CN108585865A - 一种石墨烯负极碳材料的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯负极碳材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯负极碳材料的制备方法,包括以下步骤:S1:备料:制备沥青焦、煅后焦和改质沥青;S2:磨粉混合:将S1中所述的煅后焦和沥青焦磨粉,按百分比下到混捏锅中进行干混,得到混合料A;S3:熔融混合:将S1中所述的改质沥青中加入石墨烯粉料,并将石墨烯和沥青加热融化并混合,得到混合料B;S4:混捏:将S2中所述的混合料B下到S2中所述的混捏锅中,使混合料A与混合料B混合并进行混捏,得到糊料;S5:抽真空:将S4中所述的糊料磨粉,并装在料包中进行抽真空处理。本发明步骤少、成本低、省事省力,生产效率高,大大提高了石墨品的电学性能,且延长了石墨品的使用寿命。

Description

一种石墨烯负极碳材料的制备方法
技术领域
本发明涉及石墨烯负极碳材料的制备技术领域,尤其涉及一种石墨烯负极碳材料的制备方法。
背景技术
石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料。石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性,在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景,被认为是一种未来革命性的材料。英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·盖姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫,用微机械剥离法成功从石墨中分离出石墨烯,因此共同获得2010年诺贝尔物理学奖。
随着科技的发展,负极材料要求也在不断的提高,尤其是在电学性能方面显得尤为突出,所以人们利用石墨烯的特点添加在负极材料中来实现电学性能,但目前在石墨烯负极碳材料的生产制造过程中,石墨烯负极碳材料的性能指标很难达到要求,且存在费用高的问题。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种石墨烯负极碳材料的制备方法。
本发明提出的一种石墨烯负极碳材料的制备方法,包括以下步骤:
S1:备料:制备沥青焦、煅后焦和改质沥青;
S2:磨粉混合:将S1中所述的煅后焦和沥青焦磨粉,按百分比下到混捏锅中进行干混,得到混合料A;
S3:熔融混合:将S1中所述的改质沥青中加入石墨烯粉料,并将石墨烯和沥青加热融化并混合,得到混合料B;
S4:混捏:将S2中所述的混合料B下到S2中所述的混捏锅中,使混合料A与混合料B混合并进行混捏,得到糊料;
S5:抽真空:将S4中所述的糊料磨粉,并装在料包中进行抽真空处理;
S6:压制:将S5中所述的抽真空后的料包利用等静压机进行压制,得到成型碳条;
S7:焙烧:将S6中所述的碳条置于焙烧炉内进行焙烧;
S8:石墨化、磨粉:将S7中所述的碳条进行石墨化处理,并将石墨化处理后的碳条磨粉。
优选地,所述S1中,沥青焦含量30%,煅后焦含量30%,改质沥青含量40%。
优选地,所述S2中,利用研磨机将沥青焦和煅后焦磨成粉状,粒度控制在350-400目,再将粉状的煅后焦和沥青焦按百分比下到混捏锅中进行干混,干混时间2-3h,混捏温度控制在160-200℃。
优选地,所述S3中,将改质沥青与石墨烯粉料置于熔融炉中进行熔融混合,熔融时间3-4h。
优选地,所述S4中,混捏时,混捏锅的温度控制在180-200℃,保证糊料出锅时的温度在180℃左右。
优选地,所述S5中,糊料磨粉的粒度控制在300-350目,当料包中达到真空度后,保持料带真空2-4h。
优选地,所述S6中,等静压机的压力控制在15MPA-18MPA,静压时间8-10h。
优选地,所述S7中,焙烧炉的焙烧温度控制在950-1100℃,焙烧时间750-1000h,焙烧完毕后,待碳条冷却至100℃以下再将碳条从焙烧炉内取出。
优选地,所述S8中,石墨化温度控制在2800-3200℃,通电烧结14-16天,待石墨化处理完成后,将碳条冷却至100℃以下再出炉。
优选地,所述S8中,将出炉后置于研磨机中进行研磨,磨粉粒度控制在300-350目,再测试粉末电阻是否达到0.2mΩ。
本发明的有益效果:通过备料、磨粉混合、熔融混合、混捏、抽真空和压制制造碳条成型,通过焙烧提高碳条的性能,通过石墨化、磨粉增加材料性能,本发明步骤少、成本低、省事省力,生产效率高,大大提高了石墨品的电学性能,且延长了石墨品的使用寿命。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例
本实施例中提出了一种石墨烯负极碳材料的制备方法,包括以下步骤:
S1:备料:制备沥青焦、煅后焦和改质沥青;
S2:磨粉混合:将S1中的煅后焦和沥青焦磨粉,按百分比下到混捏锅中进行干混,得到混合料A;
S3:熔融混合:将S1中的改质沥青中加入石墨烯粉料,并将石墨烯和沥青加热融化并混合,得到混合料B;
S4:混捏:将S2中的混合料B下到S2中的混捏锅中,使混合料A与混合料B混合并进行混捏,得到糊料;
S5:抽真空:将S4中的糊料磨粉,并装在料包中进行抽真空处理;
S6:压制:将S5中的抽真空后的料包利用等静压机进行压制,得到成型碳条;
S7:焙烧:将S6中的碳条置于焙烧炉内进行焙烧;
S8:石墨化、磨粉:将S7中的碳条进行石墨化处理,并将石墨化处理后的碳条磨粉。
本实施例中,S1中,沥青焦含量30%,煅后焦含量30%,改质沥青含量40%,S2中,利用研磨机将沥青焦和煅后焦磨成粉状,粒度控制在350-400目,再将粉状的煅后焦和沥青焦按百分比下到混捏锅中进行干混,干混时间2-3h,混捏温度控制在160-200℃,S3中,将改质沥青与石墨烯粉料置于熔融炉中进行熔融混合,熔融时间3-4h,S4中,混捏时,混捏锅的温度控制在180-200℃,保证糊料出锅时的温度在180℃左右,S5中,糊料磨粉的粒度控制在300-350目,当料包中达到真空度后,保持料带真空2-4h,S6中,等静压机的压力控制在15MPA-18MPA,静压时间8-10h,S7中,焙烧炉的焙烧温度控制在950-1100℃,焙烧时间750-1000h,焙烧完毕后,待碳条冷却至100℃以下再将碳条从焙烧炉内取出,S8中,石墨化温度控制在2800-3200℃,通电烧结14-16天,待石墨化处理完成后,将碳条冷却至100℃以下再出炉,S8中,将出炉后置于研磨机中进行研磨,磨粉粒度控制在300-350目,再测试粉末电阻是否达到0.2mΩ,通过备料、磨粉混合、熔融混合、混捏、抽真空和压制制造碳条成型,通过焙烧提高碳条的性能,通过石墨化、磨粉增加材料性能,本发明步骤少、成本低、省事省力,生产效率高,大大提高了石墨品的电学性能,且延长了石墨品的使用寿命。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种石墨烯负极碳材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:备料:制备沥青焦、煅后焦和改质沥青;
S2:磨粉混合:将S1中所述的煅后焦和沥青焦磨粉,按百分比下到混捏锅中进行干混,得到混合料A;
S3:熔融混合:将S1中所述的改质沥青中加入石墨烯粉料,并将石墨烯和沥青加热融化并混合,得到混合料B;
S4:混捏:将S2中所述的混合料B下到S2中所述的混捏锅中,使混合料A与混合料B混合并进行混捏,得到糊料;
S5:抽真空:将S4中所述的糊料磨粉,并装在料包中进行抽真空处理;
S6:压制:将S5中所述的抽真空后的料包利用等静压机进行压制,得到成型碳条;
S7:焙烧:将S6中所述的碳条置于焙烧炉内进行焙烧;
S8:石墨化、磨粉:将S7中所述的碳条进行石墨化处理,并将石墨化处理后的碳条磨粉。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯负极碳材料的制备方法,其特征在于,所述S1中,沥青焦含量30%,煅后焦含量30%,改质沥青含量40%。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯负极碳材料的制备方法,其特征在于,所述S2中,利用研磨机将沥青焦和煅后焦磨成粉状,粒度控制在350-400目,再将粉状的煅后焦和沥青焦按百分比下到混捏锅中进行干混,干混时间2-3h,混捏温度控制在160-200℃。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯负极碳材料的制备方法,其特征在于,所述S3中,将改质沥青与石墨烯粉料置于熔融炉中进行熔融混合,熔融时间3-4h。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯负极碳材料的制备方法,其特征在于,所述S4中,混捏时,混捏锅的温度控制在180-200℃,保证糊料出锅时的温度在180℃左右。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯负极碳材料的制备方法,其特征在于,所述S5中,糊料磨粉的粒度控制在300-350目,当料包中达到真空度后,保持料带真空2-4h。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯负极碳材料的制备方法,其特征在于,所述S6中,等静压机的压力控制在15MPA-18MPA,静压时间8-10h。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯负极碳材料的制备方法,其特征在于,所述S7中,焙烧炉的焙烧温度控制在950-1100℃,焙烧时间750-1000h,焙烧完毕后,待碳条冷却至100℃以下再将碳条从焙烧炉内取出。
9.根据权利要求1所述的一种石墨烯负极碳材料的制备方法,其特征在于,所述S8中,石墨化温度控制在2800-3200℃,通电烧结14-16天,待石墨化处理完成后,将碳条冷却至100℃以下再出炉。
10.根据权利要求1所述的一种石墨烯负极碳材料的制备方法,其特征在于,所述S8中,将出炉后置于研磨机中进行研磨,磨粉粒度控制在300-350目,再测试粉末电阻是否达到0.2mΩ。
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