高，V的浸出率呈现先升高后降低的现象，这是由于随着温度的升高，γ-Al2O3逐渐转变为更稳定致密的α-Al2O3，一定程度上影响了钼钒的浸出。实验结果表明，700℃下焙烧能够获得更优的V浸出效果。
通过实施例1和4相比可知，在所述的二段焙烧、联合碱下，在200℃及以上水热温度下，能够协同获得更优的V和Mo的提取率和提取选择性。
通过实施例1和对比例1、2可以看出，Na2CO3-NaOH混碱体系与单一Na2CO3体系和单一NaOH体系相比，Mo、V的浸出率更高，相应的浸出液中Mo、V浓度更高，更为重要的是，浸出液中Al的含量很低，避免了后续复杂的除铝工序。
通过实施例1和对比例3、4可以看出，废催化剂经过350℃第一段焙烧4h、700℃焙烧2h处理后，Mo、V的浸取效果比废催化剂经过350℃第一段焙烧4h和废催化剂经过700℃直接焙烧更佳。
实施例5
和实施例1相比，区别仅在于，调整两段焙烧的工艺，主要在于，第一段焙烧的温度为200℃，时间为6h；第二段焙烧的温度为650℃，时间为4h；其他操作和参数同实施例1。
测定结果为：浸出液中含Al 67mg/L、Ni和Fe均未检测出，Mo、V的浸出率可分别达到99.0％、96.7％。
实施例6
和实施例1相比，区别仅在于，调整两段焙烧的工艺，主要在于，第一段焙烧的温度为400℃，时间为3h；第二段焙烧的温度为750℃，时间为1h。
测定结果为：浸出液中含Al 35mg/L、Ni和Fe均未检测出，Mo、V的浸出率可分别达到99％、96.8％。
实施例7
和实施例1相比，区别仅在于，水热反应的温度为200℃，时间为6h，操作和参数同实施例1。
测定结果为，浸出液中含Al 43mg/L、Ni和Fe均未检测出Mo、V的浸出率可分别达到99.1％、97％。
实施例8
和实施例1相比，区别仅在于，水热反应的温度为240℃，时间为1h，其他操作和参数同实施例1。
其中，浸出液中含Al 62mg/L、Ni和Fe均未检测出，Mo、V的浸出率可分别达到99.3％、97.3％。
实施例9
和实施例1相比，区别仅在于，碳酸钠的添加量为实施1中碳酸钠的2倍，其他参数同实施例1。
测定结果为，浸出液中含Al 55mg/L、Ni和Fe均未检测出，Mo、V的浸出率可分别达到99.1％、97.4％。

Claims (10)

1.一种含钼钒废催化剂中钼钒的选择性浸出方法，其特征在于，将含钼钒废催化剂进行两段焙烧处理得焙烧料；将所述焙烧料和联合浸出剂液相混合后进行水热处理，随后经固液分离处理得到钒钼浸出液；
两段焙烧过程中，第一段焙烧的温度为200～400℃；第二段焙烧的温度为500～800℃；
所述的联合浸出剂包括浸出剂A和浸出剂B；所述的浸出剂A为水溶性碳酸盐和/或碳酸氢盐；所述的浸出剂B为水溶性氢氧化物；
水热处理阶段的温度大于或等于160℃。
2.如权利要求1所述的含钼钒废催化剂中钼钒的选择性浸出方法，其特征在于，所述的含钼钒废催化剂中，还允许含有铁、铝、镍中的至少一种元素成分。
3.如权利要求1所述的含钼钒废催化剂中钼钒的选择性浸出方法，其特征在于，所述的含钼钒废催化剂为废加氢处理催化剂，优选为废HDS、HDN、HDM、HDO催化剂中的至少一种。
4.如权利要求1所述的含钼钒废催化剂中钼钒的选择性浸出方法，其特征在于，所述的废催化剂中的成分的含量为：Mo 0.5～20wt.％、V 0.5～20wt.％、Al20～40wt.％、Ni 1～8wt.％、Fe 0.1～2wt.％。
5.如权利要求1所述的含钼钒废催化剂中钼钒的选择性浸出方法，其特征在于，所述的第一段焙烧、第二段焙烧阶段的气氛为含氧气氛，优选为空气。
6.如权利要求1所述的含钼钒废催化剂中钼钒的选择性浸出方法，其特征在于，第一段焙烧的时间为1～6h，进一步优选为3-6h；
优选地，第二焙烧的温度为650～750℃；
优选地，第二段焙烧的时间为0.5～6h，进一步优选为1-4h。
7.如权利要求1所述的含钼钒废催化剂中钼钒的选择性浸出方法，其特征在于，浸出剂A为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的至少一种；
优选地，浸出剂B为氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
8.如权利要求7所述的含钼钒废催化剂中钼钒的选择性浸出方法，其特征在于，浸出剂A不低于将含钼钒废催化剂中钼和钒浸出的理论用量，优选为理论用量的1～4倍；
优选地，浸出剂B不低于将含钼钒废催化剂中钼和钒浸出的理论用量，优选为理论用量的1～4倍。
9.如权利要求1所述的含钼钒废催化剂中钼钒的选择性浸出方法，其特征在于，水热反应的起始溶液中，焙烧料的液固比为1～4mL/g。
10.如权利要求1所述的含钼钒废催化剂中钼钒的选择性浸出方法，其特征在于，水热处理的温度为180～250℃，进一步优选为200～250℃，更进一步优选为220～250℃；
优选地，水热反应的时间为1～3h。
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