CN103359724A

CN103359724A - 一种连续感应石墨化系统

Info

Publication number: CN103359724A
Application number: CN2013102766307A
Authority: CN
Inventors: 李倩
Original assignee: 李倩
Current assignee: Hunan Enfu Environmental Protection Technology Co., Ltd.
Priority date: 2013-07-03
Filing date: 2013-07-03
Publication date: 2013-10-23
Anticipated expiration: 2033-07-03
Also published as: CN103359724B

Abstract

本发明公开了一种连续感应石墨化系统，由装料坩埚、炉底部分、炉体部分与炉顶部分构成。所述炉底部分主要包括带水冷腔的炉底外壳、升降装置与出料的平推装置；所述炉体部分主要包括感应加热线圈、红外测温装置与可移动的坩埚支撑装置；所述炉顶部分主要由带水冷腔的炉顶外壳和进料的平推装置。本发明可实现石墨材料的连续感应加热制备，并降低了石墨化制品的能耗，还有效保证了产品性能的一致性。

Description

一种连续感应石墨化系统

技术领域

本发明涉及一种石墨化设备，特别涉及一种连续感应石墨化系统。

背景技术

石墨化碳素材料在钢铁冶炼、锂离子电池以及核工业等领域有着广泛的应用前景。

目前最为常见的石墨化炉是艾奇逊炉，它的加热方式以及其间隙式的生产方式，使得其不可避免存在热能损耗严重、原材料消耗大、产品石墨化度不均匀等缺陷。为了解决艾奇逊炉中存在的问题，专利CN1786619B提出了一种新的竖式高温连续石墨化炉，该专利成功实现了石墨化材料的低能耗连续生产，但由于没有采取保护措施，使得炉内气体流动时，不可避免会将空气引入高温区，从而使得炉衬材料的寿命较短，炉子大修周期短；另外，出气口的气流量较大，使得该炉型不适用于直接石墨化超细碳材料（如锂离子电池负极用的细碳粉以及碳纤维等）。专利CN102787394A与专利CN102797075A分别提出了一种矩形与管式的连续石墨化超高温炉，但由于是卧式的炉型，而热气流却具有向上特点，因而，这两种炉型的热能利用率还有待加强；另外，该类高温炉均采用的是通过石墨加热元件发热后再对物料石墨化的外加热模式，不可避免会导致物料性能均一性不佳。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种能生产出石墨化性能一致性良好、可处理粉料、炉子寿命长且能最大限度利用热能的连续感应石墨化系统。

为解决上述技术问题，本发明提供的连续感应石墨化系统，由装料坩埚、炉底部分、炉体部分与炉顶部分构成，具有立式结构，所述的炉底部分上方设有所述的炉体部分，所述的炉体部分的上方设有炉顶部分，所述的炉底部分与所述的炉体部分之间设有第一石墨纸密封垫，所述的炉体部分与所述的炉顶部分之间设有第二石墨纸密封垫；所述的炉底部分的结构是：带第一水冷腔的炉底外壳上设有炉底进水口、炉底出水口、第一系统进气口、出料仓进气口与出料仓出气口，所述的炉底外壳内设有坩埚水平出料通道、推动坩埚移动的第一平推装置与第二平推装置、带第一硅橡胶密封垫的第一闸板、带硅橡胶密封垫的出料门以及上部装有耐火材料支撑体的用来实现坩埚升降的升降装置；所述的炉体部分的结构是：石墨内衬内设有竖立的坩埚竖立通道，所述的石墨内衬的外围依次设有由炭毡与保温砖组成的复合保温层、陶瓷绝缘隔热层和线圈绝缘固定装置，所述的线圈绝缘固定装置内设有带冷却水的铜感应线圈，所述的线圈绝缘固定装置外围设有带第二水冷腔且设有炉体出水口与炉体进水口的炉体外壳，所述的炉体外壳上设有红外测温装置、可移动坩埚支撑托板以及上盖板与下托板，所述的坩埚通道的下端与所述的升降装置对接；所述的上盖板与所述的线圈绝缘固定装置及所述的炉体外壳之间装有第三石墨纸密封垫；所述的下托板与所述的线圈绝缘固定装置及所述的炉体外壳之间装有第四石墨纸密封垫；所述的炉顶部分的结构是：带第三水冷腔的炉顶外壳内设有坩埚水平进料通道、推动坩埚移动的第三平推装置与第四平推装置、带第二硅橡胶密封垫的第二闸板、带硅橡胶密封垫的进料门以及砌筑在炉顶外壳内的耐火材料，所述的炉顶外壳上设有第二系统出气口、炉顶出水口、炉顶进水口、进料仓进气口以及进料仓出气口，所述的坩埚水平进料通道与所述的坩埚竖立通道对接；所述的坩埚水平进料通道、坩埚竖立通道和坩埚水平出料通道内设有多个所述的装料坩埚。

所述的装料坩埚为敞口方形、且四个侧面均有凹槽。

所述的可移动坩埚支撑托板一端焊接在所述的炉体外壳上、另一端搁置在所述的支撑耐火砖上的支撑架。

所述的炉底外壳内设有承重加强筋。

所述的装料坩埚的材质为石墨，所述的炉底外壳、炉体外壳与炉顶外壳的材质为无磁钢，所述的可移动坩埚支撑托板与所述的支撑架的材质为铸铁或铸钢中的任一种。

采用上述技术方案的连续感应石墨化系统，本发明的优点与积极效果：

(1)立式结构可保证向上的热气流有效预热进入石墨化高温区前的坩埚内的物料，从而可缩短物料在石墨化高温区的停留时间，高效利用热能。

(2)整个操作均在惰性气体的保护下进行，因而炉子寿命较长。

(3)感应式的内加热可实现物料石墨化能耗低，同时还有效保证了石墨化物料性能的一致性。

(4)本发明系统可完成超细粉料的石墨化，同时还可制备出片状石墨材料。

综上所述，本发明具有可生产出性能一致性良好、可处理粉料或片料、炉子寿命长且能最大限度利用热能等优点。

附图说明

图1是装料坩埚示意图。

图2是装料坩埚截面示意图。

图3是炉底部分结构示意图。

图4是沿图3中A--A线剖示图。

图5是炉体部分结构示意图。

图6是炉顶部分结构示意图。

图7是沿图6中B--B线剖示图。

图8是整个系统组装示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不受此限制。

参见图1、图2、图3、图4、图5、图6、图7与图8，由装料坩埚000、炉底部分、炉体部分与炉顶部分构成，具有立式结构，炉底部分上方设有炉体部分，炉体部分的上方设有炉顶部分，炉底部分与炉体部分之间设有第一石墨纸密封垫12且通过第五螺栓121与第六螺栓122实现紧密连接，炉体部分与炉顶部分之间设有第二石墨纸密封垫23且通过第七螺栓231与第八螺栓232实现紧密连接；炉底部分的结构是：带第一水冷腔100的炉底外壳101上设有炉底进水口104、炉底出水口105、承重加强筋107、第一系统进气口106、出料仓进气口108与出料仓出气口109，炉底外壳101内设有坩埚水平出料通道1005、推动坩埚移动的第一平推装置110与第二平推装置111、带第一硅橡胶密封垫130的第一闸板1311、带硅橡胶密封垫的出料门140以及上部装有耐火材料支撑体121的用来实现坩埚升降的升降装置120；炉底外壳101上钻有第一螺孔102与第二螺孔103，炉底外壳101的重量由第一支撑柱131、第二支撑柱132、第三支撑柱133与第四支撑柱134分担；炉体部分的结构是：石墨内衬201内设有竖立的坩埚竖立通道005，石墨内衬201的外围依次设有由炭毡202与保温砖203组成的复合保温层、陶瓷绝缘隔热层204和线圈绝缘固定装置206，线圈绝缘固定装置206内设有带冷却水的铜感应线圈205，线圈绝缘固定装置206外围设有带第二水冷腔210且设有炉体出水口212与炉体进水口213的炉体外壳211，炉体外壳211上设有红外测温装置220、可移动坩埚支撑托板230以及上盖板240与下托板250，坩埚通道005的下端与升降装置120对接；上盖板240上钻有第三螺孔245与第四螺孔246，上盖板240与线圈绝缘固定装置206及炉体外壳211之间装有第三石墨纸密封垫20，且它们之间的密封分别通过第一沉头螺栓242与第二沉头螺栓243、第三沉头螺栓241与第四沉头螺栓244实现；下托板250上钻有第五螺孔251与第六螺孔252，下托板250与线圈绝缘固定装置206及炉体外壳211之间装有第四石墨纸密封垫21，且它们之间的密封分别通过第一螺栓254与第二螺栓255、第三螺栓253与第四螺栓256实现；可移动坩埚支撑托板230一端焊接在炉体外壳211上、另一端搁置在支撑耐火砖232上的支撑架231，可移动坩埚支撑托板230通过一端焊接在炉体外壳211上、另一端搁置在支撑耐火砖232上的支撑架231实现往复运动；炉顶部分的结构是：带第三水冷腔300的炉顶外壳301内设有坩埚水平进料通道2005、推动坩埚移动的第三平推装置321与第四平推装置322、带第二硅橡胶密封垫330的第二闸板331、带硅橡胶密封垫的进料门340以及砌筑在炉顶外壳内的耐火材料310，炉顶外壳301上设有第二系统出气口302、炉顶出水口303、炉顶进水口304、进料仓进气口307以及进料仓出气口308，炉顶外壳301上钻有第七螺孔305与第八螺孔306，坩埚水平进料通道2005与坩埚竖立通道005对接；坩埚水平进料通道2005、坩埚竖立通道005和坩埚水平出料通道1005内设有多个装料坩埚000；装料坩埚000为敞口方形、且四个侧面均有第一凹槽001、第一凹槽002、第一凹槽003和第一凹槽004，装料坩埚000的材质为石墨，炉底外壳101、炉体外壳211与炉顶外壳301的材质为无磁钢，可移动坩埚支撑托板230与支撑架231的材质为铸铁或铸钢中的任一种。

其使用方法参见图1、图2、图3、图4、图5、图6、图7与图8，：

第一步：系统的组装，系统的安装具体包括以下步骤：

①将炉底部分吊入安装场地，同时安装好第一支撑柱131、第二支撑柱132、第三支撑柱133与第四支撑柱134；

②放置好第一石墨纸密封垫12；

③将炉体部分吊到第一石墨纸密封垫12的上面，并通过第五螺栓121与第六螺栓122实现炉体部分与炉底部分的密封；

④在炉体部分的上部放置好第二石墨纸密封垫23；

⑤将炉顶部分调到第二石墨纸密封垫23的上面，并通过第七螺栓231与第八螺栓232实现炉体部分与炉顶部分的密封；

安装完毕。

第二步，装载了待石墨化料的装料坩埚000的装入，具体步骤如下：

①打开炉顶部分的进料门340，拿起闸板331，将装载了物料的第一个装料坩埚000推入位置3-1处，并启动第四平推装置322将装料坩埚000推到位置3-2处；

②启动炉底部分的升降装置120，使耐火支撑体121的上表面与位置3-2处装料坩埚000的底部持平；

③启动第三平推装置321，将位置3-2处装料坩埚000推到耐火支撑体121上；

④降下升降装置120，使耐火支撑体121上装料坩埚000的上平面与位置3-2处的平面持平；

⑤重复①～④，使炉体部分与炉顶部分均装满装料坩埚000，并且使耐火支撑体121的上表面维持在位置2-1处；值得注意的是,闸板331与进料门340所围成的空间里不放置装料坩埚000。

第三步，系统充氩：

①关上带密封的进料门340与带密封垫的出料门140；

②关上出料仓进气口108上的阀门以及出料仓出气口109上的阀门；

③关上进料仓进气口307上的阀门以及进料仓出气口308上的阀门；

④关闭系统进气口106上的阀门，同时通过系统出气口302对系统抽真空；在系统真空度达到100Pa左右后，关闭抽真空机组，同时通过进气口106往系统中充氩；待系统正压后，再次启动抽真空对系统进行换气；如此换气3-4次后，继续通过系统进气口106往系统中通入氩气，并打开系统出气口302，使系统一直在氩气流保护中。

第四步，系统的升温以及进出料操作：

①将所有的冷却水通上，并启动与感应线圈205供电的电源；

②待红外测温装置所测区域温度达到所需的温度后，在该温度下保温一段时间（说明，温度与时间由需石墨化料的工艺确定）；

③保温结束后，启动升降装置120、使其下降一个装料坩埚000的高度；

④使可移动的坩埚支撑托板230通过坩埚的缺口位置平移到位置2-2处；继续降下升降装置120，使耐火支撑体121上装料坩埚000的底部达到平面2-0位置；启动第一平推装置110，使坩埚到位置1-1；上升升降装置120，使其上部达到坩埚支撑托板230所支撑坩埚的底部；然后，将支撑托板230撤回初始位置；

⑤启动炉顶部分的第三平推装置321进行一个坩埚位置的平推动作，使位置3-3处装料坩埚000到达位置3-4处，以便充分利用加热区的热量进行有效预热；

⑥出料操作：启动炉底部分第二平推装置111，使装料坩埚000达到1-2处；然后放下闸板1311，待位置1-2处装料坩埚000温度达到300℃以下后，打开带密封垫的出料门140，取出位置1-2处的装料坩埚000，即得到产品；装料坩埚000取出来后，关闭出料门140，并通过出料仓进气口108与出气口109给由闸板1311与出料门140所围成空间换气，使该空间充满氩气，然后关闭进气口108与出气口109上的阀门，并打开闸板1311。

⑦进料操作：关闭炉顶部分闸板331，打开带密封垫的进料门340，将装载了待石墨化料的装料坩埚000置于位置3-1处后，关闭进料门340；按照第三步④的类似流程对闸板331与进料门340所围成的空间进行充氩与换气之后，按照关闭出气口308阀门、关闭进气口307阀门、打开闸板331的顺序进行操作；最后，启动平推装置322，使位置3-1处的装料坩埚000到达位置3-2处后，即完成了进料操作。

通过重复操作第四步②～⑦，即可实现系统的连续生产。

实施例1，煤焦粉基锂离子电池负极材料的连续石墨化制备。

（1）待石墨化原料的准备，包括符合粒度要求煤焦粉的纯化、纯化后焦粉的表面包覆以及包覆料与催化剂的混合。所述符合粒度要求煤焦粉的纯化，是指将平均粒径20μm的煤焦粉用19%的氢氟酸溶液处理；所述纯化后煤焦粉的表面包覆是指将煤焦粉加入到由溶解油煤沥青的甲苯溶液中，然后蒸干溶剂，即得到包覆料；所述包覆料与催化剂的混合，是指将包覆料与氧化硼粉末在混料机中充分混匀。

（2）连续石墨化操作。具体步骤见“具体实施方式”部分，但第四步②的石墨化温度为2800℃，在此温度下的保温时间为30min。

下表为本发明效果与传统间隙式石墨化方式的对比。

实施例2，高导热石墨膜的连续石墨化制备。

（1）准备若干个装载原料的坩埚。即将聚酰亚胺膜(即PI膜)与石墨纸间隔放置在坩埚中，然后在上部压上一块石墨块；所谓的间隔放置，指的是采用一张石墨纸、一张PI膜叠合在一块的方式放置。

（2）采用“具体实施方式”中所述步骤进行连续石墨化，最终连续化得到高导热石墨膜。

Claims

1.一种连续感应石墨化系统，由装料坩埚（000）、炉底部分、炉体部分与炉顶部分构成，其特征在于：具有立式结构，所述的炉底部分上方设有所述的炉体部分，所述的炉体部分的上方设有炉顶部分，所述的炉底部分与所述的炉体部分之间设有第一石墨纸密封垫（12），所述的炉体部分与所述的炉顶部分之间设有第二石墨纸密封垫（23）；所述的炉底部分的结构是：带第一水冷腔（100）的炉底外壳（101）上设有炉底进水口（104）、炉底出水口（105）、第一系统进气口（106）、出料仓进气口（108）与出料仓出气口（109），所述的炉底外壳（101）内设有坩埚水平出料通道(1005)、推动坩埚移动的第一平推装置（110）与第二平推装置（111）、带第一硅橡胶密封垫（130）的第一闸板（1311）、带硅橡胶密封垫的出料门（140）以及上部装有耐火材料支撑体（121）的用来实现坩埚升降的升降装置（120）；所述的炉体部分的结构是：石墨内衬（201）内设有竖立的坩埚竖立通道(005)，所述的石墨内衬（201）的外围依次设有由炭毡（202）与保温砖（203）组成的复合保温层、陶瓷绝缘隔热层（204）和线圈绝缘固定装置（206），所述的线圈绝缘固定装置（206）内设有带冷却水的铜感应线圈（205），所述的线圈绝缘固定装置（206）外围设有带第二水冷腔（210）且设有炉体出水口（212）与炉体进水口（213）的炉体外壳（211），所述的炉体外壳（211）上设有红外测温装置（220）、可移动坩埚支撑托板（230）以及上盖板（240）与下托板（250），所述的坩埚通道(005)的下端与所述的升降装置（120）对接；所述的上盖板（240）与所述的线圈绝缘固定装置（206）及所述的炉体外壳（211）之间装有第三石墨纸密封垫（20）；所述的下托板（250）与所述的线圈绝缘固定装置（206）及所述的炉体外壳（211）之间装有第四石墨纸密封垫（21）；所述的炉顶部分的结构是：带第三水冷腔（300）的炉顶外壳（301）内设有坩埚水平进料通道(2005)、推动坩埚移动的第三平推装置（321）与第四平推装置（322）、带第二硅橡胶密封垫（330）的第二闸板（331）、带硅橡胶密封垫的进料门（340）以及砌筑在炉顶外壳内的耐火材料（310），所述的炉顶外壳（301）上设有第二系统出气口（302）、炉顶出水口（303）、炉顶进水口（304）、进料仓进气口（307）以及进料仓出气口（308），所述的坩埚水平进料通道(2005)与所述的坩埚竖立通道(005)对接；所述的坩埚水平进料通道(2005)、坩埚竖立通道(005)和坩埚水平出料通道(1005)内设有多个所述的装料坩埚（000）。

2.根据权利要求1所述的连续感应石墨化系统，其特征在于：所述的装料坩埚（000）为敞口方形、且四个侧面均有凹槽（001、002、003、004）。

3.根据权利要求1或2所述的连续感应石墨化系统，其特征在于：所述的可移动坩埚支撑托板（230）一端焊接在所述的炉体外壳（211）上、另一端搁置在所述的支撑耐火砖（232）上的支撑架（231）。

4.根据权利要求1或2所述的连续感应石墨化系统，其特征在于：所述的炉底外壳（101）内设有承重加强筋（107）。

5.根据权利要求1或2所述的连续感应石墨化系统，其特征在于：所述的装料坩埚（000）的材质为石墨，所述的炉底外壳（101）、炉体外壳（211）与炉顶外壳（301）的材质为无磁钢，所述的可移动坩埚支撑托板（230）与所述的支撑架（231）的材质为铸铁或铸钢中的任一种。