CN109179617B - 一种除磷剂及其制备方法和使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工领域,具体涉及除磷剂及其制备方法和使用方法。本发明所要解决的技术问题是提供除磷剂及其制备方法和使用方法,该制备方法包括以下步骤:a、除硅渣与柠檬酸、硝酸铵和亚硫酸铁三者的混合溶液反应,固液分离,洗涤、烘干固体即得除磷剂。本发明所得除磷剂用于除磷,具有良好的除磷效果。
Description
技术领域
本发明属于化工领域,具体涉及一种除磷剂及其制备方法和使用方法。
背景技术
磷存在很多矿石中,矿石被利用过程中,矿石中的磷或在利用工艺过程中带入的磷元素,在进一步提取工艺中进入溶液中。磷多数情况下是作为杂质存在,提取溶液中产品时,往往需要净化磷,如钠化焙烧提钒工艺中,磷进入钒溶液,影响后续钒产品沉淀以及钒产品质量,需要在沉钒工序前期进行净化除磷。
CN106430504A公开了一种生活污水除磷剂,包括除磷剂A与除磷剂B,所述除磷剂A按重量计由以下成分制成:聚合氯化铝6.25份、凹凸棒土5.42份、硫酸铝2.15份、硫酸亚铁2.36份;所述除磷剂B按重量计由以下原料制成:聚合氯化铝1.85份、聚乙烯醇6.4份、硫酸亚铁2.15份。
CN107324474A公开了一种高效除磷剂,该发明的高效除磷剂由硫酸亚铁、氯化镁、聚合氯化铝组成。
CN107043157A公开了一种矿物除磷剂及其制备方法,包括下述质量百分比含量的组分:1~3%的SiO2、8~10%的Al2O3、2~4%的Fe2O3和86~88%的水。制备矿物除磷剂的方法包括:S1.将矿产品粉碎、研磨成150~200目的矿粉;S2.按照固液比为1:3~5的比例将矿粉与浓度为10~20%的酸液进行混合,得到矿浆;S3.在50~70℃的条件下,以50~70转/分钟的速度搅拌矿浆1~3小时,制得液体除磷剂。
然而,现有技术中未见采用除硅渣制备除磷剂的相关报道。
发明内容
针对现有对除硅渣的利用或处理方式,本发明提供了以除硅渣为原料制备得到的除磷剂及其制备方法和使用方法。
本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种除磷剂的制备方法。该制备方法包括以下步骤:除硅渣与柠檬酸、硝酸铵和亚硫酸铁三者的混合溶液反应,固液分离,洗涤、烘干固体即得除磷剂。
具体的,上述除磷剂的制备方法中,所述除硅渣为钒渣钠化焙烧水浸后的钒液采用铝盐除硅得到的除硅渣。所述铝盐为硫酸铝或者氢氧化铝。
进一步的,上述除磷剂的制备方法中,所述除硅渣含有硅11~17wt%、铝10~17wt%、钠5~8wt%。
具体的,上述除磷剂的制备方法中,所述除硅渣粒度≤74um。
优选的,上述除磷剂的制备方法中,所述柠檬酸、硝酸铵和亚硫酸铁三者混合溶液中,柠檬酸浓度为0.1~0.5mol/L、硝酸铵浓度为1~2mol/L、亚硫酸铁浓度为0.5~2mol/L。
优选的,上述除磷剂的制备方法中,所述除硅渣与混合溶液的质量体积比为1g﹕1~2mL。
优选的,上述除磷剂的制备方法中,所述反应时间为60~120min。反应温度为常温。
具体的,上述除磷剂的制备方法中,所述烘干温度为120~200℃。
具体的,上述除磷剂的制备方法中,所述除磷剂的粒度≤37um。
本发明所要解决的第二个技术问题是提供上述方法制备得到的除磷剂。
本发明所要解决的第三个技术问题是提供上述除磷剂的使用方法。该使用方法包括以下步骤:将除磷剂加入需除磷的溶液中混匀即可。
优选的,上述除磷剂的使用方法中,每100mL需除磷的溶液中加入1~5g除磷剂。
本发明方法采用除硅渣为原料制备得到除磷剂,达到废物再次有效利用,减少废渣的排放,制备方法简单、易操作。本发明方法将除硅渣与柠檬酸、硝酸铵和亚硫酸铁三者的混合溶液反应,形成了吸附和可与磷反应的物质,保证了除磷效果。本发明所得除磷剂的除磷效果好,磷去除率达99%以上,不会带入杂质,提高了产品纯度。
具体实施方式
本发明除磷剂的制备方法,包括以下步骤:除硅渣与柠檬酸、硝酸铵和亚硫酸铁三者的混合溶液反应,固液分离,洗涤、烘干固体即得除磷剂,除磷剂中主要含有Al,NH4 +,Fe3 +,Si,柠檬酸根等。
本发明除磷剂的制备方法中,主要进行以下反应:
NaAlSiO3+NH4NO3→NH4AlSiO3+NaNO3;本反应得到的NH4AlSiO3在除磷过程中直接除磷,主要是与磷反应生成[Al(NH4)2]3(PO4)5沉淀而除去磷;
AlSiO3+HOOCCH2C(OH)COOHCH2COOH→AlOOCCH2C(OH)COOHCH2COOAl+SiO2+H2O;本反应得到的柠檬酸铝在除磷过程中直接除磷,主要是铝与磷酸根离子结合形成磷酸铝而除去磷;
SO3 2-+V5+→SO4 2-+V4+;由于五价钒容易与铵、铁结合,形成沉淀,与除磷渣一起沉淀,造成钒损失。本反应接触的少量在瞬间被还原,从而阻碍了与铵、铁结合,减少了钒损失,同时也使制备的除磷剂有效成分更高;
NH4 ++Fe3++SO4 2-→NH4FeSO4等;本反应生成的NH4FeSO4在除磷过程中直接除磷,磷与NH4FeSO4结合形成磷酸铵铁、FePO4沉淀或吸附在上面形成[Fe(NH4)2]3(PO4)5复合体系沉淀物,从而除去磷。
本发明还提供了上述方法所得除磷剂用来除磷方法,包括以下步骤:将除磷剂加入需除磷的溶液中混匀即可。所述需除磷的溶液,例如为磷超标的生活用水或工业用水、钒液、除硅后的钒液等等。只要是需要除磷的溶液均可。
将上述除磷剂加入需要除磷的溶液中,溶液中的部分磷被吸附在除磷剂中,部分磷与除磷剂发生化学反应后再被吸附在其中,除磷剂与磷一起沉淀,固液分离,从而达到除磷的目的。控制每100mL需要除磷的溶液中加入1~5g除磷剂。
实施例1
除硅渣100g(其中主要元素的质量分数,Si:16%;Al:17%;Na:6%),粉碎至≤74um,柠檬酸、硝酸铵和亚硫酸铁按摩尔比例0.1mol/L﹕1mol/L﹕0.5mol/L制成混合溶液;除硅渣和混合溶液按1g﹕1mL进行搅拌反应60min,过滤洗涤,在120℃烘干;粉碎,粒度控制≤37um。
加入1g上述所得粉末至除硅后钒液100mL中(浓度,p:0.078g/L)深度除磷,除磷后钒液中磷浓度为0.008g/L;加入2g上述所得粉末至除硅后钒液100mL中(浓度,p:0.078g/L)深度除磷,除磷后钒液中磷浓度为0.003g/L;加入5g上述所得粉末至除硅后钒液100mL中(浓度,p:0.078g/L)深度除磷,除磷后钒液中磷浓度小于0.001g/L。
实施例2
除硅渣磨细至≤74um;柠檬酸、硝酸铵和亚硫酸铁配按摩尔比例0.25mol/L﹕1.5mol/L﹕1.2mol/L制成混合溶液;除硅渣和混合溶液按1g﹕1.5mL进行搅拌反应90min,过滤洗涤,在160℃烘干;粉碎,粒度控制≤37um。
加入1g上述所得粉末至除硅后钒液100mL中(浓度,p:0.078g/L)深度除磷,除磷后钒液中磷浓度为0.006g/L;加入2g上述所得粉末至除硅后钒液100mL中(浓度,p:0.078g/L)深度除磷,除磷后钒液中磷浓度为0.002g/L;加入5g上述所得粉末至除硅后钒液100mL中(浓度,p:0.078g/L)深度除磷,除磷后钒液中磷浓度小于0.001g/L。
实施例3
除硅渣磨细至≤74um;柠檬酸、硝酸铵和亚硫酸铁配按摩尔比例0.5mol/L﹕2mol/L﹕2mol/L制成混合溶液;除硅渣和混合溶液按1g﹕2mL进行搅拌反应120min,过滤洗涤,在200℃烘干;粉碎,粒度控制≤37um。
加入1g上述粉末所得粉末至除硅后钒液100mL中(浓度,p:0.078g/L)深度除磷,除磷后钒液中磷浓度为0.011g/L;加入2g上述所得粉末至除硅后钒液100mL中(浓度,p:0.078g/L)深度除磷,除磷后钒液中磷浓度为0.002g/L;加入5g上述所得粉末至除硅后钒液100mL中(浓度,p:0.078g/L)深度除磷,除磷后钒液中磷浓度小于0.001g/L。
Claims (9)
1.除磷剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:除硅渣与柠檬酸、硝酸铵和亚硫酸铁三者的混合溶液反应,固液分离,洗涤、烘干固体即得除磷剂;所述除硅渣为钒渣钠化焙烧水浸后的钒液采用铝盐除硅得到的除硅渣;所述除磷剂用于除硅后钒液的深度除磷。
2.根据权利要求1所述的除磷剂的制备方法,其特征在于:所述除硅渣含有硅11~17wt%、铝10~17wt%、钠5~8wt%。
3.根据权利要求1所述的除磷剂的制备方法,其特征在于:所述除硅渣粒度≤74um。
4.根据权利要求1所述的除磷剂的制备方法,其特征在于:所述柠檬酸、硝酸铵和亚硫酸铁三者混合溶液中,柠檬酸浓度为0.1~0.5mol/L、硝酸铵浓度为1~2mol/L、亚硫酸铁浓度为0.5~2mol/L。
5.根据权利要求1~4任一项所述的除磷剂的制备方法,其特征在于:所述除硅渣与混合溶液的质量体积比为1g﹕1~2mL。
6.根据权利要求1所述的除磷剂的制备方法,其特征在于:所述反应时间为60~120min。
7.由权利要求1~6任一项所述的除磷剂的制备方法制备得到的除磷剂;所述除磷剂用于除硅后钒液的深度除磷。
8.权利要求7所述的除磷剂的使用方法,其特征在于:包括以下步骤:将除磷剂加入需除磷的溶液中混匀即可;所述需除磷的溶液为除硅后的钒液。
9.根据权利要求8所述的使用方法,其特征在于:每100mL需除磷的溶液中加入1~5g除磷剂。
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