CN109179617B - 一种除磷剂及其制备方法和使用方法 - Google Patents

一种除磷剂及其制备方法和使用方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109179617B
CN109179617B CN201811239327.9A CN201811239327A CN109179617B CN 109179617 B CN109179617 B CN 109179617B CN 201811239327 A CN201811239327 A CN 201811239327A CN 109179617 B CN109179617 B CN 109179617B
Authority
CN
China
Prior art keywords
phosphorus
removal
silicon
agent
removing agent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201811239327.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109179617A (zh
Inventor
伍珍秀
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sichuan Pan Yan Technology Co ltd
Original Assignee
Pangang Group Research Institute Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Pangang Group Research Institute Co Ltd filed Critical Pangang Group Research Institute Co Ltd
Priority to CN201811239327.9A priority Critical patent/CN109179617B/zh
Publication of CN109179617A publication Critical patent/CN109179617A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109179617B publication Critical patent/CN109179617B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/58—Treatment of water, waste water, or sewage by removing specified dissolved compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/28—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption
    • C02F1/281—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption using inorganic sorbents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2101/00—Nature of the contaminant
    • C02F2101/10—Inorganic compounds
    • C02F2101/105—Phosphorus compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2209/00—Controlling or monitoring parameters in water treatment
    • C02F2209/18—PO4-P

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Compounds Of Iron (AREA)
  • Refinement Of Pig-Iron, Manufacture Of Cast Iron, And Steel Manufacture Other Than In Revolving Furnaces (AREA)

Abstract

本发明属于化工领域，具体涉及除磷剂及其制备方法和使用方法。本发明所要解决的技术问题是提供除磷剂及其制备方法和使用方法，该制备方法包括以下步骤：a、除硅渣与柠檬酸、硝酸铵和亚硫酸铁三者的混合溶液反应，固液分离，洗涤、烘干固体即得除磷剂。本发明所得除磷剂用于除磷，具有良好的除磷效果。

Description

一种除磷剂及其制备方法和使用方法
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种除磷剂及其制备方法和使用方法。
背景技术
磷存在很多矿石中，矿石被利用过程中，矿石中的磷或在利用工艺过程中带入的磷元素，在进一步提取工艺中进入溶液中。磷多数情况下是作为杂质存在，提取溶液中产品时，往往需要净化磷，如钠化焙烧提钒工艺中，磷进入钒溶液，影响后续钒产品沉淀以及钒产品质量，需要在沉钒工序前期进行净化除磷。
CN106430504A公开了一种生活污水除磷剂，包括除磷剂A与除磷剂B，所述除磷剂A按重量计由以下成分制成：聚合氯化铝6.25份、凹凸棒土5.42份、硫酸铝2.15份、硫酸亚铁2.36份；所述除磷剂B按重量计由以下原料制成：聚合氯化铝1.85份、聚乙烯醇6.4份、硫酸亚铁2.15份。
CN107324474A公开了一种高效除磷剂，该发明的高效除磷剂由硫酸亚铁、氯化镁、聚合氯化铝组成。
CN107043157A公开了一种矿物除磷剂及其制备方法，包括下述质量百分比含量的组分：1～3％的SiO2、8～10％的Al2O3、2～4％的Fe2O3和86～88％的水。制备矿物除磷剂的方法包括：S1.将矿产品粉碎、研磨成150～200目的矿粉；S2.按照固液比为1：3～5的比例将矿粉与浓度为10～20％的酸液进行混合，得到矿浆；S3.在50～70℃的条件下，以50～70转/分钟的速度搅拌矿浆1～3小时，制得液体除磷剂。
然而，现有技术中未见采用除硅渣制备除磷剂的相关报道。
发明内容
针对现有对除硅渣的利用或处理方式，本发明提供了以除硅渣为原料制备得到的除磷剂及其制备方法和使用方法。
本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种除磷剂的制备方法。该制备方法包括以下步骤：除硅渣与柠檬酸、硝酸铵和亚硫酸铁三者的混合溶液反应，固液分离，洗涤、烘干固体即得除磷剂。
具体的，上述除磷剂的制备方法中，所述除硅渣为钒渣钠化焙烧水浸后的钒液采用铝盐除硅得到的除硅渣。所述铝盐为硫酸铝或者氢氧化铝。
进一步的，上述除磷剂的制备方法中，所述除硅渣含有硅11～17wt％、铝10～17wt％、钠5～8wt％。
具体的，上述除磷剂的制备方法中，所述除硅渣粒度≤74um。
优选的，上述除磷剂的制备方法中，所述柠檬酸、硝酸铵和亚硫酸铁三者混合溶液中，柠檬酸浓度为0.1～0.5mol/L、硝酸铵浓度为1～2mol/L、亚硫酸铁浓度为0.5～2mol/L。
优选的，上述除磷剂的制备方法中，所述除硅渣与混合溶液的质量体积比为1g﹕1～2mL。
优选的，上述除磷剂的制备方法中，所述反应时间为60～120min。反应温度为常温。
具体的，上述除磷剂的制备方法中，所述烘干温度为120～200℃。
具体的，上述除磷剂的制备方法中，所述除磷剂的粒度≤37um。
本发明所要解决的第二个技术问题是提供上述方法制备得到的除磷剂。
本发明所要解决的第三个技术问题是提供上述除磷剂的使用方法。该使用方法包括以下步骤：将除磷剂加入需除磷的溶液中混匀即可。
优选的，上述除磷剂的使用方法中，每100mL需除磷的溶液中加入1～5g除磷剂。
本发明方法采用除硅渣为原料制备得到除磷剂，达到废物再次有效利用，减少废渣的排放，制备方法简单、易操作。本发明方法将除硅渣与柠檬酸、硝酸铵和亚硫酸铁三者的混合溶液反应，形成了吸附和可与磷反应的物质，保证了除磷效果。本发明所得除磷剂的除磷效果好，磷去除率达99％以上，不会带入杂质，提高了产品纯度。
具体实施方式
本发明除磷剂的制备方法，包括以下步骤：除硅渣与柠檬酸、硝酸铵和亚硫酸铁三者的混合溶液反应，固液分离，洗涤、烘干固体即得除磷剂，除磷剂中主要含有Al，NH4 +，Fe3 +，Si，柠檬酸根等。
本发明除磷剂的制备方法中，主要进行以下反应：
NaAlSiO3+NH4NO3→NH4AlSiO3+NaNO3；本反应得到的NH4AlSiO3在除磷过程中直接除磷，主要是与磷反应生成[Al(NH4)2]3(PO4)5沉淀而除去磷；
AlSiO3+HOOCCH2C(OH)COOHCH2COOH→AlOOCCH2C(OH)COOHCH2COOAl+SiO2+H2O；本反应得到的柠檬酸铝在除磷过程中直接除磷，主要是铝与磷酸根离子结合形成磷酸铝而除去磷；
SO3 2-+V5+→SO4 2-+V4+；由于五价钒容易与铵、铁结合，形成沉淀，与除磷渣一起沉淀，造成钒损失。本反应接触的少量在瞬间被还原，从而阻碍了与铵、铁结合，减少了钒损失，同时也使制备的除磷剂有效成分更高；
NH4 ++Fe3++SO4 2-→NH4FeSO4等；本反应生成的NH4FeSO4在除磷过程中直接除磷，磷与NH4FeSO4结合形成磷酸铵铁、FePO4沉淀或吸附在上面形成[Fe(NH4)2]3(PO4)5复合体系沉淀物，从而除去磷。
本发明还提供了上述方法所得除磷剂用来除磷方法，包括以下步骤：将除磷剂加入需除磷的溶液中混匀即可。所述需除磷的溶液，例如为磷超标的生活用水或工业用水、钒液、除硅后的钒液等等。只要是需要除磷的溶液均可。
将上述除磷剂加入需要除磷的溶液中，溶液中的部分磷被吸附在除磷剂中，部分磷与除磷剂发生化学反应后再被吸附在其中，除磷剂与磷一起沉淀，固液分离，从而达到除磷的目的。控制每100mL需要除磷的溶液中加入1～5g除磷剂。
实施例1
除硅渣100g(其中主要元素的质量分数，Si：16％；Al：17％；Na：6％)，粉碎至≤74um，柠檬酸、硝酸铵和亚硫酸铁按摩尔比例0.1mol/L﹕1mol/L﹕0.5mol/L制成混合溶液；除硅渣和混合溶液按1g﹕1mL进行搅拌反应60min，过滤洗涤，在120℃烘干；粉碎，粒度控制≤37um。
加入1g上述所得粉末至除硅后钒液100mL中(浓度，p：0.078g/L)深度除磷，除磷后钒液中磷浓度为0.008g/L；加入2g上述所得粉末至除硅后钒液100mL中(浓度，p：0.078g/L)深度除磷，除磷后钒液中磷浓度为0.003g/L；加入5g上述所得粉末至除硅后钒液100mL中(浓度，p：0.078g/L)深度除磷，除磷后钒液中磷浓度小于0.001g/L。
实施例2
除硅渣磨细至≤74um；柠檬酸、硝酸铵和亚硫酸铁配按摩尔比例0.25mol/L﹕1.5mol/L﹕1.2mol/L制成混合溶液；除硅渣和混合溶液按1g﹕1.5mL进行搅拌反应90min，过滤洗涤，在160℃烘干；粉碎，粒度控制≤37um。
加入1g上述所得粉末至除硅后钒液100mL中(浓度，p：0.078g/L)深度除磷，除磷后钒液中磷浓度为0.006g/L；加入2g上述所得粉末至除硅后钒液100mL中(浓度，p：0.078g/L)深度除磷，除磷后钒液中磷浓度为0.002g/L；加入5g上述所得粉末至除硅后钒液100mL中(浓度，p：0.078g/L)深度除磷，除磷后钒液中磷浓度小于0.001g/L。
实施例3
除硅渣磨细至≤74um；柠檬酸、硝酸铵和亚硫酸铁配按摩尔比例0.5mol/L﹕2mol/L﹕2mol/L制成混合溶液；除硅渣和混合溶液按1g﹕2mL进行搅拌反应120min，过滤洗涤，在200℃烘干；粉碎，粒度控制≤37um。
加入1g上述粉末所得粉末至除硅后钒液100mL中(浓度，p：0.078g/L)深度除磷，除磷后钒液中磷浓度为0.011g/L；加入2g上述所得粉末至除硅后钒液100mL中(浓度，p：0.078g/L)深度除磷，除磷后钒液中磷浓度为0.002g/L；加入5g上述所得粉末至除硅后钒液100mL中(浓度，p：0.078g/L)深度除磷，除磷后钒液中磷浓度小于0.001g/L。

Claims (9)

1.除磷剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：除硅渣与柠檬酸、硝酸铵和亚硫酸铁三者的混合溶液反应，固液分离，洗涤、烘干固体即得除磷剂；所述除硅渣为钒渣钠化焙烧水浸后的钒液采用铝盐除硅得到的除硅渣；所述除磷剂用于除硅后钒液的深度除磷。
2.根据权利要求1所述的除磷剂的制备方法，其特征在于：所述除硅渣含有硅11～17wt%、铝10～17wt%、钠5～8wt%。
3.根据权利要求1所述的除磷剂的制备方法，其特征在于：所述除硅渣粒度≤74um。
4.根据权利要求1所述的除磷剂的制备方法，其特征在于：所述柠檬酸、硝酸铵和亚硫酸铁三者混合溶液中，柠檬酸浓度为0.1～0.5mol/L、硝酸铵浓度为1～2mol/L、亚硫酸铁浓度为0.5～2mol/L。
5.根据权利要求1～4任一项所述的除磷剂的制备方法，其特征在于：所述除硅渣与混合溶液的质量体积比为1g﹕1～2mL。
6.根据权利要求1所述的除磷剂的制备方法，其特征在于：所述反应时间为60～120min。
7.由权利要求1～6任一项所述的除磷剂的制备方法制备得到的除磷剂；所述除磷剂用于除硅后钒液的深度除磷。
8.权利要求7所述的除磷剂的使用方法，其特征在于：包括以下步骤：将除磷剂加入需除磷的溶液中混匀即可；所述需除磷的溶液为除硅后的钒液。
9.根据权利要求8所述的使用方法，其特征在于：每100mL需除磷的溶液中加入1～5g除磷剂。
CN201811239327.9A 2018-10-23 2018-10-23 一种除磷剂及其制备方法和使用方法 Active CN109179617B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811239327.9A CN109179617B (zh) 2018-10-23 2018-10-23 一种除磷剂及其制备方法和使用方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811239327.9A CN109179617B (zh) 2018-10-23 2018-10-23 一种除磷剂及其制备方法和使用方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109179617A CN109179617A (zh) 2019-01-11
CN109179617B true CN109179617B (zh) 2021-08-24

Family

ID=64942760

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811239327.9A Active CN109179617B (zh) 2018-10-23 2018-10-23 一种除磷剂及其制备方法和使用方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109179617B (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102718299A (zh) * 2012-07-09 2012-10-10 青岛理工大学 一种混凝除磷剂的制备方法
CN102795721A (zh) * 2012-07-28 2012-11-28 中信锦州金属股份有限公司 一种酸性沉钒废水的处理方法
CN108220600A (zh) * 2018-01-19 2018-06-29 重庆大学 一种酸性钒浸出液中磷的去除方法
CN108359815A (zh) * 2017-04-26 2018-08-03 中国科学院过程工程研究所 一种含钒溶液的制备方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6214984A (ja) * 1985-07-15 1987-01-23 Mitsui Toatsu Chem Inc リンの吸着除去方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102718299A (zh) * 2012-07-09 2012-10-10 青岛理工大学 一种混凝除磷剂的制备方法
CN102795721A (zh) * 2012-07-28 2012-11-28 中信锦州金属股份有限公司 一种酸性沉钒废水的处理方法
CN108359815A (zh) * 2017-04-26 2018-08-03 中国科学院过程工程研究所 一种含钒溶液的制备方法
CN108220600A (zh) * 2018-01-19 2018-06-29 重庆大学 一种酸性钒浸出液中磷的去除方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN109179617A (zh) 2019-01-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2456241C2 (ru) Способ получения оксида ванадия с использованием экстракции
CN102002585B (zh) 一种石煤酸浸液生产钒铁合金的方法
CN109437299B (zh) 一种工业级偏钒酸铵的提纯方法
CN108584901B (zh) 一种从多金属危险废物中回收陶瓷级磷酸铁的方法
CN114684801B (zh) 一种利用硫铁矿烧渣制备高纯磷酸铁的方法
CN103014378B (zh) 一种钒液的提纯方法
CN103014377B (zh) 一种钒液的提纯方法
CN104724740B (zh) 一种高纯超细氢氧化铝粉的制备方法
CN109179617B (zh) 一种除磷剂及其制备方法和使用方法
WO2013091367A1 (zh) 食品级磷酸的盐酸法生产工艺
CN108328592A (zh) 一种采用湿法磷酸为原料生产磷酸氢镁的工艺
CN109399778B (zh) 除硅磷剂及其制备方法和使用方法
JP3105347B2 (ja) リン酸塩スラッジの処理方法
CN1021579C (zh) 从混合稀土中分离二氧化铈的方法
US2576445A (en) Recovery of vanadium values from an alkali metal vanadate solution
CN1133702C (zh) 软磁铁氧体用氧化铁红的制备方法
CN109234532B (zh) 除磷剂及其制备方法和使用方法
CN100352774C (zh) 去除人造金红石母液中硅的方法
CN117512351B (zh) 生物氧化液中有价元素分离提取的工艺方法
CN109055775A (zh) 一种用于净化铜电解液的络合沉淀剂的重生方法
RU2801188C1 (ru) Способ получения фосфата железа из железосодержащих отходов
CN112708785B (zh) 一种有机络合钒渣中钒的回收与有机沉淀剂再利用的方法
JPS61261447A (ja) 亜鉛含有ダストよりの高純度硫酸亜鉛回収法
JPS61141607A (ja) 燐酸溶液からの脱砒素化法
CN115893494B (zh) 一种黑钨矿冶炼制取仲钨酸铵的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20230706

Address after: 617000 Taoyuan street, East District, Panzhihua, Sichuan Province, No. 90

Patentee after: SICHUAN PAN YAN TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Address before: 610000 Panzhihua Iron and Steel Group Research Institute Co.,Ltd., an innovation group in the Western Park of Chengdu High tech Zone, Sichuan Province

Patentee before: PANGANG GROUP RESEARCH INSTITUTE Co.,Ltd.