CN108423674B - 一种低能耗锂电池石墨负极材料提纯工艺 - Google Patents
一种低能耗锂电池石墨负极材料提纯工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种低能耗锂电池石墨负极材料提纯工艺，包括如下步骤：一、对艾奇逊炉的结构和铺置方式进行调整，特别是将坩埚沿炉高方向设置为3‑4层，所述坩埚的层间距为100毫米，坩埚的高度不超过150mm，每层所述坩埚沿炉长方向设置2‑4行，沿炉宽方向至少设置2‑5列，所述坩埚的行与行的缝隙间距为40毫米，列与列的缝隙间距为30毫米；坩埚的行与行之间及列与列之间的缝隙填充煅后焦；二、对装炉工艺进行调整，铺设石英砂和炭黑，并交替铺设2层；三、进行送电作业，将送电过程分为4个阶段，并分别进行不同电压和问都的放电，得到成品。本发明通过结构排布和工艺改进，使锂电池石墨负极材料的加工降温快、单电耗低、产品质量稳定。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池负极材料制备领域，具体涉及一种低能耗锂电池石墨负极材料提纯工艺。
背景技术
锂离子电池是当代高性能电池的代表，是一种绿色新能源产品，广泛应用于信息、电讯及动力产业。随国际生产力的发展，石油资源的快速消耗，城市大量燃油汽车尾气产生的污染所引起的环境问题日益突出，为真正解决汽车的尾气污染，发展零排放电动车辆的呼声越来越高。电动车辆性能的关键在于电池，锂离子电池是电动车辆的理想电源。锂离子电池负极材料对锂离子电池性能的提高起着至关重要的作用。
碳材料因其具有高能量密度、高效率和长循环寿命等优点，被广泛应用于锂离子电池负极材料。目前，制备锂离子电池负极材料的制备原料主要以天然石墨与人造石墨两类。天然石墨虽有锂离子能嵌入/脱嵌的特性和优良的充、放电平台，但溶剂化的锂离子可以进入层间(溶剂分子与锂离子共嵌)，使石墨晶体的层间距扩大、体积膨胀、最终发生层离而形成新的表面，加大了首次不可逆容量。同时层离破坏了储锂结构，循环寿命缩短。人造石墨是将易石墨化碳经2800-3000°C高温处理后制的，石墨类负极材料的生产过程包括选材、球化、包覆、炭化以及石墨化，石墨化是人造石墨类负极材料生产过程中一道重要工序。目前，大多数传统方法采取的是艾奇逊石墨化炉来进行提纯加工人造石墨类负极材料。
艾奇逊石墨化炉是19世纪末在生产碳化硅的电阻炉基底础上改造的，其主要特点是装入炉内的负极材料原料与电阻料（焦粒）共同构成炉阻，通过电流流经炉内电阻料而使电阻料产生大量热能（通常电阻料需达到2000-3000度左右的高温），然后再将热能传递到产品，最终实现产品石墨化。传统使用艾奇逊炉加工负极材料需送电35~60个小时，每吨产品的电耗在15000~16000度，电耗高，而且对环境污染较大；同时，由于受自身加工方式限制，艾奇逊炉上层和下层温度分布不均匀，易造成石墨化过程中产品受热不均导致其石墨化程度不均，从而影响产品质量。
艾奇逊石墨化工艺也存在许多问题，尤其是其在送电方面存在诸多不稳定的情况，对于负极材料的成品率有极大地影响。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种降温快、单电耗低及产品质量稳定的用于生产锂电池石墨类负极材料的提纯工艺。
本发明的技术方案是：
一种低能耗锂电池石墨负极材料提纯工艺，其具体方式是：
一、对艾奇逊炉的结构和铺置方式进行调整：
（1）对锂电池的石墨负极提纯的工艺所采用的艾奇逊炉，包括炉体，炉体由炉基底、炉头墙体、炉尾墙体和炉墙板围成，所述炉体以所述炉头墙体和炉尾墙体的中心轴线对称，所述炉头墙体和炉尾墙体内分别设置导电电极，所述炉基底的上部由下而上依次设置石英砂层和炭黑层，所述炭黑层的上部设置炉芯，所述炉芯包括若干层坩埚、设置在所述坩埚外表面的煅后焦层、及设置在所述煅后焦层外表面的石油焦层，所述炉芯的顶部和侧面设置成型板，所述成型板的顶部和侧面设置保温材料层，所述炉体的顶部设置集气罩；
（2）在摆放的过程中，坩埚沿炉高方向设置为3-4层，所述坩埚的层间距为100毫米，坩埚的高度不超过150mm，每层所述坩埚沿炉长方向设置2-4行，沿炉宽方向至少设置2-5列，所述坩埚的行与行的缝隙间距为40毫米，列与列的缝隙间距为30毫米；坩埚的行与行之间及列与列之间的缝隙填充煅后焦；
（3）石油焦层的厚度为600~800毫米，所述坩埚的顶部和底部铺设的煅后焦层的厚度均为150毫米，所述成型板顶部的保温材料层厚度为600~1000毫米，板侧面的保温材料层厚度为600毫米；
（4）炉墙板包括墙板本体，所述墙板本体为耐火材料制件，所述墙板本体内设置双层钢筋网，所述双层钢筋网之间设置支撑件，所述墙板本体设置散气通孔，所述墙板本体的上方设置挂环，所述墙板本体的侧面设置L型挂钩。集气罩为凹向所述炉体的弧形结构，所述集气罩的最大截面积大于所述炉体的任一横截面积；
二、对装炉工艺进行调整：
装炉工艺包括以下步骤：
（1）、在炉基底上依次铺设石英砂和炭黑，交替铺置两层；
（2）、吊装和固定炉墙板，将炉体的侧边封闭，并且设置安全隔离区；
（3）、在所述炉墙板的内侧依次吊装成型板和钢板，所述炉墙板与成型板之间预留填充保温材料的间距，所述成型板与钢板之间预留填充石油焦的间距，分别固定所述成型板和钢板；
（4）、在所述炭黑的上部铺设石油焦，并且用工具连带前面的石英砂和炭黑一起压紧，在所述石油焦的上部铺设煅后焦，无需压紧；
（5）、将负极材料原料装至坩埚中，将第一层坩埚放置在所述煅后焦的上部，在所述第一层坩埚的上部和四周分别铺设和填充煅后焦；
（6）、将第二层坩埚放置在所述煅后焦的上部，在所述第二层坩埚的上部和周侧分别铺设和填充煅后焦，重复至少三次该步骤；
（8）、在所述煅后焦的上部、及所述成型板与钢板之间分别铺设和填充石油焦，夯实，将钢板抽离；
（9）、在所述石油焦的上部铺设成型板，将所述石油焦完全覆盖；
（10）、在所述成型板的上部、及所述炉墙板与所述成型板之间分别铺设和填充保温材料；
（11）、装炉完毕，清理现场，检查线路，设定升温曲线，计算通电量，进行通电升温。
三、送电作业：
通电升温包括以下阶段：
（1）第一阶段：送电功率为50~200KW，时间5~18小时；
（2）第二阶段：控制炉温，维持第一阶段结束时的温度5~10小时，在此期间保持送电功率为50~80KW；
（3）第三阶段：送电功率为200~350KW，保持10小时；
（4）第四阶段：根据变压器的额定功率和额定电压，使送电功率自由上升，经红外测温仪测温，温度达到3000度以上时，保持6小时，降档停电，送电结束。
本发明的有益效果是：
本发明通过设置多层叠加和并排的坩埚的方式，使其能够同时对多个坩埚进行加工，同时也能在高温的情况下不影响产品质量，加快产品的加工速度和效果，且集中加工能够极大地节约电能，减少能源浪费，提高产量，交替间隔设置的坩埚也能够方便降温。
具体实施方式
下面对本发明进一步说明。
一、对艾奇逊炉的结构和铺置方式进行调整：
（1）对锂电池的石墨负极提纯的工艺所采用的艾奇逊炉，包括炉体，炉体由炉基底、炉头墙体、炉尾墙体和炉墙板围成，所述炉体以所述炉头墙体和炉尾墙体的中心轴线对称，所述炉头墙体和炉尾墙体内分别设置导电电极，所述炉基底的上部由下而上依次设置石英砂层和炭黑层，所述炭黑层的上部设置炉芯，所述炉芯包括若干层坩埚、设置在所述坩埚外表面的煅后焦层、及设置在所述煅后焦层外表面的石油焦层，所述炉芯的顶部和侧面设置成型板，所述成型板的顶部和侧面设置保温材料层，所述炉体的顶部设置集气罩；
（2）在摆放的过程中，坩埚沿炉高方向设置为3-4层，所述坩埚的层间距为100毫米，坩埚的高度不超过150mm，每层所述坩埚沿炉长方向设置2-4行，沿炉宽方向至少设置2-5列，所述坩埚的行与行的缝隙间距为40毫米，列与列的缝隙间距为30毫米；坩埚的行与行之间及列与列之间的缝隙填充煅后焦；
（3）石油焦层的厚度为600~800毫米，所述坩埚的顶部和底部铺设的煅后焦层的厚度均为150毫米，所述成型板顶部的保温材料层厚度为600~1000毫米，板侧面的保温材料层厚度为600毫米；
（4）炉墙板包括墙板本体，所述墙板本体为耐火材料制件，所述墙板本体内设置双层钢筋网，所述双层钢筋网之间设置支撑件，所述墙板本体设置散气通孔，所述墙板本体的上方设置挂环，所述墙板本体的侧面设置L型挂钩。集气罩为凹向所述炉体的弧形结构，所述集气罩的最大截面积大于所述炉体的任一横截面积；
二、对装炉工艺进行调整：
装炉工艺包括以下步骤：
（1）、在炉基底上依次铺设石英砂和炭黑，交替铺置两层；
（2）、吊装和固定炉墙板，将炉体的侧边封闭，并且设置安全隔离区；
（3）、在所述炉墙板的内侧依次吊装成型板和钢板，所述炉墙板与成型板之间预留填充保温材料的间距，所述成型板与钢板之间预留填充石油焦的间距，分别固定所述成型板和钢板；
（4）、在所述炭黑的上部铺设石油焦，并且用工具连带前面的石英砂和炭黑一起压紧，在所述石油焦的上部铺设煅后焦，无需压紧；
（5）、将负极材料原料装至坩埚中，将第一层坩埚放置在所述煅后焦的上部，在所述第一层坩埚的上部和四周分别铺设和填充煅后焦；
（6）、将第二层坩埚放置在所述煅后焦的上部，在所述第二层坩埚的上部和周侧分别铺设和填充煅后焦，重复至少三次该步骤；
（8）、在所述煅后焦的上部、及所述成型板与钢板之间分别铺设和填充石油焦，夯实，将钢板抽离；
（9）、在所述石油焦的上部铺设成型板，将所述石油焦完全覆盖；
（10）、在所述成型板的上部、及所述炉墙板与所述成型板之间分别铺设和填充保温材料；
（11）、装炉完毕，清理现场，检查线路，设定升温曲线，计算通电量，进行通电升温。
三、送电作业：
通电升温包括以下阶段：
（1）第一阶段：送电功率为50~200KW，时间5~18小时；
（2）第二阶段：控制炉温，维持第一阶段结束时的温度5~10小时，在此期间保持送电功率为50~80KW；
（3）第三阶段：送电功率为200~350KW，保持10小时；
（4）第四阶段：根据变压器的额定功率和额定电压，使送电功率自由上升，经红外测温仪测温，温度达到3000度以上时，保持6小时，降档停电，送电结束。
采用上述工艺制备的成品，其负极材料的性能指标如下：
| 石墨化程度% | 95.3-96.1 |
| 压实密度g/cm<sup>3</sup> | ≥1.71 |
| 含碳量% | 99.99 |
| 粒径μm | 9.5-12.0 |
本发明与传统艾奇逊炉的工艺比较的对比参数如下：
| 技术指标 | 本发明实施例的工艺 | 传统方法使用艾奇逊炉工艺 |
| 吨产品耗电量，kWh/t | 4000 | 10000 |
| 炉心温度，℃ | 不超过3500 | 2000-3000 |
| 出炉时间，d | 8 | 10-20 |
| 增碳剂产量，t/炉 | 380 | 50-300 |
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (1)
1.一种低能耗锂电池石墨负极材料提纯工艺，其特征在于，包括如下步骤：
一、对艾奇逊炉的结构和铺置方式进行调整；
二、对装炉工艺进行调整；
三、进行送电作业，得到成品；
所述对艾奇逊炉的结构和铺置方式进行调整，具体方法是：
（1）对锂电池的石墨负极提纯的工艺所采用的艾奇逊炉，包括炉体，炉体由炉基底、炉头墙体、炉尾墙体和炉墙板围成，所述炉体以所述炉头墙体和炉尾墙体的中心轴线对称，所述炉头墙体和炉尾墙体内分别设置导电电极，所述炉基底的上部由下而上依次设置石英砂层和炭黑层，所述炭黑层的上部设置炉芯，所述炉芯包括若干层坩埚、设置在所述坩埚外表面的煅后焦层、及设置在所述煅后焦层外表面的石油焦层，所述炉芯的顶部和侧面设置成型板，所述成型板的顶部和侧面设置保温材料层，所述炉体的顶部设置集气罩；
（2）在摆放的过程中，坩埚沿炉高方向设置为3-4层，所述坩埚的层间距为100毫米，坩埚的高度不超过150mm，每层所述坩埚沿炉长方向设置2-4行，沿炉宽方向至少设置2-5列，所述坩埚的行与行的缝隙间距为40毫米，列与列的缝隙间距为30毫米；坩埚的行与行之间及列与列之间的缝隙填充煅后焦；
（3）石油焦层的厚度为600~800毫米，所述坩埚的顶部和底部铺设的煅后焦层的厚度均为150毫米，所述成型板顶部的保温材料层厚度为600~1000毫米，板侧面的保温材料层厚度为600毫米；
（4）炉墙板包括墙板本体，所述墙板本体为耐火材料制件，所述墙板本体内设置双层钢筋网，所述双层钢筋网之间设置支撑件，所述墙板本体设置散气通孔，所述墙板本体的上方设置挂环，所述墙板本体的侧面设置L型挂钩；集气罩为凹向所述炉体的弧形结构，所述集气罩的最大截面积大于所述炉体的任一横截面积；
装炉工艺包括以下步骤：
（1）、在炉基底上依次铺设石英砂和炭黑，交替铺置两层；
（2）、吊装和固定炉墙板，将炉体的侧边封闭，并且设置安全隔离区；
（3）、在所述炉墙板的内侧依次吊装成型板和钢板，所述炉墙板与成型板之间预留填充保温材料的间距，所述成型板与钢板之间预留填充石油焦的间距，分别固定所述成型板和钢板；
（4）、在所述炭黑的上部铺设石油焦，并且用工具连带前面的石英砂和炭黑一起压紧，在所述石油焦的上部铺设煅后焦，无需压紧；
（5）、将负极材料原料装至坩埚中，将第一层坩埚放置在所述煅后焦的上部，在所述第一层坩埚的上部和四周分别铺设和填充煅后焦；
（6）、将第二层坩埚放置在所述煅后焦的上部，在所述第二层坩埚的上部和周侧分别铺设和填充煅后焦，重复至少三次该步骤；
（8）、在所述煅后焦的上部、及所述成型板与钢板之间分别铺设和填充石油焦，夯实，将钢板抽离；
（9）、在所述石油焦的上部铺设成型板，将所述石油焦完全覆盖；
（10）、在所述成型板的上部、及所述炉墙板与所述成型板之间分别铺设和填充保温材料；
（11）、装炉完毕，清理现场，检查线路，设定升温曲线，计算通电量，进行通电升温；
送电作业包括如下步骤：
通电升温包括以下阶段：
（1）第一阶段：送电功率为50~200KW，时间5~18小时；
（2）第二阶段：控制炉温，维持第一阶段结束时的温度5~10小时，在此期间保持送电功率为50~80KW；
（3）第三阶段：送电功率为200~350KW，保持10小时；
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