CN114480877B - 一种红土镍矿的资源综合回收方法 - Google Patents

一种红土镍矿的资源综合回收方法 Download PDF

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Abstract

一种红土镍矿的资源综合回收方法：将红土镍矿与改性剂混合后进行热处理，得到改性红土镍矿；所述改性剂为浓硫酸、硫酸铵、硫酸氢铵、氯化铵中的至少一种；将改性红土镍矿与水混合后，转移至高压反应釜中进行水解，得到红土镍矿浸出液和浸出渣；在红土镍矿浸出液中加入碱调节浸出液pH值至7.0～8.5，分离，得到富钪氢氧化镍钴和中和后液；将得到的浸出渣进行还原焙烧、磁选，得到铁精矿。本发明采用浓硫酸、硫酸铵、硫酸氢铵或氯化铵为改性剂，利用低温焙烧将红土镍矿中金属转化为相应的硫酸盐；随后采用水为浸出剂，利用水浸/水解法选择性浸出镍钴钪等有价金属，同时去除铁铝铬等贱金属，进而实现了红土镍矿在温和条件下的高效提取。

Description

一种红土镍矿的资源综合回收方法
技术领域
本发明属于冶金领域，尤其涉及一种红土镍矿的资源综合回收方法。
背景技术
镍、钴是支撑国防军工建设和国民经济发展的重要战略金属，目前我国镍钴消费量超过全球50％，长期依赖进口。随着硫化镍矿日益枯竭，红土镍矿已成为镍钴主要提取原料，正在被大规模开发利用。根据镁铁含量及矿相组成的不同，红土镍矿可被分为褐铁型和腐殖土型。腐殖土型红土镍矿具有高镁低铁的特性，镍含量(Ni>1.5％)相对较高，通常采用回转窑预还原—电炉熔炼工艺(RKEF)冶炼镍铁，该方法流程短、效率高、生产成本较低，但能耗高、碳排量大、原料适应性差、钴钪等有价金属无法回收。褐铁型红土镍矿具有高铁低镁的特性，镍含量(Ni<1.0％)相对较低，常规处理工艺主要有还原焙烧-氨浸法、高压酸浸法、常压酸浸法、硫酸化焙烧-水浸法。常压酸浸法目前仅仅处于实验室研究阶段，要想实现工业化应用及大规模推广应用，亟需解决常压浸出液铁含量高的难题。硫酸化焙烧-水浸法目前也尚处于研究阶段，大规模工业化应用尚需解决镍浸出率低(Ni浸出率仅为85％左右)、含硫废气处理以及碳排量高等难题。还原焙烧-氨浸法最大缺点是镍钴回收率较低，全流程回收率仅为75～80％，钴的回收率约为40～50％。高压酸浸法是目前处理褐铁型红土镍矿主流工艺，镍钴回收率均可达到90％以上，但存在投资费用较高、建设周期长、加压釜易被腐蚀而造成生产周期短、废渣废水产生量大等问题。
综上所述，红土镍矿处理不仅要着眼于镍钴锰钪等有价金属的高效回收，更要考虑到生产成本、生产效率、设备投资、废水废渣以及碳排放等实际生产问题。因此，开发清洁高效低成本红土镍矿处理工艺具有重要的实际意义和应用价值。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种红土镍矿的资源综合回收方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种红土镍矿的资源综合回收方法，包括以下步骤：
(1)将红土镍矿与改性剂混合后进行热处理，得到改性红土镍矿；所述改性剂为浓硫酸、硫酸铵、硫酸氢铵、氯化铵中的至少一种；
(2)将改性红土镍矿与水混合后，转移至高压反应釜中进行水解，得到红土镍矿浸出液和浸出渣；
(3)在步骤(2)得到的红土镍矿浸出液中加入碱调节浸出液pH值至7.0～8.5，分离，得到富钪氢氧化镍钴和中和后液；
(4)将步骤(2)得到的浸出渣进行还原焙烧、磁选，得到铁精矿。
上述的资源综合回收方法，优选的，步骤(1)中，涉及的主要化学反应为：
NiO+H2SO4＝NiSO4+H2O(g)；
Fe2O3+3H2SO4＝Fe2(SO4)3+3H2O(g)；
NiO+2(NH4)2SO4＝(NH4)2Ni(SO4)2+2NH3(g)+H2O(g)；
Fe2O3+4(NH4)2SO4＝2NH4Fe(SO4)2+6NH3(g)+3H2O(g)；
NiO+2NH4HSO4＝(NH4)2Ni(SO4)2+H2O(g)；
Fe2O3+4NH4HSO4＝2NH4Fe(SO4)2+2NH3(g)+3H2O(g)；
NiO+2NH4Cl＝NiCl2+2NH3(g)+H2O(g)；
Fe2O3+6NH4Cl＝2FeCl3+6NH3(g)+3H2O(g)。
上述的资源综合回收方法，优选的，步骤(2)中，涉及的主要化学反应为：
2Fe3++3H2O＝Fe2O3+6H+。
上述的资源综合回收方法，优选的，步骤(4)中，还原焙烧涉及的主要化学反应为：
3Fe2O3+H2(g)＝2Fe3O4+H2O(g)。
上述的资源综合回收方法，优选的，步骤(1)中，所述改性剂与红土镍矿的质量比为0.1～1.0：1。
上述的资源综合回收方法，优选的，步骤(1)中，所述热处理温度为200～350℃，热处理的时间为1～5h。
上述的资源综合回收方法，优选的，步骤(2)中，水解过程中，液固比为3～10，比值单位为mL/g，水解时间为1～5h，水解温度为150～200℃。
上述的资源综合回收方法，优选的，步骤(4)中，还原焙烧过程中通入氢气，氢气通入量为理论值的0.2～2.0，所述理论值是指将Fe2O3全部转化为Fe3O4的理论量。
上述的资源综合回收方法，优选的，步骤(4)中，还原焙烧温度为600～900℃，焙烧时间为30～120min。
上述的资源综合回收方法，优选的，步骤(4)中，磁选在湿式磁选机中进行，采用水为磁选介质，磁选强度为150～250KA/M。
上述的资源综合回收方法，优选的，步骤(3)中得到的中和后液经蒸发结晶，得到再生改性剂，所述再生改性剂返回步骤(1)中，所述蒸发结晶的温度为60～90℃。
上述的资源综合回收方法，优选的，步骤(3)中，所述碱为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸镍等常规碱中的一种或几种。
上述的资源综合回收方法，优选的，步骤(1)的热处理过程中产生氨气尾气，所述氨气尾气用浓度为0.5mol/L～1.0mol/L的稀硫酸吸收，得到硫酸铵溶液。
上述的资源综合回收方法，优选的，将硫酸铵溶液经蒸发、浓缩、结晶制备得到硫酸铵，所述硫酸铵返回步骤(1)中。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明采用浓硫酸、硫酸铵、硫酸氢铵或氯化铵为改性剂，利用低温焙烧将红土镍矿中金属转化为相应的硫酸盐；随后采用水为浸出剂，利用水浸/水解法选择性浸出镍钴钪等有价金属，同时去除铁铝铬等贱金属，进而实现了红土镍矿在温和条件下的高效提取；并针对高温浸出渣，利用氢气弱还原磁选法制备铁精矿，实现了红土镍矿中铁金属的清洁、低碳回收利用；针对废水中改性剂，采用常规蒸发、浓缩、结晶法进行循环再利用，实现全流程的无废排放，并降低生产成本。
(2)本发明的磁化焙烧过程采用氢气为还原剂，极大程度减少了碳排放量；改性过程所采用的硫酸铵、硫酸氢铵、氯化铵可通过蒸发、浓缩、结晶循环再利用，可实现再生剂循环；热处理过程中产生的氨气尾气，可用浓度为0.5mol/L～1.0mol/L的稀硫酸吸收再生。因此，本发明可实现废水、废气、废渣的源头减量以及低碳生产。
(3)本发明的工艺过程中，由于水解工序采用自来水为浸出介质，酸度较低，对高压釜设备要求极低，极大程度的减少了设备投资成本，其他工序所采用的设备均属于冶金工业常规装置，无特殊要求，价廉易得。而现有技术常规的高压酸浸工艺需配套高昂的钛材高压釜，增加了投资成本及建设周期，并且实际生产过程中，钛材高压釜耐酸极差，需定期维护而造成生产周期短，效率低。
(4)本发明的工艺方法对原料的适应性强，有价金属镍、钴和铁、铝、铬选择性分离效果好，解决了常规工艺原料适应性差的难题，可实现大规模推广应用。
附图说明
图1是本发明实施例中红土镍矿的资源综合回收工艺流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
本实施例中待处理的红土镍矿组成为：Ni 0.75wt.％、Co 0.061wt.％、Mn0.57wt.％、Sc 0.0055wt.％、Fe 47.8wt.％、Mg 0.43wt.％、Al 3.98wt.％和Cr1.23wt.％。
本实施例的红土镍矿的资源综合回收方法，包括以下步骤：
(1)将红土镍矿与浓硫酸按质量比为5：1的比例混合均匀，然后置于管式气氛炉中加热至250℃热处理改性1h，得到改性红土镍矿。
(2)将水与改性红土镍矿按液固比(比值单位为mL/g)为10：1的比例混合均匀，然后转移至高压反应釜中进行水解反应，水解温度为200℃，水解时间为1h，得到红土镍矿浸出液和浸出渣，该过程中，Ni、Co、Mn、Sc、Fe、Mg、Al和Cr的浸出率分别为96.36％、76.06％、82.18％、87.14％、5.53％、67.54％、73.39％和12.35％。
(3)用氢氧化钠调节步骤(2)中浸出液的pH值至7.5，得到富钪氢氧化镍钴和中和后液。
(4)将步骤(2)得到的浸出渣置于管式气氛炉中，通入氢气进行还原焙烧处理，焙烧温度为800℃，焙烧时间为60min，氢气通入量为理论值的1.0，然后采用水冷方式冷却，得到焙砂。
(5)将焙砂置于湿式磁选机中进行磁选，采用自来水为磁选介质，磁选强度为200KA/M，得到高品位铁精矿，铁精矿产率为79.58％，铁精矿中铁的含量为64.38％，铁的回收率为87.62％。
实施例2：
本实施例中待处理的红土镍矿组成为：Ni 0.75wt.％、Co 0.061wt.％、Mn0.57wt.％、Sc 0.0055wt.％、Fe 47.8wt.％、Mg 0.43wt.％、Al 3.98wt.％和Cr1.23wt.％。
本实施例的红土镍矿的资源综合回收方法，其工艺流程图如图1所示，包括以下步骤：
(1)将红土镍矿与硫酸铵按质量比1：1的比例混合均匀，然后置于管式气氛炉中加热至350℃热处理改性3h，得到改性红土镍矿，将热处理改性过程中产生的氨气用0.5mol/L稀硫酸吸收，得到的硫酸铵溶液蒸发、浓缩、结晶制备硫酸铵，返回步骤(1)的混料工序循环使用。
(2)将水与改性红土镍矿按液固比(比值单位为mL/g)为10：1的比例混合均匀，然后转移至高压反应釜中进行水解反应，水解温度为200℃，水解时间为1h，得到红土镍矿浸出液和浸出渣，该过程中，Ni、Co、Mn、Sc、Fe、Mg、Al和Cr的浸出率分别为95.73％、96.17％、97.71％、82.90％、0.15％、70.56％、1.59％和0.06％。
(3)用氢氧化钠调节步骤(2)中浸出液的pH值至7.5，得到富钪氢氧化镍钴和中和后液，中和后液输入MVR蒸发结晶系统进行蒸发结晶，蒸发温度为80℃，得到再生改性剂返回步骤(1)中。
(4)将步骤(2)得到的浸出渣置于管式气氛炉中，通入氢气进行还原焙烧处理，焙烧温度为750℃，焙烧时间为60min，氢气通入量为理论值的1.0，然后采用水冷方式冷却，得到焙砂。
(5)将焙砂置于湿式磁选机中进行磁选，采用自来水为磁选介质，磁选强度为160KA/M，得到高品位铁精矿，铁精矿产率为80.91％，铁精矿中铁的含量为65.64％，铁的回收率为88.03％。
实施例3：
本实施例中待处理的红土镍矿组成为：Ni 0.75wt.％、Co 0.061wt.％、Mn0.57wt.％、Sc 0.0055wt.％、Fe 47.8wt.％、Mg 0.43wt.％、Al 3.98wt.％和Cr1.23wt.％。
本实施例的红土镍矿的资源综合回收方法，其工艺流程图如图1所示，包括以下步骤：
(1)将红土镍矿与硫酸氢铵按质量比1：1的比例混合均匀，然后置于管式气氛炉中加热至350℃热处理改性3h，得到改性红土镍矿，将热处理改性过程中产生的氨气用0.5mol/L稀硫酸吸收，得到硫酸铵溶液蒸发、浓缩、结晶制备硫酸铵，返回步骤(1)的混料工序。
(2)将水与改性红土镍矿按液固比(比值单位为mL/g)为10：1的比例混合均匀，然后转移至高压反应釜中进行水解反应，水解温度为200℃，水解时间为1h，得到红土镍矿浸出液和浸出渣，该过程中，Ni、Co、Mn、Sc、Fe、Mg、Al和Cr的浸出率分别为96.45％、91.37％、90.71％、80.56％、0.94％、66.28％、2.88％和1.29％。
(3)用氢氧化钠调节步骤(2)中浸出液的pH值至7.5，得到富钪氢氧化镍钴和中和后液，中和后液输入MVR蒸发结晶系统进行蒸发结晶，蒸发温度为80℃，得到再生改性剂返回步骤(1)中。
(4)将步骤(2)得到的浸出渣置于管式气氛炉中，通入氢气进行还原焙烧处理，焙烧温度为750℃，焙烧时间为60min，氢气通入量为理论值的1.0，然后采用水冷方式冷却，得到焙砂。
(5)将焙砂置于湿式磁选机中进行磁选，采用自来水为磁选介质，磁选强度为160KA/M，得到高品位铁精矿，铁精矿产率为79.86％，铁精矿中铁的含量为64.55％，铁的回收率为87.95％。
实施例4：
本实施例中待处理的红土镍矿组成为：Ni 0.75wt.％、Co 0.061wt.％、Mn0.57wt.％、Sc 0.0055wt.％、Fe 47.8wt.％、Mg 0.43wt.％、Al 3.98wt.％和Cr1.23wt.％。
本实施例的红土镍矿的资源综合回收方法，其工艺流程图如图1所示，包括以下步骤：
(1)将红土镍矿与氯化铵按质量比1：1的比例混合均匀，然后置于管式气氛炉中加热至350℃热处理改性3h，得到改性红土镍矿，将热处理改性过程中产生的氨气用0.5mol/L稀硫酸吸收，得到硫酸铵溶液蒸发、浓缩、结晶制备硫酸铵，返回步骤(1)的混料工序。
(2)将改性红土镍矿与水按液固比(比值单位为mL/g)为10：1的比例混合均匀，然后转移至高压反应釜中进行水解反应，水解温度为200℃，水解时间为1h，得到红土镍矿浸出液和浸出渣，该过程中，Ni、Co、Mn、Sc、Fe、Mg、Al和Cr的浸出率分别为98.71％、92.38％、97.72％、79.07％、0.83％、8.49％、9.73％和0.70％。
(3)用氢氧化钠调节步骤(2)中浸出液的pH值至7.5，得到富钪氢氧化镍钴和中和后液，中和后液输入MVR蒸发结晶系统进行蒸发结晶，蒸发温度为80℃，得到再生改性剂返回步骤(1)中。
(4)将步骤(2)得到的浸出渣置于管式气氛炉中，通入氢气进行还原焙烧处理，焙烧温度为750℃，焙烧时间为60min，氢气通入量为理论值的1.0，然后采用水冷方式冷却，得到焙砂。
(5)将焙砂置于湿式磁选机中进行磁选，采用自来水为磁选介质，磁选强度为160KA/M，得到高品位铁精矿，铁精矿产率为80.69％，铁精矿中铁的含量为65.21％，铁的回收率为88.12％。
实施例5：
本实施例中待处理的红土镍矿组成为：Ni 2.00wt.％，Co 0.048wt.％，Mn0.36wt.％，Sc 0.0035wt.％，Fe 20.8wt.％，Mg 10.3wt.％，Al 1.32wt.％，Cr 0.53wt.％。
本实施例的红土镍矿的资源综合回收方法，其工艺流程图如图1所示，包括以下步骤：
(1)将红土镍矿与氯化铵按质量比1：1的比例混合均匀，然后置于管式气氛炉中加热至300℃热处理改性2h，得到改性红土镍矿，将热处理改性过程中产生的氨气用0.5mol/L稀硫酸吸收，得到硫酸铵溶液蒸发、浓缩、结晶制备硫酸铵，返回步骤(1)的混料工序。
(2)将水与改性红土镍矿按液固比(比值单位为mL/g)为10：1的比例混合均匀，然后转移至高压反应釜中进行水解反应，水解温度为200℃，水解时间为1h，得到红土镍矿浸出液和浸出渣，该过程中，Ni、Co、Mn、Sc、Fe、Mg、Al和Cr的浸出率分别为97.82％、93.28％、95.34％、82.56％、0.72％、12.75％、9.96％和0.91％。
(3)用氢氧化钠调节步骤(2)中浸出液的pH值至7.5，得到富钪氢氧化镍钴和中和后液，中和后液输入MVR蒸发结晶系统进行蒸发结晶，蒸发温度为80℃，得到再生改性剂返回步骤(1)中。
(4)将步骤(2)得到的浸出渣置于管式气氛炉中，通入氢气进行还原焙烧处理，焙烧温度为750℃，焙烧时间为60min，氢气通入量为理论值的1.0倍，然后采用水冷方式冷却，得到焙砂。
(5)将焙砂置于湿式磁选机中进行磁选，采用自来水为磁选介质，磁选强度为160KA/M，得到高品位铁精矿，铁精矿产率为77.94％，铁精矿中铁的含量为63.47％，铁的回收率为85.37％。

Claims (5)

1.一种红土镍矿的资源综合回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将红土镍矿与改性剂混合后进行热处理，得到改性红土镍矿；所述改性剂为硫酸铵、硫酸氢铵、氯化铵中的一种；所述热处理温度为300~350℃，热处理的时间为2~3 h；所述改性剂与红土镍矿的质量比为1.0：1；
（2）将改性红土镍矿与水混合后，转移至高压反应釜中进行水解，得到红土镍矿浸出液和浸出渣；水解过程中，液固比为3~10，比值单位为mL/g，水解时间为1~5 h，水解温度为150~200℃；
（3）在步骤（2）得到的红土镍矿浸出液中加入碱调节浸出液pH值至7.0~8.5，分离，得到富钪氢氧化镍钴和中和后液；
（4）将步骤（2）得到的浸出渣进行还原焙烧、磁选，得到铁精矿，还原焙烧过程中通入氢气，氢气通入量为理论值的0.2~2.0，还原焙烧温度为600~900℃，焙烧时间为30~120 min。
2. 如权利要求1所述的资源综合回收方法，其特征在于，步骤（4）中，磁选在湿式磁选机中进行，采用水为磁选介质，磁选强度为150~250 kA/m。
3.如权利要求1~2中任一项所述的资源综合回收方法，其特征在于，步骤（3）中得到的中和后液经蒸发结晶，得到再生改性剂，所述再生改性剂返回步骤（1）中。
4.如权利要求1~2中任一项所述的资源综合回收方法，其特征在于，步骤（1）的热处理过程中产生氨气尾气，所述氨气尾气用浓度为0.5mol/L~1.0mol/L的稀硫酸吸收，得到硫酸铵溶液。
5.如权利要求4所述的资源综合回收方法，其特征在于，将硫酸铵溶液经蒸发、浓缩、结晶制备得到硫酸铵，所述硫酸铵返回步骤（1）中。
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