CN102557142B - 从scr脱硝催化剂中回收三氧化钨和偏钒酸铵的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从SCR脱硝催化剂中回收三氧化钨和偏钒酸铵的方法,包括如下步骤:将SCR脱硝催化剂粉碎、过筛后制成催化剂粉末,掺入碳酸钠后充分搅拌均匀,然后将混合粉末放入烧结炉中煅烧成为烧结料,保温1小时后粉碎、过筛制成烧结料粉末,再倒入温水使烧结料粉末中的Na2WO4和NaVO3充分溶解,经过滤、弃去沉淀后得到Na2WO4和NaVO3混合溶液;调节pH值至6.5~7.5后,加入碳酸氢铵或者氯化铵溶液,析出偏钒酸铵沉淀,过滤后先用稀碳酸氢铵溶液洗涤2-3次,接着用30%的乙醇洗涤1-2次,烘干后得偏钒酸铵成品;剩余溶液里的Na2WO4已转换成仲钨酸铵,将剩余溶液蒸发制得仲钨酸铵晶体,再进行煅烧制得三氧化钨。本发明不但能回收偏钒酸铵和三氧化钨,同时减少了污染物排放。

Description

从SCR脱硝催化剂中回收三氧化钨和偏钒酸铵的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种回收三氧化钨和偏钒酸铵的方法,特别涉及一种从SCR脱硝催化剂中回收三氧化钨和偏钒酸铵的方法。
背景技术
[0002]目前烟气的氮氧化物污染日趋严重,国家加大了强制脱硝的力度。烟气脱硝方法可分成干法和湿法两类。其中干法有选择性催化还原(简称SCR, Selective CatalyticRedution)、选择性非催化还原(SNCR)、非选择性催化还原(NSCR)、电子束、分子筛、活性炭吸附法及联合脱硫脱氮法等等。
[0003] 在SCR脱硝工艺中,氮氧化物在催化剂的作用下被氨还原为无害的氮气和水:4N0+4NH3+02 — 4N2+6H20 ;4NH3+2N02+02 — 3N2+6H20 ;1N02+1N0+ 2NH3 — 4N2+3H20 ;同时在催化剂作用下发生副反应:2S02+02 — 2S03 ;NH3+ S03+H20 —NH4H S04。副反应通过选择合适的催化剂和反应条件尽量避免,在SCR脱硝工艺中,因使用了催化剂,反应通常可在温度30(T450°C 下进行。
[0004] SCR脱硝催化剂使用三年后必须更换,催化剂中含有一定量的WO3和V2O5, W是重金属,V2O5是环境毒物,处理不当都会对环境造成非常严重的污染。同时,WO3和V2O5又都是价格昂贵的制造催化剂的原料。因此对WO3和V2O5进行回收,不仅具有显著的经济效益,而且具有很好的环境 效益。
发明内容
[0005] 本发明的目的在于,克服现有技术中存在的问题,提供一种从SCR脱硝催化剂中回收三氧化钨和偏钒酸铵的方法,可以对废旧SCR脱硝催化剂中的WO3和V2O5进行回收利用,同时降低污染排放。
[0006] 为解决以上技术问题,本发明所提供的一种从SCR脱硝催化剂中回收三氧化钨和偏钒酸铵的方法,依次包括如下步骤:(I)将含有WO3和V2O5的废旧SCR脱硝催化剂粉碎、过筛后,制成150-180目的催化剂粉末,催化剂粉末中所述WO3的重量百分比为5%~7%,所述V2O5的重量百分比为3%~ 4% ; (2)向上述催化剂粉末中掺入150-180目的碳酸钠,碳酸钠的掺入重量比为催化剂粉末:碳酸钠=100:(20-30),掺入后充分搅拌均匀成为催化剂和碳酸钠混合粉末;(3)将上述催化剂和碳酸钠混合粉末放入烧结炉中,以每分钟升温10°C~15°C的速度升温至800°C使之成为烧结料,催化剂和碳酸钠混合粉末中的W03、V205和Na2CO3转化为烧结料中的Na2WO4及NaVO3,所述烧结料保温I小时后,以每分钟降温10°C~15°C的速度降温至20°C~30°C; (4)将上述烧结料粉碎、过筛,制成200-250目的烧结料粉末,再向烧结料粉末中倒入30°C -45°C的温水,重量比为烧结料粉末:温水=1:(2^3),不停地搅拌,使烧结料粉末中含有的Na2WO4和NaVO3充分溶解,经过滤、弃去沉淀后得到Na2WO4和NaVO3的混合溶液;(5)加入氨水将Na2WO4和NaVO3混合溶液的pH值调节至6.5^7.5后,向混合溶液中加入沉淀剂并使温度控制在25°C~28°C,重量比为混合溶液:沉淀剂=1: (0.3^0.4),边加边搅拌析出偏钒酸铵沉淀,过滤后,先用重量浓度为5%的碳酸氢铵溶液洗涤沉淀物2-3次,接着用30%的乙醇洗涤沉淀物1-2次,烘干后得偏钒酸铵成品;(6)在提取过偏钒酸铵后的剩余溶液里,Na2WO4已转换成仲钨酸铵,将所述剩余溶液加热至100°C进行蒸发制得仲钨酸铵晶体,再将仲钨酸铵晶体加热至700°C进行煅烧,制得三氧化钨。
[0007] 相对于现有技术,本发明取得了以下有益效果:废旧SCR脱硝催化剂中含有WO3和V2O5,掺入碳酸钠后进行烧结,WO3和V2O5分别与碳酸钠发生反应,W03+Na2C03 — Na2W04+C02 ί ; V205+Na2C03 — 2NaV03 +C02 i,生成 Na2WO4 及 NaVO3,加入温水溶解后得到Na2WO4和NaVO3的混合溶液,调整pH值后加入沉淀剂,至偏钒酸铵沉淀完全,2NaV03+ 2NH4HC03 — 2NH4V03 I + Na2CO3+ H2O+ CO2 ί ;或 NaVO3+ NH4Cl — NH4VO3 I +NaCl ;对沉淀物用稀碳酸氢铵溶液洗涤,再用30%的乙醇洗涤,烘干后得偏钒酸铵成品;在提取过偏钒酸铵后的剩余溶液里,Na2WO4已转换成仲钨酸铵,Na2W04+2NH4HC03 — (NH4) 2W04+2NaHC03,或Na2W04+2NH4Cl — (NH4) 2W04+2NaCl,再蒸发制得仲钨酸铵晶体,再煅烧制得三氧化钨,(NH4)2WO4-WO3+ 2ΝΗ3 ί + H2O ί ;通过本发明的方法不但从废旧SCR脱硝催化剂中回收了偏钒酸铵和三氧化钨,取得很好的经济效益,同时减少了重金属W及环境毒物V2O5的排放,取得很好的环境效益。 [0008] 作为本发明的优选方案,所述沉淀剂为重量浓度为20%~30%的碳酸氢铵溶液,或者为重量浓度为20%~30%氯化铵溶液。
[0009] 作为本发明的优选方案,依次包括如下步骤:(I)将含有WO3和V2O5的废旧SCR脱硝催化剂粉碎、过筛后,制成150-180目的催化剂粉末,催化剂粉末中所述WO3的重量百分比为5%,所述V2O5的重量百分比为3% ; (2)向上述催化剂粉末中掺入150-180目的碳酸钠,碳酸钠的掺入重量比为催化剂粉末:碳酸钠=100:20,掺入后充分搅拌均匀成为催化剂和碳酸钠混合粉末;(3)将上述催化剂和碳酸钠混合粉末放入烧结炉中,以每分钟升温10°C的速度升温至800°C使之成为烧结料,催化剂和碳酸钠混合粉末中的W03、V2O5和Na2CO3转化为烧结料中的Na2WO4及NaVO3,所述烧结料保温I小时后,以每分钟降温10°C的速度降温至20°C ; (4)将上述烧结料粉碎、过筛,制成200-250目的烧结料粉末,再向烧结料粉末中倒入30°C的温水,重量比为烧结料粉末:温水=1:2,不停地搅拌,使烧结料粉末中含有的Na2WO4和NaVO3充分溶解,经过滤、弃去沉淀后得到Na2WO4和NaVO3的混合溶液;(5)加入氨水将Na2WO4和NaVO3混合溶液的pH值调节至6.5后,向混合溶液中加入重量浓度为20%的碳酸氢铵溶液作为沉淀剂并使反应温度控制在25°C,重量比为混合溶液:碳酸氢铵溶液=1:0.3,边加边搅拌析出偏钒酸铵沉淀,过滤后,先用重量浓度为5%的碳酸氢铵溶液洗涤沉淀物2次,接着用30%的乙醇洗涤沉淀物I次,烘干后得偏钒酸铵成品;(6)在提取过偏钒酸铵后的剩余溶液里,Na2WO4已转换成仲钨酸铵,将所述剩余溶液加热至100°C进行蒸发制得仲钨酸铵晶体,再将仲钨酸铵晶体加热至700°C进行煅烧,制得三氧化钨。
[0010] 作为本发明的优选方案,依次包括如下步骤:(I)将含有WO3和V2O5的废旧SCR脱硝催化剂粉碎、过筛后,制成150-180目的催化剂粉末,催化剂粉末中所述WO3的重量百分比为7%,所述V2O5的重量百分比为4% ; (2)向上述催化剂粉末中掺入150-180目的碳酸钠,碳酸钠的掺入重量比为催化剂粉末:碳酸钠=100:30,掺入后充分搅拌均匀成为催化剂和碳酸钠混合粉末;(3)将上述催化剂和碳酸钠混合粉末放入烧结炉中,以每分钟升温15°C的速度升温至800°C使之成为烧结料,催化剂和碳酸钠混合粉末中的W03、V2O5和Na2CO3转化为烧结料中的Na2WO4及NaVO3,所述烧结料保温I小时后,以每分钟降温15°C的速度降温至30°C ; (4)将上述烧结料粉碎、过筛,制成200-250目的烧结料粉末,再向烧结料粉末中倒入45°C的温水,重量比为烧结料粉末:温水=1:3,不停地搅拌,使烧结料粉末中含有的Na2WO4和NaVO3充分溶解,经过滤、弃去沉淀后得到Na2WO4和NaVO3的混合溶液;(5)加入氨水将Na2WO4和NaVO3混合溶液的pH值调节至7.5后,向混合溶液中加入重量浓度为30%的碳酸氢铵溶液作为沉淀剂并使反应温度控制在28°C,重量比为混合溶液:碳酸氢铵溶液=1:0.4,边加边搅拌析出偏钒酸铵沉淀,过滤后,先用重量浓度为5%的碳酸氢铵溶液洗涤沉淀物3次,接着用30%的乙醇洗涤沉淀物2次,烘干后得偏钒酸铵成品;(6)在提取过偏钒酸铵后的剩余溶液里,Na2WO4已转换成仲钨酸铵,将所述剩余溶液加热至100°C进行蒸发制得仲钨酸铵晶体,再将仲钨酸铵晶体加热至700°C进行煅烧,制得三氧化钨。[0011] 作为本发明的优选方案,依次包括如下步骤:(I)将含有WO3和V2O5的废旧SCR脱硝催化剂粉碎、过筛后,制成150-180目的催化剂粉末,催化剂粉末中所述WO3的重量百分比为6%,所述V2O5的重量百分比为3.5% ;(2)向上述催化剂粉末中掺入150-180目的碳酸钠,碳酸钠的掺入重量比为催化剂粉末:碳酸钠=100:25,掺入后充分搅拌均匀成为催化剂和碳酸钠混合粉末;(3)将上述催化剂和碳酸钠混合粉末放入烧结炉中,以每分钟升温12°C的速度升温至800°C使之成为烧结料,催化剂和碳酸钠混合粉末中的W03、V205和Na2CO3转化为烧结料中的Na2WO4及NaVO3,所述烧结料保温I小时后,以每分钟降温12 V的速度降温至25°C ; (4)将上述烧结料粉碎、过筛,制成200-250目的烧结料粉末,再向烧结料粉末中倒入40°C温水,重量比为烧结料粉末:温水=1:2.5,不停地搅拌,使烧结料粉末中含有的Na2WO4和NaVO3充分溶解,经过滤、弃去沉淀后得到Na2WO4和NaVO3的混合溶液;(5)加入氨水将Na2WO4和NaVO3混合溶液的pH值调节至7.0后,向混合溶液中加入重量浓度为25%的碳酸氢铵溶液作为沉淀剂并使反应温度控制在26°C,重量比为混合溶液:碳酸氢铵溶液=1:0.35,边加边搅拌析出偏钒酸铵沉淀,过滤后,先用重量浓度为5%的碳酸氢铵溶液洗涤沉淀物2次,接着用30%的乙醇洗涤沉淀物2次,烘干后得偏钒酸铵成品;(6)在提取过偏钒酸铵后的剩余溶液里,Na2WO4已转换成仲钨酸铵,将所述剩余溶液加热至100°C进行蒸发制得仲钨酸铵晶体,再将仲钨酸铵晶体加热至700°C进行煅烧,制得三氧化钨。
[0012] 作为本发明的优选方案,依次包括如下步骤:(I)将含有WO3和V2O5的废旧SCR脱硝催化剂粉碎、过筛后,制成150-180目的催化剂粉末,催化剂粉末中所述WO3的重量百分比为5%,所述V2O5的重量百分比为3% ; (2)向上述催化剂粉末中掺入150-180目的碳酸钠,碳酸钠的掺入重量比为催化剂粉末:碳酸钠=100:20,掺入后充分搅拌均匀成为催化剂和碳酸钠混合粉末;(3)将上述催化剂和碳酸钠混合粉末放入烧结炉中,以每分钟升温10°C的速度升温至800°C使之成为烧结料,催化剂和碳酸钠混合粉末中的W03、V2O5和Na2CO3转化为烧结料中的Na2WO4及NaVO3,所述烧结料保温I小时后,以每分钟降温10°C的速度降温至20°C; (4)将上述烧结料粉碎、过筛,制成200-250目的烧结料粉末,再向烧结料粉末中倒入300C _45°C温水,重量比为烧结料粉末:温水=1:2,不停地搅拌,使烧结料粉末中含有的Na2WO4和NaVO3充分溶解,经过滤、弃去沉淀后得到Na2WO4和NaVO3的混合溶液;(5)加入氨水将Na2WO4和NaVO3混合溶液的pH值调节至6.5后,向混合溶液中加入重量浓度为20%氯化铵溶液作为沉淀剂并使温度控制在25°C,重量比为混合溶液:氯化铵溶液=1:0.3,边加边搅拌析出偏钒酸铵沉淀,过滤后,先用重量浓度为5%的碳酸氢铵溶液洗涤沉淀物2次,接着用30%的乙醇洗涤沉淀物I次,烘干后得偏钒酸铵成品;(6)在提取过偏钒酸铵后的剩余溶液里,Na2WO4已转换成仲钨酸铵,将所述剩余溶液加热至100°C进行蒸发制得仲钨酸铵晶体,再将仲钨酸铵晶体加热至700°C进行煅烧,制得三氧化钨。
[0013] 作为本发明的优选方案,依次包括如下步骤:(I)将含有WO3和V2O5的废旧SCR脱硝催化剂粉碎、过筛后,制成150-180目的催化剂粉末,催化剂粉末中所述WO3的重量百分比为7%,所述V2O5的重量百分比为4% ; (2)向上述催化剂粉末中掺入150-180目的碳酸钠,碳酸钠的掺入重量比为催化剂粉末:碳酸钠=100:30,掺入后充分搅拌均匀成为催化剂和碳酸钠混合粉末;(3)将上述催化剂和碳酸钠混合粉末放入烧结炉中,以每分钟升温15°C的速度升温至800°C使之成为烧结料,催化剂和碳酸钠混合粉末中的W03、V2O5和Na2CO3转化为烧结料中的Na2WO4及NaVO3,所述烧结料保温I小时后,以每分钟降温15°C的速度降温至30°C; (4)将上述烧结料粉碎、过筛,制成200-250目的烧结料粉末,再向烧结料粉末中倒入45°C温水,重量比为烧结料粉末:温水=1:3,不停地搅拌,使烧结料粉末中含有的Na2WO4和NaVO3充分溶解,经过滤、弃去沉淀后得到Na2WO4和NaVO3的混合溶液;(5)加入氨水将Na2WO4和NaVO3混合溶液的pH值调节至7.5后,向混合溶液中加入重量浓度为30%氯化铵溶液作为沉淀剂并使温度控制在28°C,重量比为混合溶液:氯化铵溶液=1:0.4,边加边搅拌析出偏钒酸铵沉淀,过滤后,先用重量浓度为5%的碳酸氢铵溶液洗涤沉淀物3次,接着用30%的乙醇洗涤沉淀物2次,烘干后得偏钒酸铵成品;(6)在提取过偏钒酸铵后的剩余溶液里,Na2WO4已转换成仲钨酸铵,将所述剩余溶液加热至100°C进行蒸发制得仲钨酸铵晶体,再将仲钨酸铵晶体加热至700°C进行煅烧,制得三氧化钨。
[0014] 作为本发明的优选方案,依次包括如下步骤:(I)将含有WOjPV2O5的废旧SCR脱硝催化剂粉碎、过筛后,制成150-180目的催化剂粉末,催化剂粉末中所述WO3的重量百分比为6%,所述V2O5的重量百分比为3.5% ;(2)向上述催化剂粉末中掺入150-180目的碳酸钠,碳酸钠的掺入重量比为催化剂粉末:碳酸钠=100:25,掺入后充分搅拌均匀成为催化剂和碳酸钠混合粉末;(3)将上述催化剂和碳酸钠混合粉末放入烧结炉中,以每分钟升温13°C的速度升温至800°C使之成为烧结料,催化剂和碳酸钠混合粉末中的W03、V205和Na2CO3转化为烧结料中的Na2WO4及NaVO3,所述烧结料保温I小时后,以每分钟降温13 V的速度降温至25°C ; (4)将上述烧结料粉碎、过筛,制成200-250目的烧结料粉末,再向烧结料粉末中倒入40°C温水,重量比为烧结料粉末:温水=1:2.5,不停地搅拌,使烧结料粉末中含有的Na2WO4和NaVO3充分溶解,经过滤、弃去沉淀后得到Na2WO4和NaVO3的混合溶液;(5)加入氨水将Na2WO4和NaVO3混合溶液的pH值调节至7.0后,向混合溶液中加入重量浓度为25%氯化铵溶液作为沉淀剂并使温度控制在27°C,重量比为混合溶液:氯化铵溶液=1:0.35,边加边搅拌析出偏钒酸铵沉淀,过滤后,先用重量浓度为5%的碳酸氢铵溶液洗涤沉淀物2次,接着用30%的乙醇洗涤沉淀物2次,烘干后得偏钒酸铵成品;(6)在提取过偏钒酸铵后的剩余溶液里,Na2WO4已转换成仲钨酸铵,将所述剩余溶液加热至100°C进行蒸发制得仲钨酸铵晶体,再将仲钨酸铵晶体加热至700°C进行煅烧,制得三氧化钨。
具体实施方式
[0015] 实施例一
[0016]实施例一从SCR脱硝催化剂中回收三氧化钨和偏钒酸铵的方法依次包括如下步骤:(1)将含有WOjPV2O5的废旧SCR脱硝催化剂粉碎、过筛后,制成150-180目的催化剂粉末,催化剂粉末中WO3的重量百分比为5%,V2O5的重量百分比为3% ;(2)向上述催化剂粉末中掺入150-180目的碳酸钠,碳酸钠的掺入重量比为催化剂粉末:碳酸钠=100:20,掺入后充分搅拌均匀成为催化剂和碳酸钠混合粉末;(3)将上述催化剂和碳酸钠混合粉末放入烧结炉中,以每分钟升温10°C的速度升温至800°C使之成为烧结料,催化剂和碳酸钠混合粉末中的 W03、V2O5 和 Na2CO3 转化为烧结料中的 Na2WO4 及 NaVO3, W03+Na2C03 — Na2W04+C02 ί ;V205+Na2C03 — 2NaV03 +CO2丨,烧结料保温I小时后,以每分钟降温10°C的速度降温至20°C ;(4)将上述烧结料粉碎、过筛,制成200-250目的烧结料粉末,再向烧结料粉末中倒入30°C的温水,重量比为烧结料粉末:温水=1:2,不停地搅拌,使烧结料粉末中含有的Na2WO4和NaVO3充分溶解,经过滤、弃去沉淀后得到Na2WO4和NaVO3的混合溶液;(5)加入氨水将Na2WO4和NaVO3混合溶液的pH值调节至6.5后,向混合溶液中加入重量浓度为20%的碳酸氢铵溶液作为沉淀剂并使反应温度控制在25°C,重量比为混合溶液:碳酸氢铵溶液=1:
.0.3,边加边搅拌析出偏钒酸铵沉淀,2NaV03+ 2NH4HC03 — 2NH4V03 I + Na2CO3+ H2O+ CO2 ί 过滤后,先用重量浓度为5%的碳酸氢铵溶液洗涤沉淀物2次,接着用30%的乙醇洗涤沉淀物I次,烘干后得偏钒酸铵成品;(6)在提取过偏钒酸铵后的剩余溶液里4&2胃04+2册14!10)3— (NH4)2W04+2NaHC03,Na2WO4已转换成仲钨酸铵,将剩余溶液加热至100°C进行蒸发制得仲钨酸铵晶体,再将仲钨酸铵晶体加热至700°C进行煅烧,制得三氧化钨,(NH4) 2W04 —WO3+ 2ΝΗ3 ί +H2O ί。
[0017] 实施例二
[0018] 实施例二从SCR脱硝催化剂中回收三氧化钨和偏钒酸铵的方法,依次包括如下步骤:(1)将含有WOjPV2O5的 废旧SCR脱硝催化剂粉碎、过筛后,制成150-180目的催化剂粉末,催化剂粉末中WO3的重量百分比为7%,V2O5的重量百分比为4% ;(2)向上述催化剂粉末中掺入150-180目的碳酸钠,碳酸钠的掺入重量比为催化剂粉末:碳酸钠=100:30,掺入后充分搅拌均匀成为催化剂和碳酸钠混合粉末;(3)将上述催化剂和碳酸钠混合粉末放入烧结炉中,以每分钟升温15°C的速度升温至800°C使之成为烧结料,催化剂和碳酸钠混合粉末中的 W03、V2O5 和 Na2CO3 转化为烧结料中的 Na2WO4 及 NaVO3, W03+Na2C03 — Na2W04+C02 ί ;V205+Na2C03 — 2NaV03 +CO2丨,烧结料保温I小时后,以每分钟降温15°C的速度降温至30°C ;(4)将上述烧结料粉碎、过筛,制成200-250目的烧结料粉末,再向烧结料粉末中倒入45°C的温水,重量比为烧结料粉末:温水=1:3,不停地搅拌,使烧结料粉末中含有的Na2WO4和NaVO3充分溶解,经过滤、弃去沉淀后得到Na2WO4和NaVO3的混合溶液;(5)加入氨水将Na2WO4和NaVO3混合溶液的pH值调节至7.5后,向混合溶液中加入重量浓度为30%的碳酸氢铵溶液作为沉淀剂并使反应温度控制在28°C,重量比为混合溶液:碳酸氢铵溶液=1:
.0.4,边加边搅拌析出偏钒酸铵沉淀,2NaV03+ 2NH4HC03 — 2NH4V03 I + Na2CO3+ H2O+ CO2 ί 过滤后,先用重量浓度为5%的碳酸氢铵溶液洗涤沉淀物3次,接着用30%的乙醇洗涤沉淀物2次,烘干后得偏钒酸铵成品;(6)在提取过偏钒酸铵后的剩余溶液里4&2胃04+2册14!10)3— (NH4)2W04+2NaHC03,Na2WO4已转换成仲钨酸铵,将剩余溶液加热至100°C进行蒸发制得仲钨酸铵晶体,再将仲钨酸铵晶体加热至700°C进行煅烧,制得三氧化钨,(NH4) 2W04 —WO3+ 2ΝΗ3 ί +H2O ί。
[0019] 实施例三[0020] 实施例三从SCR脱硝催化剂中回收三氧化钨和偏钒酸铵的方法,依次包括如下步骤:(I)将含有WOjPV2O5的废旧SCR脱硝催化剂粉碎、过筛后,制成150-180目的催化剂粉末,催化剂粉末中WO3的重量百分比为6%,V2O5的重量百分比为3.5% ;(2)向上述催化剂粉末中掺入150-180目的碳酸钠,碳酸钠的掺入重量比为催化剂粉末:碳酸钠=100:25,掺入后充分搅拌均匀成为催化剂和碳酸钠混合粉末;(3)将上述催化剂和碳酸钠混合粉末放入烧结炉中,以每分钟升温12°C的速度升温至800°C使之成为烧结料,催化剂和碳酸钠混合粉末中的 WO3、V2O5 和 Na2CO3 转化为烧结料中的 Na2TO4 及 NaVO3,W03+Na2C03 — Na2W04+C02 ί ;V205+Na2C03 — 2NaV03 +CO2丨,烧结料保温I小时后,以每分钟降温12°C的速度降温至25 °C ;
(4)将上述烧结料粉碎、过筛,制成200-250目的烧结料粉末,再向烧结料粉末中倒入40°C温水,重量比为烧结料粉末:温水=1:2.5,不停地搅拌,使烧结料粉末中含有的Na2WO4和NaVO3充分溶解,经过滤、弃去沉淀后得到Na2WO4和NaVO3的混合溶液;(5)加入氨水将Na2WO4和NaVO3混合溶液的pH值调节至7.0后,向混合溶液中加入重量浓度为25%的碳酸氢铵溶液作为沉淀剂并使反应温度控制在26°C,重量比为混合溶液:碳酸氢铵溶液=1:
0.35,边加边搅拌析出偏钒酸铵沉淀,2NaV03+ 2NH4HC03 — 2NH4V03 丨 + Na2C03+ H2O+ CO2 ί,过滤后,先用重量浓度为5%的碳酸氢铵溶液洗涤沉淀物2次,接着用30%的乙醇洗涤沉淀物2次,烘干后得偏钒酸铵成品;(6)在提取过偏钒酸铵后的剩余溶液里,Na2W04+2NH4HC03—(NH4)2W04+2NaHC03, Na2WO4已转换成仲钨酸铵,将剩余溶液加热至100°C进行蒸发制得仲钨酸铵晶体,再将仲钨酸铵晶体加热至700°C进行煅烧,制得三氧化钨,(NH4)2WO4 — WO3+2NH3 t + H2O 个。
[0021] 实施例四
[0022] 实施例四从SCR脱硝催化剂中回收三氧化钨和偏钒酸铵的方法,依次包括如下步骤:(I)将含有WOjPV2O5的废旧SCR脱硝催化剂粉碎、过筛后,制成150-180目的催化剂粉末,催化剂粉末中WO3的重量百分比为5%,V2O5的重量百分比为3% ;(2)向上述催化剂粉末中掺入150-180目的碳酸钠,`碳酸钠的掺入重量比为催化剂粉末:碳酸钠=100:20,掺入后充分搅拌均匀成为催化剂和碳酸钠混合粉末;(3)将上述催化剂和碳酸钠混合粉末放入烧结炉中,以每分钟升温10°C的速度升温至800°C使之成为烧结料,催化剂和碳酸钠混合粉末中的 W03、V2O5 和 Na2CO3 转化为烧结料中的 Na2WO4 及 NaVO3, W03+Na2C03 — Na2W04+C02 ί ;V205+Na2C03 — 2NaV03 +CO2丨,烧结料保温I小时后,以每分钟降温10°C的速度降温至200C ; (4)将上述烧结料粉碎、过筛,制成200-250目的烧结料粉末,再向烧结料粉末中倒入300C _45°C温水,重量比为烧结料粉末:温水=1:2,不停地搅拌,使烧结料粉末中含有的Na2WO4和NaVO3充分溶解,经过滤、弃去沉淀后得到Na2WO4和NaVO3的混合溶液;(5)加入氨水将Na2WO4和NaVO3混合溶液的pH值调节至6.5后,向混合溶液中加入重量浓度为20%氯化铵溶液作为沉淀剂并使温度控制在25°C,重量比为混合溶液:氯化铵溶液=1:0.3,边加边搅拌析出偏钒酸铵沉淀,NaVO3+ NH4Cl - NH4VO3丨+NaCl,过滤后,先用重量浓度为5%的碳酸氢铵溶液洗涤沉淀物2次,接着用30%的乙醇洗涤沉淀物I次,烘干后得偏钒酸铵成品;(6)在提取过偏钒酸铵后的剩余溶液里,Na2W04+2NH4Cl — (NH4)2W04+2NaCI, Na2WO4已转换成仲钨酸铵,将剩余溶液加热至100°C进行蒸发制得仲钨酸铵晶体,再将仲钨酸铵晶体加热至700°C进行煅烧,制得三氧化钨,(NH4)2WO4 - WO3+ 2NH3 t + H2O个。
[0023] 实施例五[0024] 实施例五从SCR脱硝催化剂中回收三氧化钨和偏钒酸铵的方法,依次包括如下步骤:(I)将含有WOjPV2O5的废旧SCR脱硝催化剂粉碎、过筛后,制成150-180目的催化剂粉末,催化剂粉末中WO3的重量百分比为7%,V2O5的重量百分比为4% ;(2)向上述催化剂粉末中掺入150-180目的碳酸钠,碳酸钠的掺入重量比为催化剂粉末:碳酸钠=100:30,掺入后充分搅拌均匀成为催化剂和碳酸钠混合粉末;(3)将上述催化剂和碳酸钠混合粉末放入烧结炉中,以每分钟升温15°C的速度升温至800°C使之成为烧结料,催化剂和碳酸钠混合粉末中的 W03、V2O5 和 Na2CO3 转化为烧结料中的 Na2WO4 及 NaVO3, W03+Na2C03 — Na2W04+C02 ί ;V205+Na2C03 — 2NaV03 +CO2丨,烧结料保温I小时后,以每分钟降温15 °C的速度降温至300C ; (4)将上述烧结料粉碎、过筛,制成200-250目的烧结料粉末,再向烧结料粉末中倒入45°C温水,重量比为烧结料粉末:温水=1:3,不停地搅拌,使烧结料粉末中含有的Na2WO4和NaVO3充分溶解,经过滤、弃去沉淀后得到Na2WO4和NaVO3的混合溶液;(5)加入氨水将Na2WO4和NaVO3混合溶液的pH值调节至7.5后,向混合溶液中加入重量浓度为30%氯化铵溶液作为沉淀剂并使温度控制在28°C,重量比为混合溶液:氯化铵溶液=1:0.4,边加边搅拌析出偏钒酸铵沉淀,NaVO3+ NH4Cl - NH4VO3丨+NaCl,过滤后,先用重量浓度为5%的碳酸氢铵溶液洗涤沉淀物3次,接着用30%的乙醇洗涤沉淀物2次,烘干后得偏钒酸铵成品;(6)在提取过偏钒酸铵后的剩余溶液里,Na2W04+2NH4Cl — (NH4) 2W04+2NaCl,Na2WO4已转换成仲钨酸铵,将剩余溶液加热至100°C进行蒸发制得仲钨酸铵晶体,再将仲钨酸铵晶体加热至700°C进行煅烧,制得三氧化钨,(NH4)2WO4 - WO3+ 2NH3丨+ H2O个。[0025] 实施例六
[0026] 实施例六从SCR脱硝催化剂中回收三氧化钨和偏钒酸铵的方法,依次包括如下步骤:(I)将含有WOjPV2O5的废旧SCR脱硝催化剂粉碎、过筛后,制成150-180目的催化剂粉末,催化剂粉末中WO3的重量百分比为6%,V2O5的重量百分比为3.5% ;(2)向上述催化剂粉末中掺入150-180目的碳酸钠,碳酸钠的掺入重量比为催化剂粉末:碳酸钠=100:25,掺入后充分搅拌均匀成为催化剂和碳酸钠混合粉末;(3)将上述催化剂和碳酸钠混合粉末放入烧结炉中,以每分钟升温13°C的速度升温至800°C使之成为烧结料,催化剂和碳酸钠混合粉末中的 WO3、V2O5 和 Na2CO3 转化为烧结料中的 Na2TO4 及 NaVO3,W03+Na2C03 — Na2W04+C02 ί ;V205+Na2C03 — 2NaV03 +CO2丨,烧结料保温I小时后,以每分钟降温13°C的速度降温至25 °C ;
(4)将上述烧结料粉碎、过筛,制成200-250目的烧结料粉末,再向烧结料粉末中倒入40°C温水,重量比为烧结料粉末:温水=1:2.5,不停地搅拌,使烧结料粉末中含有的Na2WO4和NaVO3充分溶解,经过滤、弃去沉淀后得到Na2WO4和NaVO3的混合溶液;(5)加入氨水将Na2WO4和NaVO3混合溶液的pH值调节至7.0后,向混合溶液中加入重量浓度为25%氯化铵溶液作为沉淀剂并使温度控制在27°C,重量比为混合溶液:氯化铵溶液=1:0.35,边加边搅拌析出偏钒酸铵沉淀,NaVO3+ NH4Cl - NH4VO3丨+NaCl,过滤后,先用重量浓度为5%的碳酸氢铵溶液洗涤沉淀物2次,接着用30%的乙醇洗涤沉淀物2次,烘干后得偏钒酸铵成品;(6)在提取过偏钒酸铵后的剩余溶液里,Na2W04+2NH4Cl — (NH4) 2W04+2NaCl,Na2WO4已转换成仲钨酸铵,将剩余溶液加热至100°C进行蒸发制得仲钨酸铵晶体,再将仲钨酸铵晶体加热至700°C进行煅烧,制得三氧化钨,(NH4)2WO4 - WO3+ 2NH3 t + H2O个。
[0027] 以上仅为本发明之较佳可行实施例而已,非因此局限本发明的专利保护范围。除上述实施例外,本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案,均落在本发明要求的保护范围内`。

Claims (7)

1.一种从SCR脱硝催化剂中回收三氧化钨和偏钒酸铵的方法,其特征在于,依次包括如下步骤:(I)将含有WO3和V2O5的废旧SCR脱硝催化剂粉碎、过筛后,制成150-180目的催化剂粉末,催化剂粉末中所述WO3的重量百分比为5%~7%,所述V2O5的重量百分比为3%~ 4% ;(2)向上述催化剂粉末中掺入150-180目的碳酸钠,碳酸钠的掺入重量比为催化剂粉末:碳酸钠=100:(20^30),掺入后充分搅拌均匀成为催化剂和碳酸钠混合粉末;(3)将上述催化剂和碳酸钠混合粉末放入烧结炉中,以每分钟升温10°C~15°C的速度升温至800°C使之成为烧结料,催化剂和碳酸钠混合粉末中的W03、V2O5和Na2CO3转化为烧结料中的Na2WO4及NaVO3,所述烧结料保温I小时后,以每分钟降温10°C~15°C的速度降温至20°C~30°C; (4)将上述烧结料粉碎、过筛,制成200-250目的烧结料粉末,再向烧结料粉末中倒入30°C -45°C的温水,重量比为烧结料粉末:温水=1:(2^3),不停地搅拌,使烧结料粉末中含有的Na2WO4和NaVO3充分溶解,经过滤、弃去沉淀后得到Na2WO4和NaVO3的混合溶液;(5)加入氨水将Na2WO4和NaVO3混合溶液的pH值调节至6.5^7.5后,向混合溶液中加入沉淀剂并使温度控制在25°C~28°C,重量比为混合溶液:沉淀剂=1: (0.3^0.4),边加边搅拌析出偏钒酸铵沉淀,过滤后,先用重量浓度为5%的碳酸氢铵溶液洗涤沉淀物2-3次,接着用30%的乙醇洗涤沉淀物1-2次,烘干后得偏钒酸铵成品;(6)在提取过偏钒酸铵后的剩余溶液里,Na2WO4已转换成仲钨酸铵,将所述剩余溶液加热至100°C进行蒸发制得仲钨酸铵晶体,再将仲钨酸铵晶体加热至700°C进行煅烧,制得三氧化钨;所述沉淀剂为重量浓度为20%~30%的碳酸氢铵溶液。
2.根据权利要求1所述的从SCR脱硝催化剂中回收三氧化钨和偏钒酸铵的方法,其特征在于,依次包括如下步骤:(1)将含有WO3和V2O5的废旧SCR脱硝催化剂粉碎、过筛后,制成150-180目的催化剂粉末,催化剂粉末中所述WO3的重量百分比为5%,所述V2O5的重量百分比为3% ;(2)向上述催化剂粉末中掺入150-180目的碳酸钠,碳酸钠的掺入重量比为催化剂粉末:碳酸钠=100:20,掺入后充分搅拌均匀成为催化剂和碳酸钠混合粉末;(3)将上述催化剂和碳酸钠混合粉末放入烧结炉中,以每分钟升温10°C的速度升温至800°C使之成为烧结料,催化剂和碳酸钠混合粉末中的W03、V205和Na2CO3转化为烧结料中的Na2WO4及NaVO3,所述烧结料保温I小时后,以每分钟降温10°C的速度降温至20°C; (4)将上述烧结料粉碎、过筛,制成200-250目的烧结料粉末,再向烧结料粉末中倒入30°C的温水,重量比为烧结料粉末:温水=1:2,不停地搅拌,使烧结料粉末中含有的Na2WO4和NaVO3充分溶解,经过滤、弃去沉淀后得到Na2WO4和NaVO3的混合溶液;(5)加入氨水将Na2WO4和NaVO3混合溶液的PH值调节至6.5后,向混合溶液中加入重量浓度为20%的碳酸氢铵溶液作为沉淀剂并使反应温度控制在25°C,重量比为混合溶液:碳酸氢铵溶液=1:0.3,边加边搅拌析出偏钒酸铵沉淀,过滤后,先用重量浓度为5%的碳酸氢铵溶液洗涤沉淀物2次,接着用30%的乙醇洗涤沉淀物I次,烘干后得偏钒酸铵成品;(6)在提取过偏钒酸铵后的剩余溶液里,Na2WO4已转换成仲钨酸铵,将所述剩余溶液加热至100°C进行蒸发制得仲钨酸铵晶体,再将仲钨酸铵晶体加热至70(TC进行煅烧,制得三氧化钨。
3.根据权利要求1所述的从SCR脱硝催化剂中回收三氧化钨和偏钒酸铵的方法,其特征在于,依次包括如下步骤:(1)将含有WO3和V2O5的废旧SCR脱硝催化剂粉碎、过筛后,制成150-180目的催化剂粉末,催化剂粉末中所述WO3的重量百分比为7%,所述V2O5的重量百分比为4% ; (2)向上述催化剂粉末中掺入150-180目的碳酸钠,碳酸钠的掺入重量比为催化剂粉末:碳酸钠=100:30,掺入后充分搅拌均匀成为催化剂和碳酸钠混合粉末;(3)将上述催化剂和碳酸钠混合粉末放入烧结炉中,以每分钟升温15°C的速度升温至800°C使之成为烧结料,催化剂和碳酸钠混合粉末中的W03、V205和Na2CO3转化为烧结料中的Na2WO4及NaVO3,所述烧结料保温I小时后,以每分钟降温15°C的速度降温至30°C ;(4)将上述烧结料粉碎、过筛,制成200-250目的烧结料粉末,再向烧结料粉末中倒入45°C的温水,重量比为烧结料粉末:温水=1:3,不停地搅拌,使烧结料粉末中含有的Na2WO4和NaVO3充分溶解,经过滤、弃去沉淀后得到Na2WO4和NaVO3的混合溶液;(5)加入氨水将Na2WO4和NaVO3混合溶液的PH值调节至7.5后,向混合溶液中加入重量浓度为30%的碳酸氢铵溶液作为沉淀剂并使反应温度控制在28°C,重量比为混合溶液:碳酸氢铵溶液=1:0.4,边加边搅拌析出偏钒酸铵沉淀,过滤后,先用重量浓度为5%的碳酸氢铵溶液洗涤沉淀物3次,接着用30%的乙醇洗涤沉淀物2次,烘干后得偏钒酸铵成品;(6)在提取过偏钒酸铵后的剩余溶液里,Na2WO4已转换成仲钨酸铵,将所述剩余溶液加热至100°C进行蒸发制得仲钨酸铵晶体,再将仲钨酸铵晶体加热至70(TC进行煅烧,制得三氧化钨。
4.根据权利要求1所述的从SCR脱硝催化剂中回收三氧化钨和偏钒酸铵的方法,其特征在于,依次包括如下步骤:(1)将含有WO3和V2O5的废旧SCR脱硝催化剂粉碎、过筛后,制成150-180目的催化剂粉末,催化剂粉末中所述WO3的重量百分比为6%,所述V2O5的重量百分比为3.5% ; (2)向上述催化剂粉末中掺入150-180目的碳酸钠,碳酸钠的掺入重量比为催化剂粉末:碳酸钠=100:25,掺入后充分搅拌均匀成为催化剂和碳酸钠混合粉末;(3)将上述催化剂和碳酸钠混合粉末放入烧结炉中,以每分钟升温12°C的速度升温至800°C使之成为烧结料,催化剂和碳酸钠混合粉末中的W03、V205和Na2CO3转化为烧结料中的Na2WO4及NaVO3,所述烧结料保温I小时后,以每分钟降温12°C的速度降温至25°C; (4)将上述烧结料粉碎、过筛,制成200-250目的烧结料粉末,再向烧结料粉末中倒入40°C温水,重量比为烧结料粉末:温水=1: 2.5,不停地搅拌,使烧结料粉末中含有的Na2WO4和NaVO3充分溶解,经过滤、弃去沉淀后得到Na2WO4和NaVO3的混合溶液;(5)加入氨水将Na2WO4和NaVO3混合溶液的PH值调节至7.0后,向混合溶液中加入重量浓度为25%的碳酸氢铵溶液作为沉淀剂并使反应温度控制在26°C,重量比为混合溶液:碳酸氢铵溶液=1:0.35,边加边搅拌析出偏钒酸铵沉淀,过滤后,先用重量浓度为5%的碳酸氢铵溶液洗涤沉淀物2次,接着用30%的乙醇洗涤沉淀物2次,烘干后得偏钒酸铵成品;(6)在提取过偏钒酸铵后的剩余溶液里,Na2WO4已转换成仲钨酸铵,将所述剩余溶液加热至100°C进行蒸发制得仲钨酸铵晶体,再将仲钨酸铵晶体加热至70(TC进行煅烧,制得三氧化钨。
5.根据权利要求1所述的从SCR脱硝催化剂中回收三氧化钨和偏钒酸铵的方法,其特征在于,依次包括如下步骤:(1)将含有WO3和V2O5的废旧SCR脱硝催化剂粉碎、过筛后,制成150-180目的催化剂粉末,催化剂粉末中所述WO3的重量百分比为5%,所述V2O5的重量百分比为3% ;(2)向上述催化剂粉末中掺入150-180目的碳酸钠,碳酸钠的掺入重量比为催化剂粉末:碳酸钠=100:20,掺入后充分搅拌均匀成为催化剂和碳酸钠混合粉末;(3)将上述催化剂和碳酸钠混合粉末放入烧结炉中,以每分钟升温10°C的速度升温至800°C使之成为烧结料,催化剂和碳酸钠混合粉末中的W03、V205和Na2CO3转化为烧结料中的Na2WO4及NaVO3,所述烧结料保温I小时后,以每分钟降温10°C的速度降温至20°C; (4)将上述烧结料粉碎、过筛,制成200-250目的烧结料粉末,再向烧结料粉末中倒入30°C _45°C温水,重量比为烧结料粉末:温水=1:2,不停地搅拌,使烧结料粉末中含有的Na2WO4和NaVO3充分溶解,经过滤、弃去沉淀后得到Na2WO4和NaVO3的混合溶液;(5)加入氨水将Na2WO4和NaVO3混合溶液的PH值调节至6.5后,向混合溶液中加入重量浓度为20%氯化铵溶液作为沉淀剂并使温度控制在25°C,重量比为混合溶液:氯化铵溶液=1:0.3,边加边搅拌析出偏钒酸铵沉淀,过滤后,先用重量浓度为5%的碳酸氢铵溶液洗涤沉淀物2次,接着用30%的乙醇洗涤沉淀物I次,烘干后得偏钒酸铵成品;(6)在提取过偏钒酸铵后的剩余溶液里,Na2WO4已转换成仲钨酸铵,将所述剩余溶液加热至100°C进行蒸发制得仲钨酸铵晶体,再将仲钨酸铵晶体加热至700°C进行煅烧,制得三氧化钨。
6.根据权利要求1所述的从SCR脱硝催化剂中回收三氧化钨和偏钒酸铵的方法,其特征在于,依次包括如下步骤:(1)将含有WO3和V2O5的废旧SCR脱硝催化剂粉碎、过筛后,制成150-180目的催化剂粉末,催化剂粉末中所述WO3的重量百分比为7%,所述V2O5的重量百分比为4% ; (2)向上述催化剂粉末中掺入150-180目的碳酸钠,碳酸钠的掺入重量比为催化剂粉末:碳酸钠=100:30,掺入后充分搅拌均匀成为催化剂和碳酸钠混合粉末;(3)将上述催化剂和碳酸钠混合粉末放入烧结炉中,以每分钟升温15°C的速度升温至800°C使之成为烧结料,催化剂和碳酸钠混合粉末中的W03、V205和Na2CO3转化为烧结料中的Na2WO4及NaVO3,所述烧结料保温I小时后,以每分钟降温15°C的速度降温至30°C ;(4)将上述烧结料粉碎、过筛,制成200-250目的烧结料粉末,再向烧结料粉末中倒入45°C温水,重量比为烧结料粉末:温水=1:3,不停地搅拌,使烧结料粉末中含有的Na2WO4和NaVO3充分溶解,经过滤、弃去沉淀后得到Na2WO4和NaVO3的混合溶液;(5)加入氨水将Na2WO4和NaVO3混合溶液的PH值调节至7.5后,向混合溶液中加入重量浓度为30%氯化铵溶液作为沉淀剂并使温度控制在28°C,重量比为混合溶液:氯化铵溶液=1:0.4,边加边搅拌析出偏钒酸铵沉淀,过滤后,先用重量浓度为5%的碳酸氢铵溶液洗涤沉淀物3次,接着用30%的乙醇洗涤沉淀物2次,烘干后得偏钒酸铵成品;(6)在提取过偏钒酸铵后的剩余溶液里,Na2WO4已转换成仲钨酸铵,将所述剩余溶液加热至100°C进行蒸发制得仲钨酸铵晶体,再将仲钨酸铵晶体加热至700°C进行煅烧,制得三氧化钨。
7.根据权利要求1所述的从SCR脱硝催化剂中回收三氧化钨和偏钒酸铵的方法,其特征在于,依次包括如下步骤:(1)将含有WO3和V2O5的废旧SCR脱硝催化剂粉碎、过筛后,制成150-180目的催化剂粉末,催化剂粉末中所述WO3的重量百分比为6%,所述V2O5的重量百分比为3.5% ; (2)向上述催化剂粉末中掺入150-180目的碳酸钠,碳酸钠的掺入重量比为催化剂粉末:碳酸钠=100:25,掺入后充分搅拌均匀成为催化剂和碳酸钠混合粉末;(3)将上述催化剂和碳酸钠混合粉末放入烧结炉中,以每分钟升温13°C的速度升温至800°C使之成为烧结料,催化剂和碳酸钠混合粉末中的W03、V205和Na2CO3转化为烧结料中的Na2WO4及NaVO3,所述烧结料保温I小时后,以每分钟降温13°C的速度降温至25°C ;(4)将上述烧结料粉碎、过筛,制成200-250目的烧结料粉末,再向烧结料粉末中倒入40°C温水,重量比为烧结料粉末:温水=1:2.5,不停地搅拌,使烧结料粉末中含有的Na2WO4和NaVO3充分溶解,经过滤、弃去沉淀后得到Na2WO4和NaVO3的混合溶液;(5)加入氨水将Na2WO4和NaVO3混合溶液的PH值调节至7.0后,向混合溶液中加入重量浓度为25%氯化铵溶液作为沉淀剂并使温度控制在27°C,重量比为混合溶液:氯化铵溶液=1:0.35,边加边搅拌析出偏钒酸铵沉淀,过滤后,先用重量浓度为5%的碳酸氢铵溶液洗涤沉淀物2次,接着用30%的乙醇洗涤沉淀物2次,烘干后得偏钒酸铵成品;(6)在提取过偏钒酸铵后的剩余溶液里,Na2WO4已转换成仲钨酸铵,将所述剩余溶液加热至100°C进行蒸发制得仲钨酸铵晶体,再将仲钨酸铵晶体加热至700°C进行煅烧, 制得三氧化钨。
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