CN116281995B - 负极材料石墨化预处理方法 - Google Patents

Abstract

本申请涉及负极材料石墨化预处理方法，在炉体的侧壁由外向内依次设置第二细保温层和第二粗保温层，在炭黑层上由下到上依次铺设第一细保温层和第一粗保温层；在第一粗保温层上均匀铺设底层电阻料，在底层电阻料上摆放第一层坩埚；在第一层坩埚的上表面均匀铺设辅助层，且辅助层的电阻值小于电阻料的电阻值，在辅助层上摆放第二层坩埚；在超过第二层坩埚上表面的电阻料上由下到上依次铺设第三粗保温层和第三细保温层，并在第三细保温层中设置有透气预留通道。能够提高炉体的保温效果，还能够使得炉体内装入更多的坩埚，提高每炉的产量，减少电阻料的填充量，降低每炉的生产成本，同时辅助层能够使得电流较容易通过辅助层迅速形成回路。

Description

负极材料石墨化预处理方法

技术领域

本申请涉及石墨化炉技术领域，特别是涉及负极材料石墨化预处理方法。

背景技术

艾奇逊石墨化炉（后文简称石墨化炉）是指以发明者艾奇逊的名字命名的一种石墨化炉。石墨化炉于1895年发明并首先在美国取得专利，它的雏形是：在耐火材料构筑的长形炉体内，装入炭的坯料或者颗粒料，组成导电的炉芯，在炉芯的四周是绝热保温料。作为炉芯的两端炉墙上设置有导电电极棒，并与电源相连接，构成通电的回路。当电路接通，炉芯由于电阻的作用即发热升温，使炭的坯料在2200～2300℃的温度下，经高温热处理而转变为负极材料。

现有的石墨化炉在结构与功能方面不够完善，尚有待改进之处，首先，现有技术的石墨化炉在工作过程中其内部的温度总会通过炉壁传导至外界，使得石墨化炉内部的温度被过多的传导，石墨化炉的保温性能较差，不够优秀。其次，目前在进行石墨化炉的使用时，常见的装炉结构如中国发明专利201610411989.4公开的利用碳化硅炉用变压器和电阻炉生产石墨化材料的方法中，采用若干坩埚盛装物料（负极材料），再将盛装物料的坩埚沿着炉体的长度方向摆放在两组隔料板之间的下垫层上，相邻坩埚之间不接触，这样的装炉结构中，坩埚仅有单层单排，炉内的大部分空间填充电阻料，使得电阻料的使用量较大，而电阻料属于耗材，导致每炉的电阻料投入成本较大，同时，这种装炉结构导致炉内用于石墨化的物料装入量较少，导致每炉的产量较低，可见，此种装炉结构既会造成每炉成本较高，还会导致每炉的产量较低。

同时，目前在进行石墨化炉的使用时，在炉体供电升温初始阶段，炉体内的电阻料为新料，电阻较大，且此时供电电流电压均比较小，因此在炉体供电升温初始阶段存在因电阻太大而导致电流较难通过电阻料，导致电路较难导通，使得石墨化炉较难启炉，从而导致出现炉体死炉的问题，但是如果直接采用电阻较小的电阻料，在启炉后，则会出现因电阻料电阻值较小而导致温度较难提升以及升温太慢的问题，从而导致达不到石墨化的温度要求。

发明内容

基于此，有必要针对现有技术中，石墨化炉的保温性能较差，以及目前装炉结构既会造成每炉成本较高，还会导致每炉的产量较低，以及在炉体供电升温初始阶段存在因电阻太大而导致电流较难通过电阻料，导致出现炉体死炉的问题。本申请提供负极材料石墨化预处理方法，能够解决现有技术中的上述问题。

负极材料石墨化预处理方法，包括以下步骤：

在炉体底部铺设炭黑层，在所述炉体的侧壁由外向内依次设置第二细保温层和第二粗保温层，在所述炭黑层上由下到上依次铺设第一细保温层和第一粗保温层；

在所述第一粗保温层上均匀铺设底层电阻料，在底层所述电阻料上摆放第一层坩埚，且第一层所述坩埚呈多排排布，且在第一层所述坩埚之间的间隙中填充所述电阻料，并与第一层所述坩埚的上表面平齐；

在第一层所述坩埚的上表面均匀铺设辅助层，且所述辅助层的电阻值小于所述电阻料的电阻值，在所述辅助层上摆放第二层所述坩埚，且第二层所述坩埚呈多排排布，且在第二层所述坩埚之间的间隙中填充所述电阻料，并超过第二层所述坩埚的上表面；

在超过第二层所述坩埚上表面的所述电阻料上由下到上依次铺设第三粗保温层和第三细保温层，并在所述第三细保温层中设置有透气预留通道。

优选地，上述负极材料石墨化预处理方法中，还包括以下步骤：

通电启炉：起始功率为3200kw，先以400kw/h的上升功率送电8h，使所述炉体施加的功率达到6400kw，然后以200kw/h的上升功率送电18h，使所述炉体施加的功率达到10000kw，再以1000kw/h的上升功率送电6h，使所述炉体施加的功率达到16000kw，使所述电阻料内的温度≥2800℃，使所述炉体施加的功率16000kw保持9h。

优选地，上述负极材料石墨化预处理方法中，第一层所述坩埚和第二层所述坩埚中的任意一层中，任意一个所述坩埚与其相邻的所述坩埚之间的距离大于20cm，且之间填充有所述电阻料。

优选地，上述负极材料石墨化预处理方法中，所述电阻料为煅后焦和无烟煤的混合物，且所述无烟煤的粒径大于所述煅后焦的粒径。

优选地，上述负极材料石墨化预处理方法中，所述辅助层为煅后焦和石墨粉的混合物，且煅后焦的粒径为0-3mm，使石墨粉填充在煅后焦颗粒之间，或，所述辅助层为两种不同粒径的煅后焦混合物。

优选地，上述负极材料石墨化预处理方法中，第一层所述坩埚底部与所述第一粗保温层之间具有所述电阻料，且厚度至少20cm，第二层所述坩埚顶部与所述第三粗保温层之间具有所述电阻料，且厚度至少20cm。

优选地，上述负极材料石墨化预处理方法中，所述第一细保温层、所述第二细保温层和所述第三细保温层均为煅后焦，且粒径为0-3mm。

优选地，上述负极材料石墨化预处理方法中，所述第三细保温层上还设置有第四细保温层，且所述第四细保温层中也设置有所述透气预留通道，所述第四细保温层为石墨化后的煅后焦。

优选地，上述负极材料石墨化预处理方法中，所述第一粗保温层、所述第二粗保温层和第三粗保温层均为石油焦，且粒径为8-25mm。

优选地，上述负极材料石墨化预处理方法中，所述炉体具有炉头，所述炉头上设置有电极，所述炉头内侧表面设置有导通层，且覆盖所述电极，所述电阻料和所述辅助层均与所述导通层相连接，且所述导通层的电阻值与所述辅助层的电阻值相等。

本申请采用的技术方案能够达到以下有益效果：

本申请实施例公开的负极材料石墨化预处理方法中，电阻料周围首先是粗保温料层，粗保温料层外侧是细保温料层，粗保温料层的粒度大于细保温料层的粒度，以使细保温料层的保温效果优于粗保温料层的保温效果，从而形成保温梯度，保温效果更好，避免电阻料内部的温度通过炉壁传导至外界而导致石墨化炉内部的温度被过多的传导，从而提高炉体的保温效果，且粗保温料层内部存在较多间隙，用于形成透气通道，与透气预留通道连通，用于散出石墨化过程中的挥发物，避免内部压力过大而爆炸的危险，避免事故的发生，提高安全性。在电阻料中，多个坩埚呈至少两排、至少两层埋设于电阻料中，每一排具有上下两层坩埚，相较于现有技术，此种摆放坩埚的方式能够使得炉体内装入更多的坩埚，并且坩埚是埋设在电阻料中，以使电阻料将坩埚的四周均匀包围起来，在电阻料发热时，坩埚周围均匀受热，使得坩埚内的物料受热均匀，反应彻底，石墨化效果均匀，可见，这种方式能够在不影响加热效果，石墨化进程的前提下，使得炉体内装入更多的坩埚，提高每炉的产量，同时，此种方式能够减少电阻料的填充量，使得电阻料的使用量较少，从而使得每炉的电阻料投入成本较少，降低每炉的生产成本。

同时，由于辅助层的设置，使得电流较容易通过辅助层迅速形成回路，电路容易导通，从而避免出现炉体死炉的问题，因此无需采用电阻较小的电阻料，从而避免出现因电阻料电阻值较小而导致温度较难提升以及升温太慢的问题，进而满足石墨化的温度要求，且在通电过程中，辅助层也进行发热，以使上层的坩埚与下层的坩埚之间的位置也受到辅助层的加热，避免上层的坩埚直接放置在下层的坩埚上而导致二者之间的位置无法被加热。同时还能够避免上层的坩埚直接放置在下层的坩埚上而导致二者之间存在间隙，通过辅助层消除该间隙，避免因存在间隙而出现电流击穿现象而导致炉内烧损，避免出现生产、安全事故及危险情况。

附图说明

图1为本申请实施例公开的负极材料石墨化预处理方法所展示装炉结构的示意图；

图2为本申请实施例公开的负极材料石墨化预处理方法所展示装炉结构的部分示意图；

图3为图2中不设置导通层的对比示意图。

其中：炉体100、炉头110、电极120、坩埚200、炭黑层310、第一细保温层320、第一粗保温层330、第二细保温层340、第二粗保温层350、电阻料360、第三粗保温层370、第三细保温层380、第四细保温层390、辅助层400、导通层410。

实施方式

为了便于理解本申请，下面将参照相关附图对本申请进行更全面的描述。附图中给出了本申请的较佳实施方式。但是，本申请可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本申请的公开内容理解的更加透彻全面。

需要说明的是，当元件被称为“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”、“顶部”、“底部”、“底端”、“顶端”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本申请。本文所使用的术语“和／或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

请参考图1至图2，本申请实施例公开负极材料石墨化预处理方法，包括以下步骤：

在炉体100底部铺设炭黑层310，在炉体100的侧壁由外向内依次设置第二细保温层340和第二粗保温层350，在炭黑层310上由下到上依次铺设第一细保温层320和第一粗保温层330；

炭黑层310既能够起到绝缘效果，还能够起到保温效果，在炉体100通电运行过程中，炭黑层310能够避免被击穿，从而避免炉体100底部被击穿而出现漏电等安全事故，以使炉体100底部不被在被击穿的危险。待炉体100底部铺设炭黑层310后，在炉体100的侧壁首先设置一层第二细保温层340，然后在第二细保温层340的内侧设置一层第二粗保温层350，第二细保温层340的粒径小于第二粗保温层350的粒径，以使第二细保温层340的保温效果优于第二粗保温层350的保温效果，且在炉体100由内向外的方向上依次设置，从而形成保温梯度，保温效果更好，提高炉体100的保温效果。然后再在炭黑层310上由下到上依次铺设第一细保温层320和第一粗保温层330，第一细保温层320和第一粗保温层330位于第二粗保温层350之间，也就是说，在炭黑层310上、第二粗保温层350之间，铺设一层第一细保温层320，然后再在第一细保温层320上铺设一层第一粗保温层330，第一细保温层320的粒径小于第一粗保温层330的粒径，以使第一细保温层320的保温效果优于第一粗保温层330的保温效果，且在炉体100由内向外的方向上依次设置，从而形成保温梯度，保温效果更好。

在第一粗保温层330上均匀铺设底层电阻料360，在底层电阻料360上摆放第一层坩埚200，且第一层坩埚200呈多排排布，且在第一层坩埚200之间的间隙中填充电阻料360，并与第一层坩埚200的上表面平齐；

首先在第一粗保温层330上均匀铺设底层电阻料360，底层电阻料360的厚度约20cm，然后在底层电阻料360上摆放第一层坩埚200，坩埚200内装有负极材料原料，且第一层坩埚200呈多排排布，此种摆放坩埚200的方式能够使得炉体100内装入更多的坩埚200，相邻坩埚200之间不接触，以使相邻坩埚200之间具有间隙，再在第一层坩埚200之间的间隙中填充电阻料360，以使电阻料360将坩埚200的四周均匀包围起来，并且将填充的电阻料360与第一层坩埚200的上表面平齐。

在第一层坩埚200的上表面均匀铺设辅助层400，且辅助层400的电阻值小于电阻料360的电阻值，在辅助层400上摆放第二层坩埚200，且第二层坩埚200呈多排排布，且在第二层坩埚200之间的间隙中填充电阻料360，并超过第二层坩埚200的上表面；

由于在第一层坩埚200之间的间隙中填充的电阻料360与第一层坩埚200的上表面平齐，形成上表面，在该上表面上均匀铺设辅助层400，铺设完成后在辅助层400上摆放第二层坩埚200，且第二层坩埚200呈多排排布，同样地，此种摆放坩埚200的方式能够使得炉体100内装入更多的坩埚200，同时第二层坩埚200中，相邻坩埚200之间不接触，以使相邻坩埚200之间具有间隙，再在第二层坩埚200之间的间隙中填充电阻料360，以使电阻料360将坩埚200的四周均匀包围起来，并且填充的电阻料360超过第二层坩埚200的上表面，以使第二层坩埚200埋设在电阻料360中，以使第二层坩埚200的顶部也被电阻料360所覆盖，使得坩埚200内的物料受热均匀。

第一粗保温层330上、且第二粗保温层350之间形成炉膛，炉膛内填充有电阻料360，多个坩埚200呈至少两层埋设于电阻料360中，每一排具有上下两层坩埚200，相较于现有技术，此种摆放坩埚200的方式能够使得炉体100内装入更多的坩埚200，相邻坩埚200之间不接触，并且填充有电阻料360，使坩埚200埋设在电阻料360中，也就是说，每个坩埚200周围均填充有电阻料360，以使电阻料360将坩埚200的四周均匀包围起来，在电阻料360发热时，坩埚200周围均匀受热，使得坩埚200内的物料受热均匀，反应彻底，石墨化效果均匀。可见，这种方式能够在不影响加热效果，石墨化进程的前提下，使得炉体100内装入更多的坩埚200，提高每炉的产量。同时，此种方式能够减少电阻料360的填充量，使得电阻料360的使用量较少，从而使得每炉的电阻料360投入成本较少，降低每炉的生产成本。更重要的是，每个坩埚200周围受热均匀一致，石墨化后物料石墨化程度一致，石墨化均匀性好。

同时，上层的坩埚200与下层的坩埚200之间设置有辅助层400，且辅助层400的电阻值小于电阻料360的电阻值，在炉体供电升温初始阶段，刚开始送电时，即便炉阻较大（也就是电阻料360的电阻值较大），辅助层400的电阻值小于电阻料360的电阻值，以使辅助层400的电阻值较小设置，由于辅助层400的设置，从而使得电流较容易通过辅助层400迅速形成回路，电路容易导通，以使持续稳定送电，使得石墨化炉容易启炉，从而避免出现炉体死炉的问题，因此无需采用电阻较小的电阻料360，从而避免出现因电阻料360电阻值较小而导致温度较难提升以及升温太慢的问题，进而满足石墨化的温度要求。而且辅助层400设置于两层坩埚200之间，辅助层400也是位于炉膛中心的位置，使电路导通的位置从两层坩埚200之间发生，也就是从中心向边缘扩散，以从辅助层400两侧同步开始引流，辅助层400电流先行流过，导通，在使两侧的电阻料360逐渐开始导通，这样扩散能够使辅助层400上侧和下侧的电阻料360逐渐流过电流，逐渐导通，辅助层400上侧和下侧的电阻料360发热相同，能够使得两层坩埚200受热均匀，避免现有技术中电阻料360顶部因引流而先导通电流，开始发热，电阻料360底部还未导通电流，未开始发热，而引起坩埚200上下受热不均，在从中心向边缘扩散后，形成的热场中心位于炉体100中心位置，避免现有技术中电阻料360顶部引流而造成热场中心位于顶部，这样会导致顶部热量散失严重，且坩埚200受热不均匀的问题。因此，从中心向边缘扩散这种方式能够有效避免热量散失。

且在通电过程中，辅助层400也进行发热，以使上层的坩埚200与下层的坩埚200之间的位置也受到辅助层400的加热，避免上层的坩埚200直接放置在下层的坩埚200上而导致二者之间的位置无法被加热，以使每一个坩埚200的整个外侧均被加热，进一步使得坩埚200内的物料受热均匀，反应彻底，石墨化效果均匀。同时还能够避免上层的坩埚200直接放置在下层的坩埚200上而导致二者之间存在间隙，通过辅助层400消除该间隙，避免因存在间隙而出现电流击穿现象而导致炉内烧损，避免出现生产、安全事故及危险情况。

在超过第二层坩埚200上表面的电阻料360上由下到上依次铺设第三粗保温层370和第三细保温层380，并在第三细保温层380中设置有透气预留通道。

也就是说，在超过第二层坩埚200上表面的电阻料360上，首先铺设一层第三粗保温层370，然后再在第三粗保温层370上铺设一层第三细保温层380，第三细保温层380的粒径小于第三粗保温层370的粒径，以使第三细保温层380的保温效果优于第三粗保温层370的保温效果，且在炉体100由内向外的方向上依次设置，从而形成保温梯度，保温效果更好。

请再次参考图1，可以发现，电阻料360周围首先是粗保温料层，粗保温料层外侧是细保温料层，这样设置是因为粗保温料层的粒径较大，内部存在较多间隙，用于形成透气通道，第三细保温层380中设置有透气预留通道，电阻料360周围的粗保温料层形成的透气通道与透气预留通道连通，用于散出石墨化过程中的挥发物，避免内部压力过大而爆炸的危险，避免事故的发生，提高安全性。

本申请实施例公开的负极材料石墨化预处理方法中，电阻料360周围首先是粗保温料层，粗保温料层外侧是细保温料层，粗保温料层的粒度大于细保温料层的粒度，以使细保温料层的保温效果优于粗保温料层的保温效果，从而形成保温梯度，保温效果更好，避免电阻料360内部的温度通过炉壁传导至外界而导致石墨化炉内部的温度被过多的传导，从而提高炉体100的保温效果，且粗保温料层内部存在较多间隙，用于形成透气通道，与透气预留通道连通，用于散出石墨化过程中的挥发物，避免内部压力过大而爆炸的危险，避免事故的发生，提高安全性。在电阻料360中，多个坩埚200呈至少两排、至少两层埋设于电阻料360中，每一排具有上下两层坩埚200，相较于现有技术，此种摆放坩埚200的方式能够使得炉体100内装入更多的坩埚200，并且坩埚200是埋设在电阻料360中，以使电阻料360将坩埚200的四周均匀包围起来，在电阻料360发热时，坩埚200周围均匀受热，使得坩埚200内的物料受热均匀，反应彻底，石墨化效果均匀，可见，这种方式能够在不影响加热效果，石墨化进程的前提下，使得炉体100内装入更多的坩埚200，提高每炉的产量，同时，此种方式能够减少电阻料360的填充量，使得电阻料360的使用量较少，从而使得每炉的电阻料360投入成本较少，降低每炉的生产成本。

同时，由于辅助层400的设置，使得电流较容易通过辅助层400迅速形成回路，电路容易导通，从而避免出现炉体死炉的问题，因此无需采用电阻较小的电阻料360，从而避免出现因电阻料360电阻值较小而导致温度较难提升以及升温太慢的问题，进而满足石墨化的温度要求，且在通电过程中，辅助层400也进行发热，以使上层的坩埚200与下层的坩埚200之间的位置也受到辅助层400的加热，避免上层的坩埚200直接放置在下层的坩埚200上而导致二者之间的位置无法被加热。同时还能够避免上层的坩埚200直接放置在下层的坩埚200上而导致二者之间存在间隙，通过辅助层400消除该间隙，避免因存在间隙而出现电流击穿现象而导致炉内烧损，避免出现生产、安全事故及危险情况。

请再次参考图2，进一步地，炉体100具有炉头110，炉头110上设置有电极120，炉头110内侧表面设置有导通层410，且覆盖电极120，电阻料360和辅助层400均与导通层410相连接，且导通层410的电阻值与辅助层400的电阻值相等。在炉体供电升温初始阶段，刚开始送电时，由于电阻料360的电阻较大，电极120上的电流先通过导通层410与辅助层400导通，待两个电极形成导通回路后，两个电极之间的电阻料360逐渐导通，电极120上的电流通过导通层410及电阻料360，以使电阻值不同的辅助层400和电阻料360通过导通层410与电极120电流导通，避免电阻值不同的辅助层400和电阻料360直接与电极120电流导通，因辅助层400和电阻料360的电阻值不同而导致电极120上的单位接触电阻不同，电极120上的发热热量分布不均而局部热损严重，若不设置导通层410（如图3所示），则电极120端部上部、下部直接接触电阻料360、中间直接接触导通层410，由于直接接触的电阻料阻值不同，所以造成电极120端表面发热量不同，局部热损严重，不仅损坏电极120，而且启炉时电极120附近所受电阻不同。

因此本方案通过设置电阻值不同的辅助层400和电阻料360，通过导通层410与电极120接触，形成导通电流，能够使得电极120上的电流分布均匀，通过辅助层400的设置，电极120端部导电介质分配均匀，先由辅助层400形成两个电极120之间的连通通路，电流再向电阻料360扩散，使启炉时，电极120端部的发热热量分布均匀，避免电极120热损严重，避免电极120因热应力而损坏，利于初始通路的形成，也利于电路的扩散。

在完成装炉后，需要进行通电启炉进行石墨化过程，具体地，通电启炉：起始功率为3200kw，先以400kw/h的上升功率送电8h，使炉体100施加的功率达到6400kw，然后以200kw/h的上升功率送电18h，使炉体100施加的功率达到10000kw，再以1000kw/h的上升功率送电6h，使炉体100施加的功率达到16000kw，使电阻料360内的温度≥2800℃，使炉体100施加的功率16000kw保持9h。通过该通电控制流程，能够使得石墨化过程稳定，且石墨化彻底，最终产品的石墨化效果好，产品品质高，且按照该通电控制流程，对于炉体100的通电设备而言稳定可靠。

在使炉体100施加的功率16000kw保持9h后，坩埚200内的负极材料均完成石墨化，然后再用15h的时间，将炉体100施加的功率从16000kw将至为0，保温的同时完成停炉，避免直接停炉造成温差较大而影响产品品质。

作为优选，第一层坩埚200和第二层坩埚200中的任意一层中，任意一个坩埚200与其相邻的坩埚200之间的距离大于20cm，且之间填充有电阻料360。也就是说，在同一层坩埚200中，任意一个坩埚200与其相邻的坩埚200之间的距离大于20cm，且填充有电阻料360，此种设置使得每个坩埚200均被电阻料360包围起来，坩埚200周围均匀受热，使得坩埚200内的物料受热均匀，反应彻底，石墨化效果均匀。

进一步地，第一层坩埚200底部与第一粗保温层330之间具有电阻料360，即底层电阻料360，且厚度至少20cm，第二层坩埚200顶部与第三粗保温层370之间具有电阻料360，且厚度至少20cm，以使第一层的坩埚200的底部和第二层的坩埚200的顶部均被电阻料360包围起来，在电阻料360发热时，坩埚200周围均匀受热，使得坩埚200内的物料受热均匀，反应彻底，石墨化效果均匀。

优选地，电阻料360可以为煅后焦和无烟煤的混合物，通过增加无烟煤，在负极材料石墨化后，无烟煤经过石墨化进程后生产煤系石墨，在电阻率较小的煅后焦中掺入无烟煤，相对于单独采用煅后焦作为电阻料的方案，掺入的无烟煤能够提高混合后的电阻料360的电阻率，在石墨化进程的后期，增大炉阻，避免电阻料360因电阻小而无法持续送电，温度不能持续升高，达不到石墨化的温度要求；相对于单独无烟煤作为电阻料360的方案，掺入的煅后焦能够降低混合后的电阻料360的电阻率，提高导电性，起到为炉芯在送电前期降低炉阻的作用，促进炉芯快速升温，达到石墨化温度。同时还可以将无烟煤也达到石墨化的温度，得到煤系石墨，为企业额外带来可观的经济效益。

进一步地，无烟煤的粒径大于煅后焦的粒径，由于无烟煤的比电阻大于煅后焦的比电阻，而对于堆积材料而言，颗粒越小，电阻越大，利用该原理，本申请中提出无烟煤的粒度大于煅后焦的粒度的方案，从而通过调配无烟煤和煅后焦之间的粒度，降低无烟煤的电阻率，提高煅后焦的电阻率，实现二者的电阻率均衡，使得包含两种物料的电阻料360的导电性均匀，温度无突变。同时，经过炉体石墨化后的电阻料360混合料根据粒径不同经过筛分分离，得到煤系石墨，上述电阻料360混合料采用的粒度不同的设计思想，同时也可以实现物料分离，得到不掺入杂质的单独的煤系石墨。

具体地，辅助层400可以是煅后焦和石墨粉的混合物，煅后焦的粒径为0-3mm，使用石墨粉填充在煅后焦颗粒之间，以使辅助层400电阻较小。当然还可以是通过两种不同粒径的煅后焦混合形成辅助层400，通过调节两种不同粒径的煅后焦的混合比例，实现辅助层400电阻的调整。

如上文所述，电阻料360周围首先是粗保温料层，粗保温料层外侧是细保温料层，细保温料层的保温效果更好，可选地，第一细保温层320、第二细保温层340和第三细保温层380均可以为煅后焦，且粒径可以为0-3mm，此种细保温料层的保温效果好，煅后焦的电阻较大，能够避免击穿。

进一步地，第三细保温层380上还设置有第四细保温层390，且第四细保温层390中也设置有透气预留通道，第四细保温层390为石墨化后的煅后焦，由于第一细保温层320、第二细保温层340和第三细保温层380均为煅后焦，一般指的是煅后焦生料，煅后焦生料在经历一炉生产后变为煅后焦熟料，也就是石墨化后的煅后焦，将这部分石墨化后的煅后焦铺设到第三细保温层380上形成第四细保温层390，实现重复利用，通过设置第四细保温层390，以减小第三细保温层380的厚度，从而降低第三细保温层380的使用料，也就是煅后焦生料的使用料，能够节省每炉的生产成本，

优选地，第一粗保温层330、第二粗保温层350和第三粗保温层370均可以为石油焦，且粒径可以为8-25mm。由于电阻料360周围首先是粗保温料层，因此粗保温料层中的温度也比较高，以石油焦作为粗保温料层的材料，能够在起到保温隔热的同时，粗保温料层中的热量还能够使得石油焦经过石墨化过程后，可以作为高品质的增碳剂使用，为企业带来可观的经济效益，增加每炉负极材料石墨化生产的附加经济效益。同时粗保温料层的粒径可以为8-25mm，以与细保温料层区分，在每炉生产结束，清炉的时候，粗保温料层和细保温料层混合在一起，通过粒径不同筛分便可以得到石油焦石墨化后的增碳剂，从而能够从混合的粗保温料层和细保温料层中分离得到石油焦石墨化后的增碳剂，提高收集增碳剂的工作效率。

具体地，炭黑层310的厚度可以大于80cm，第一细保温层320的厚度可以大于20cm，第一粗保温层330的厚度可以大于10cm，第二细保温层340的厚度可以大于60cm，第二粗保温层350的厚度可以大于10cm，第三粗保温层370的厚度可以大于10cm，第三细保温层380的厚度可以大于10cm。通过对各保温层厚度进行限定，以保证各保温层的保温效果，保温效果更好，避免电阻料360内部的温度通过炉壁传导至外界而导致石墨化炉内部的温度被过多的传导，从而提高炉体100的保温效果。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本申请的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对申请专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。因此，本申请专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (7)

1.负极材料石墨化预处理方法，其特征在于，包括以下步骤：

在炉体（100）底部铺设炭黑层（310），在所述炉体（100）的侧壁由外向内依次设置第二细保温层（340）和第二粗保温层（350），在所述炭黑层（310）上由下到上依次铺设第一细保温层（320）和第一粗保温层（330）；

在所述第一粗保温层（330）上均匀铺设底层电阻料（360），在底层所述电阻料（360）上摆放第一层坩埚（200），且第一层所述坩埚（200）呈多排排布，且在第一层所述坩埚（200）之间的间隙中填充所述电阻料（360），并与第一层所述坩埚（200）的上表面平齐；

在第一层所述坩埚（200）的上表面均匀铺设辅助层（400），所述辅助层（400）为煅后焦和石墨粉的混合物，且煅后焦的粒径为0-3mm，使石墨粉填充在煅后焦颗粒之间，或，所述辅助层（400）为两种不同粒径的煅后焦混合物，且所述辅助层（400）的电阻值小于所述电阻料（360）的电阻值，在所述辅助层（400）上摆放第二层所述坩埚（200），且第二层所述坩埚（200）呈多排排布，且在第二层所述坩埚（200）之间的间隙中填充所述电阻料（360），并超过第二层所述坩埚（200）的上表面；

在超过第二层所述坩埚（200）上表面的所述电阻料（360）上由下到上依次铺设第三粗保温层（370）和第三细保温层（380），并在所述第三细保温层（380）中设置有透气预留通道；

所述炉体（100）具有炉头（110），所述炉头（110）上设置有电极（120），所述炉头（110）内侧表面设置有导通层（410），且覆盖所述电极（120），所述电阻料（360）和所述辅助层（400）均与所述导通层（410）相连接，且所述导通层（410）的电阻值与所述辅助层（400）的电阻值相等；

通电启炉：起始功率为3200kw，先以400kw/h的上升功率送电8h，使所述炉体（100）施加的功率达到6400kw，然后以200kw/h的上升功率送电18h，使所述炉体（100）施加的功率达到10000kw，再以1000kw/h的上升功率送电6h，使所述炉体（100）施加的功率达到16000kw，使所述电阻料（360）内的温度≥2800℃，使所述炉体（100）施加的功率16000kw保持9h。

2.根据权利要求1所述的负极材料石墨化预处理方法，其特征在于，第一层所述坩埚（200）和第二层所述坩埚（200）中的任意一层中，任意一个所述坩埚（200）与其相邻的所述坩埚（200）之间的距离大于20cm，且之间填充有所述电阻料（360）。

3.根据权利要求1所述的负极材料石墨化预处理方法，其特征在于，所述电阻料（360）为煅后焦和无烟煤的混合物，且所述无烟煤的粒径大于所述煅后焦的粒径。

4.根据权利要求1所述的负极材料石墨化预处理方法，其特征在于，第一层所述坩埚（200）底部与所述第一粗保温层（330）之间具有所述电阻料（360），且厚度至少20cm，第二层所述坩埚（200）顶部与所述第三粗保温层（370）之间具有所述电阻料（360），且厚度至少20cm。

5.根据权利要求1所述的负极材料石墨化预处理方法，其特征在于，所述第一细保温层（320）、所述第二细保温层（340）和所述第三细保温层（380）均为煅后焦，且粒径为0-3mm。

6.根据权利要求5所述的负极材料石墨化预处理方法，其特征在于，所述第三细保温层（380）上还设置有第四细保温层（390），且所述第四细保温层（390）中也设置有所述透气预留通道，所述第四细保温层（390）为石墨化后的煅后焦。

7.根据权利要求1所述的负极材料石墨化预处理方法，其特征在于，所述第一粗保温层（330）、所述第二粗保温层（350）和第三粗保温层（370）均为石油焦，且粒径为8-25mm。