JPS61141607A - 燐酸溶液からの脱砒素化法 - Google Patents
燐酸溶液からの脱砒素化法Info
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- JPS61141607A JPS61141607A JP60276182A JP27618285A JPS61141607A JP S61141607 A JPS61141607 A JP S61141607A JP 60276182 A JP60276182 A JP 60276182A JP 27618285 A JP27618285 A JP 27618285A JP S61141607 A JPS61141607 A JP S61141607A
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- C01B25/461—Preparation involving solvent-solvent extraction the phosphoric acid present in the medium obtained after reaction being first extracted from the liquid phase formed or separated then re-extracted as free acid by using water or as a phosphate by using a basic compound
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は燐酸溶液を硫化物フ処理し、生じた沈殿を精製
した溶液から分離る、ことによる、燐酸溶液からの脱砒
素化法に関る、。
した溶液から分離る、ことによる、燐酸溶液からの脱砒
素化法に関る、。
従来の技術
砒素元素は燐との化学的類似性によシ燐鉱石中の燐と一
緒に産出されるが、その含有量は著シく変動る、（約５
〜５０ ｐｐｍ Ａｓ／Ｐ２Ｏ５）。
緒に産出されるが、その含有量は著シく変動る、（約５
〜５０ ｐｐｍ Ａｓ／Ｐ２Ｏ５）。
いわゆる乾式法燐酸の製造に際して、従って元素状燐を
電熱法フ得、これを酸化して五酸化燐にし、Ｐ２Ｏ５を
水に溶かした際、砒素が燐と共に残り、これは仕上げ燐
酸から除去る、必要がある。
電熱法フ得、これを酸化して五酸化燐にし、Ｐ２Ｏ５を
水に溶かした際、砒素が燐と共に残り、これは仕上げ燐
酸から除去る、必要がある。
いわゆる湿式法燐酸の製造フは燐鉱石を硫酸１溶かし、
粗酸から石こうを分離し、次い１この酸を使用目的に応
じて更に精製る、か又は更に後処理る、。この粗燐酸に
はＰ２Ｏ５に対る、鉱石中の砒素量が完全に残存る、。
粗酸から石こうを分離し、次い１この酸を使用目的に応
じて更に精製る、か又は更に後処理る、。この粗燐酸に
はＰ２Ｏ５に対る、鉱石中の砒素量が完全に残存る、。
Ｎ々の目的にとって、例えばこの種の酸からの肥料又は
飼料を製造る、場合、砒素を除去る、ことは一般に絶対
必要！ある。
飼料を製造る、場合、砒素を除去る、ことは一般に絶対
必要！ある。
この粗燐酸から抽出法で又は沈殿法〒精製る、ことによ
って工業的に純粋な燐酸又は食品品質の燐酸を製造る、
場合にも砒素を除去る、必要がある。
って工業的に純粋な燐酸又は食品品質の燐酸を製造る、
場合にも砒素を除去る、必要がある。
抽出精製の枠内マはこの脱砒素化は粗酸の工程１行うか
又は抽出精製後に初めて純粋な酸又は精製した燐酸ナト
リウム溶液から行うことができる。
又は抽出精製後に初めて純粋な酸又は精製した燐酸ナト
リウム溶液から行うことができる。
更に砒素は独自の抽出処理フは分離し得ないが、燐酸と
一緒に有機抽出物に導入される。
一緒に有機抽出物に導入される。
従って脱砒素化のため燐酸を易溶性硫化物フ公知方法に
よシ処理して、砒素を固体硫化砒素の形ｆ沈殿させ、分
離る、。この処理には一般にアルカリ硫化物、特に硫化
ナトリウムをしばしば活性炭と組合せて使用る、（西ド
イツ特許出願公開第２４２９７５８号明細書）。通常必
要な硫化ナトリウム量は、脱砒素化すべき溶液のＰ２Ｏ
５含量に対して１〜２重量％↑ある。。熱的Ｋ又は抽出
法１精製された燐酸を脱砒素化る、場合、必要な化学薬
品量は相応して少ない。
よシ処理して、砒素を固体硫化砒素の形ｆ沈殿させ、分
離る、。この処理には一般にアルカリ硫化物、特に硫化
ナトリウムをしばしば活性炭と組合せて使用る、（西ド
イツ特許出願公開第２４２９７５８号明細書）。通常必
要な硫化ナトリウム量は、脱砒素化すべき溶液のＰ２Ｏ
５含量に対して１〜２重量％↑ある。。熱的Ｋ又は抽出
法１精製された燐酸を脱砒素化る、場合、必要な化学薬
品量は相応して少ない。
しかし易溶性硫化物１燐酸を脱砒素化る、方法は若干の
欠点を有る、： １）極めて多量の化学薬品を使用る、必要がある０ ２）燐酸溶液中又は上に高濃度の８２Ｓが生じ、該ガス
の毒性によシ種々の工業安定規準が必要フある。
欠点を有る、： １）極めて多量の化学薬品を使用る、必要がある０ ２）燐酸溶液中又は上に高濃度の８２Ｓが生じ、該ガス
の毒性によシ種々の工業安定規準が必要フある。
３）反応を効果的に実施る、ため経費の嵩むカラム装置
を使用しなければならない。
を使用しなければならない。
４）可溶性の硫化金属によシ付加的な金属陽イオンが燐
酸溶液に入シ込み、これは特に高純度の燐酸の場合好ま
しくない。
酸溶液に入シ込み、これは特に高純度の燐酸の場合好ま
しくない。
発明を達成る、ための手段
ところで驚くべきことには、硫化物として一般式：Ｐ４
ＳＸ〔式中Ｘは３〜１ｏの数を表す〕で示される化合物
の少なくとも１種、特にＰ４Ｓ１゜を使用した場合、前
記の欠点を克服し得ることが判明した。
ＳＸ〔式中Ｘは３〜１ｏの数を表す〕で示される化合物
の少なくとも１種、特にＰ４Ｓ１゜を使用した場合、前
記の欠点を克服し得ることが判明した。
本方法の簡略化は、有機化合物及び／又は硫酸塩の形で
不純物を溶液から除去しながら脱砒素化を実施した際に
得られる。電熱法で得た燐酸又は抽出精製した湿式法燐
酸から脱砒素化る、には、燐酸を硫化物Ｐ４ＳＸで処理
した後、この酸に微粒子状の固体吸着剤、例えば硅凍土
又は粉末活性炭を攪拌導入る、ことが推奨される。
不純物を溶液から除去しながら脱砒素化を実施した際に
得られる。電熱法で得た燐酸又は抽出精製した湿式法燐
酸から脱砒素化る、には、燐酸を硫化物Ｐ４ＳＸで処理
した後、この酸に微粒子状の固体吸着剤、例えば硅凍土
又は粉末活性炭を攪拌導入る、ことが推奨される。
本発明方法を構成る、他の可能性としては、脱砒素化を
２０〜１００℃、有利には５０〜８０℃１実施る、こと
、硫化物での溶液の処理を０．５〜５時間行うこと、ま
た粗燐酸を脱砒素化る、ためＰ４ＳＸ ０．０５〜０．
５重量％また精製酸を脱砒素化る、ためＰ４ＳＸ０．０
１〜０．２重量％（それぞれ燐酸溶液のＰ２Ｏ５含量に
対して）を使用る、ことが挙げられる。
２０〜１００℃、有利には５０〜８０℃１実施る、こと
、硫化物での溶液の処理を０．５〜５時間行うこと、ま
た粗燐酸を脱砒素化る、ためＰ４ＳＸ ０．０５〜０．
５重量％また精製酸を脱砒素化る、ためＰ４ＳＸ０．０
１〜０．２重量％（それぞれ燐酸溶液のＰ２Ｏ５含量に
対して）を使用る、ことが挙げられる。
本方法の特に有用な実施態様は、硫化燐を燐酸溶液へ添
加る、前に少量の水又は燐酸溶液と混合し、次い！水性
懸濁液として使用る、ことにある。
加る、前に少量の水又は燐酸溶液と混合し、次い！水性
懸濁液として使用る、ことにある。
一般にこの脱砒素化法は任意のＰ２Ｏ５濃度の粗燐酸で
また予め精製した燐酸又は燐酸塩溶液ｆ行うことができ
る。粗燐酸の場合生じた硫化砒素は適当な濾過助剤を加
えた後に戸別る、ことが１きる。この濾過助剤は例えば
珪酸塩（ノソーライト、珪藻土）、活性炭又はこの目的
に適した他の固体物質であってよい。
また予め精製した燐酸又は燐酸塩溶液ｆ行うことができ
る。粗燐酸の場合生じた硫化砒素は適当な濾過助剤を加
えた後に戸別る、ことが１きる。この濾過助剤は例えば
珪酸塩（ノソーライト、珪藻土）、活性炭又はこの目的
に適した他の固体物質であってよい。
す１に記載したように硫化砒素は通常の燐酸予備精製の
枠内で分離る、ことがｆき、この場合例えば可溶性アル
カリ土類金属化合物を添加る、ことによって不純物を硫
酸塩の形ｆ沈殿し及び／又は有機の不純物を活性炭に吸
着させる。
枠内で分離る、ことがｆき、この場合例えば可溶性アル
カリ土類金属化合物を添加る、ことによって不純物を硫
酸塩の形ｆ沈殿し及び／又は有機の不純物を活性炭に吸
着させる。
本発明方法は公知の処理法に比して下記の利点を有る、
： １）化学薬品使用量が著しく少ない。
： １）化学薬品使用量が著しく少ない。
２）生じるＨ２Ｓ−濃度は極めて低く、従って可能な環
境汚染の危険性も小さい。
境汚染の危険性も小さい。
３）Ｐ４ＳＸからのＨ２Ｓの発生が緩慢型あることから
、反応は攪拌容器内で実施る、ことがマき、これは装置
コストの低廉化を意味る、。
、反応は攪拌容器内で実施る、ことがマき、これは装置
コストの低廉化を意味る、。
４）硫化燐は固体ｆあ夛、従ってその配量は簡単である
。
。
５）硫化燐は加水分解して燐酸になることから、異成分
が燐酸溶液に入り込むことはない。
が燐酸溶液に入り込むことはない。
実施例
次に実施例に基づき本発明を詳述る、が、本発明はこれ
に限定されるものではない。
に限定されるものではない。
例１〜５（表参照）
種々の種類の燐酸を７０℃に加熱し、前記量のＰ４Ｓ１
ｏを加え、７０℃！一定時間攪拌る、。
ｏを加え、７０℃！一定時間攪拌る、。
反応時間の終了１０分前に濾過助剤を攪拌導入し、プレ
コート層ｆ被覆した加圧フィルタを介して戸遇る、。濾
過した酸中の砒素含有量を測定る、。
コート層ｆ被覆した加圧フィルタを介して戸遇る、。濾
過した酸中の砒素含有量を測定る、。
例６（表参照）
例１−５と異なシ粗酸にＰ２Ｏ５（産地二重アフリカ）
２８．５重量−１ＳＯ４２，４重量％及びＡｓ７ ｐＰ
ｍを加える。Ｐ４Ｓ１０を添加る、前に硫酸塩含量の化
学量論酌量に相当る、炭酸ノ々リウム量を加え、沈殿し
たＢａＳＯ４を濾過助剤として砒素の分離に使用る、。
２８．５重量−１ＳＯ４２，４重量％及びＡｓ７ ｐＰ
ｍを加える。Ｐ４Ｓ１０を添加る、前に硫酸塩含量の化
学量論酌量に相当る、炭酸ノ々リウム量を加え、沈殿し
たＢａＳＯ４を濾過助剤として砒素の分離に使用る、。
濾過した酸はなおＯ，Ｏ，１重量％のＳ０４を有る、。
例７
例２と異なシ硫化燐を水中の３０％懸濁液として燐酸に
加える。濾過した後脱砒素化した酸は更に０．４ ｐｐ
ｍのＡｓを有る、。
加える。濾過した後脱砒素化した酸は更に０．４ ｐｐ
ｍのＡｓを有る、。
例８
本例１は完全な粗酸の予備精製に欠くことのできない脱
砒素化を記載る、。
砒素化を記載る、。
Ｐ２Ｏ５５２重量％、５Ｏ４２８重量％、有機炭素５５
０ ｐｐｍ及びＡｓ ｌ ６ ｐＰｍを含む粗酸を７０
℃に加熱し、Ｐ２Ｏ５０，５重量’４に粉末活性炭及び
硫酸塩含量の化学量論的量に相当る、量の石灰水和物を
加え、１時間攪拌る、。次いマＰ４Ｓ１００．３ 重ｉ
ｔｓ （Ｐ２Ｏ５に対しテ’） ｔ−加、ｔ、懸濁液を
１時間攪拌る、。加圧濾過後、この酸はＰ２Ｏ，５１，
６重量−１Ｓｏ４０．３重量％、有機炭素ａ ｏ ｐｐ
ｍ及びＡｓ Ｏ，２ｐＰｍを有る、。
０ ｐｐｍ及びＡｓ ｌ ６ ｐＰｍを含む粗酸を７０
℃に加熱し、Ｐ２Ｏ５０，５重量’４に粉末活性炭及び
硫酸塩含量の化学量論的量に相当る、量の石灰水和物を
加え、１時間攪拌る、。次いマＰ４Ｓ１００．３ 重ｉ
ｔｓ （Ｐ２Ｏ５に対しテ’） ｔ−加、ｔ、懸濁液を
１時間攪拌る、。加圧濾過後、この酸はＰ２Ｏ，５１，
６重量−１Ｓｏ４０．３重量％、有機炭素ａ ｏ ｐｐ
ｍ及びＡｓ Ｏ，２ｐＰｍを有る、。
Ｆ滓に含まれるＰ２Ｏ５を回収る、ため、これｔｏｓ燐
酸（Ｐ２０５１５重量ｔｓ）と重量比１：５で５０℃１
１時間攪拌る、。Ｐ２Ｏ５１６，６重量％及びＡｓ ０
．３ ｐＰｍを含む燐酸を戸別る、。
酸（Ｐ２０５１５重量ｔｓ）と重量比１：５で５０℃１
１時間攪拌る、。Ｐ２Ｏ５１６，６重量％及びＡｓ ０
．３ ｐＰｍを含む燐酸を戸別る、。
例９（比較例）
飼養に相応して脱砒素化を行うが、固体の硫化す） リ
”：） ム（Ｎａ２Ｓ−９Ｈ２０） ０．２重量％（Ｐ
２Ｏ５に対して）を含む。濾過後酸はなお７ Ｐｐｍの
Ａｓを有る、。
”：） ム（Ｎａ２Ｓ−９Ｈ２０） ０．２重量％（Ｐ
２Ｏ５に対して）を含む。濾過後酸はなお７ Ｐｐｍの
Ａｓを有る、。
例１０
抽出法１精製した燐酸す） ＩＪウム溶液はＰ２Ｏ５３
２重量％及びＡｓ ２５ ｐｐｍｔ−Ｎａ ： Ｐ−比
１．３３：’ｌ’ｔ’含む（ＰＨ価５．６）。これをＰ
４Ｓ１００．１重量％ （Ｐ２Ｏ５に対して）と７０℃
で３時間攪拌し、次いｆ更にパーライト０．２重量％と
攪拌る、。濾過後溶液はなおＯ，’ｌｐｍのＡｓを含む
。
２重量％及びＡｓ ２５ ｐｐｍｔ−Ｎａ ： Ｐ−比
１．３３：’ｌ’ｔ’含む（ＰＨ価５．６）。これをＰ
４Ｓ１００．１重量％ （Ｐ２Ｏ５に対して）と７０℃
で３時間攪拌し、次いｆ更にパーライト０．２重量％と
攪拌る、。濾過後溶液はなおＯ，’ｌｐｍのＡｓを含む
。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、燐酸溶液を硫化物で処理し、生じた沈殿を精製した
溶液から分離することにより、燐酸溶液から脱砒素化す
る方法において、硫化物として一般式：Ｐ＿４Ｓ＿Ｘ〔
式中Ｘは３〜１０の数を表す〕で示される化合物の少な
くとも１種を使用することを特徴とする、燐酸溶液から
の脱砒素化法。 ２、硫化物としてＰ＿４Ｓ＿１＿０を使用する、特許請
求の範囲第１項記載の方法。 ３、有機化合物及び／又は硫酸塩の形で不純物を溶液か
ら除去しながら脱砒素化を実施する、特許請求の範囲第
１項又は第２項記載の方法。 ４、電熱法で得た燐酸又は抽出精製された湿式法燐酸か
ら脱砒素化するため、燐酸を硫化物Ｐ＿４Ｓ＿Ｘで処理
した後、この酸に微粒子状の固体吸着剤を撹拌導入する
、特許請求の範囲第１項から第３項までのいずれか１項
に記載の方法。 ５、脱砒素化を２０〜１００℃の温度で実施する、特許
請求の範囲第１項から第４項までのいずれか１項に記載
の方法。 ６、脱砒素化を５０〜８０℃の温度で実施する、特許請
求の範囲第５項記載の方法。 ７、硫化物での溶液の処理を０．５〜５時間実施する、
特許請求の範囲第１項から第６項までのいずれか１項に
記載の方法。 ８、粗燐酸を脱砒素化するためＰ＿４Ｓ＿Ｘ０．０５〜
０．５重量％また精製酸を脱砒素化するためＰ＿４Ｓ＿
Ｘ０．０１〜０．２重量％（それぞれ燐酸溶液のＰ＿２
Ｏ＿５−含量に対して）を使用する、特許請求の範囲第
１項から第７項までのいずれか１項に記載の方法。 ９、硫化燐を水性懸濁液の形で使用する、特許請求の範
囲第１項から第８項までのいずれか１項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19843444975 DE3444975A1 (de) | 1984-12-10 | 1984-12-10 | Verfahren zur entarsenierung von phosphorsauren loesungen |
| DE3444975.2 | 1984-12-10 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61141607A true JPS61141607A (ja) | 1986-06-28 |
Family
ID=6252363
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60276182A Pending JPS61141607A (ja) | 1984-12-10 | 1985-12-10 | 燐酸溶液からの脱砒素化法 |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4668492A (ja) |
| EP (1) | EP0184690B1 (ja) |
| JP (1) | JPS61141607A (ja) |
| CA (1) | CA1261115A (ja) |
| DE (2) | DE3444975A1 (ja) |
| ES (1) | ES8605444A1 (ja) |
| IL (1) | IL77050A0 (ja) |
| MA (1) | MA20585A1 (ja) |
| ZA (1) | ZA859381B (ja) |
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| US4824650A (en) * | 1988-08-23 | 1989-04-25 | Segrist Lloyd E | Method for extracting arsenic and heavy metals from phosphoric acid |
| CN102849698B (zh) * | 2012-09-28 | 2014-07-16 | 凯恩德利(北京)科贸有限公司 | 高效磷酸除砷方法及装置 |
| CN103979510A (zh) * | 2014-04-25 | 2014-08-13 | 防城港博森化工有限公司 | 一种磷酸生产中的脱砷方法 |
| CN109809378A (zh) * | 2019-03-27 | 2019-05-28 | 重庆万盛川东化工有限公司 | 食品磷酸生产工艺 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US3421846A (en) * | 1965-06-07 | 1969-01-14 | Hooker Chemical Corp | Production of sodium phosphates |
| JPS5540524B2 (ja) * | 1973-04-17 | 1980-10-18 | ||
| JPS5018388A (ja) * | 1973-06-21 | 1975-02-26 | ||
| IT1125158B (it) * | 1976-11-19 | 1986-05-14 | Sarda Off Mec | Miglioramenti nei procedimenti per la preparazione di tripolifosfato sodico |
| JPS5375196A (en) * | 1976-12-15 | 1978-07-04 | Central Glass Co Ltd | Removing method for heavy metals from phosphoric acid solution |
| US4485078A (en) * | 1982-03-16 | 1984-11-27 | Agrico Chemical Company | Process for producing wet process phosphoric acid from phosphate rocks containing fluochlorapatite and related minerals |
| DE3421297A1 (de) * | 1984-06-08 | 1985-12-12 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur reduzierung des schwefelsaeuregehaltes und des gehaltes an verunreinigungen in nassverfahrensphosphorsaeure |
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1984
- 1984-12-10 DE DE19843444975 patent/DE3444975A1/de not_active Withdrawn
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1985
- 1985-11-14 IL IL77050A patent/IL77050A0/xx not_active IP Right Cessation
- 1985-11-18 CA CA000495529A patent/CA1261115A/en not_active Expired
- 1985-11-19 DE DE8585114684T patent/DE3577431D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1985-11-19 EP EP85114684A patent/EP0184690B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1985-11-26 US US06/801,737 patent/US4668492A/en not_active Expired - Fee Related
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- 1985-12-09 ZA ZA859381A patent/ZA859381B/xx unknown
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- 1985-12-10 ES ES549773A patent/ES8605444A1/es not_active Expired
Also Published As
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|---|---|
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| ZA859381B (en) | 1986-08-27 |
| EP0184690B1 (de) | 1990-05-02 |
| US4668492A (en) | 1987-05-26 |
| DE3444975A1 (de) | 1986-06-12 |
| DE3577431D1 (de) | 1990-06-07 |
| ES8605444A1 (es) | 1986-04-01 |
| EP0184690A2 (de) | 1986-06-18 |
| CA1261115A (en) | 1989-09-26 |
| MA20585A1 (fr) | 1986-07-01 |
| ES549773A0 (es) | 1986-04-01 |
| EP0184690A3 (en) | 1988-03-23 |
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