CN111004915A - 一种从低品位红土镍矿中提取镍、钴、铁的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供的一种从低品位红土镍矿中提取镍、钴、铁的方法，分别处理过渡层红土镍矿和褐铁层红土镍矿，产出的铁精矿铁品位达60%‑65%；同时采用树脂吸附技术及经过蒸发、浓缩、结晶后，产出含镍20%‑23%、含钴1%‑2.2%的硫酸镍和硫酸钴产品，可作为生产电池的原材料。本发明极大的提高了红土镍矿湿法冶炼工艺技术的经济效益；通过换热器实现反应前的冷物料与反应后的热物料换热，不仅降低能耗，还简化工艺流程。

Description

一种从低品位红土镍矿中提取镍、钴、铁的方法
技术领域
本发明涉及湿法冶金工艺技术领域，具体涉及一种从低品位红土镍矿中提取镍、钴、铁的方法。
背景技术
随着硫化镍矿资源的不断减少，红土镍矿将会作为生产镍产品的主要原料。一般来说，根据红土镍矿的化学成分及矿物属性可将其分为三种类型：褐铁矿层、过渡层和腐殖土层。腐殖土层红土镍矿因其含镍高而含铁低，可采用火法还原工艺生产镍铁，目前该技术较为成熟且有良好的经济效益。褐铁矿层红土镍矿含镍低而含铁高，若采用火法处理，还原剂用量大且得到有价金属量少，经济性不佳。通常采用加压酸浸或常压酸浸等湿法处理手段，浸出液经除杂后产出氢氧化镍钴中间产品，该工艺虽然已经实现了工业化，但因其产出的大量废渣和废液没有很好的处理措施，且产出的氢氧化镍钴产品杂质含量高，只能作为中间产品出售，存在许多不足之处。过渡层红土矿镍矿性质介于腐殖土层红土矿和褐铁矿层红土矿，采用火法处理方法或湿法处理方法都存在许多弊端。在发明专利CN104611558A中已阐述火法工艺、湿法工艺(高压酸浸(HPAL)工艺、改进的高压酸浸、常压酸浸工艺)的缺点。发明专利CN104611558A公开了通过联合浸出工艺回收红土镍矿中的镍、钴、铁和硅的方法。但是存在以下不足：其一，其直接将双螺旋推料反应器中反应物料推送至水溶罐中，由于在双螺旋推料反应器中反应的时间很短，不能保证物料充分反应，镍、钴、铁的浸出率得不到保证。其二，褐铁矿矿浆与浸出液分别加热后由加压泵泵至加压管道反应器中，由于浸出液为酸性介质，加压泵长期输送95-100℃加热后的浸出液，会对加压泵造成设备腐蚀。其三，物料经加压管道反应器后，降温排料，热能得不到回收利用，系统能耗较高，经济性不佳。其四，加压浸出渣采用纯碱溶液洗涤，试验阶段可采用此方法处理，但考虑到红土镍矿工业化生产中，铁渣产生量为原矿量的100-110％，若采用纯碱洗涤的方法，因纯碱费用高，用量大，将导致系统运行时经济性差。
针对如何解决火法工艺能耗高的难题和湿法结合工艺中技术难点以及火法和湿法工艺大多侧重于镍的提取，仅有部分工艺可以回收钴，基本没有提及回收铁，没有实现红土镍矿资源的有效综合利用铁。
发明内容
本发明针对现有工艺技术存在的问题，提供一种流程短、设备体积小、操作简单、产品品质高、经济效益好的硫酸浸出低品位红土镍矿提取镍、钴、铁的湿法冶金方法。
本发明采用以下技术方案：
一种从低品位红土镍矿中提取镍、钴、铁的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将过渡层红土镍矿加水配制成第一矿浆，第一矿浆与浓硫酸分别加热后进行混合得到混合浆料，将所述混合浆料加水进行稀释后再进行固液分离，得到浸出渣和浸出液；
(2)将褐铁层红土镍矿加水配制成第二矿浆，步骤(1)中的浸出液和第二矿浆混合后依次进行加压、一次换热、加热、除铁、二次换热得到第一浆料；将第一浆料泄压后再进行固液分离得到铁渣和除铁液，铁渣进行压球后再进行焙烧得到铁精矿；
(3)将步骤(2)中的除铁液依次进行预中和、除杂、树脂吸附、硫酸解析树脂得到硫酸镍溶液和硫酸钴溶液，将硫酸镍溶液和硫酸钴溶液进行蒸发、浓缩、结晶得到硫酸镍产品和硫酸钴产品。
根据上述的方法，其特征在于，步骤(1)中的过渡层红土镍矿和步骤(2)中的褐铁层红土镍矿的质量比为1:(2-3)；第一矿浆和第二矿浆的质量百分含量均为30％-50％。
根据上述的方法，其特征在于，步骤(1)中第一矿浆与浓硫酸分别加热后进行混合反应的条件为：第一矿浆加热至60℃-80℃、浓硫酸加热至100℃-150℃、混合反应时间为1h-2h。
根据上述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述混合浆料加水进行稀释的条件为：所述混合浆料与水的质量比为1:(1.5-2)、稀释搅拌时间为0.5h-1h。
根据上述的方法，其特征在于，步骤(2)中得到第一浆料的过程为：将步骤(1)中的浸出液和第二矿浆的混合物加压后经过换热器进行一次换热，将经过一次换热的所述混合物进行加热，将加热后的所述混合物经过除铁加压釜反应后得到第二浆料；所述换热器包括壳体和管体，换热器壳体内为所述混合物，换热器管体内为第二浆料，所述混合物和第二浆料进行换热，第二浆料经过所述换热器进行二次换热后得到第一浆料。
根据上述的方法，其特征在于，所述混合物和第二浆料采用逆流换热；所述混合物进行一次换热后温度由30℃-50℃升至180℃-210℃；第二浆料经过所述换热器进行二次换热后温度由230℃-250℃降至60℃-80℃。
根据上述的方法，其特征在于，所述混合物进行加热的热源为高压蒸汽，所述混合物加热至230℃-250℃。
根据上述的方法，其特征在于，步骤(2)中的铁渣进行压球后再进行焙烧的条件为：焙烧温度为1000℃-1200℃、焙烧时间为10min-30min。
根据上述的方法，其特征在于，步骤(3)中对除铁液的除杂过程分为一段除杂和二段除杂，一段除杂得到的除杂渣外排，二段除杂得到的除杂渣返回步骤(3)的预中和阶段。
根据上述的方法，其特征在于，步骤(3)中采用树脂吸附经过预中和及除杂过程的除铁液得到树脂吸附后液，将树脂吸附后液通入空气同时加入石灰乳进行处理，得到可外排的工艺水。
本发明的有益效果：与现有工艺相比，本发明以过渡层红土镍矿和褐铁层红土镍矿为原料，结合无机树脂吸附镍钴技术直接产出可作为电池原料使用的硫酸镍钴结晶产品，与现有氢氧化镍钴中间产品相比，产品品质高，经济效益好；本发明将常压浸出的含镍铁溶液作为浸出剂与褐铁矿层红土镍矿混合反应，不仅补充了除铁液中的镍量，还提高了铁渣中的铁品位，铁渣铁品位能够达到53-60％，经压球焙烧后可产出含铁60-65％高炉用铁精矿，实现了铁渣的综合回收利用；本发明采用换热器实现反应热量的转化，换热器壳体内物料温度从30-50℃升高至180-210℃，换热器管体内物料温度从230-250℃降低至60-80℃，与传统的闪蒸工艺相比，具有流程短、设备体积小、操作简单等特点。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
本发明的一种从低品位红土镍矿中提取镍、钴、铁的方法包括以下步骤：(1)将过渡层红土镍矿加水配制成第一矿浆，第一矿浆的质量百分含量为30％-50％，第一矿浆加热至60℃-80℃、浓硫酸加热至100℃-150℃后进行混合得到混合浆料，混合反应时间为1h-2h，将混合浆料加水进行稀释，稀释条件为：混合浆料与水的质量比为1:(1.5-2)、稀释搅拌时间为0.5h-1h，稀释后进行固液分离，得到浸出渣和浸出液，浸出液中含铁80g/L-120g/L；(2)将褐铁层红土镍矿加水配制成第二矿浆，第二矿浆的质量百分含量为30％-50％，过渡层红土镍矿和褐铁层红土镍矿的质量比为1:(2-3)；步骤(1)中的浸出液和第二矿浆混合后依次进行加压、一次换热、加热、除铁、二次换热得到第一浆料，具体过程为：将步骤(1)中的浸出液和第二矿浆的混合物加压后经过换热器进行一次换热，进行一次换热后的混合物温度由30℃-50℃升至180℃-210℃，将经过一次换热的混合物进行加热，使混合物的温度由180℃-210℃提高至230℃-250℃，保温1h-2h，优选的，加热热源为高压蒸汽，将加热后的混合物经过除铁加压釜反应后得到第二浆料，换热器包括壳体和管体，换热器壳体内为混合物，换热器管体内为第二浆料，混合物和第二浆料进行换热，优选的，换热方式为逆流换热，第二浆料经过换热器进行二次换热后得到第一浆料，经过换热器进行二次换热后的第二浆料温度由230℃-250℃降至60℃-80℃；将第一浆料通过泄压阀组泄压后再进行固液分离得到铁渣和除铁液，铁渣进行压球后再进行1000℃-1200℃、10min-30min的焙烧得到铁精矿，铁精矿含铁60％-65％，可作为高炉炼铁用铁精矿；(3)将步骤(2)中的除铁液依次进行预中和、除杂、树脂吸附、硫酸解析树脂得到硫酸镍溶液和硫酸钴溶液，硫酸镍溶液含镍30g/L-35g/L，硫酸钴溶液含钴2g/L-3g/L，将硫酸镍溶液和硫酸钴溶液进行蒸发、浓缩、结晶得到硫酸镍产品和硫酸钴产品，硫酸镍产品含镍20％-23％，硫酸钴产品含钴1％-2.2％，其中，除杂过程分为一段除杂和二段除杂，一段除杂得到的除杂渣外排，二段除杂得到的除杂渣返回预中和阶段；采用树脂吸附经过预中和及除杂过程的除铁液得到树脂吸附后液，树脂吸附后液中含有锰离子，将树脂吸附后液通入空气同时加入石灰乳进行处理，得到可外排的工艺水。
下面结合具体实施例对本发明作进一步解释说明。表1为本发明实施例采用的矿石的组分及其质量百分含量。
表1矿石的组分及其质量百分含量
Figure BDA0001820968660000051
实施例1
取500kg塞布库过渡层红土镍矿加水配制成质量百分含量为50％的第一矿浆，将第一矿浆加热至70℃，称取600kg浓硫酸加热至150℃，将第一矿浆和浓硫酸混合后进行常压浸出1h，常压浸出后加入1000kg水进行稀释，稀释搅拌时间为0.5h，液固分离后得到1350L的常压浸出液和128kg常压浸出渣。
取1000kg塞布库褐铁层红土镍矿加水配制成质量百分含量为50％的第二矿浆，第二矿浆与1350L常压浸出液混合得到的混合物经过一次换热后温度由30℃升至185℃，再将混合物用270℃的高压蒸汽加热至235℃，保温反应1h；将加热后的混合物经过除铁加压釜反应后得到第二浆料，第二浆料经过二次换热后得到第一浆料且温度由235℃降至75℃；将第一浆料通过泄压阀组泄压后再进行固液分离得到1290kg铁渣和4830L除铁液，取1000g铁渣进行压球后再进行1200℃、30min的焙烧得到铁精矿。
将4830L除铁液加入质量百分浓度为30％的石灰乳，依次进行预中和、一段除杂、二段除杂，得到5100L除杂后液，将5100L除杂后液依次经过脱铜树脂、镍钴提取树脂及除杂树脂吸附及硫酸解析树脂后得到520L硫酸镍和硫酸钴富集液，将520L硫酸镍和硫酸钴富集液再经蒸发、浓缩、结晶，最终产出可作为生产电池用的硫酸镍和硫酸钴产品75kg。表2为实施例1中产出的物料的组分及其含量。与现有工艺相比，实施例1产出的铁精矿铁品位大于60％，可作为副产品销售，同时产出高品位硫酸镍和硫酸钴产品，具有较好的经济效益。
表2实施例1产出的物料组分及其含量
Figure BDA0001820968660000061
实施例2
取500kg菲律宾过渡层红土镍矿加水配制成质量百分含量为50％的第一矿浆，将第一矿浆加热至80℃，称取650kg浓硫酸加热至130℃，将第一矿浆和浓硫酸混合后进行常压浸出50min，常压浸出后加入1000kg水进行稀释，稀释搅拌时间为40min，液固分离后得到1420L的常压浸出液和163kg常压浸出渣。
取1000kg菲律宾褐铁层红土镍矿加水配制成质量百分含量为50％的第二矿浆，第二矿浆与1420L常压浸出液混合得到的混合物经过一次换热后温度由30℃升至190℃，再将混合物用270℃的高压蒸汽加热至240℃，保温反应1h；将加热后的混合物经过除铁加压釜反应后得到第二浆料，第二浆料经过二次换热后得到第一浆料且温度由240℃降至80℃；将第一浆料通过泄压阀组泄压后再进行固液分离得到1150kg铁渣和4920L除铁液，取1000g铁渣进行压球后再进行1200℃、30min的焙烧得到铁精矿。
将4920L除铁液加入质量百分浓度为30％的石灰乳，依次进行预中和、一段除杂、二段除杂，得到5210L除杂后液，将5210L除杂后液依次经过脱铜树脂、镍钴提取树脂及除杂树脂吸附及硫酸解析树脂后得到490L硫酸镍和硫酸钴富集液，将490L硫酸镍和硫酸钴富集液再经蒸发、浓缩、结晶，最终产出可作为生产电池用的硫酸镍和硫酸钴产品72kg。表3为实施例2中产出的物料的组分及其含量。与现有工艺相比，实施例2产出的铁精矿铁品位大于60％，可作为副产品销售，同时产出高品位硫酸镍和硫酸钴产品，具有较好的经济效益。
表3实施例2产出的物料组分及其含量
Figure BDA0001820968660000071
实施例3
取500kg印尼过渡层红土镍矿加水配制成质量百分含量为50％的第一矿浆，将第一矿浆加热至65℃，称取625kg浓硫酸加热至140℃，将第一矿浆和浓硫酸混合后进行常压浸出30min，常压浸出后加入1000kg水进行稀释，稀释搅拌时间为50min，液固分离后得到1470L的常压浸出液和140kg常压浸出渣。
取1000kg印尼褐铁层红土镍矿加水配制成质量百分含量为50％的第二矿浆，第二矿浆与1470L常压浸出液混合得到的混合物经过一次换热后温度由30℃升至200℃，再将混合物用270℃的高压蒸汽加热至250℃，保温反应1h；将加热后的混合物经过除铁加压釜反应后得到第二浆料，第二浆料经过二次换热后得到第一浆料且温度由250℃降至85℃；将第一浆料通过泄压阀组泄压后再进行固液分离得到1310kg铁渣和5020L除铁液，取1000g铁渣进行压球后再进行1200℃、30min的焙烧得到铁精矿。
将5020L除铁液加入质量百分浓度为30％的石灰乳，依次进行预中和、一段除杂、二段除杂，得到5210L除杂后液，将5300L除杂后液依次经过脱铜树脂、镍钴提取树脂及除杂树脂吸附及硫酸解析树脂后得到540L硫酸镍和硫酸钴富集液，将540L硫酸镍和硫酸钴富集液再经蒸发、浓缩、结晶，最终产出可作为生产电池用的硫酸镍和硫酸钴产品78kg。表4为实施例3中产出的物料的组分及其含量。与现有工艺相比，实施例1产出的铁精矿铁品位大于60％，可作为副产品销售，同时产出高品位硫酸镍和硫酸钴产品，具有较好的经济效益。
表4实施例3产出的物料组分及其含量
Figure BDA0001820968660000081

Claims (10)

1.一种从低品位红土镍矿中提取镍、钴、铁的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）将过渡层红土镍矿加水配制成第一矿浆，第一矿浆与浓硫酸分别加热后进行混合得到混合浆料，将所述混合浆料加水进行稀释后再进行固液分离，得到浸出渣和浸出液；
（2）将褐铁层红土镍矿加水配制成第二矿浆，步骤（1）中的浸出液和第二矿浆混合后依次进行加压、一次换热、加热、除铁、二次换热得到第一浆料；将第一浆料泄压后再进行固液分离得到铁渣和除铁液，铁渣进行压球后再进行焙烧得到铁精矿；
（3）将步骤（2）中的除铁液依次进行预中和、除杂、树脂吸附、硫酸解析树脂得到硫酸镍溶液和硫酸钴溶液，将硫酸镍溶液和硫酸钴溶液进行蒸发、浓缩、结晶得到硫酸镍产品和硫酸钴产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中的过渡层红土镍矿和步骤（2）中的褐铁层红土镍矿的质量比为1:（2-3）；第一矿浆和第二矿浆的质量百分含量均为30%-50%。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中第一矿浆与浓硫酸分别加热后进行混合反应的条件为：第一矿浆加热至60℃-80℃、浓硫酸加热至100℃-150℃、混合反应时间为1h -2h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述混合浆料加水进行稀释的条件为：所述混合浆料与水的质量比为1:（1.5-2）、稀释搅拌时间为0.5h-1h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中得到第一浆料的过程为：将步骤（1）中的浸出液和第二矿浆的混合物加压后经过换热器进行一次换热，将经过一次换热的所述混合物进行加热，将加热后的所述混合物经过除铁加压釜反应后得到第二浆料；所述换热器包括壳体和管体，换热器壳体内为所述混合物，换热器管体内为第二浆料，所述混合物和第二浆料进行换热，第二浆料经过所述换热器进行二次换热后得到第一浆料。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述混合物和第二浆料采用逆流换热；所述混合物进行一次换热后温度由30℃-50℃升至180℃-210℃；第二浆料经过所述换热器进行二次换热后温度由230℃-250℃降至60℃-80℃。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述混合物进行加热的热源为高压蒸汽，所述混合物加热至230℃-250℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中的铁渣进行压球后再进行焙烧的条件为：焙烧温度为1000℃-1200℃、焙烧时间为10min-30min。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中对除铁液的除杂过程分为一段除杂和二段除杂，一段除杂得到的除杂渣外排，二段除杂得到的除杂渣返回步骤（3）的预中和阶段。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中采用树脂吸附经过预中和及除杂过程的除铁液得到树脂吸附后液，将树脂吸附后液通入空气同时加入石灰乳进行处理，得到可外排的工艺水。
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