CN113046562A - 一种回收废弃催化剂中钨元素的方法 - Google Patents

一种回收废弃催化剂中钨元素的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种回收废弃催化剂中钨元素的方法，包括如下步骤：(1)将废弃催化剂焙烧后制成废弃催化剂粉末；(2)向上述催化剂粉末中掺入碳酸钠进行焙烧，焙烧后降温至常温；(3)向焙烧后的粉末中加入提取液，分离得到钨溶液；(4)从步骤(3)所得溶液中萃取钨元素；(5)加入沉淀剂搅拌析出钨酸锑沉淀。本发明可以对废弃SCR脱硝催化剂中的WO3进行回收利用，得到纳米钨酸锑，同时降低污染排放。

Description

一种回收废弃催化剂中钨元素的方法
技术领域
本发明属于有色金属回收技术领域，具体涉及一种回收废弃催化剂中钨元素的方法。
背景技术
SCR脱硝催化剂使用几年后必须更换，催化剂中含有一定的 WO3和V2O5。钨是重金属，WO3是价格昂贵的制造催化剂的原料，因此对WO3进行回收，不仅具有显著的经济效益，而且具有很好的环境效益。
目前，废弃催化剂加收利是通过各种物理、化学方法把废弃的催化剂中有用的部分提取出来循环利用。中国专利申请CN201010254247公开了一种从废烟气脱硝催化剂中回收金属氧化物的方法，该方法是先将废烟气脱硝催化剂破碎后进行高温预焙烧处理后，按比例加入Na2CO3并混合、粉碎，再进行高温焙烧。烧结块粉碎后投入热水中搅拌浸出。所得钛酸盐加入硫酸，经过滤、水洗、焙烧，可得到TiO2。浸出后的滤液加硫酸调节pH值至8.0-9.0，再加入过量NH4Cl沉钒。将过滤得到的NH4VO3经高温分解、制得V2O5成品。沉钒后的滤液加盐酸调节pH值至4.5-5.0，再加入CaCl2沉钼、钨。过滤所得CaMoO4和CaWO4用盐酸处理再经焙烧即可得MoO3与 WO3。由于该方法需多次在高温下焙烧，设备要求高，投资大，能耗高，而且该方法需使用过量的碳酸钠，这将会产生大量的二氧化碳气体，对环境造成严重的污染。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种回收废弃催化剂中钨元素的方法，可以对废弃SCR脱硝催化剂中的WO3进行回收利用，得到纳米钨酸锑，同时降低污染排放。
为了解决上述技术问题，本发明采用的一种技术方案是：所述回收废弃催化剂中钨元素的方法，包括如下步骤：
(1)将废弃催化剂焙烧、吹灰处理后粉碎、过筛，制成300目的废弃催化剂粉末；
(2)向上述催化剂粉末中掺入碳酸钠，催化剂粉末和碳酸钠的重量比为100:20-30，掺入后充分搅拌均匀得到混合粉末；将混合粉末在800-850℃焙烧，焙烧时间1-2小时；焙烧后降温至常温；
(3)将上述焙烧后的粉末粉碎、过筛，制成200-250目的粉末，向其中加入提取液，提取液由体积浓度为5-15％的氨水溶液溶解质量含量为0.1-0.25％的四丁基硫酸氢铵制成，其中液固质量比为5-10:1；将固液混合物在70-95℃反应6-12h，而后冷却静置，过滤分离得到钨溶液；
(4)从步骤(3)所得溶液中萃取钨元素，萃取剂的成份为5-15％三脂肪胺、10-20％异辛醇和65-85％磺化煤油，进行多级萃取，每级有机相与水相体积比为1:3-5；向有机相中加入氨水溶液进行反萃，每级有机相与水相体积比为1:3-5；
(5)向反萃液中加入质量百分浓度为10-20％的醋酸锑的乙二醇溶液作为沉淀剂并使反应温度控制在25℃，反萃液和醋酸锑的乙二醉溶液的体积比为1:0.3-0.5，搅拌析出钨酸锑沉淀。
进一步地，所述步骤(1)中，废弃催化剂的焙烧温度为550-750℃，焙烧时间为3-6h。
进一步地，所述步骤(5)得到的钨酸锑沉淀加热至100℃进行蒸发制得纳米钨酸锑。
进一步地，所述步骤(4)中氨水溶液的质量百分浓度为10-20％。
进一步地，所述步骤(4)中，萃取级数为1-3级。
本发明所述回收废弃催化剂中钨元素的方法，从V2O5-WO3/TiO2型废弃SCR脱硝催化剂中加收钨元素，并对钨元素进行回收利用，获得纳米钨酸锑，能够降低污染排放。
具体实施方式
为了使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式作进一步的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施例，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
实施例1：一种回收V2O5-WO3/TiO2型废弃SCR脱硝催化剂中钨元素的方法，具体的步骤包括：
(1)将废弃催化剂550℃焙烧6h，吹灰处理后粉碎、过筛，制成300目的废弃催化剂粉末；
(2)向上述催化剂粉末中掺入碳酸钠，催化剂粉末和碳酸钠的重量比为100:20，掺入后充分搅拌均匀得到混合粉末；将混合粉末在 800℃焙烧，焙烧时间2小时；焙烧后降温至常温；
(3)将上述焙烧后的粉末粉碎、过筛，制成200目的粉末，向其中加入提取液，提取液由体积浓度为5％的氨水溶液溶解质量含量为0.1％的四丁基硫酸氢铵制成，其中液固质量比为5:1；将固液混合物在70℃反应12h，而后冷却静置，过滤分离得到钨溶液；
(4)从步骤(3)所得溶液中萃取钨元素，萃取剂的成份为5％三脂肪胺、10％异辛醇和85％磺化煤油，萃取级数为1级，有机相与水相体积比为1:3；向有机相中加入质量百分浓度为10％的氨水溶液进行反萃，每级有机相与水相体积比为1:3；
(5)向反萃液中加入质量百分浓度为10％的醋酸锑的乙二醇溶液作为沉淀剂并使反应温度控制在25℃，反萃液和醋酸锑的乙二醉溶液的体积比为1:0.3，搅拌析出钨酸锑沉淀；并加热至100℃进行蒸发制得纳米钨酸锑。
通过实施例1，钨元素回收率为96.70％，回收所得纳米钨酸锑纯度为99.21％。
实施例2：一种回收V2O5-WO3/TiO2型废弃SCR脱硝催化剂中钨元素的方法，具体的步骤包括：
(1)将废弃催化剂600℃焙烧5h，吹灰处理后粉碎、过筛，制成300目的废弃催化剂粉末；
(2)向上述催化剂粉末中掺入碳酸钠，催化剂粉末和碳酸钠的重量比为100:25，掺入后充分搅拌均匀得到混合粉末；将混合粉末在 820℃焙烧，焙烧时间1.2小时；焙烧后降温至常温；
(3)将上述焙烧后的粉末粉碎、过筛，制成250目的粉末，向其中加入提取液，提取液由体积浓度为10％的氨水溶液溶解质量含量为0.15％的四丁基硫酸氢铵制成，其中液固质量比为6:1；将固液混合物在80℃反应8h，而后冷却静置，过滤分离得到钨溶液；
(4)从步骤(3)所得溶液中萃取钨元素，萃取剂的成份为10％三脂肪胺、12％异辛醇和78％磺化煤油，萃取级数为2级，每级有机相与水相体积比为1:4；向有机相中加入质量百分浓度为12％的氨水溶液进行反萃，每级有机相与水相体积比为1:4；
(5)向反萃液中加入质量百分浓度为12％的醋酸锑的乙二醇溶液作为沉淀剂并使反应温度控制在25℃，反萃液和醋酸锑的乙二醉溶液的体积比为1:0.4，搅拌析出钨酸锑沉淀；并加热至100℃进行蒸发制得纳米钨酸锑。
通过实施例2，钨元素回收率为96.37％，回收所得纳米钨酸锑纯度为99.53％。
实施例3：一种回收V2O5-WO3/TiO2型废弃SCR脱硝催化剂中钨元素的方法，具体的步骤包括：
(1)将废弃催化剂700℃焙烧4h，吹灰处理后粉碎、过筛，制成300目的废弃催化剂粉末；
(2)向上述催化剂粉末中掺入碳酸钠，催化剂粉末和碳酸钠的重量比为100:26，掺入后充分搅拌均匀得到混合粉末；将混合粉末在820℃焙烧，焙烧时间1.5小时；焙烧后降温至常温；
(3)将上述焙烧后的粉末粉碎、过筛，制成200目的粉末，向其中加入提取液，提取液由体积浓度为12％的氨水溶液溶解质量含量为0.2％的四丁基硫酸氢铵制成，其中液固质量比为8:1；将固液混合物在90℃反应10h，而后冷却静置，过滤分离得到钨溶液；
(4)从步骤(3)所得溶液中萃取钨元素，萃取剂的成份为12％三脂肪胺、16％异辛醇和72％磺化煤油，萃取级数为2级，每级有机相与水相体积比为1:4；向有机相中加入质量百分浓度为18％的氨水溶液进行反萃，每级有机相与水相体积比为1:4；
(5)向反萃液中加入质量百分浓度为18％的醋酸锑的乙二醇溶液作为沉淀剂并使反应温度控制在25℃，反萃液和醋酸锑的乙二醉溶液的体积比为1:0.4，搅拌析出钨酸锑沉淀；并加热至100℃进行蒸发制得纳米钨酸锑。
通过实施例3，钨元素回收率为97.11％，回收所得纳米钨酸锑纯度为99.27％。
实施例4一种回收V2O5-WO3/TiO2型废弃SCR脱硝催化剂中钨元素的方法，具体的步骤包括：
(1)将废弃催化剂750℃焙烧3h，吹灰处理后粉碎、过筛，制成300目的废弃催化剂粉末；
(2)向上述催化剂粉末中掺入碳酸钠，催化剂粉末和碳酸钠的重量比为100:30，掺入后充分搅拌均匀得到混合粉末；将混合粉末在 850℃焙烧，焙烧时间1小时；焙烧后降温至常温；
(3)将上述焙烧后的粉末粉碎、过筛，制成250目的粉末，向其中加入提取液，提取液由体积浓度为15％的氨水溶液溶解质量含量为0.25％的四丁基硫酸氢铵制成，其中液固质量比为10:1；将固液混合物在95℃反应6h，而后冷却静置，过滤分离得到钨溶液；
(4)从步骤(3)所得溶液中萃取钨元素，萃取剂的成份为15％三脂肪胺、20％异辛醇和65％磺化煤油，萃取级数为3级，每级有机相与水相体积比为1:5；向有机相中加入质量百分浓度为20％的氨水溶液进行反萃，每级有机相与水相体积比为1:5；
(5)向反萃液中加入质量百分浓度为20％的醋酸锑的乙二醇溶液作为沉淀剂并使反应温度控制在25℃，反萃液和醋酸锑的乙二醉溶液的体积比为1:0.5，搅拌析出钨酸锑沉淀；并加热至100℃进行蒸发制得纳米钨酸锑。
通过实施例4，钨元素回收率为96.99％，回收所得纳米钨酸锑纯度为99.19％。
本发明对废弃SCR脱硝催化剂中钨元素进行了高效回收，得到了高品质的纳米钨酸锑。其中钨酸锑纯度在99％以上，钨元素回收率达到了96％以上。
以上对本申请所提供的一种回收废弃催化剂中钨元素的方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。

Claims (5)

1.一种回收废弃催化剂中钨元素的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将废弃催化剂焙烧、吹灰处理后粉碎、过筛，制成300目的废弃催化剂粉末；
(2)向上述催化剂粉末中掺入碳酸钠，催化剂粉末和碳酸钠的重量比为100:20-30，掺入后充分搅拌均匀得到混合粉末；将混合粉末在800-850℃焙烧，焙烧时间1-2小时；焙烧后降温至常温；
(3)将上述焙烧后的粉末粉碎、过筛，制成200-250目的粉末，向其中加入提取液，提取液由体积浓度为5-15％的氨水溶液溶解质量含量为0.1-0.25％的四丁基硫酸氢铵制成，其中液固质量比为5-10:1；将固液混合物在70-95℃反应6-12h，而后冷却静置，过滤分离得到钨溶液；
(4)从步骤(3)所得溶液中萃取钨元素，萃取剂的成份为5-15％三脂肪胺、10-20％异辛醇和65-85％磺化煤油，进行多级萃取，每级有机相与水相体积比为1:3-5；向有机相中加入氨水溶液进行反萃，每级有机相与水相体积比为1:3-5；
(5)向反萃液中加入质量百分浓度为10-20％的醋酸锑的乙二醇溶液作为沉淀剂并使反应温度控制在25℃，反萃液和醋酸锑的乙二醉溶液的体积比为1:0.3-0.5，搅拌析出钨酸锑沉淀。
2.根据权利要求1所述的回收废弃催化剂中钨元素的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，废弃催化剂的焙烧温度为550-750℃，焙烧时间为3-6h。
3.根据权利要求1所述的回收废弃催化剂中钨元素的方法，其特征在于：所述步骤(5)得到的钨酸锑沉淀加热至100℃进行蒸发制得纳米钨酸锑。
4.根据权利要求1所述的回收废弃催化剂中钨元素的方法，其特征在于：所述步骤(4)中氨水溶液的质量百分浓度为10-20％。
5.根据权利要求1所述的回收废弃催化剂中钨元素的方法，其特征在于：所述步骤(4)中，萃取级数为1-3级。
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