CN109437209B - 一种从自然界沙子中提取SiO2的方法 - Google Patents
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- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Abstract
本发明公开了一种从自然界沙子中提取SiO2的方法。所述提取方法以沙子为原料，通过机械球磨的方法将沙子细化，装入密闭的反应器中，加入过量稀盐酸和CO2，加热并保温。待反应结束并冷却后，回收反应器中的气体，过滤洗涤烘干煅烧，即可获得纯度较高的SiO2。本发明方法原料廉价易得，工艺简单，能耗低，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于无机材料技术领域，主要涉及一种从自然界沙子中提取SiO2的方法。
背景技术
为满足高速发展的半导体产业、光伏产业以及传统玻璃产业的需求，二氧化硅的提纯技术受到越来越多的关注。二氧化硅的纯度主要取决于石英矿本身，其中的钠、钾、铝、钛、铁等元素难以除去。目前工业上提纯二氧化硅通常是先用物理方法除去大部分杂质，再通过化学方法除去微量杂质。二氧化硅的化学提纯方法主要有以下几种：(1)酸浸法是通过大量混合酸(盐酸、硫酸、硝酸等)溶解部分杂质元素。周永恒教授通过在混合酸中加入0.4～0.5酸水比的氢氟酸，极大程度上祛除了石英粉中的杂质Al("高纯度石英的酸浸实验研究",周永恒，矿物岩石，第25卷第3期，第23-26页，公开日：20050931)。然而这种方法使用了氢氟酸，不仅污染严重，还对石英本身造成一定损失。(2)络合法是使用一种中等强度的有机酸，使其与硅酸盐反应生成稳定的配位化合物，不产生沉淀，降低杂质含量。Panias解释了氧化铁在草酸中溶解的机理(Mechanisms of dissolution of iron oxides inaqueous oxalic acid solution,Panias.D,Taxiarchou. M,Paspaliaris.I,Hydrometallurgy,9,257-265,1996]。湖南浏阳的石英砂经草酸处理后，氧化铁含量降低到0.1％，SiO2含量从98.26％升高到99.81％(“粉石英制取电子级结晶型硅微粉的研究”，张宇平，中南大学：无机化学，公开日： 20070910)。(3)将二氧化硅矿石和氯化剂(包括氯气、氯化铵等)混合加热到 1000℃进行焙烧。氯化剂能与矿石中的碱金属、碱土金属及过渡金属反应，从而祛除杂质(CN201110447535.X，申请日20111229)。(4)将二氧化硅在600-1200℃下通入CO2和水蒸气反应2～6h，冷却后加入稀盐酸进行酸洗，纯化得到二氧化硅(CN201110173083.0，申请日20110624)。以上方法存在着反应速率缓慢、能耗高、污染严重等缺点。
地球上二氧化硅资源丰富，除石英矿外另一个主要来源是沙子。沙子成本低廉、容易获得且亟待开发，其主要成分是二氧化硅及硅酸盐，含其他杂质大于25％。在一定温度压力下，二氧化硅能与CO2反应，使硅酸盐转化为碳酸盐，可通过酸洗除去。而且，CO2作为温室气体，其固定和利用方法有助于减缓温室效应。因此，探究一种将廉价易得的沙子和温室气体CO2反应从而提取出较高纯度的SiO2的方法具有重要的战略意义。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供能利用温室气体CO2从沙子中提取二氧化硅的方法，其原料廉价易得，工艺简单，能耗低，可以有效除去沙子中大部分的杂质元素。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种从自然界沙子中提取SiO2的方法，包括如下步骤：
(1)通过机械球磨的方法，将沙子的颗粒尺寸减小至微米级或以下；
(2)将细化后的沙子装入反应器中，并向反应器中加入盐酸，然后密封反应器；
(3)同时往密封反应器中通入CO2气体，将反应器内的样品加热至 200～450℃，保温1～24h；
(4)待反应结束并冷却后，先将反应器内的气体回收，然后分离反应器内剩余的固体和液体，洗涤、干燥固体剩余物；
(5)将收集的固体剩余物在200～400℃温度条件下煅烧0.5～24h，即可获得SiO2。
优选的，所述步骤(1)中的沙子为沙漠沙、河沙、海沙中的一种或几种的混合物；
所述步骤(1)中的机械球磨条件为转速200～600r/min、沙子与磨球质量比 1:30～200、球磨时间10～120h；
所述步骤(2)中的沙子与盐酸的质量比为1:0.96～1.92；
所述步骤(3)中的CO2气体纯度不低于95％；
所述步骤(3)中的密闭反应器中的初始气体压力为10～80bar；
所述步骤(2)中反应器为镍合金反应器。
本发明的技术方案是将温室气体CO2通入沙子中，在HCl和CO2同时的作用下，将沙子里不溶于普通盐酸的硅酸盐变成碳酸盐，碳酸盐溶于HCl，从而除去杂质，达到提取二氧化硅的目的。
本发明的有益效果是：
1.本发明方法以困扰人们的温室气体CO2为原料，将随处可见的沙子提纯为有应用价值的SiO2，具有将沙子及温室气体变废为宝的作用；
2.本发明原料廉价易得，工艺简单，能耗低，易于工业化生产；
3.本发明的反应温度不超过450℃，制备得到的二氧化硅纯度超过94％。
附图说明
图1是实施例3提取前后的沙子的XRD图，其中Sample1为原始的沙漠沙； Sample2为提取后在1100℃下加热的SiO2；Sample3为球磨108h后的沙漠沙；Sample4为提取后的SiO2；
图2是实施例3、10、11提取前后的SiO2的EDS能谱图，其中(a)为球磨108h的沙漠沙；(b)为实施例3提取的SiO2；(c)为实施例10提取的SiO2； (d)为实施例11提取的SiO2。
具体实施方式
下面以具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。
实施例1
将2g沙漠沙以30:1的球料比、600r/min的转速球磨10h，将沙子的颗粒尺寸减小至微米级或以下。将细化后的沙漠沙装入密闭的反应器中，加入HCl，沙子与HCl的质量比为1:0.4，密封反应器，通入10bar的CO2，加热至450℃，保温24h。待反应结束并冷却后，回收反应器内的气体，然后用过滤方法分离反应器内剩余的固体和液体，并用水洗涤和烘干固体剩余物，将收集的固体剩余物放入管式炉中，加热至200℃煅烧24h，即可获得纯度为95.1％的SiO2。
实施例2
将2g沙漠沙以200:1的球料比、200r/min的转速球磨120h，将沙子的颗粒尺寸减小至微米级或以下。将细化后的沙漠沙装入密闭的反应器中，加入HCl，沙子与HCl的质量比为1:0.7，密封反应器，通入80bar的CO2，加热至200℃，保温1h。待反应结束并冷却后，回收反应器内的气体，然后用过滤方法分离反应器内剩余的固体和液体，并用水洗涤和烘干固体剩余物，将收集的固体剩余物放入管式炉中，加热至400℃煅烧0.5h，即可获得纯度为94.8％的SiO2。
实施例3
将2g沙漠沙以50:1的球料比、500r/min的转速球磨108h，将沙子的颗粒尺寸减小至微米级或以下。将细化后的沙漠沙装入密闭的反应器中，加入HCl，沙子与HCl的质量比为1:0.5，密封反应器，通入30bar的CO2，加热至400℃，保温12h。待反应结束并冷却后，回收反应器内的气体，然后用过滤方法分离反应器内剩余的固体和液体，并用水洗涤和烘干固体剩余物，将收集的固体剩余物放入管式炉中，加热至300℃煅烧12h，即可获得纯度为94.6％的SiO2。
实施例4
将2g河沙以100:1的球料比、400r/min的转速球磨60h，将沙子的颗粒尺寸减小至微米级或以下。将细化后的沙漠沙装入密闭的反应器中，加入HCl，沙子与HCl的质量比为1:0.6，密封反应器，通入60bar的CO2，加热至250℃，保温2h。待反应结束并冷却后，回收反应器内的气体，然后用过滤方法分离反应器内剩余的固体和液体，并用水洗涤和烘干固体剩余物，将收集的固体剩余物放入管式炉中，加热至350℃煅烧4h，即可获得纯度为94.2％的SiO2。
实施例5
将2g河沙以150:1的球料比、400r/min的转速球磨36h，将沙子的颗粒尺寸减小至微米级或以下。将细化后的沙漠沙装入密闭的反应器中，加入HCl，沙子与HCl的质量比为1:0.45，密封反应器，通入20bar的CO2，加热至400℃，保温20h。待反应结束并冷却后，回收反应器内的气体，然后用过滤方法分离反应器内剩余的固体和液体，并用水洗涤和烘干固体剩余物，将收集的固体剩余物放入管式炉中，加热至200℃煅烧24h，即可获得纯度为94.6％的SiO2。
实施例6
将2g河沙以40:1的球料比、550r/min的转速球磨72h，将沙子的颗粒尺寸减小至微米级或以下。将细化后的沙漠沙装入密闭的反应器中，加入HCl，沙子与HCl的质量比为1:0.55，密封反应器，通入25bar的CO2，加热至350℃，保温12h。待反应结束并冷却后，回收反应器内的气体，然后用过滤方法分离反应器内剩余的固体和液体，并用水洗涤和烘干固体剩余物，将收集的固体剩余物放入管式炉中，加热至350℃煅烧10h，即可获得纯度为94.9％的SiO2。
实施例7
将2g海沙以120:1的球料比、300r/min的转速球磨24h，将沙子的颗粒尺寸减小至微米级或以下。将细化后的沙漠沙装入密闭的反应器中，加入HCl，沙子与HCl的质量比为1:0.65，密封反应器，通入50bar的CO2，加热至250℃，保温15h。待反应结束并冷却后，回收反应器内的气体，然后用过滤方法分离反应器内剩余的固体和液体，并用水洗涤和烘干固体剩余物，将收集的固体剩余物放入管式炉中，加热至300℃煅烧12h，即可获得纯度为95.7％的SiO2。
实施例8
将2g海沙以30:1的球料比、600r/min的转速球磨108h，将沙子的颗粒尺寸减小至微米级或以下。将细化后的沙漠沙装入密闭的反应器中，加入HCl，沙子与HCl的质量比为1:0.6，密封反应器，通入15bar的CO2，加热至400℃，保温16h。待反应结束并冷却后，回收反应器内的气体，然后用过滤方法分离反应器内剩余的固体和液体，并用水洗涤和烘干固体剩余物，将收集的固体剩余物放入管式炉中，加热至300℃煅烧8h，即可获得纯度为95.9％的SiO2。
实施例9
将2g海沙以150:1的球料比、250r/min的转速球磨60h，将沙子的颗粒尺寸减小至微米级或以下。将细化后的沙漠沙装入密闭的反应器中，加入HCl，沙子与HCl的质量比为1:0.4，密封反应器，通入40bar的CO2，加热至300℃，保温12h。待反应结束并冷却后，回收反应器内的气体，然后用过滤方法分离反应器内剩余的固体和液体，并用水洗涤和烘干固体剩余物，将收集的固体剩余物放入管式炉中，加热至200℃煅烧20h，即可获得纯度为96.2％的SiO2。
实施例10(参照CN201110173083.0)
将2g沙漠沙以50:1的球料比、500r/min的转速球磨108h，将沙子的颗粒尺寸减小至微米级或以下。将细化后的沙漠沙装入密闭的反应器中，密封反应器，在900℃下连续通入250sccmCO2和250sccm水蒸气4小时。待反应结束并冷却后，回收反应器内的气体，将固体产物倒入5％稀盐酸中经充分搅拌，然后用去离子水清洗至中性后烘干，即得到纯度为80.1％的SiO2。
实施例11(盐酸水热法)
将2g沙漠沙以50:1的球料比、500r/min的转速球磨108h，将沙子的颗粒尺寸减小至微米级或以下。将细化后的沙漠沙装入密闭的反应器中，加入HCl，沙子与HCl的质量比为1:0.7，密封反应器，加热至400℃，保温12h。待反应结束并冷却后，回收反应器内的气体，然后用过滤方法分离反应器内剩余的固体和液体，并用水洗涤和烘干固体剩余物，将收集的固体剩余物放入管式炉中，加热至300℃煅烧12h，即可获得纯度为79.4％的SiO2。
由XRD图可以看出，采用本专利方法制备得到的二氧化硅与原始沙子进行对比，金属硅酸盐杂质的特征峰明显减少，与图2的EDS能谱图结果一致。
选取实施例3制备得到的二氧化硅，参照CN201110173083.0制备得到实施例10获得的二氧化硅和采用盐酸水热法制备得到实施例11获得二氧化硅进行 EDS能谱图，结果显示，采用本专利方法获得的二氧化硅的纯度很高大于94％以上。
图2各个表中，元素含量见下表：
| (a) | (b) | (c) | (d) | |
| 元素 | Wt％ | Wt％ | 元素 | Wt％ |
| Si | 34.7 | 46.8 | 27. | 32.4 |
| O | 44.4 | 51.4 | 56.2 | 51.7 |
| Al | 3.9 | 1.8 | 3.3 | 3.4 |
| 其他元素 | 17 | 0 | 13.3 | 12.5 |
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (5)
1.一种从自然界沙子中提取SiO2的方法，其特征在于：所述提取SiO2的方法如下：
(1)通过机械球磨的方法，将沙子的颗粒尺寸减小至微米级或以下；
(2)将细化后的沙子装入反应器中，并向反应器中加入盐酸，然后密封反应器，沙子与盐酸的质量比为1:0.96～1.92；
(3)同时往密封反应器中通入CO2气体，将反应器内的样品加热至200～450℃，保温1～24h，密闭反应器的初始气体压力为10～80bar；
(4)待反应结束并冷却后，先将反应器内的气体回收，然后分离反应器内剩余的固体和液体，洗涤、干燥固体剩余物；
(5)将收集的固体剩余物在200～400℃温度条件下煅烧0.5～24h，即可获得SiO2。
2.如权利要求1所述的一种从自然界沙子中提取SiO2的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的沙子为沙漠沙、河沙、海沙中的一种或几种的混合物。
3.如权利要求1所述的一种从自然界沙子中提取SiO2的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的机械球磨条件为转速200～600r/min、沙子与磨球质量比1:30～200、球磨时间10～120h。
4.如权利要求1所述的一种从自然界沙子中提取SiO2的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的CO2气体纯度不低于95％。
5.如权利要求1所述的一种从自然界沙子中提取SiO2的方法，其特征在于：所述步骤(2)中反应器为镍合金反应器。
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