CN105502361B - 一种生产负极材料艾奇逊炉的石墨化工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种生产负极材料艾奇逊炉的石墨化工艺，属于负极材料制备技术领域，包括在炉基底上依次铺设石英砂和炭黑，在炭黑的上部铺设石油焦，夯实，在石油焦的上部铺设煅后焦；将负极材料原料装至坩埚中，逐层放置，直至达到设计的炉芯要求，并在坩埚的上部和周侧分别铺设和填充煅后焦，在煅后焦的上部、及成型板与钢板之间分别铺设和填充石油焦，在成型板的上部、及炉墙板与成型板之间分别铺设和填充保温材料，装炉完毕，加装集气罩，通电升温，冷却，出炉。采用本发明的石墨化工艺生产锂电池负极材料，产品的石墨化程度更高，负极材料成品的吨耗电降低，增碳剂的产量翻倍，炉体降温快，出炉快，环保节能效果显著。

Description

一种生产负极材料艾奇逊炉的石墨化工艺
技术领域
本发明属于负极材料制备技术领域，具体涉及一种生产负极材料艾奇逊炉的石墨化工艺。
背景技术
锂离子电池是当代高性能电池的代表，是一种绿色新能源产品，广泛应用于信息、电讯及动力产业。随国际生产力的发展，石油资源的快速消耗，城市大量燃油汽车尾气产生的污染所引起的环境问题日益突出，为真正解决汽车的尾气污染，发展零排放电动车辆的呼声越来越高。电动车性能的关键在于电池，锂离子电池是电动车的理想电源。锂离子电池负极材料对锂离子电池性能的提高起着至关重要的作用。目前商品锂离子电池广泛采用碳负极材料。其中，石墨类负极材料以其来源广泛，性能稳定，节能环保等几大优势成为碳负极材料的主要类型。石墨类负极材料的生产过程包括选材、球化、包覆、炭化以及石墨化，石墨化是人造石墨负极材料生产过程中一道重要工序。目前，大多数传统方法采取的是艾奇逊石墨化炉来加工人造石墨负极材料。
艾奇逊炉是19世纪末在生产碳化硅的电阻炉基础上改造的，其主要特点是装入炉内的负极材料原料与电阻料(焦粒)共同构成炉阻，通电后产生2000~3000℃的高温使负极材料原料石墨化。艾奇逊炉的原理是通过电流流经炉内电阻料而使电阻料产生大量热能（通常电阻料需达到3000度左右的高温），然后再将热能传递到产品，最终实现产品石墨化。传统使用艾奇逊炉加工负极材料需送电30~65个小时，每吨产品的电耗在15000~16000度，电单耗高，而且对环境污染较大；同时，由于受自身加工方式限制，艾奇逊炉上层和下层温度分布不均匀，易造成石墨化过程中产品受热不均导致其石墨化程度不均，从而影响产品质量。申请号为201510562328.7的专利公开了一种锂电池负极材料石墨化炉，包括由耐火砼炉头墙体、耐火砼炉尾墙体和两侧耐火砼墙体围成的长方形炉体，在炉头墙体和炉尾墙体上设有导电电极，导电电极一端伸入至炉体内部，一端伸出到炉头墙体、炉尾墙体外连接供电电源，长方形炉体内设有炭板箱体，所述炭板箱体包括两端的石墨块墙一，两侧的炭板墙，上炭板层、下炭板层，以及设置于炭板箱体内的炭块发热芯。该发明以艾奇逊炉为基础，在炉内设置炭板箱体，利用设置于炭板箱体内的炭块发热芯加热，达到降低能耗，提高产能的目的。该发明提供了一种不同结构的石墨化炉，并使用该石墨化炉进行锂电池负极材料的生产。
艾奇逊炉的工业应用已有百年历史，目前我国仍普遍应用。这种炉的特点是结构简单，坚固耐用，容易维修，一直是炭素工业中主要的石墨化设备。尽管如此，艾奇逊石墨化工艺也存在许多问题，目前石墨化炉大多单纯使用煅后焦作为电阻料，但是煅后焦不能与水接触，致使冷却方式受限，只能采用自然冷却，降温慢，延长了出炉时间；其次是煅后焦存在损耗大和污染大的问题，作业过程不便于控制；而且经高温处理后，煅后焦对应的副产品-增碳剂的质量较低。实际生产中，煅后焦的装量只达到炉体体积的1/3左右，致使单炉所得辅材的产量较低，质量不稳定。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，针对现有技术的不足，提供一种降温快、单电耗低及产品质量稳定的用于生产负极材料艾奇逊炉的石墨化工艺。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种生产负极材料艾奇逊炉的石墨化工艺，包括以下步骤：
步骤S1：在炉基底上依次铺设石英砂和炭黑，夯实，吊装和固定炉墙板，在所述炉墙板的内侧依次吊装成型板和钢板，所述炉墙板与成型板之间预留填充保温材料的间距，所述成型板与钢板之间预留填充石油焦的间距，分别固定所述成型板和钢板；
步骤S2：在炭黑的上部铺设石油焦，夯实，在石油焦的上部铺设煅后焦，将负极材料原料装至坩埚中，将第一层坩埚放置在煅后焦的上部，在第一层坩埚的上部和周侧分别铺设和填充煅后焦；
步骤S3：将第二层坩埚放置在煅后焦的上部，在第二层坩埚的上部和周侧分别铺设和填充煅后焦，重复若干次该步骤，直至达到设计的炉芯要求；
步骤S4：在所述煅后焦的上部、及所述成型板与钢板之间分别铺设和填充石油焦，夯实，将钢板抽离，在所述石油焦的上部铺设成型板，将所述石油焦完全覆盖，在所述成型板的上部、及所述炉墙板与所述成型板之间分别铺设和填充保温材料，装炉完毕，通过行车将集气罩罩在炉体的顶部；
步骤S5：清理现场，检查线路，设定升温曲线，计算通电量，进行通电升温，通电35~50小时，红外测温仪实时检测温度；
步骤S6：通电结束后自然冷却72小时，然后喷水冷却，冷却96小时后，出炉；
步骤S7：出炉时，先将炉体顶层的保温材料清理收集，再逐一吊出炉墙板，将炉体两侧的保温材料清理收集，然后在炉体两侧加装挡板，以防增碳剂外泄，收集坩埚上层的增碳剂，直至坩埚外露，吊出坩埚，待坩埚全部吊出后，收集剩余的增碳剂。
进一步的，所述生产石墨类负极材料的艾奇逊炉的装炉工艺，还包括以下步骤：在所述石英砂与所述炭黑之间铺设冶金焦粒。
进一步的，所述通电升温的电流密度为3~4A/cm2。
进一步的，所述石油焦的铺设厚度为600~800毫米，所述坩埚的顶部和底部铺设的煅后焦的厚度均为150毫米，所述成型板上部的保温材料厚度为600~1000毫米，所述炉墙板与所述成型板之间的保温材料厚度为600毫米。
进一步的，所述炉墙板包括墙板本体，所述墙板本体为耐火材料制件，所述墙板本体内设置双层钢筋网，所述双层钢筋网之间设置支撑件，所述墙板本体设置散气通孔，所述墙板本体的上方设置挂环，所述墙板本体的侧面设置L型挂钩。
进一步的，所述集气罩为凹向炉体的弧形结构，所述集气罩的最大截面积大于所述炉体的任一横截面积。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明通过上述内容，提供了一种降温快，单位产品电耗低，产品质量稳定的用于生产负极材料艾奇逊炉的石墨化工艺。本发明中使用了石油焦，并围绕煅后焦进行铺设或填充，使得产品出炉时，煅后焦避免了与外界接触，从而将传统的单一采用自然冷却的方式，改变为可以采用水喷淋冷却的方式，降温加快，缩短了出炉时间，使得单位时间的产品产量增加；其次通过炉体中各层材料间的相互作用，使炉芯的温度可达到3000℃以上，负极材料的质量更优；而且石油焦作为生产增碳剂的原料，通过高温处理，所得增碳剂的各项性能更好，质量更优；采用本发明的石墨化工艺，在保障炉温及负极材料产量的前提下，煅后焦和石油焦的装炉量增加，增碳剂产量相比传统工艺翻倍，为厂里增加了效益，同时，相比传统工艺，本发明单位（吨）产品耗电大幅降低，维持在吨耗电5000度左右，节能效果显著。
采用本发明的石墨化工艺生产锂电池负极材料，炉芯能达到更高的温度，负极材料原料、煅后焦及石油焦的石墨化程度更高，负极材料成品及增碳剂的性能更好，负极材料成品的吨耗电降低为传统的1/3左右，增碳剂的产量翻倍，而且炉体降温快，出炉快，环保节能效果显著。
附图说明
图1：本发明一种生产石墨类负极材料的艾奇逊炉的结构示意图；
图2：本发明图1的剖视图；
图3：本发明图2的A-A剖视图；
图4：本发明图3的B-B剖视图；
图5：本发明图1中炉墙板的剖视图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步清楚阐述本发明的内容，但本发明的保护内容不仅仅局限于下面的实施例。在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员来说显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中，为了避免与本发明发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。
参阅图1~图4，本发明一种生产石墨类负极材料的艾奇逊炉，包括由炉基底1、炉头墙体2、炉尾墙体3和炉墙板4围成的炉体，炉体以炉头墙体2和炉尾墙体3的中心轴线对称，炉头墙体2和炉尾墙体3内分别设置导电电极5，炉基底1的上部由下而上依次设置石英砂层6和炭黑层7，炭黑层7的上部设置炉芯，炉芯包括若干层坩埚、设置在坩埚外表面的煅后焦层9、及设置在煅后焦层9外表面的石油焦层8，炉芯的顶部和侧面设置成型板11，成型板11的顶部和侧面设置保温材料层12，炉体的顶部设置集气罩13。
本发明中，炉头墙体2和炉尾墙体3分别由导电电极5、衬块14、石墨粉15和耐火砖16组成，衬块14为石墨化的石墨块，导电电极5沿炉宽方向设置m行，沿炉高方向设置n列，m和n均为大于等于1的整数，优选的是，m取4，n取3；每两个导电电极5之间设置衬块14，靠近炉芯一侧的导电电极5凸出衬块14 1~2厘米，导电电极5与衬块14的高度相等，宽度不等，导电电极5的长度大于衬块14的长度，导电电极5远离炉芯的一侧通过耐火砖16加固，导电电极5、衬块14和耐火砖16围成的空间内填充有石墨粉15。
参阅图5，炉墙板4通过若干根炉柱17进行固定，其中，炉墙板4包括墙板本体4-1，墙板本体为耐火材料制件，墙板本体内设置双层钢筋网4-2，双层钢筋网之间设置支撑件4-3，墙板本体设置散气通孔4-4，墙板本体的上方设置挂环4-5，墙板本体的侧面设置L型挂钩4-6。其中，墙板本体为耐火材料制件，为炉墙板4的主要支撑部件，内部采用双层钢筋网，且双层网络之间依靠三角形支撑件连接，首先双层钢筋网增加了墙板本体的抗裂性能，防止墙板本体较大的侧向压力损坏炉墙板，三角形支撑件的支撑性能远强于一根钢筋的支撑性能，能够增强双层钢筋网的连接，防止较大侧向压力下钢筋网的形变，对炉墙板的抗压强度和抗拉强度提高较大；散气通孔便于炉体内挥发份的排出和收集，挂环方便炉墙板的移动，起重设备可以直接通过挂环吊起炉墙板进行移动；L型挂钩的开口部位朝下，便于炉墙板的吊装，在未将炉体材料放入时起到平衡支撑的作用，方便炉体的安装和材料的放入。
本发明中优选的，在石英砂层6与炭黑层7之间铺设冶金焦粒层。
石油焦层8的厚度为600~800毫米，坩埚的顶部和底部铺设的煅后焦层9的厚度均为150毫米，成型板11顶部的保温材料层12的厚度为600~1000毫米，成型板11侧面的保温材料层12厚度为600毫米。实践表明，炉体中所用辅助材料的铺设顺序及厚度对炉体的结构有显著影响，进而对炉体的温度、产品的质量及产量、生产效率和能耗等产生影响。因此，在装炉时需要严格按照设计要求进行作业。
本发明所使用的坩埚为圆柱空心体，为碳素材料经高温处理后形成的。坩埚在使用前必须将其内部及外部清理干净，在装料的前、中、后需特别注意避免坩埚外部的灰分、水分等杂质内入。坩埚内盛装负极材料原料的具体步骤为：①清理坩埚：彻底清理坩埚内部及外部的杂物，保持坩埚的清洁干净；②装料：将负极材料原料装入坩埚内部，在此过程中，要轻装、轻放，防止坩埚被破坏，装料完毕后将盛装好负极材料原料的坩埚的盖子盖上；③编号、记录：将装料完毕的坩埚进行编号，并记录，即可进行装炉。
本发明中，坩埚10沿炉高方向设置两层，坩埚10的层间距为150毫米。
每层坩埚10沿炉长方向至少设置两行，沿炉宽方向至少设置两列，坩埚10的行与行之间的缝隙间距为60毫米，列与列之间的缝隙间距为10毫米。
例如，参阅图3，每层坩埚10沿炉长方向设置二十三行，沿炉宽方向设置六列；坩埚10的行与行之间的缝隙间距为60毫米，列与列之间的缝隙间距为10毫米。
本发明中，坩埚10的行与行之间及列与列之间的缝隙填充煅后焦。
本发明对石英砂、炭黑、石油焦、煅后焦、保温材料、负极材料原料、及冶金焦粒的来源并无特殊限制，可以为一般市售，且均为本领域技术人员所熟知的原料。保温材料可以采用冶金焦粒与石英砂的混合物，可以反复使用；负极材料原料可以采用灰分少，水分少，易导电，超细高碳的材料，具体的可以采用碳微球料、针状焦、沥青焦或天然石墨。
集气罩13为凹向炉体的弧形结构，集气罩13的最大截面积大于炉体的任一横截面积。具体的，集气罩13的上部设置与气体回收总管18相连通的气体收集管道19；集气罩13为耐高温制件，其上设置有若干气体吸入口，气体吸入口与气体收集管道19相通，气体回收总管18与负压机组连接。
本发明一种生产负极材料艾奇逊炉的石墨化工艺，包括以下步骤：
步骤S1：在炉基底上依次铺设石英砂和炭黑，夯实，吊装和固定炉墙板，在炉墙板的内侧依次吊装成型板和钢板，炉墙板与成型板之间预留填充保温材料的间距，成型板与钢板之间预留填充石油焦的间距，分别固定成型板和钢板；
步骤S2：在炭黑的上部铺设石油焦，夯实，在石油焦的上部铺设煅后焦，将负极材料原料装至坩埚中，将第一层坩埚放置在煅后焦的上部，在第一层坩埚的上部和周侧分别铺设和填充煅后焦；
步骤S3：将第二层坩埚放置在煅后焦的上部，在第二层坩埚的上部和周侧分别铺设和填充煅后焦，重复若干次该步骤，直至达到设计的炉芯要求；
步骤S4：在煅后焦的上部、及成型板与钢板之间分别铺设和填充石油焦，夯实，将钢板抽离，在石油焦的上部铺设成型板，将石油焦完全覆盖，在成型板的上部、及炉墙板与成型板之间分别铺设和填充保温材料，装炉完毕，通过行车将集气罩罩在炉体的顶部；
步骤S5：清理现场，检查线路，设定升温曲线，计算通电量，进行通电升温，通电35~50小时，红外测温仪实时检测温度；
步骤S6：通电结束后自然冷却72小时，然后喷水冷却，冷却96小时后，出炉；
步骤S7：出炉时，先将炉体顶层的保温材料清理收集，再逐一吊出炉墙板，将炉体两侧的保温材料清理收集，然后在炉体两侧加装挡板，以防增碳剂外泄，收集坩埚上层的增碳剂，直至坩埚外露，吊出坩埚，待坩埚全部吊出后，收集剩余的增碳剂。
本发明中，生产石墨类负极材料的艾奇逊炉的装炉工艺，还包括以下步骤：在石英砂6与炭黑7之间铺设冶金焦粒。
本发明中，通电升温的电流密度优选为3~4A/cm2，更优选为3 A/cm2或4 A/cm2。
本发明中，通电升温的起始功率为1000~4000KW，在实际操作中，可采用1000~4000KW之间的任一数值，优选为2000KW或3000KW。
本发明中，通电升温包括以下阶段：
第一阶段：送电功率为50 ~200KW，时间5~18小时；
第二阶段：维持第一阶段结束时的温度5~10小时，保持送电功率为50~80KW；
第三阶段：送电功率为200~350KW，保持10小时；
第四阶段：根据变压器的额定功率和额定电压，使送电功率自由上升，经红外测温仪测温，温度达到3000度以上时，保持6小时，降档停电，送电结束。
在第一阶段中，送电功率优选为120~150 KW，送电时间为8~12小时。
以铺设两层坩埚为例，对本发明的石墨化工艺详细说明如下。
实施例1
该实施例所提供的一种生产负极材料艾奇逊炉的石墨化工艺，包括以下步骤：
步骤S1：在炉基底上依次铺设石英砂、冶金焦粒和炭黑，夯实，吊装和固定炉墙板，在炉墙板的内侧依次吊装成型板和钢板，炉墙板与成型板之间预留填充保温材料的间距，成型板与钢板之间预留填充石油焦的间距，分别固定成型板和钢板；
步骤S2：在炭黑的上部铺设石油焦，夯实，在石油焦的上部铺设煅后焦，将负极材料原料装至坩埚中，将第一层坩埚放置在煅后焦的上部，在第一层坩埚的上部和周侧分别铺设和填充煅后焦；
步骤S3：将第二层坩埚放置在煅后焦的上部，在第二层坩埚的上部和周侧分别铺设和填充煅后焦；
步骤S4：在煅后焦的上部、及成型板与钢板之间分别铺设和填充石油焦，夯实，将钢板抽离，在石油焦的上部铺设成型板，将石油焦完全覆盖，在成型板的上部、及炉墙板与成型板之间分别铺设和填充保温材料，装炉完毕，通过行车将集气罩罩在炉体的顶部；
步骤S5：清理现场，检查线路，设定升温曲线，计算通电量，进行通电升温，通电40小时，红外测温仪实时检测温度；
步骤S6：通电结束后自然冷却72小时，然后喷水冷却，冷却96小时后，出炉；
步骤S7：出炉时，先将炉体顶层的保温材料清理收集，再逐一吊出炉墙板，将炉体两侧的保温材料清理收集，然后在炉体两侧加装挡板，以防增碳剂外泄，收集坩埚上层的增碳剂，直至坩埚外露，吊出坩埚，待坩埚全部吊出后，收集剩余的增碳剂。
该实施例中，石油焦的铺设厚度为700毫米，坩埚的顶部和底部铺设的煅后焦的厚度为150毫米，成型板11的上部的保温材料的铺设厚度分别为800毫米，炉墙板与成型板11之间的保温材料的铺设厚度为600毫米。坩埚10沿炉高方向设置两层，坩埚10的层间距为150毫米。每层坩埚10沿炉长方向设置二十三行，沿炉宽方向设置六列；坩埚10的行与行之间的缝隙间距为60毫米，列与列之间的缝隙间距为10毫米。
本发明对所得产品负极材料及增碳剂的主要性能进行了检测。
表1 本发明负极材料成品的性能指标
技术指标 本发明负极材料
石墨化度(%) 93.1~95.0
压实密度（g/cm3） ≥1.65
固定碳含量(%) ≥99.98
类型 人造石墨类
增碳剂的各项性能指标符合YB/T 4403-2014石墨化增碳剂的相关技术要求，固定碳含量在99.5%以上，硫分为0.03%左右。
表2 本发明与传统艾奇逊炉的工艺比较
技术指标 本发明 传统艾奇逊炉
吨产品电耗，kWh/t 4500~5500 10000~12000
炉芯温度，℃ 3000度以上 2000~3000
出炉时间，天 10天 15~20天
增碳剂产量，t/炉 340~390 40~50
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (5)

1.一种生产负极材料艾奇逊炉的石墨化工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：在炉基底上依次铺设石英砂和炭黑，夯实，吊装和固定炉墙板，在所述炉墙板的内侧依次吊装成型板和钢板，所述炉墙板与成型板之间预留填充保温材料的间距，所述成型板与钢板之间预留填充石油焦的间距，分别固定所述成型板和钢板；
步骤S2：在炭黑的上部铺设石油焦，夯实，在石油焦的上部铺设煅后焦，将负极材料原料装至坩埚中，将第一层坩埚放置在煅后焦的上部，在第一层坩埚的上部和周侧分别铺设和填充煅后焦；
步骤S3：将第二层坩埚放置在煅后焦的上部，在第二层坩埚的上部和周侧分别铺设和填充煅后焦，重复若干次该步骤，直至达到设计的炉芯要求；
步骤S4：在所述煅后焦的上部、及所述成型板与钢板之间分别铺设和填充石油焦，夯实，将钢板抽离，在所述石油焦的上部铺设成型板，将所述石油焦完全覆盖，在所述成型板的上部、及所述炉墙板与所述成型板之间分别铺设和填充保温材料，装炉完毕，通过行车将集气罩罩在炉体的顶部；
步骤S5：清理现场，检查线路，设定升温曲线，计算通电量，进行通电升温，通电35~50小时，红外测温仪实时检测温度；
所述通电升温包括以下阶段：
第一阶段：送电功率为50 ~200KW，时间5~18小时；
第二阶段：维持第一阶段结束时的温度5~10小时，保持送电功率为50~80KW；
第三阶段：送电功率为200~350KW，保持10小时；
第四阶段：根据变压器的额定功率和额定电压，使送电功率自由上升，经红外测温仪测温，温度达到3000度以上时，保持6小时，降档停电，送电结束；
步骤S6：通电结束后自然冷却72小时，然后喷水冷却，冷却96小时后，出炉；
步骤S7：出炉时，先将炉体顶层的保温材料清理收集，再逐一吊出炉墙板，将炉体两侧的保温材料清理收集，然后在炉体两侧加装挡板，以防增碳剂外泄，收集坩埚上层的增碳剂，直至坩埚外露，吊出坩埚，待坩埚全部吊出后，收集剩余的增碳剂，
所述石油焦的铺设厚度为600~800毫米，所述坩埚的顶部和底部铺设的煅后焦的厚度均为150毫米；
所述炉墙板通过若干根炉柱进行固定，所述炉墙板包括墙板本体，所述墙板本体为耐火材料制件，所述墙板本体内设置双层钢筋网，所述双层钢筋网之间设置支撑件，所述墙板本体设置散气通孔，所述墙板本体的上方设置挂环，所述墙板本体的侧面设置L型挂钩。
2.如权利要求1所述的生产负极材料艾奇逊炉的石墨化工艺，其特征在于：还包括在所述石英砂与所述炭黑之间铺设冶金焦粒。
3.如权利要求1所述的生产负极材料艾奇逊炉的石墨化工艺，其特征在于：所述通电升温的电流密度为3~4A/cm2。
4.如权利要求1所述的生产负极材料艾奇逊炉的石墨化工艺，其特征在于：所述成型板上部的保温材料厚度为600~1000毫米，所述炉墙板与所述成型板之间的保温材料厚度为600毫米。
5.如权利要求1所述的生产负极材料艾奇逊炉的石墨化工艺，其特征在于：所述集气罩为凹向炉体的弧形结构，所述集气罩的最大截面积大于所述炉体的任一横截面积。
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