CN113862484B - 一种从棕刚玉烟尘中高效提取镓的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种从棕刚玉烟尘中高效提取镓的方法，包括以下步骤：首先，将棕刚玉烟尘与焙烧添加剂混合，获得混合物；其次，将所述混合物焙烧，获得第一产物；再次，将所述第一产物加入酸性溶液中进行浸泡，获得第二产物；最后，对所述第二产物进行固液分离，获得含有镓的浸出液。与现有技术相比，本发明提供的方法工艺简单、容易操作，原料成本低廉；本发明利用焙烧与酸浸相结合的方式，提供了一种以棕刚玉烟尘为原料，高选择性的提取金属镓的全新的工艺路线。实验数据表明，采取本发明的方法对棕刚玉烟尘中的金属镓进行提取，镓的浸出率最高可达98％以上，并能够将杂质硅的浸出率控制在0.6％以下。

Description

一种从棕刚玉烟尘中高效提取镓的方法
技术领域
本发明属于棕刚玉烟尘中有价成分回收的技术领域，具体涉及一种从棕刚玉烟尘中高效提取镓的方法。
背景技术
棕刚玉烟尘指的是棕刚玉生产过程中，电弧炉高温冶炼的过程排放的烟尘。棕刚玉烟尘的来源包括机械尘(如无烟煤的细煤粉，铁屑带来的氧化铁粉，铝土矿焙烧时碎块中的矿物料)，还包括高温焙烧过程中产生的化学尘。按照3％～5％的粉尘量进行计算，我国每年所产生的棕刚玉烟尘量高达数万吨。高浓度的烟尘的排放会对生态环境造成严重的危害，大多数厂家选择将刚玉烟尘征地堆放或掩埋，这种处理方式也会对土地造成污染。
棕刚玉烟尘中所含的镓是一种重要的有价金属，在电子工业以及其他高科技领域中均有重要的应用价值。如果能够利用棕刚玉烟尘高效的提取镓元素，不仅具有环境效益，也具有经济效益。现有的从棕刚玉烟尘中提取镓的方法主要有两种：
一种是直接酸浸法，即采用盐酸、硫酸等酸性溶液将棕刚玉烟尘中的镓直接浸出，再通过离子交换或萃取的方式回收富集。这种方法存在过滤难度大、镓提取率不高的问题。文献(《Transactions of Nonferrous Metals Society of China》，2018年28卷9期，P1862-1868)提到了采用氢氟酸和硫酸形成的混合酸对棕刚玉烟尘中的镓进行浸出的方法，在一定程度上提高了镓的提取效率，但浸出液中大量氟离子的残留增加了后续废液的处理难度，且容易对环境造成危害。
另一种是采取烧结与碱浸相结合的方式，先在刚玉烟尘中加入烧结剂，再经过经制料、焙烧、磨细、碱浸、分离、碱浸、电解、精炼提纯而制得镓。该方法相对直接酸浸法，镓的浸出率有所提高，但工艺路线相对复杂，需经过两段碱浸及电解提纯。此外，该方法还存在一个弊端，就是杂质硅的溶出率比较高，后续从浸出液中提纯镓金属时，仍需要考虑杂质硅的影响，对后续的工艺处理带来不便。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足之处，提供一种提取效率高、对杂质硅的选择性好、工艺流程简单、且容易操作的从棕刚玉烟尘中高效提取镓的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
本发明提供了一种从棕刚玉烟尘中高效提取镓的方法，包括以下步骤：
S1、将棕刚玉烟尘与焙烧添加剂混合，获得混合物；
S2、将所述混合物焙烧，获得第一产物；
S3、将所述第一产物加入酸性溶液中进行浸泡，获得第二产物；
S4、对所述第二产物进行固液分离，获得含有镓的浸出液。
在上述技术方案的基础上，所述棕刚玉烟尘与所述焙烧添加剂的质量比为1：(0.5～1.3)。
在上述技术方案的基础上，所述焙烧添加剂选自碳酸钙、碳酸钠或氧化钙中的一种或多种的组合。
在上述技术方案的基础上，所述焙烧的温度为750～950℃。
在上述技术方案的基础上，所述焙烧的时间为1～3h。
在上述技术方案的基础上，所述酸性溶液为体积浓度10～30％的浓硫酸。
在上述技术方案的基础上，所述浸泡的温度为30～100℃，所述浸泡的时间为1～3h。
在上述技术方案的基础上，所述酸性溶液与所述第一产物的液固比为10～15mL/g。
在上述技术方案的基础上，所述棕刚玉烟尘的主要组分按重量百分数计，包括：SiO2 25～40％、K2O 10～20％、Al2O3 10～20％、SO3 2～5％、Fe2O3 2～5％、SiC 2～5％、MnO 0.3～1.3％、P2O5 0.5～1.2％。
在上述技术方案的基础上，在所述棕刚玉烟尘中，金属镓的含量以氧化镓计，其重量百分数为0.07～0.2％。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明利用焙烧与酸浸相结合的方式，提供了一种以棕刚玉烟尘为原料，高选择性的提取金属镓的全新的工艺路线。与现有技术相比，本发明所提供方法工艺简单、容易操作，原料成本低廉，镓的浸出率大于90％，最优条件可达98％以上；杂质硅的浸出率低于6％，且在最优条件下可以将杂质硅的浸出率控制在0.2％以下。
附图说明
图1为本发明提供的一种从棕刚玉烟尘中高效提取镓的方法的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买获得或者可通过现有方法获得。
根据本发明一种典型的实施例，提供了一种从棕刚玉烟尘中高效提取镓的方法，包括以下步骤：
S1、将棕刚玉烟尘与焙烧添加剂混合，获得混合物；
S2、将所述混合物焙烧，获得第一产物；
S3、将所述第一产物加入酸性溶液中进行浸泡，获得第二产物；
S4、对所述第二产物进行固液分离，获得含有镓的浸出液。
在一些优选的实施方式中，所述混合物中，所述棕刚玉烟尘与所述焙烧添加剂的质量比为1：(0.5～1.3)。当焙烧添加剂加入量低于该范围时，对镓酸盐包裹层的硅铝酸盐的破坏不完全，导致镓的浸出率偏低；而当焙烧添加剂加入量高于该范围时，不会进一步提高镓的浸出率，还会造成资源的浪费。更优选地，所述棕刚玉烟尘与所述焙烧添加剂的质量比为1：(0.8～1.3)。
在一些优选的实施方式中，所述焙烧添加剂选自碳酸钙、碳酸钠或氧化钙中的一种或多种的组合。
在一些优选的实施方式中，所述焙烧的温度为750～950℃。在本发明中，焙烧温度的选择也会影响镓的浸出率。当焙烧温度低于750℃时，焙烧添加剂与棕刚玉烟尘无法形成充分的反应，导致镓的溶出率偏低；而高焙烧温度高于950℃时，焙烧添加剂熔融生成的液态钠盐或钙盐会对镓酸盐进行包裹，导致后续的镓的浸出率降低。
在一些优选的实施方式中，所述焙烧的时间为1～3h。更优选地，焙烧时间为2h。
在一些优选的实施方式中，所述酸性溶液为体积浓度为10～30％的浓硫酸。
在一些优选的实施方式中，所述酸性溶液与所述第一产物的液固比为10～15mL/g。
在一些优选的实施方式中，步骤S3中，所述浸泡的时间为1～3h，更优选地，浸泡时间为2～3h。所述浸泡的温度为30～100℃。更优选地，所述浸泡的温度为50～90℃，最优选地，所述浸泡的温度为80～90℃。
本发明的方法所涉及的棕刚玉烟尘原料，其主要组分按重量百分数计，包括：SiO225～40％、K2O 10～20％、Al2O3 10～20％、还包括SO3 2～5％、Fe2O3 2～5％、SiC 2～5％、MnO 0.3～1.3％、P2O5 0.5～1.2％。其中，镓以氧化镓计，其重量百分数为0.07～0.20％。
在上述棕刚玉烟尘中，K和S以硫酸钾形式存在，Al以刚玉和铝硅酸盐的形式存在，而Si则主要以非晶态硅酸盐形式存在，少部分以单质和碳氮化硅的形式存在。Ga除分布于铝硅酸盐相中之外，还有一部分与钾富集于硫酸钾盐中，主要以镓酸钠和镓酸钾的形式存在。
下面将结合实施例、对比例及实验数据对本发明的一种从棕刚玉烟尘中高效提取镓的方法进行详细说明。
本发明实施例及对比例涉及的棕刚玉烟尘样品的化学成分如下表1所示：
表1棕刚玉烟尘样品的化学成分(wt.％)
SiO2 K2O Al2O3 SO3 Fe2O3 SiC MnO P2O5 Ga2O3 其他
样品1 27.647 13.871 11.467 3.085 2.837 2.27 0.757 0.712 0.114 37.211
样品2 30.159 15.364 12.307 3.117 3.212 1.714 0.535 0.612 0.123 32.857
样品3 25.654 12.259 11.786 2.996 2.565 2.332 0.753 0.645 0.126 40.884
实施例1
对表1中的棕刚玉烟尘样品1-3分别进行下列操作：
将棕刚玉烟尘样品与碳酸钠按照质量比1:1混合后，放入研体内研磨均匀。取适量研磨后的混合物放入坩埚中进行焙烧，设置马弗炉程序，使其升温至850℃后保温2h，待程序降温结束后取出坩埚冷却至室温。
将焙烧后的混合物放入磨样机中研磨，取研磨后的烟尘样品10g放置于三颈烧瓶中，加入体积分数为25％的硫酸溶液于水浴锅中，浸出液固比(mL/g)为10：1，以转速为20rad/min的速率搅拌，90℃下浸出3h后，取出三颈烧瓶进行抽滤，得到浸出残渣和滤液。
分别检测获得的滤液中镓的浸出液浓度和硅的浸出液浓度，计算金属镓和杂质硅的浸出率，实验结果见下表2：
表2实施例1对棕刚玉样品1-3处理后镓浸出率和硅浸出率
由上表可知，采用实施例1所提供的方法对棕刚玉烟尘样品1-3中的镓进行提取，能够在获得较高的镓提取率的同时，显著降低杂质硅的溶出率。实验结果显示，镓的浸出率达97％以上，杂质硅的浸出率仅为0.5％左右。
表3实施例1-5及对比例1-6的实验参数及条件
实施例2-5
按照表3中的实验参数和条件，重复实施例1的操作步骤，分别对表1中的棕刚玉烟尘1进行处理。
对比例1
对表1中的棕刚玉烟尘样品1进行如下处理：
将上述棕刚玉烟尘取10g放置于三颈烧瓶中，加入体积分数为25％硫酸溶液于水浴锅中，浸出液固比(mL/g)为10:1，以转速为20rad/min的速率搅拌，90℃下浸出3h后，取出三颈烧瓶进行抽滤，得到浸出残渣和滤液。
对比例2
对表1中的棕刚玉烟尘样品1进行处理：
将上述棕刚玉烟尘与碳酸钠按质量比为1:1，混合后放入研钵中研磨均匀。取适量研磨后混合物放入到坩埚中，设置马弗炉程序使其升温到850℃后保温2h，待程序降温结束后取出坩埚冷却至室温。
将焙烧后混合物放入磨样机中研磨。取研磨后烟尘样10g放置于三颈烧瓶中，加入25％的氢氧化钠溶液于水浴锅中，浸出液固比(mL/g)为10:1，以转速为20rad/min的速率搅拌，90℃下浸出3h后，取出三颈烧瓶进行抽滤，得到浸出残渣和滤液。
对比例3-6
按照表3中的实验参数和条件，重复实施例1的操作步骤，分别对表1中的棕刚玉烟尘样品1进行处理。
实验数据
对上述实施例及对比例所得到的滤液送样分析，检测浸出液中镓的浓度和硅的浓度，根据浓度测试结果计算镓的浸出率以及硅的浸出率，结果如下表所示：
表4实施例1-5和对比例1-6中镓的浸出率和硅的浸出率
由上表可知：
对比例1采用了直接酸浸的方法来提取棕刚玉烟尘中的镓，镓的浸出率非常低，同时杂质硅的浸出率也较高。
对比例2采用了焙烧与碱浸相结合技术路线，虽然相对于直接酸浸的处理方法，在一定程度上提高了镓的浸出率，但却存在着杂质硅浸出率过高的问题。
对比例3的检测结果表明，当焙烧添加剂的加入量较低时，对镓酸盐的包裹层硅铝酸盐相等破坏不完全，因此镓浸出率偏低；对比例4表明，随着焙烧添加剂的加入量的提高，虽然对硅铝酸盐的包裹层破坏性更强，使得后续浸出过程中的镓金属会更多地浸出于浸出液中，获得更高的浸出率，但考虑到添加过量的焙烧添加剂会造成资源的浪费，且对于浸出率并无明显提高，因此综合考虑焙烧添加剂添加比例不宜过高，将棕刚玉烟尘与焙烧添加剂的质量比控制在1：(0.5～1.3)的范围内最佳。
此外，对比例5和6的检测结果表明，焙烧温度过低或过高，也不利于镓的提取。当焙烧温度过低时，焙烧添加剂与棕刚玉烟尘反应不充分；而当焙烧温度过高时，尤其当碳酸钠作为焙烧添加剂时，添加剂熔融生成的液态钠盐相会填充在高熔点空隙，形成包裹，导致后续浸出率的降低。
实施例1-5的检测结果证明了焙烧温度、焙烧剂的种类是影响镓的浸出效果的关键因素。其中，镓的浸出率随着焙烧温度的升高而明显提高，当焙烧温度为850℃时，选择碳酸钠作为焙烧添加剂时，镓的提取率可达98％以上；如选择碳酸钙作为焙烧添加剂，能进一步控制杂质硅的浸出率，可以将杂质硅的浸出率控制在0.18％。
以上仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本发明说明书内容所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种从棕刚玉烟尘中高效提取镓的方法，包括以下步骤：
S1、将棕刚玉烟尘与焙烧添加剂混合，获得混合物；
S2、将所述混合物焙烧，获得第一产物；
S3、将所述第一产物加入酸性溶液中进行浸泡，获得第二产物；
S4、对所述第二产物进行固液分离，获得含有镓的浸出液；
所述棕刚玉烟尘中，K和S以硫酸钾的形式存在、Al以刚玉和铝硅酸盐的形式存在、Si主要以非晶态硅酸盐的形式存在，少部分Si以单质和碳氮化硅的形式存在；Ga一部分分布于铝硅酸盐相中，还有一部分Ga与K富集于硫酸钾盐中，主要以镓酸钠和镓酸钾的形式存在；
所述焙烧添加剂选自碳酸钙、碳酸钠或氧化钙中的一种或多种的组合；
所述焙烧的温度为750~850℃，所述焙烧的时间为1~3h；
所述酸性溶液为体积浓度为10%~30%的浓硫酸；
所述混合物中，棕刚玉烟尘与焙烧添加剂的质量比为1：（0.5~1.3）；
所述棕刚玉烟尘中，金属镓的含量以氧化镓计，其重量百分数为0.07%~0.2%；
所述方法中，镓的浸出率为98%以上，杂质硅的浸出率在0.2%以下。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浸泡的温度为30~100℃，所述浸泡的时间为1~3h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸性溶液与所述第一产物的液固比为10~15mL/g。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述棕刚玉烟尘的主要组分按重量百分数计，包括：SiO2 25%~40%、K2O 10%~20%、Al2O3 10%~20%、SO3 2%~5%、Fe2O3 2%~5%、SiC 2%~5%、MnO 0.3%~1.3%、P2O5 0.5%~1.2%。
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